CN103184466B - 高纯金属氧化物制备新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯金属氢氧化物制备新方法，特别是采用隔膜电解工艺将高纯金属生成高纯金属氢氧化物，并将高纯金属氢氧化物在真空下煅烧生成高纯氧化物。本发明以高纯水为电解介质；以玻璃纸，胶棉膜等为阴离子半透膜；高纯钛片作为电极；选择直流电源作为电源。在电解池的阴极放置一块与钛电极板面积大小相当的高纯金属（镍，镁，锌，铬，铟，镓，钴，铁等）片材，控制电压，进行电解反应，可在电解槽的阴极槽得到高纯金属氢氧化物。将阴极电解液过滤，滤渣煅烧，得高纯金属氧化物。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯金属氢氧化物制备新方法，特别是采用隔膜电解工艺将高纯金属生成高纯金属氢氧化物，并将高纯金属氢氧化物在真空下煅烧生成高纯氧化物。
背景技术
随着科技的进步，高纯亚微米、纳米级金属氧化物及其复合粉末材料已广泛应用于陶瓷工业、电子工业、航空航天、军事、化工等领域．如：高纯超细A1203粉体材料可广泛地用于生物陶瓷、精密陶瓷、化工催化剂、稀土三基色荧光粉、航空光源器件等行业；高纯镁铝尖晶石(MgA1204)粉体材料可用于高温结构陶瓷、电子工业和光学设备等领域；纳米级Ti02一A1203复合粉体可用于制备精细陶瓷材料\；高纯Bi203粉体是轻工、化工、陶瓷、电子元件工业的重要原料；高纯Sn02粉体可广泛用于气敏材料、太阳能电池的光电导电膜及液晶显示器、可充电理离于电池的阳极材料等；高纯Sn02／In203(ITO)复合粉体可用于液晶电视、建筑用节能视窗、太阳能电池、轿车挡风等方面；微量元素掺杂改性的Sn02复合粉体可用于制备AgSnO2电触头材料；等等。现今制备高纯金属亚微米、纳米级氧化物陶瓷粉体的方法主要有液相化学法及金属物理一化学法等。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的合成高纯金属化合物和氢氧化物，利用隔膜电解法，用钛片为电极板，在阴极放置一块高纯金属片，电解水可得到高纯金属氢氧化物。
本发明高纯金属氧化物制备方法，其特征包括：以高纯水为电解介质；选用阴离子渗透膜膜；以纯度≥99%钛片作为电极；选择直流电源作为电源，在电解池的阴极一侧中放置一块与钛电极板面积大小相当的纯度≥99%为高纯金属片材，控制电压和电解时间，在电解槽的阴极槽获得高纯金属氢氧化物，将阴极电解液过滤，滤渣煅烧，得高纯金属氧化物。
电解介质选择电阻为10MΩ~18MΩ的高纯水。
电极选择99%~99.9999%的高纯钛片。
直流电源为3V~36V的直流电源。
选择金属电位在Al和Cu之间、纯度为99%~99.9999%高纯金属片材为反应物。
本发明以高纯水为电解介质；以玻璃纸，胶棉膜等为阴离子半透膜；高纯钛片作为电极；选择直流电源作为电源。在电解池的阴极放置一块与钛电极板面积大小相当的高纯金属（镍，镁，锌，铬，铟，镓，钴，铁等）片材，控制电压，进行电解反应，可在电解槽的阴极槽得到高纯金属氢氧化物。将阴极电解液过滤，滤渣煅烧，得高纯金属氧化物。
本发明工艺的显著优点在于：工艺简单，无添加物，整体工艺为绿色工艺，无污染，且生成的金属氢氧化物与氧化物的纯度可控。与其它方法相比，不需要耗费大量添加剂溶解金属，同时可利用金属的纯度来控制金属氢氧化物以及氧化物的纯度。为一种工艺简练、无污染的综合合成工艺。
附图说明
图1位本发明的合成装置图。
具体实施方式
所用装置如图1所示。
1)将胶木板电解槽用阴离子渗透膜将分离成阴阳两极；在电解池中倒入电阻为10MΩ~18MΩ的高纯水。
2)将纯度≥99.9%钛片作为电极置于分隔开的电解槽中，在电解槽的阴极放置一块与钛电极板面积相当的纯度大于99.9%的金属片材，金属片材为铜，镍，镁，锌，铬，铟，镓，钴，铁之一。
3)用直流电源的电压控制在2V~36V，时间为24～48小时，可在电解槽的阴极得到高纯金属氢氧化物。
4)将阴极电解液过滤，滤渣真空干燥，可得到高纯的金属氢氧化物。
5)将高纯金属氢氧化物用真空管式炉煅烧，得到高纯金属氧化物。
采用以上工艺步骤，高纯金属无需任何添加物溶解，只需在室温下电解即可生成其高纯度氢氧化物，工艺流程简单，装置易得；且该工艺步骤以水为电解液，生成物无污染，也可根据金属纯度来控制所生成高纯氢氧化物以及氧化物的纯度，纯度高且可控。
合成装置具体参照图1。
实施例1：
(1) 将胶木板电解槽用玻璃纸，胶棉膜等阴离子半透将分离成阴阳两极；在电解池中倒入电阻为10MΩ的高纯水。
(2) 将纯度为99.9%钛片所做的电极板分别放置在电解槽的两边。并在电解槽的阴极放置一块与钛电极板面积相当的高纯铁片材，纯度为99.9%。
(3) 用直流电源的电压控制在18V的，通电电解24小时，可在电解槽的阴极得到褐红色色的氢氧化铁胶体。
(4) 将阴极电解液过滤，滤渣真空干燥，可得到高纯的氢氧化铁，纯度为99.95%。
(5) 将高纯氢氧化铁用真空管式炉煅烧，得到高纯氧化铁红，纯度为99.9%。
实施例2：
(1) 将胶木板电解槽用玻璃纸，胶棉膜等阴离子半透将分离成阴阳两极；在电解池中倒入电阻为18MΩ的高纯水。
