CN104047015A - 一种利用交流电解制备高纯氧化铝粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于氧化铝制备技术领域，具体涉及一种利用交流电解制备高纯氧化铝粉末的方法。该方法包括以下步骤：1）将两部分高纯铝分别作为阳极和阴极置于碱性水中，2）将作为阳极和阴极的两部分高纯铝分别接通交流电源的正负极，3）加热、搅拌反应，4）将生成的氢氧化铝沉淀过滤干燥、煅烧得到高纯氧化铝粉末。本发明的方法不需要添加任何其他化学物质，工艺流程简单，反应快，生产效率高，生产过程无污染，能耗低。

Description

一种利用交流电解制备高纯氧化铝粉末的方法
 
技术领域    
    本发明属于氧化铝制备技术领域，具体涉及一种利用交流电解制备高纯氧化铝粉末的方法。
背景技术    
高纯氧化铝粉末（≥99.99%）广泛用于导弹制导的红外接收视窗材料、信息产业的集成电路瓷基片、信息显示材料和器件、精细化工特种高档陶瓷器件、激光技术用人造红、蓝宝石、催化剂载体等高技术领域。
国内外高纯超细氧化铝粉体的制备方法有多种，但到现在为止实现了工业化生产的技术仅有硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法、异丙醇铝水解法及金属铝胆碱水解法、活性金属铝粉水解法等少数几种。处于实验室研究开发阶段的技术还有氯化汞活化水解法、等离子体法、喷雾热解法、溶胶－凝胶法、燃烧法等。硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法生产周期长，工序复杂，过程环节多，纯度难控制，生产成本高，环境污染严重，能源消耗大。异丙醇铝水解法所制备的高纯氧化铝纯度高，但工艺流程复杂，生产危险性高。金属铝胆碱水解法利用生物有机胆碱与金属铝片反应，面临着生物有机胆碱的回收、提纯及利用等工序。活性金属铝粉水解法利用雾化制粉工艺获得高活性铝粉，使铝粉和纯水进行激烈的水解反应，但金属铝的熔炼雾化极易引入新的杂质。从高纯氧化铝粉末制备工艺的发展趋势来看，在保证高纯氧化铝粉末产品的纯度，粒度分布，比表面积等物性指标满足要求的前提下，工艺流程短、比容小、能耗低、成本低廉、无污染、以及生产工艺可控性好的制备工艺的开发是目前和将来一段时间内的研究重点。
发明内容    
本发明的目的在于提供一种高效的利用交流电解制备高纯氧化铝粉末的方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种利用交流电解制备高纯氧化铝粉末的方法，包括以下步骤：
1）将两部分高纯铝分别作为阳极和阴极置于碱性水中，2）将作为阳极和阴极的两部分高纯铝分别接通交流电源的正负极，3）加热、搅拌反应， 4）将生成的氢氧化铝沉淀过滤干燥、煅烧得到高纯氧化铝粉末。
高纯铝的纯度不小于99.99%，高纯铝为铝片、铝锭或铝丝。
碱性水的pH值为10-14。
交流电源的电压为0.5-100V，频率为10-5000Hz。
加热温度为50-100℃，搅拌速率为30-100转/分。
反应时间为24-36h。
碱性水的制备过程如下，将电阻率为10-18MΩ.cm的纯水置于隔膜电解槽中，隔膜为阳离子交换膜，以金属钛，或金属铂，或镀铂钛电极作为电解槽正、负极，槽电压为3-100V，电流密度为1-100A/m2，电解时间为20-40小时。在电场力作用下，阳极所在隔槽中的水pH逐渐增大至10-14，称之为碱性水；阴极所在隔槽中的水的pH下降至4-5，称之为酸性水。
本发明利用高纯的碱性水作为反应介质，以高纯金属铝作为正负电极，在交流电流的作用下，促进金属铝与碱性水在一定温度下反应生成氢氧化铝；在操作过程中，当金属铝置入碱性水溶液中，金属铝表面即开始反应，有气泡逸出，随着交流电的加载，以及溶液体系温度升高和搅拌的进行，金属铝反应剧烈，释放出大量氢气，溶液体系逐渐浑浊，有氢氧化铝絮凝物生成，随着反应的进行，氢氧化铝絮凝物比例越来越大，溶液的粘度也增大，可适时调整搅拌转速。
本发明的方法不需要添加任何其他化学物质，工艺流程简单，反应快，生产效率高，生产过程无污染，能耗低。
附图说明
图1为本发明实施时的操作示意图。
具体实施方式
实施例1： 
操作时参考图1，制备步骤如下：1）200克金属铝片（纯度为99.99%）各一片，置于碱性水（pH为11.54）500ml中，2）两个金属铝片分别接通0.5V交流电源电极，频率为5000Hz，3）保持搅拌速率为60转/分钟、溶液温度55℃，反应36小时后共剩余金属铝片49克，4）将反应生成的白色氢氧化铝沉淀过滤100℃干燥后称重获得144克氢氧化铝粉末，将氢氧化铝粉末在1200℃煅烧1小时获得93克氧化铝粉末，产率为95.5%，纯度为99.995%。
实施例2： 
制备步骤如下：1）200克金属铝片（纯度为99.996%）各一片，置于碱性水（pH为11.84）500ml中，2）两个金属铝片分别接通56V交流电源的电极，频率为1000Hz，3）保持搅拌速率为80转/分钟、溶液温度65℃，反应时间26小时后剩余金属铝片47克，4）将反应生成的白色氢氧化铝沉淀过滤100℃干燥后称重获得149克氢氧化铝粉末，将氢氧化铝粉末在1200℃煅烧1小时获得95克氧化铝粉末，产率为95.5%，纯度为99.999%。
实施例3： 
制备步骤如下：1）200克金属铝片（纯度为99.996%）各一片，置于碱性水（pH为11.27）500ml中，2）两个金属铝片分别接通100V交流电源的电极，频率为50Hz，3）保持搅拌速率为100转/分钟、溶液温度80℃，反应时间28小时后剩余金属铝片35克，4）将反应生成的白色氢氧化铝沉淀过滤100℃干燥后称重获得186克氢氧化铝粉末，将氢氧化铝粉末在1200℃煅烧1小时获得119克氧化铝粉末，产率为97.7%，纯度为99.999%。

Claims (6)

1.一种利用交流电解制备高纯氧化铝粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将两部分高纯铝分别作为阳极和阴极置于碱性水中，2）将作为阳极和阴极的两部分高纯铝分别接通交流电源的正负极，3）加热、搅拌反应， 4）将生成的氢氧化铝沉淀过滤干燥、煅烧得到高纯氧化铝粉末。
2.如权利要求1所述的利用交流电解制备高纯氧化铝粉末的方法，其特征在于，步骤1）中高纯铝的纯度不小于99.99%，高纯铝为铝片、铝锭或铝丝。
3.如权利要求1或2所述的利用交流电解制备高纯氧化铝粉末的方法，其特征在于，步骤1）中碱性水的pH值为10-14。
4.如权利要求1或2所述的利用交流电解制备高纯氧化铝粉末的方法，其特征在于，步骤2）中交流电源的电压为0.5-100V，频率为10-5000Hz。
5.如权利要求1或2所述的利用交流电解制备高纯氧化铝粉末的方法，其特征在于，步骤3）中加热温度为50-100℃，搅拌速率为30-100转/分。
6.如权利要求1或2所述的利用交流电解制备高纯氧化铝粉末的方法，其特征在于，步骤3）中反应时间为24-36h。
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