CN112575340A - 一种同时制备高纯氢氧化镁和高纯石墨烯的方法 - Google Patents

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邓信忠
陈红
梁海
王晓民
杨云洪
郭丽莉
薛志爽
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Abstract

一种同时制备高纯氢氧化镁和高纯石墨烯的方法，包括如下步骤：（1）配置电解溶液A和电解溶液B；（2）用相应的电极材料和隔膜组装直流电解装置；（3）通直流电进行恒电压电解；（4）超声分散阳极产品；（5）分别静置分层获得沉淀A和沉淀B；（6）冷冻干燥沉淀A，获得产品高纯石墨烯；烘箱干燥沉淀B，获得产品高纯氢氧化镁。本发明提出的一种同时制备高纯氢氧化镁和高纯石墨烯的方法，解决了在同一个装置内同时生产出高纯氢氧化镁和高纯石墨烯的问题，提高生产过程的电能利用率，降低了生产成本，并且工艺简单、装置容易加工，适合于工业化大规模生产。

Description

一种同时制备高纯氢氧化镁和高纯石墨烯的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种同时制备高纯氢氧化镁和高纯石墨烯的方法。
背景技术
高纯氢氧化镁（High Purity Magnesium Hydroxide），含量为99%以上，化学分子式为Mg（OH）2，白色固体、结晶或无定形粉末，难溶于水，不溶于碱性溶液，易溶于稀酸和铵盐溶液，受热分解为氧化镁和水，初始分解温度为340℃，430℃时分解速度最快，到490℃时分解完全。该产品安全无毒，对环境无危害，不属于易燃、易爆产品。高纯氢氧化镁，可作为终端产品直接用于阻燃、电子、医药、食品等行业，其中需求量最大的是阻燃行业，也是生产高纯轻质氧化镁、高纯重质氧化镁、医药级氧化镁、电工级氧化镁、硅钢级氧化镁等高端氧化镁产品的首选高品质原料。然而，我国高纯氢氧化镁产量不足，每年需要大量进口高纯氢氧化镁，且呈现逐年递增的趋势。
高纯石墨烯（High Purity Graphene），广泛应用在电池电极材料、半导体器件、透明显示屏、传感器、电容器、晶体管等方面。石墨烯的研究与应用开发持续升温，而且石墨烯材料优异的性能及其潜在的应用价值，在化学、材料、物理、生物、环境、能源等众多学科领域已取得了一系列重要进展。研究者们致力于在不同领域尝试不同方法以求制备高质量、大面积石墨烯材料。然而，目前制备高纯石墨烯还处于初期阶段，一些石墨烯质量还不足以体现出石墨烯的多种“理想”性能。
基于上述问题，本发明提出一种同时制备高纯氢氧化镁和高纯石墨烯的方法。该方法可以在同一个装置内同时生产出高纯氢氧化镁和高纯石墨烯，并且工艺简单、装置容易加工，适合于工业化大规模生产。
发明内容
一种同时制备高纯氢氧化镁和高纯石墨烯的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）配置镁盐溶液A和镁盐溶液B：用去离子水将镁盐A配置成浓度为10%~40%的镁盐A溶液，同样用去离子水将镁盐B配置成浓度为1%~50%的镁盐B溶液；
（2）组装直流电解装置：以石墨为阳极，金属板为阴极；两个电极板分别通过导线与直流电源的正负极连接；在阴阳电极板之间设有隔膜，该隔膜将电解槽分隔为阳极室和阴极室；
（3）通直流电进行电解：将所配置的镁盐A溶液加入到阳极室中，将所配置的镁盐B溶液加入到阴极室中，接通直流电源，控制两极板之间的电流密度为0.1~4A/cm2进行恒电压电解；
（4）超声分散：将阳极获得的产品进行超声分散，超声功率为10~100kHz，分散时间为5~60min；
（5）静置分层：将超声分散后的阳极产品和阴极电沉积获得的产品分别进行静置1~30min，分别通过真空抽滤获得上清液和沉淀A，上清液和沉淀B；
（6）干燥：将沉淀A通过冷冻干燥机通过程序升温从-40~120℃干燥60~360min，获得产品石墨烯；将沉淀B通过烘箱在80~120℃下干燥60~360min，获得产品氢氧化镁。
所述的镁盐A选用硫酸镁、锰酸镁、氯酸镁或者两者的混合物。
所述的镁盐B选用氯化镁、硫酸镁、硝酸镁或者两者的混合物。
所述的石墨阳极选用块状石墨、鳞片石墨或隐晶质石墨。
