CN111017979B - 一种低钙氧化镥的制备方法 - Google Patents
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- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
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Abstract
本发明公开了一种低钙氧化镥的制备方法，其包括如下步骤：（1）取高纯水置于沉淀槽中，在搅拌条件下加热至60℃，然后加入氯化镥料液，再加入碳酸氢钠溶液进行反应，进料完成后继续搅拌5min，再停止搅拌在60℃下陈化2h，然后过滤得到碳酸镥沉淀；（2）将碳酸镥沉淀用浓硝酸溶解，然后再加入高纯水进行稀释，得到浓度为0.5mol/L的硝酸镥溶液；（3）在硝酸镥溶液中加入草酸溶液进行反应，进料完成后60℃恒温下继续搅拌25～30min，然后静置澄清后，得到草酸镥沉淀；（4）将草酸镥沉淀烘干、灼烧、冷却得到低钙的氧化镥。本发明方法可以降低氧化镥中杂质钙的含量，制备得到高纯度、低钙的氧化镥。
Description
技术领域
本发明属于稀土材料制备技术领域，具体涉及一种低钙氧化镥的制备方法。
背景技术
高纯度的稀土氧化物粉体是制备和合成多种新型功能材料的重要原料，随着稀土氧化物应用领域的不断拓展，稀土元素本征性质的充分体现与材料性能指标关联愈加明显，对其指标的要求也越来越高。如氧化镥可以用于钕铁硼永磁材料、化工添加剂、电子工业、及科学研究等，氧化镥的纯度要求在99.99%。目前制备氧化镥的方法主要有：沉淀法，燃烧法。沉淀法常用氨水、碳酸氢铵等无机胺沉淀剂，要缓慢加入，工艺较复杂；燃烧法原料成本高，设备要求较高。草酸沉淀法也逐渐用于制备氧化镥，其是直接将氯化镥与草酸加入沉淀罐中进行沉淀反应，但是烧出来的氧化镥中钙含量大于90ppm，影响其纯度及使用效果，为适应市场需求，制备高纯度的低钙氧化镥是一个必须解决的技术难题。
发明内容
针对上述不足，本发明公开了一种低钙氧化镥的制备方法，有效降低氧化镥中杂质钙的含量，制备得到高纯度、低钙的氧化镥。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种低钙氧化镥的制备方法，其包括如下步骤：
（1）取3～4倍氯化镥料液体积的高纯水置于沉淀槽中，在搅拌条件下加热至60℃，然后加入氯化镥料液，待沉淀槽内的溶液pH值为4.5～5.5时，开始加入碳酸氢钠溶液进行反应，反应过程中pH值控制在5～6，温度控制在60℃，待氯化镥料液加完后，继续加入碳酸氢钠溶液至沉淀槽内的溶液的pH值为6时，停止加入碳酸氢钠溶液，接着继续搅拌5min，再停止搅拌在60℃下陈化2h，然后过滤得到碳酸镥沉淀；
（2）将步骤（1）中得到的碳酸镥沉淀用浓硝酸溶解，然后再加入高纯水进行稀释，得到浓度为0.5mol/L的硝酸镥溶液；
（3）取3～4倍硝酸镥溶液体积的高纯水置于新的沉淀槽中，在搅拌条件下加热至65℃，然后将硝酸镥溶液加入到新的沉淀槽中，从开始加入硝酸镥溶液的时间算起，2min后开始加入草酸溶液进行反应，反应温度控制在60℃；当硝酸镥溶液加完时停止加入草酸溶液，60℃恒温下继续搅拌25～30min，然后静置澄清后，对上清液取样分析镥含量，若上清液中不含镥，则在60℃下陈化30min后趁热过滤得到沉淀，再用60℃的高纯水洗涤沉淀1～2次得到草酸镥沉淀；若上清液中含有镥，则在搅拌且温度为60℃的条件下按原速度加入草酸溶液3～4min，然后搅拌反应5min，再静置澄清后，对上清液取样分析镥含量；
（4）将步骤（3）中得到的草酸镥沉淀在105℃下烘干30min，接着在800℃的条件下恒温灼烧1h，自然冷却到室温，即可得到低钙的氧化镥。
进一步的，所述氯化镥料液中氯化镥的浓度为0.5mol/L。
进一步的，所述碳酸氢钠溶液是按照每1L高纯水中溶解100g碳酸氢钠的比例配制的。
进一步的，步骤（1）中氯化镥料液是匀速加入到沉淀槽中，氯化镥料液的加入时间控制在90～100min；所述碳酸氢钠溶液的加入速度与氯化镥料液的加入速度相同。
进一步的，步骤（1）中所述搅拌的速度为120r/min。
进一步的，步骤（3）中所述搅拌的速度为120r/min.
