CN102417186A - 一种新型的纳米二氧化硅粉体的制备方法 - Google Patents

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景介辉
徐秀梅
吴大青
宋志伟
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Abstract

一种新型的纳米二氧化硅粉体的制备方法，它涉及一种阳极电解沉淀的方法制备纳米二氧化硅粉体，可以解决纳米二氧化硅粉体的制备过程中粉体颗粒尺寸较大、颗粒间易团聚和颗粒尺寸不均匀性的问题。采用两室电解的方法，在阳极室控制惰性电极的电解电流密度，通过降低阳极室硅酸钠溶液pH值的方法，得到超细硅酸沉淀，经过过滤、洗涤和干燥获得超细硅酸粉体，在一定温度下热解可以得到粒度控制在60～90nm范围的二氧化硅粉体。该制备纳米二氧化硅粉体的方法，具有制样过程简单、操作控制方便等特点。

Description

一种新型的纳米二氧化硅粉体的制备方法
技术领域
发明属于纳米材料粉体制备的技术领域，具体涉及一种新型的纳米二氧化硅粉体的制备方法。 
背景技术
纳米二氧化硅是一种颗粒尺寸小，比表面积大的超微细粉体，具有一定的光、力、电、热、磁、放射、吸收等特殊性能。纳米二氧化硅的体积效应和量子隧道效应使其产生渗透作用，可深入到高分子化合物的π键附近，与其电子云发生重叠，形成空间网状结构，从而大幅度提高了高分子材料的力学强度、韧性、耐磨性和耐老化性等。目前，利用纳米纳米二氧化硅的这些特殊结构和性能对塑料及涂料进行改性或制备有机纳米二氧化硅复合材料，提高有机高分子材料的综合性能。纳米二氧化硅粉体已广泛应用于电子封装材料、高分子复合材料、塑料、涂料、橡胶、颜料、陶瓷、胶粘剂、玻璃钢、药物载体、化妆品及杀菌材料等领域，为传统产品的提档升级换代带来划时代的意义。由于纳米二氧化硅的量子尺寸、量子隧道效应和它的特殊光、电特性、高磁阻现象、非线性电阻现象以及高温下仍具有的高强、高韧、稳定性好等奇异特性，使纳米二氧化硅具有广泛应用于许多领域。 
发明内容
发明为解决现有的纳米二氧化硅粉体制备过程中纳米粉体制备困难、颗粒尺寸较大、颗粒间易团聚和颗粒尺寸不均匀性的问题，提出一种新型的纳米二氧化硅粉体的制备方法。发明包括以下步骤 
步骤A、选取具有一定浓度的硅酸钠溶液加入到由阳离子交换离子膜有效分割开的两室电解槽中的阳极室； 
步骤B、选取具有一定浓度的氯化钠溶液加入到由阳离子交换离子膜有效分割开的两室电解槽中的阴极室； 
步骤C、通过控制阳极室中惰性电极表面的电解电流密度进行电解，溶液中的氢氧根离子被氧化，以氧气形式不断从体系中逸出，阳极室的溶液pH值逐渐降低，达到硅酸沉淀所需要的pH值时，超细硅酸沉淀不断析出，通过过滤、洗涤、干燥，获得超细硅酸粉体； 
步骤D、将超细硅酸粉体置于热解设备中，控制热分解温度范围，超细硅酸粉体热分解得到纳米二氧化硅粉体。 
有益效果发明采用两室电解的方法在阳极室得到超细硅酸沉淀，经过过滤、洗涤和干燥获得超细硅酸粉体，在一定温度下热解可以得到纳米二氧化硅粉体，解决纳米二氧化硅粉体的制备过程中粉体颗粒尺寸较大、颗粒间易团聚和颗粒尺寸不均匀性的问题。该制备纳米二氧化硅粉体的方法，具有制样过程简单、操作控制方便等特点，是一种新型的纳米二氧化硅粉体的制备方法。 
附图说明
图1是实现发明的装置结构示意图。两室电解槽装置示意图。 
具体实施方式
参见图1，实施方式由以下步骤组成 
选取浓度为0.50mol/dm3～1.00mol/dm3的硅酸钠溶液加入到由阳离子交换离子膜分割的两室电解槽中的阳极室； 
步骤B、选取浓度为1.00mol/dm3～1.50mol/dm3的氯化钠溶液加入到由阳离子交换离子膜分割的两室电解槽中的阴极室； 