所述的金属板阴极选用金属铜板、金属钛板或带氧化涂层的金属钛板。
所述的隔膜材质选用丙纶膜、阳离子交换膜或聚四氟乙烯膜。
所述的阳极室中进行电化学插层制备石墨烯，阴极室中进行电化学沉积制备氢氧化镁。
所述的电解时间为通电1~12小时或者阳极板反应完后结束电解。
所述的直流电解温度为室温电解。
所述的程序升温速率为1~10℃/min。
附图说明
图1为本发明的方法流程示意图；
图2为本发明实施例1所得氢氧化镁的X射线衍射图；
图3为本发明实施例2所得石墨烯的X射线衍射图。
本发明的有益效果
本发明提出的一种同时制备高纯氢氧化镁和高纯石墨烯的方法，解决了在同一个装置内同时生产出高纯氢氧化镁和高纯石墨烯的问题，提高生产过程的电能利用率，降低了生产成本，并且工艺简单、装置容易加工，适合于工业化大规模生产。
具体实施方式
下面通过实施例进一步阐述本发明，本实施例不会对本发明构成限制。本发明中的技术方案列举的工艺参数的上下线取值、区间都能实现本发明要求的产品。
实施例1
（1）配置硫酸镁溶液A和氯化镁溶液B：用去离子水将硫酸镁配置成浓度为10%的硫酸镁A溶液，同样用去离子水将氯化镁配置成浓度为10%的氯化镁B溶液；
（2）组装直流电解装置：以高定向热解石墨为阳极，金属钛板为阴极；两个电极板分别通过导线与直流电源的正负极连接；在阴阳电极板之间设有聚四氟乙烯隔膜，该隔膜将电解槽分隔为阳极室和阴极室；
（3）通直流电进行电解：将所配置的硫酸镁A溶液加入到阳极室中，将所配置的氯化镁B溶液加入到阴极室中，接通直流电源，控制两极板之间的电流密度为0.5A/cm2进行恒电压电解；
（4）超声分散：将阳极获得的产品进行超声分散，超声功率为50kHz，分散时间为30min；
（5）静置分层：将超声分散后的阳极产品和阴极电沉积获得的产品分别进行静置30min，分别通过真空抽滤获得上清液和沉淀A，上清液和沉淀B；
（6）干燥：将沉淀A通过冷冻干燥机通过程序升温从-40~100℃，升温速率为5℃/min，干燥240min，获得产品石墨烯；将沉淀B通过烘箱在100℃下干燥120min，获得产品氢氧化镁。
实施例2
（1）配置硫酸镁溶液A和硫酸镁溶液B：用去离子水将硫酸镁配置成浓度为20%的硫酸镁A溶液，同样用去离子水将氯化镁配置成浓度为20%的硫酸镁B溶液；
（2）组装直流电解装置：以鳞片石墨为阳极，带氧化涂层的金属钛板为阴极；两个电极板分别通过导线与直流电源的正负极连接；在阴阳电极板之间设有阳离子交换隔膜，该隔膜将电解槽分隔为阳极室和阴极室；
（3）通直流电进行电解：将所配置的硫酸镁A溶液加入到阳极室中，将所配置的硫酸镁B溶液加入到阴极室中，接通直流电源，控制两极板之间的电流密度为1A/cm2进行恒电压电解；
（4）超声分散：将阳极获得的产品进行超声分散，超声功率为40kHz，分散时间为30min；
（5）静置分层：将超声分散后的阳极产品和阴极电沉积获得的产品分别进行静置30min，分别通过真空抽滤获得上清液和沉淀A，上清液和沉淀B；
（6）干燥：将沉淀A通过冷冻干燥机通过程序升温从-40~100℃，升温速率为10℃/min，干燥360min，获得产品石墨烯；将沉淀B通过烘箱在110℃下干燥240min，获得产品氢氧化镁。
实施例3
（1）配置锰酸镁溶液A和硝酸镁溶液B：用去离子水将硫酸镁配置成浓度为15%的锰酸镁A溶液，同样用去离子水将氯化镁配置成浓度为25%的硝酸镁B溶液；
（2）组装直流电解装置：以鳞片石墨为阳极，金属铜板为阴极；两个电极板分别通过导线与直流电源的正负极连接；在阴阳电极板之间设有阳离子交换隔膜，该隔膜将电解槽分隔为阳极室和阴极室；
（3）通直流电进行电解：将所配置的锰酸镁A溶液加入到阳极室中，将所配置的硝酸镁B溶液加入到阴极室中，接通直流电源，控制两极板之间的电流密度为0.75A/cm2进行恒电压电解；
（4）超声分散：将阳极获得的产品进行超声分散，超声功率为50kHz，分散时间为30min；
（5）静置分层：将超声分散后的阳极产品和阴极电沉积获得的产品分别进行静置30min，分别通过真空抽滤获得上清液和沉淀A，上清液和沉淀B；
（6）干燥：将沉淀A通过冷冻干燥机通过程序升温从-40~110℃，升温速率为10℃/min，干燥240min，获得产品石墨烯；将沉淀B通过烘箱在110℃下干燥360min，获得产品氢氧化镁。