进一步的，步骤（3）中所述硝酸镥溶液是匀速加入到新的沉淀槽中，硝酸镥溶液的加入时间控制在90～100min；所述草酸溶液的加入速度与硝酸镥溶液的加入速度相同。
进一步的，所述草酸溶液的浓度为100g/l。
进一步的，所述的高纯水是原水经过处理后，其电导率≤20μs/m、电阻率≥5MΩ·cm的纯水。
本发明发生的主要化学反应如下：
（1）碳酸盐沉淀：2LuCl3+6NaHCO3→Lu2(CO3)3↓+6NaCl+3CO2↑+3H2O
（2）硝酸溶解：Lu2(CO3)3+6HNO3→2Lu(NO3)3+3CO2↑+3H2O
（3）草酸盐沉淀：2Lu(NO3)3+3H2C2O4+nH2O→Lu2(C2O4)3·nH2O↓+6HNO3
（4）灼烧分解：2Lu(C2O4)3·nH2O+3O2→Lu2O3+12CO2↑+2nH2O
本技术方案与现有技术相比较具有以下有益效果：
1、现有技术直接将氯化镥与草酸反应，烧出来的氧化镥中钙含量大于90ppm，而本发明采用碳酸氢钠沉淀后再用草酸沉淀，烧出来的氧化镥产品钙含量控制在20-35ppm之间，大幅降低了氧化镥产品中的钙含量，提高了氧化镥产品纯。
2、本发明方法控制氧化镥料液和碳酸氢钠溶液的反应温度、pH值以及加料时间，使得氯化镥料液与碳酸氢钠溶液反应生成不溶于水的碳酸镥沉淀，而原料液中氯化钙在此温度、pH值等的条件下不与碳酸氢钠反应，经沉淀过滤后即可除去钙杂质得到不含钙的碳酸镥沉淀，然后用硝酸溶液溶解碳酸镥沉淀，可避免氯离子等杂质的带入，然后将得到的硝酸镥溶液与草酸在合适的温度以及加入时间下反应，可以得到晶型较好，高纯度的低钙草酸镥沉淀，再经灼烧后得到高纯度的氧化镥粉体产品。
3、本发明分别控制氯化镥料液和硝酸镥溶液的加入时间可以保证氯化镥料液和硝酸镥溶液按照合理的速度对应与碳酸氢钠溶液和草酸溶液反应，得到粒度均匀的沉淀物；因为进料速度过快生成颗粒分散性差，容易团聚，形成絮状沉淀，而且颗粒的粒径不均匀，而进料速度过慢会使得生成的颗粒在溶液中的过饱和度低、成核速度慢，颗粒的粒径大，沉淀时间长，降低生产效率，增加生产能耗。
4、本发明方法简单，周期短，生产效率高，利于规模化生产。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。下列实施例中未注明的具体实验条件和方法，所采用的技术手段通常为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1：
一种低钙氧化镥的制备方法，其包括如下步骤：
（1）取3倍氯化镥料液体积的高纯水置于沉淀槽中，在速度为120r/min的搅拌条件下加热至60℃，然后匀速加入氯化镥料液，氯化镥料液的加入时间控制在95min，待沉淀槽内的溶液pH值为4.5时，开始加入碳酸氢钠溶液进行反应，所述碳酸氢钠溶液的加入速度与氯化镥料液的加入速度相同，反应过程中pH值控制在6，温度控制在60℃，待氯化镥料液加完后，继续加入碳酸氢钠溶液至沉淀槽内的溶液的pH值为6时，停止加入碳酸氢钠溶液，接着继续搅拌5min，再停止搅拌在60℃下陈化2h，然后过滤得到碳酸镥沉淀；所述氯化镥料液中氯化镥的浓度为0.5mol/L；所述碳酸氢钠溶液是按照每1L高纯水中溶解100g碳酸氢钠的比例配制的；
（2）将步骤（1）中得到的碳酸镥沉淀用浓硝酸溶解，然后再加入高纯水进行稀释，得到浓度为0.5mol/L的硝酸镥溶液；所述的高纯水是原水经过处理后，其电导率≤20μs/m、电阻率≥5MΩ·cm的纯水；
