CN109865483A - 一种金/多孔钯核壳结构纳米颗粒的超声制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金/多孔钯核壳结构纳米颗粒的超声制备方法，该方法包括以下步骤：步骤1，将氯金酸水溶液在搅拌条件下加热至沸腾，迅速加入柠檬酸钠溶液，保持沸腾15min，冷却至室温得到金纳米颗粒水溶胶；步骤2，将氯化钯溶于盐酸溶液中，加入去离子水稀释制备氯钯酸溶液；步骤3，将表面活性剂、氯钯酸溶液和抗坏血酸溶液加入至去离子水中，缓慢滴加金溶胶溶液，得到混合液；步骤4，将混合液放入反应釜中超声反应0.5‑2h，得到颗粒物，清洗分离后得到金/多孔钯核壳结构纳米颗粒。本发明提供的合成方法简单，操作方便，所得金/多孔钯核壳结构纳米颗粒分散性好，且形貌和尺寸可控。
Description
技术领域
本发明属于金属复合纳米材料技术领域，具体涉及一种金/多孔钯核壳结构纳米颗粒的超声制备方法。
背景技术
设计和构筑具有核壳结构的金属复合纳米材料是最近几年材料科学研究领域内的一大研究热点。这类材料之所以受到研究者的如此青睐是因为它们具有许多独特的性质。例如，具有核壳结构的金属复合纳米材料的粒径、形状、组成和表面性质具有可调控性，因此通过合理的设计实验条件就可以在很大程度上对金属复合纳米材料的许多性质加以调控。核壳结构金属复合纳米材料作为催化剂具有高催化活性、选择性和稳定性等优点，因此在工业方面有着非常诱人的应用前景。其中，金/钯核壳结构纳米颗粒是一种很好的催化剂，比如乙酸乙烯酯的生成反应，醇氧化成醛的反应，乙炔的氢氯化反应，氢气和氧气合成双氧水的反应等。金/钯核壳结构纳米颗粒的制备主要采用种子生长法，通过调节不同形貌的金种子和表面活性剂，可以获得不同形貌的多面体以及金/多孔钯核壳结构的纳米颗粒。金/多孔钯核壳结构的纳米颗粒因其较大的比表面积被认为是一种稳定高效的催化剂，因此可以被广泛应用于一氧化碳去除、生物燃料生产、燃料电池催化、光解水产氢和精细化工催化中。现有的制备方法反应时间较长或需要较高的反应温度，且制备的纳米颗粒尺寸和形貌难以控制，因此发展一种快速且反应条件温和的制备金/多孔钯核壳结构纳米颗粒的方法显得至关重要。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种金/多孔钯核壳结构纳米颗粒的超声制备方法，方法工艺简单，反应条件温和，合成的金/多孔钯核壳结构纳米颗粒具有良好的分散性，且形貌与粒径可控性强。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：一种金/多孔钯核壳结构纳米颗粒的超声制备方法，所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将氯金酸水溶液在搅拌条件下加热至沸腾，迅速加入柠檬酸钠溶液，保持沸腾15min，冷却至室温得到金纳米颗粒水溶胶
步骤2，将氯化钯溶于盐酸溶液中，加入去离子水稀释制备氯钯酸溶液；
步骤3，将表面活性剂、氯钯酸溶液和抗坏血酸溶液加入至去离子水中，缓慢滴加金溶胶溶液，得到混合液；
步骤4，将混合液放入反应釜中超声反应0.5-2h，得到颗粒物，清洗分离后得到金/多孔钯核壳结构纳米颗粒。
所述步骤1中的氯金酸水溶液的质量分数为0.01％，所述搅拌速度为100-300r/min。
所述步骤1中的柠檬酸钠溶液的浓度为1％，加入量为3-5mL/L。
所述步骤2中的氯钯酸溶液的浓度为1.0mmol/L。
所述步骤3中的原料比例如下：0.06-0.5g表面活性剂，0.25mL的1.0mmol/L的氯钯酸溶液和1.0mL的100mmol/L的抗坏血酸溶液混合于20mL的去离子水中。
所述步骤3中的金溶胶溶液的加入量与去离子水的体积比为0.5-10∶100。
所述步骤3中的金溶胶溶液的缓慢滴加的速度为0.1-0.5mL/min。
所述步骤3中的表面活性剂采用十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇中的一种。
所述步骤4中的超声反应的功率为100-800W。
所述金/多孔钯核壳结构纳米颗粒的尺寸为20-100nm，它的核为10-20nm的金颗粒，金纳米颗粒核外包覆着10-80nm的多孔钯壳层
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明提供的方法工艺简单，反应条件温和。
2.本发明制备的核壳结构纳米颗粒具有良好的分散性，且形貌与粒径可控性强。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的金/多孔钯核壳结构纳米颗粒的低分辨和高分辨透射电子显微镜图。
图2是本发明实施例2得到的金/多孔钯核壳结构纳米颗粒的低分辨和高分辨透射电子显微镜图。
图3是本发明实施例3得到的金/多孔钯核壳结构纳米颗粒的低分辨和高分辨透射电子显微镜图。
图4是本发明实施例4得到的金/多孔钯核壳结构纳米颗粒的透射电子显微镜图。
图5是本发明实施例5得到的金/多孔钯核壳结构纳米颗粒的透射电子显微镜图。
具体实施方式
结合图详细说明本发明的一个具体实施例，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
