CN107755712B - 一种制备金属锑粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备锑粉的方法，往水热反应釜中依次加入金属锑盐和N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)，在120‑200℃温度下反应4‑24h，过滤沉淀物，洗涤干净后在真空干燥箱中干燥6h，然后得到产品锑粉。本发明的制备方法解决了现有技术中制备锑粉的方法所存在的能耗高，锑粉分布范围宽以及纯度不高等问题，通过DMF还原金属锑盐制备锑粉，以简单的方法和原料制备得到粒度分布均匀的微米级锑粉。步骤简单、操作方便、实用性强。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料领域，特别涉及一种制备金属锑粉的方法。
背景技术
截至目前，从公开的锑粉制备专利和文献资料来看，锑粉的制备主要有三种方法。一是将纯金属锑加热液化，然后再在惰性气氛的条件下，雾化液态金属锑，该法是制备金属粉末的一种叫常用的方法，但该法的主要缺点是制备的锑粉粒度分布范围较宽，能耗较高。如:龚文在申请号为:201320373291.X的公开资料中公布了一种锑粉吹炼炉。二是球磨的方法。该法是将先初碎的原料锑粉，与液体添加剂混合后，置于球磨机中，球磨机采用大小为4-20mm的GG15金属球进行一定配比后进行球磨，球磨质量比为20:1-40:1，球磨机转速为50-400r/min，球磨时间10-40小时，即可制得相应的锑粉。该法是徐建林、郭强、杨树华等在申请号为：201110067225.5的申请资料中所公开的一种方法。球磨法虽然也是制备部分金属粉末的方法选项之一，但该法同样存在着能耗高，球磨材质要求严格，制得的粉末粒径不均匀，形状不一及纯度不高等缺点。三是徐建林、张立辉、陈纪东等人在申请号为：2009100117472.4中的发明中所公布的电解的方法制备锑粉。该法首先用蒸馏水和浓盐酸配置成电解液，然后向电解液中加入辛基苯酚聚氧乙烯醚，将电解乳液搅拌均匀，注入电解槽中以纯锑板为阳极，不锈钢为阴极，阳极与阴极的面积比为1:2-5，阴极片间距为20-50mm，将电解电流密度设为0.01A/cm2-0.02A/cm2，电解时间为20-120分钟，将附着有锑粉的阴极放入无水乙醇中，用超声波清洗器进行震荡脱附，时间为5-20分钟，获得黑色的锑溶液，将溶液过滤，在60℃-100℃的真空环境中干燥1-3小时，即可获得黑色的纳米锑粉粉末。该法虽能成功制备锑粉，但主要缺点是阳极溶解的锑，在高浓度的盐酸溶液中仍有少量水解成氯氧锑，在阴极沉淀为少量氧化锑，所以该法制备的锑粉纯度不高。
王立英等《金属纳米颗粒合成中的还原剂和保护剂》提出了：金属纳米粒子化学试剂还原法中常用的弱还原剂，如：柠檬酸钠、酒石酸钾、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)等，通常需要对反应体系加热。例如：在一定温度下，多元羟基类化合物既可以作为金属化合物的溶剂也可以作为还原剂，而且通过控制反应条件，可以制备出多种形貌的金属纳米材料。
发明内容
为了克服上述不足，本发明提供一种制备锑粉的方法，通过还原金属锑盐的方法制备锑粉。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种制备锑粉的方法，包括：
使金属锑盐和N,N-二甲基甲酰胺DMF进行水热反应，过滤、洗涤、干燥，即得金属锑粉。
研究过程中，本发明试图采用现有的金属纳米粒子化学试剂还原法制备金属锑粉，但由于锑化合物种类繁多(通常分为+3价和+5价两类)，且在不同还原剂中的溶解性各异，因此，最初制备的金属锑粉纯度低、分散性差。为此，本发明结合之前的研究结果，系统分析锑化合物在水热反应中还原机理，提出：采用更为活泼的+3价锑化合物作为锑源，并选择高沸点(120℃以上)的非质子性溶剂以提高水热反应温度和增强溶剂化效应，最终制备的金属锑粉纯度低、分散性差大幅提高，能够达到或高于现有金属锑粉制备方法。特别地，当选用N,N-二甲基甲酰胺DMF作为锑粉还原剂，三氯化锑为锑盐，还能有效地提高锑粉的结晶度(见附图1)，使粒度分布均匀并且粒度大小可控。