步骤C、通过控制阳极室中惰性电极表面的电流密度为0.02A/cm2～1.50A/cm2进行电解，溶液中的氢氧根离子被氧化，以氧气形式不断从体系中逸出，阳极室的溶液pH值逐渐降低，达到硅酸沉淀所需要的pH值时，超细硅酸沉淀不断析出，此时溶液的pH值基保持不变，新形成的氢离子均用来产生硅酸沉淀，反应结束后，通过将阳极室内沉淀进行过滤方法进行分离、分离出来的成点再分别采用去离子水、无水乙醇洗涤，在110℃条件进行干燥，获得超细硅酸粉体； 
步骤D、将超细硅酸粉体置于热解设备中，控制分解温度在600～800℃，超细硅酸粉体热分解得到颗粒粒度在60～90nm范围的纳米二氧化硅粉体。 
步骤E、控制阴极室溶液的pH值为6～8，通过将阴极室溶液引出，更换阴极室的氯化钠溶液来实现的，引出具有较高pH值的阴极室溶液可用来沉淀生产某些金属离子氢氧化物沉淀物(如铁离子、铝离子等)，达到节约能源，保护环境的目的。 
完成发明方法的装置(图1)包括直流电源1、阴极室排气管2、阴极室3、阴极4、阳离子交换膜5、阳极6、装有阳极的搅拌器7、阳极室8和阳极室 排气管9组成；在装有阳离子交换膜5两室电解槽的电解过程，通过控制阳极室8中阳极6表面的电流密度，在阳极6表面产生氧气的同时，均匀释放出氢离子，在阳极表面区域形成一定程度的硅酸沉淀的过饱和度，有助于超细硅酸沉淀的形成，通过装有阳极6的搅拌器7的搅拌作用，将形成的超细硅酸沉淀带离相应的沉淀区域，进入溶液体区域，随着电解过程的继续，不断有新的超细硅酸沉淀形成、离开阳极6表面，进入溶液体区域，在溶液体区域无相应的氢离子继续向新形成的超细硅酸颗粒表面沉淀沉积，此时能够保持超细硅酸沉淀的颗粒尺寸稳定性、均匀性。由于阳离子交换膜5能够有效地把两个电解室分开，只有阳离子能够从阳极室8进入阴极室3，有效地控制阳极室8形成超细硅酸沉淀的环境，同时产生的氧气通过阳极室排气管9排出，而被收集。而在阴极室3中阴极4表面不断有氢气产生，通过阴极室排气管2排除，进行收集，随着阴极室3的溶液pH值升高，通过引出具有较高pH值的阴极室溶液可用来沉淀生产某些金属离子氢氧化物沉淀物(如铁离子、铝离子等)，进而控制阴极室溶液的pH值为6～8，达到节约能源，保护环境的目的。 

Claims (3)

1.一种新型的纳米二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于它的具体制备工艺过程如下
步骤A、选取具有一定浓度的硅酸钠溶液加入到由阳离子交换离子膜有效分割开的两室电解槽中的阳极室；
步骤B、选取具有一定浓度的氯化钠溶液加入到由阳离子交换离子膜有效分割开的两室电解槽中的阴极室；
步骤C、通过控制阳极室中惰性电极表面的电解电流密度进行电解，溶液中的氢氧根离子被氧化，以氧气形式不断从体系中逸出，阳极室的溶液pH值逐渐降低，达到硅酸沉淀所需要的pH值时，超细硅酸沉淀不断析出，通过过滤、洗涤、干燥，获得超细硅酸粉体；
步骤D、将超细硅酸粉体置于热解设备中，控制热分解温度范围，超细硅酸粉体热分解得到纳米二氧化硅粉体。
2.根据权利要求1所述的一种新型的纳米二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于步骤A和步骤B中所述的电解槽为阳离子交换膜有效地将该电解槽分割为阳极室和阴极室的两室电解装置。
3.根据权利要求1所述的一种新型的纳米二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于步骤C中所述阳极的电解电流密度为0.02A/cm2～1.50A/cm2。
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