取100mL质量分数为0.01％的氯金酸水溶液加热至沸腾，然后迅速加入3mL 1％的柠檬酸钠溶液。保持沸腾15分钟，冷却溶液至室温，得到金纳米颗粒的水溶胶。
称取0.0177g的氯化钯溶于2mL的50.0mmol/L的盐酸溶液中，然后加入去离子水稀释至100mL制备1.0mmol/L的氯钯酸溶液。
将0.06g的聚乙二醇(PEG 4000)，0.25mL的1.0mmol/L的氯钯酸溶液和1mL的100mmol/L的抗坏血酸溶液混合于20mL的去离子水中，再缓慢滴加1mL的金溶胶溶液。然后在200W的超声条件下反应0.5小时，最后对产物进行清洗分离，得到金/多孔钯核壳结构纳米颗粒。
将本实施例所得产物进行透射电子显微镜观察，结果如图1所示，颗粒的平均尺寸为55纳米左右，具有良好分散性的核壳结构，壳层为钯的小颗粒组成的多孔结构。
实施例2
与实施例1的过程类似，但在制备金/多孔钯核壳结构纳米颗粒时，将超声的功率改为800W，保持其它的反应条件不变。图2为本实施例所得产物的透射电子显微镜图，由图可以看出，钯壳层的多孔结构与实施例1产物的明显不同。
实施例3
与实施例1的过程类似，但在制备金/多孔钯核壳结构纳米颗粒时，将0.06g的聚乙二醇(PEG 4000)更改为0.36g的十六烷基三甲基氯化铵，保持其它的反应条件不变。图3为本实施例所得产物的透射电子显微镜图，与实施例1产物的结构相比，壳层为钯颗粒尺寸变大且多孔结构变得更为致密。
实施例4
与实施例1的过程类似，但在制备金/多孔钯核壳结构纳米颗粒时，将0.06g的聚乙二醇(PEG 4000)更改为0.36g的十六烷基三甲基氯化铵，金溶胶溶液体积更改为0.5mL，保持其它的反应条件不变。图4为本实施例所得产物的透射电子显微镜图，由图可以看出，颗粒的平均尺寸为65纳米左右。
实施例5
与实施例1的过程类似，但在制备金/多孔钯核壳结构纳米颗粒时，将0.06g的聚乙二醇(PEG 4000)更改为0.36g的十六烷基三甲基氯化铵，金溶胶溶液体积更改为2.0mL，保持其它的反应条件不变。图5为本实施例所得产物的透射电子显微镜图，由图可以看出，颗粒的平均尺寸为40纳米左右。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明提供的方法工艺简单，反应条件温和。
2.本发明制备的核壳结构纳米颗粒具有良好的分散性，且形貌与粒径可控性强。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种金/多孔钯核壳结构纳米颗粒的超声制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将氯金酸水溶液在搅拌条件下加热至沸腾，迅速加入柠檬酸钠溶液，保持沸腾15min，冷却至室温得到金纳米颗粒水溶胶
步骤2，将氯化钯溶于盐酸溶液中，加入去离子水稀释制备氯钯酸溶液；
步骤3，将表面活性剂、氯钯酸溶液和抗坏血酸溶液加入至去离子水中，缓慢滴加金溶胶溶液，得到混合液；
步骤4，将混合液放入反应釜中超声反应0.5-2h，得到颗粒物，清洗分离后得到金/多孔钯核壳结构纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种金/多孔钯核壳结构纳米颗粒的超声制备方法，其特征在于：所述步骤1中的氯金酸水溶液的质量分数为0.01％，所述搅拌速度为100-300r/min。
3.根据权利要求1所述的一种金/多孔钯核壳结构纳米颗粒的超声制备方法，其特征在于：所述步骤1中的柠檬酸钠溶液的浓度为1％，加入量为3-5mL/L。
4.根据权利要求1所述的一种金/多孔钯核壳结构纳米颗粒的超声制备方法，其特征在于：所述步骤2中的氯钯酸溶液的浓度为1.0mmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种金/多孔钯核壳结构纳米颗粒的超声制备方法，其特征在于：所述步骤3中的原料比例如下：0.06-0.5g表面活性剂，0.25mL的1.0mmol/L的氯钯酸溶液和1.0mL的100mmol/L的抗坏血酸溶液混合于20mL的去离子水中。
6.根据权利要求1所述的一种金/多孔钯核壳结构纳米颗粒的超声制备方法，其特征在于：所述步骤3中的金溶胶溶液的加入量与去离子水的体积比为0.5-10∶100。
7.根据权利要求1所述的一种金/多孔钯核壳结构纳米颗粒的超声制备方法，其特征在于：所述步骤3中的金溶胶溶液的缓慢滴加的速度为0.1-0.5mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种金/多孔钯核壳结构纳米颗粒的超声制备方法，其特征在于：所述步骤3中的表面活性剂采用十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种金/多孔钯核壳结构纳米颗粒的超声制备方法，其特征在于：所述步骤4中的超声反应的功率为100-800W。
10.根据权利要求1-9所述的一种金/多孔钯核壳结构纳米颗粒的超声制备方法，其特征在于：所述金/多孔钯核壳结构纳米颗粒的尺寸为20-100nm，它的核为10-20nm的金颗粒，金纳米颗粒核外包覆着10-80nm的多孔钯壳层。
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