优选的，所述水热反应条件为：于120-200℃下反应4-24h。
优选的，所述水热反应条件为：反应时间为6h。
优选的，所述锑盐为三氯化锑、三氟化锑、三溴化锑、硫酸锑、硝酸锑、酒石酸钾锑、乙二醇锑、醋酸锑、乙醇锑和三苯基锑中的一种或多种。
优选的，所述锑盐为三氯化锑。
优选的，所述锑盐在DMF中的摩尔浓度为0.001～10mol/L。
优选的，所述锑盐在DMF中的摩尔浓度为0.01mol/L。
优选的，所述干燥的温度为60-100℃。
本发明还提供了任一项上述的方法制备的金属锑粉。
本发明还提供了上述的金属锑粉在制备耐磨合金、印刷铅字合金、催化剂及在军火工业中的应用。
本发明的有益效果
(1)N,N-二甲基甲酰胺(DMF)是一种用途极广的化工原料，本发明使用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂热法制备金属锑的溶剂，原料易得。
(2)N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在反应过程中同时充当还原剂，DMF的氨基基团在高温下将三价锑离子还原成锑金属，整个反应过程原料及其简易。
(3)本发明制得的锑粉纯度高，粒度分布均匀并且粒度大小可控。
(4)本发明的制备方法简单，耗能低，节约能源，可用于大规模的生产。
(5)本发明制备方法简单、实用性强，易于推广。
附图说明
图1为合成的金属锑的XRD。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
实施例1
往容积为100毫升的水热反应釜中依次加入0.183g三氯化锑和80mlN,N-二甲基甲酰胺
(DMF)，在180℃温度下反应6h，过滤沉淀物，洗涤干净，70℃真空干燥箱干燥6h，然后得到产品锑粉。
实施例2
往容积为100毫升的水热反应釜中依次加入1.83g三氯化锑和80mlN,N-二甲基甲酰胺(DMF)，在180℃温度下反应6h，过滤沉淀物，洗涤干净，70℃真空干燥箱干燥6h，然后得到产品锑粉。
实施例3
往容积为100毫升的水热反应釜中依次加入0.246g硝酸锑和80mlN,N-二甲基甲酰胺(DMF)，在180℃温度下反应6h，过滤沉淀物，洗涤干净，70℃真空干燥箱干燥6h，然后得到产品锑粉。
实施例4
往容积为100毫升的水热反应釜中依次加入2.46g硝酸锑和80mlN,N-二甲基甲酰胺(DMF)，在180℃温度下反应6h，过滤沉淀物，洗涤干净，70℃真空干燥箱干燥6h，然后得到产品锑粉。
实施例5
往容积为100毫升的水热反应釜中依次加入0.534g酒石酸钾锑和80mlN,N-二甲基甲酰胺(DMF)，在180℃温度下反应6h，过滤沉淀物，洗涤干净，70℃真空干燥箱干燥6h，然后得到产品锑粉。
实施例6
往容积为100毫升的水热反应釜中依次加入5.336g酒石酸钾锑和80mlN,N-二甲基甲酰胺(DMF)，在180℃温度下反应6h，过滤沉淀物，洗涤干净，70℃真空干燥箱干燥6h，然后得到产品锑粉。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种制备锑粉的方法，其特征在于，包括：
使三氯化锑和N,N-二甲基甲酰胺DMF进行水热反应，过滤、洗涤、干燥，即得金属锑粉；所述水热反应条件为：于120-200℃下反应4-24h；
所述三氯化锑在DMF中的摩尔浓度为0.001~10mol/L；
所述干燥的温度为60-100℃。
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- 2017-10-26 CN CN201711018409.6A patent/CN107755712B/zh active Active
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| CN107755712A (zh) | 2018-03-06 |
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