CN104227015A - 一种制备锑粉的方法 - Google Patents

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王学猛
王冬至
王强
卫应亮
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Abstract

本发明涉及一种制备锑粉的方法，在120-150℃温度下，依次加入乙二醇、稳定剂、乙二醇锑和还原剂,反应2-4h,过滤沉淀物,洗涤干燥后得到锑粉产品。本发明的方法解决了现有技术中制备锑粉的方法所存在的能耗高,锑粉粒度分布范围宽及纯度不高等问题，在有稳定剂存在的情况下,通过还原有机金属锑盐的方法来制备锑粉，制备得到粒度分布均匀的纳米级锑粉。

Description

一种制备锑粉的方法
技术领域
本发明涉及无机功能材料技术领域，具体涉及一种制备锑粉的方法。
背景技术
截至目前,从公开的锑粉制备专利和文献资料来看,锑粉的制备主要有三种方法.一是将纯金属锑加热液化,然后再在惰性气氛的条件下,雾化液态金属锑,该法是制备金属粉末的一种叫常用的方法,但该法的主要缺点是制备的锑粉粒度分布范围较宽,能耗较高.如:龚文在申请号为:201320373291.x的公开资料中公布了一种锑粉吹炼炉.二是球磨的方法.该法是将先初碎的原料锑粉,与液体添加剂混合后,置于球磨机中,球磨机采用大小为4-20mm的GG15金属球进行一定配比后进行球磨,球磨质量比为20:1-40:1,球磨机转速为50-400r/min,球磨时间10-40小时,即可制得相应的锑粉.该法是徐建林、郭强、杨树华等在申请号为：201110067225.5的申请资料中所公开的一种方法。球磨法虽然也是制备部分金属粉末的方法选项之一，但该法同样存在着能耗高，球磨材质要求严格，制得的粉末粒径不均匀，形状不一及纯度不高等缺点。三是徐建林、张立辉、陈纪东等人在申请号为：2009100117472.4中的发明中所公布的电解的方法制备锑粉.该法首先用蒸馏水和浓盐酸配置成电解液,然后向电解液中加入辛基苯酚聚氧乙烯醚,将电解乳液搅拌均匀,注入电解槽中以纯锑板为阳极,不锈钢为阴极,阳极与阴极的面积比为1:2-5,阴极片间距为20-50mm,将电解电流密度设为0.01A/cm2-0.02A/cm2,电解时间为20-120分钟,将附着有锑粉的阴极放入无水乙醇中,用超声波清洗器进行震荡脱附,时间为5-20分钟,获得黑色的锑溶液,将溶液过滤,在60℃-100℃的真空环境中干燥1-3小时,即可获得黑色的纳米锑粉粉末.该法虽能成功制备锑粉,但主要缺点是阳极溶解的锑,在高浓度的盐酸溶液中仍有少量水解成氯氧锑,在阴极沉淀为少量氧化锑,所以该法制备的锑粉纯度不高。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种制备锑粉的方法，在有稳定剂存在的情况下,通过还原有机金属锑盐的方法来制备锑粉。
    本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种制备锑粉的方法，在120-150℃温度下，依次加入乙二醇、稳定剂、乙二醇锑和还原剂,反应2-4h,过滤沉淀物,洗涤干燥后得到锑粉产品。
    所述反应原料的加入量为：乙二醇锑与乙二醇的摩尔比为1:1-1:50；稳定剂与乙二醇锑的摩尔比为0.1-1.0；还原剂与乙二醇锑的摩尔比为1:1-4:1。
    所述的稳定剂为C2-C5的有机羧酸。
    所述的还原剂为抗坏血酸。
一种制备锑粉的方法，取乙二醇加入玻璃反应容器中,油浴加热至120℃,依次加入稳定剂、乙二醇锑和抗坏血酸,在120℃油浴的条件下反应3小时,过滤出沉淀物,沉淀物用乙二醇、无水乙醇各洗涤三次,然后在真空干燥箱中60-100℃的条件下干燥3小时,得到锑粉产品。
有益效果
    本发明的锑粉制备方法解决了现有技术中制备锑粉的方法所存在的能耗高,锑粉粒度分布范围宽及纯度不高等问题，在有稳定剂存在的情况下,通过还原有机金属锑盐的方法来制备锑粉，制备得到粒度分布均匀的纳米级锑粉。
具体实施方式
实施例1
取乙二醇(4.5mol)加入玻璃反应容器中,油浴加热至120℃,依次加入丙酸(0.2mol)、乙二醇锑(0.1mol)和抗坏血酸(2.1mol),在120℃油浴的条件下反应3小时,过滤出沉淀物,沉淀物用乙二醇、无水乙醇各洗涤三次,然后在真空干燥箱中90℃的条件下干燥3小时,得到粒度分布均匀的纳米级锑粉。
实施例2
取乙二醇(5mol)加入玻璃反应容器中,油浴加热至120℃,依次加入丁酸(0.02mol)、乙二醇锑(0.2mol)和抗坏血酸(2mol),在120℃油浴的条件下反应2小时,过滤出沉淀物,沉淀物用乙二醇、无水乙醇各洗涤三次,然后在真空干燥箱中120℃的条件下干燥3小时,得到粒度分布均匀的纳米级锑粉。
实施例3
取乙二醇(10mol)加入玻璃反应容器中,油浴加热至120℃,依次加入乙酸(3mol)、乙二醇锑(1mol)和抗坏血酸(1mol),在120℃油浴的条件下反应4小时,过滤出沉淀物,沉淀物用乙二醇、无水乙醇各洗涤三次,然后在真空干燥箱中150℃的条件下干燥3小时,得到粒度分布均匀的纳米级锑粉。

Claims (5)

1.一种制备锑粉的方法，其特征在于：在120-150℃温度下，依次加入乙二醇、稳定剂、乙二醇锑和还原剂,反应2-4h,过滤沉淀物,洗涤干燥后得到锑粉产品。
2.如权利要求1所述的一种制备锑粉的方法，其特征在于：所述反应原料的加入量为：乙二醇锑与乙二醇的摩尔比为1:1-1:50；稳定剂与乙二醇锑的摩尔比为0.1-3.0；还原剂与乙二醇锑的摩尔比为1:1-21:1。
3.如权利要求1所述的一种制备锑粉的方法，其特征在于：所述的稳定剂为C2-C5的有机羧酸。
4.如权利要求1所述的一种制备锑粉的方法，其特征在于：所述的还原剂为抗坏血酸。
5.如权利要求1所述的一种制备锑粉的方法，其特征在于：取乙二醇加入玻璃反应容器中,油浴加热至120℃,依次加入稳定剂、乙二醇锑和抗坏血酸,在120℃油浴的条件下反应3小时,过滤出沉淀物,沉淀物用乙二醇、无水乙醇各洗涤三次,然后在真空干燥箱中60-100℃的条件下干燥3小时,得到锑粉产品。
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