（3）取3倍硝酸镥溶液体积的高纯水置于新的沉淀槽中，在速度为120r/min的搅拌条件下加热至65℃，然后将硝酸镥溶液匀速加入到新的沉淀槽中，硝酸镥溶液的加入时间控制在100min，从开始加入硝酸镥溶液的时间算起，2min后开始加入浓度为100g/l的草酸溶液进行反应，所述草酸溶液的加入速度与硝酸镥溶液的加入速度相同，反应温度控制在60℃；当硝酸镥溶液加完时停止加入草酸溶液，60℃恒温下继续搅拌30min，然后静置澄清后，对上清液取样分析镥含量，若上清液中不含镥，则在60℃下陈化30min后趁热过滤得到沉淀，再用60℃的高纯水洗涤沉淀2次得到草酸镥沉淀；若上清液中含有镥，则在搅拌且温度为60℃的条件下按原速度加入草酸溶液4min，然后搅拌反应5min，再静置澄清后，对上清液取样分析镥含量；
（4）将步骤（3）中得到的草酸镥沉淀在105℃下烘干30min，接着在800℃的条件下恒温灼烧1h，自然冷却到室温，即可得到低钙的氧化镥。
按照本实施例所述方法制备得到的氧化镥的纯度达到99.995%以上，钙的含量为20ppm。
实施例2：
一种低钙氧化镥的制备方法，其包括如下步骤：
（1）取4倍氯化镥料液体积的高纯水置于沉淀槽中，在速度为120r/min的搅拌条件下加热至60℃，然后匀速加入氯化镥料液，氯化镥料液的加入时间控制在95min，待沉淀槽内的溶液pH值为5.0时，开始加入碳酸氢钠溶液进行反应，所述碳酸氢钠溶液的加入速度与氯化镥料液的加入速度相同，反应过程中pH值控制在5.5，温度控制在60℃，待氯化镥料液加完后，继续加入碳酸氢钠溶液至沉淀槽内的溶液的pH值为6时，停止加入碳酸氢钠溶液，接着继续搅拌5min，再停止搅拌在60℃下陈化2h，然后过滤得到碳酸镥沉淀；所述氯化镥料液中氯化镥的浓度为0.5mol/L；所述碳酸氢钠溶液是按照每1L高纯水中溶解100g碳酸氢钠的比例配制的；
（2）将步骤（1）中得到的碳酸镥沉淀用浓硝酸溶解，然后再加入高纯水进行稀释，得到浓度为0.5mol/L的硝酸镥溶液；所述的高纯水是原水经过处理后，其电导率≤20μs/m、电阻率≥5MΩ·cm的纯水；
（3）取4倍硝酸镥溶液体积的高纯水置于新的沉淀槽中，在速度为120r/min的搅拌条件下加热至65℃，然后将硝酸镥溶液匀速加入到新的沉淀槽中，硝酸镥溶液的加入时间控制在100min，从开始加入硝酸镥溶液的时间算起，2min后开始加入浓度为100g/l的草酸溶液进行反应，所述草酸溶液的加入速度与硝酸镥溶液的加入速度相同，反应温度控制在60℃；当硝酸镥溶液加完时停止加入草酸溶液，60℃恒温下继续搅拌25min，然后静置澄清后，对上清液取样分析镥含量，若上清液中不含镥，则在60℃下陈化30min后趁热过滤得到沉淀，再用60℃的高纯水洗涤沉淀1次得到草酸镥沉淀；若上清液中含有镥，则在搅拌且温度为60℃的条件下按原速度加入草酸溶液3min，然后搅拌反应5min，再静置澄清后，对上清液取样分析镥含量；
（4）将步骤（3）中得到的草酸镥沉淀在105℃下烘干30min，接着在800℃的条件下恒温灼烧1h，自然冷却到室温，即可得到低钙的氧化镥。
按照本实施例所述方法制备得到的氧化镥的纯度达到99.995%以上，钙的含量为25ppm。
实施例3：
一种低钙氧化镥的制备方法，其包括如下步骤：
（1）取3.5倍氯化镥料液体积的高纯水置于沉淀槽中，在速度为120r/min的搅拌条件下加热至60℃，然后匀速加入氯化镥料液，氯化镥料液的加入时间控制在90min，待沉淀槽内的溶液pH值为5.5时，开始加入碳酸氢钠溶液进行反应，所述碳酸氢钠溶液的加入速度与氯化镥料液的加入速度相同，反应过程中pH值控制在5.0，温度控制在60℃，待氯化镥料液加完后，继续加入碳酸氢钠溶液至沉淀槽内的溶液的pH值为6时，停止加入碳酸氢钠溶液，接着继续搅拌5min，再停止搅拌在60℃下陈化2h，然后过滤得到碳酸镥沉淀；所述氯化镥料液中氯化镥的浓度为0.5mol/L；所述碳酸氢钠溶液是按照每1L高纯水中溶解100g碳酸氢钠的比例配制的；