Claims (10)

1.一种同时制备高纯氢氧化镁和高纯石墨烯的方法，其特征在于包括如下步骤：
配置镁盐溶液A和镁盐溶液B：用去离子水将镁盐A配置成浓度为10%~40%的镁盐A溶液，同样用去离子水将镁盐B配置成浓度为1%~50%的镁盐B溶液；
组装直流电解装置：以石墨为阳极，金属板为阴极；两个电极板分别通过导线与直流电源的正负极连接；在阴阳电极板之间设有隔膜，该隔膜将电解槽分隔为阳极室和阴极室；
通直流电进行电解：将所配置的镁盐A溶液加入到阳极室中，将所配置的镁盐B溶液加入到阴极室中，接通直流电源，控制两极板之间的电流密度为0.1~4A/cm2进行恒电压电解；
超声分散：将阳极获得的产品进行超声分散，超声功率为10~100kHz，分散时间为5~60min；
静置分层：将超声分散后的阳极产品和阴极电沉积获得的产品分别进行静置1~30min，分别通过真空抽滤获得上清液和沉淀A，上清液和沉淀B；
干燥：将沉淀A通过冷冻干燥机通过程序升温从-40~120℃干燥60~360min，获得产品石墨烯；将沉淀B通过烘箱在80~120℃下干燥60~360min，获得产品氢氧化镁。
2.根据权利要求1所述的一种同时制备高纯氢氧化镁和高纯石墨烯的方法，其特征在于步骤（1）中，镁盐A选用硫酸镁、锰酸镁、氯酸镁或者两者的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种同时制备高纯氢氧化镁和高纯石墨烯的方法，其特征在于步骤（1）中，镁盐B选用氯化镁、硫酸镁、硝酸镁或者两者的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种同时制备高纯氢氧化镁和高纯石墨烯的方法，其特征在于步骤（2）中，石墨阳极选用高定向热解石墨、鳞片石墨或隐晶质石墨。
5.根据权利要求1所述的一种同时制备高纯氢氧化镁和高纯石墨烯的方法，其特征在于步骤（2）中，金属板阴极选用金属铜板、金属钛板或带氧化涂层的金属钛板。
6.根据权利要求1所述的一种同时制备高纯氢氧化镁和高纯石墨烯的方法，其特征在于步骤（2）中，隔膜材质选用丙纶膜、阳离子交换膜或聚四氟乙烯膜。
7.根据权利要求1所述的一种同时制备高纯氢氧化镁和高纯石墨烯的方法，其特征在于步骤（3）中，阳极室中进行电化学插层制备石墨烯，阴极室中进行电化学沉积制备氢氧化镁。
8.根据权利要求1所述的一种同时制备高纯氢氧化镁和高纯石墨烯的方法，其特征在于步骤（3）中，电解时间为通电1~12小时或者阳极板反应完后结束电解。
9.根据权利要求1所述的一种同时制备高纯氢氧化镁和高纯石墨烯的方法，其特征在于步骤（3）中，直流电解温度为室温电解。
10.根据权利要求1所述的一种同时制备高纯氢氧化镁和高纯石墨烯的方法，其特征在于步骤（6）中，程序升温速率为1~10℃/min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN114672820A (zh) * 2022-05-03 2022-06-28 营口理工学院 一种低品位菱镁矿高附加值安全环保利用的方法

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