(2) 将纯度为99.9%的钛片所做的电极板分别放置在电解槽的两边。并在电解槽的阴极放置一块与钛电极板面积相当的纯度为99.6%铜片材。
(3) 用直流电源的电压控制在27V的，通电电解30小时，可在电解槽的阴极得到蓝色氢氧化铜胶体。
(4) 将阴极电解液过滤，滤渣真空干燥，可得到高纯的氢氧化铜，纯度为99.9%。
(5) 将高纯氢氧化铜用真空管式炉煅烧，得到高纯氧化铜，纯度为99.9%。
本发明优点是：工艺简单，无任何杂质元素引入，可得到高纯度纯度的金属氧化物和氢氧化物；无添加物，反应条件温和；整体生成工艺无污染，纯度可控，为生产高纯金属氢氧化物以及氧化物的绿色工艺。
Claims (1)
1.高纯金属氧化物制备方法，其特征包括：以高纯水为电解介质；选用阴离子渗透膜；以纯度≥99%钛片作为电极；选择直流电源作为电源，在电解池的阴极一侧中放置一块与钛电极板面积大小相当的纯度≥99%为高纯金属片材，控制电压和电解时间，在电解槽的阴极槽获得高纯金属氢氧化物，将阴极电解液过滤，滤渣煅烧，得高纯金属氧化物，
所述金属片材为铜、镍、镁、锌、铬、铟、镓、钴、铁之一。
2. 根据权利要求1所描述的高纯金属氧化物制备方法，其特征在于电解介质选择电阻为10MΩ~18MΩ的高纯水。
3. 根据权利要求1所描述的高纯金属氧化物制备方法，其特征在于电极选择99%~99.9999%的高纯钛片。
4. 根据权利要求1所描述的高纯金属氧化物制备方法，其特征在于直流电源为3V~36V的直流电源。
5. 根据权利要求1所描述的高纯金属氧化物制备方法，其特征在于选择金属电位在Al和Cu之间、纯度为99%~99.9999%高纯金属片材为反应物。
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Effective date of registration: 20151202 Address after: 655204 Tianshengqiao Industrial Park, Dongchuan District, Yunnan, Kunming Patentee after: KUNMING BOSHENG METALLIC MATERIAL PROCESSING Co.,Ltd. Address before: 650093, room 8527, building A, Pioneer Building, National Science Park, Kunming University of Science and Technology, Kunming, Wuhua, Yunnan, 296, China Patentee before: KUNMING GUIQIAN NEW MATERIAL TECHNOLOGY RESEARCH CO.,LTD. |
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Denomination of invention: A new process for preparing high-purity metal oxides Effective date of registration: 20221019 Granted publication date: 20150617 Pledgee: Kunming Dongfeng Sub branch of Bank of China Ltd. Pledgor: KUNMING BOSHENG METALLIC MATERIAL PROCESSING Co.,Ltd. Registration number: Y2022530000033 |
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Date of cancellation: 20231129 Granted publication date: 20150617 Pledgee: Kunming Dongfeng Sub branch of Bank of China Ltd. Pledgor: KUNMING BOSHENG METALLIC MATERIAL PROCESSING Co.,Ltd. Registration number: Y2022530000033 |
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Denomination of invention: A new process for preparing high-purity metal oxides Effective date of registration: 20231226 Granted publication date: 20150617 Pledgee: Kunming Dongfeng Sub branch of Bank of China Ltd. Pledgor: KUNMING BOSHENG METALLIC MATERIAL PROCESSING Co.,Ltd. Registration number: Y2023530000068 |
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