（2）将步骤（1）中得到的碳酸镥沉淀用浓硝酸溶解，然后再加入高纯水进行稀释，得到浓度为0.5mol/L的硝酸镥溶液；所述的高纯水是原水经过处理后，其电导率≤20μs/m、电阻率≥5MΩ·cm的纯水；
（3）取4倍硝酸镥溶液体积的高纯水置于新的沉淀槽中，在速度为120r/min的搅拌条件下加热至65℃，然后将硝酸镥溶液匀速加入到新的沉淀槽中，硝酸镥溶液的加入时间控制在90min，从开始加入硝酸镥溶液的时间算起，2min后开始加入浓度为100g/l的草酸溶液进行反应，所述草酸溶液的加入速度与硝酸镥溶液的加入速度相同，反应温度控制在60℃；当硝酸镥溶液加完时停止加入草酸溶液，60℃恒温下继续搅拌28min，然后静置澄清后，对上清液取样分析镥含量，若上清液中不含镥，则在60℃下陈化30min后趁热过滤得到沉淀，再用60℃的高纯水洗涤沉淀2次得到草酸镥沉淀；若上清液中含有镥，则在搅拌且温度为60℃的条件下按原速度加入草酸溶液4min，然后搅拌反应5min，再静置澄清后，对上清液取样分析镥含量；
（4）将步骤（3）中得到的草酸镥沉淀在105℃下烘干30min，接着在800℃的条件下恒温灼烧1h，自然冷却到室温，即可得到低钙的氧化镥。
按照本实施例所述方法制备得到的氧化镥的纯度达到99.995%以上，钙的含量为29ppm。
实施例4：
一种低钙氧化镥的制备方法，其包括如下步骤：
（1）取4倍氯化镥料液体积的高纯水置于沉淀槽中，在速度为120r/min的搅拌条件下加热至60℃，然后匀速加入氯化镥料液，氯化镥料液的加入时间控制在90min，待沉淀槽内的溶液pH值为5.0时，开始加入碳酸氢钠溶液进行反应，所述碳酸氢钠溶液的加入速度与氯化镥料液的加入速度相同，反应过程中pH值控制在5.5，温度控制在60℃，待氯化镥料液加完后，继续加入碳酸氢钠溶液至沉淀槽内的溶液的pH值为6时，停止加入碳酸氢钠溶液，接着继续搅拌5min，再停止搅拌在60℃下陈化2h，然后过滤得到碳酸镥沉淀；所述氯化镥料液中氯化镥的浓度为0.5mol/L；所述碳酸氢钠溶液是按照每1L高纯水中溶解100g碳酸氢钠的比例配制的；
（2）将步骤（1）中得到的碳酸镥沉淀用浓硝酸溶解，然后再加入高纯水进行稀释，得到浓度为0.5mol/L的硝酸镥溶液；所述的高纯水是原水经过处理后，其电导率≤20μs/m、电阻率≥5MΩ·cm的纯水；
（3）取3～4倍硝酸镥溶液体积的高纯水置于新的沉淀槽中，在速度为120r/min的搅拌条件下加热至65℃，然后将硝酸镥溶液匀速加入到新的沉淀槽中，硝酸镥溶液的加入时间控制在95min，从开始加入硝酸镥溶液的时间算起，2min后开始加入浓度为100g/l的草酸溶液进行反应，所述草酸溶液的加入速度与硝酸镥溶液的加入速度相同，反应温度控制在60℃；当硝酸镥溶液加完时停止加入草酸溶液，60℃恒温下继续搅拌26min，然后静置澄清后，对上清液取样分析镥含量，若上清液中不含镥，则在60℃下陈化30min后趁热过滤得到沉淀，再用60℃的高纯水洗涤沉淀2次得到草酸镥沉淀；若上清液中含有镥，则在搅拌且温度为60℃的条件下按原速度加入草酸溶液3min，然后搅拌反应5min，再静置澄清后，对上清液取样分析镥含量；
（4）将步骤（3）中得到的草酸镥沉淀在105℃下烘干30min，接着在800℃的条件下恒温灼烧1h，自然冷却到室温，即可得到低钙的氧化镥。
按照本实施例所述方法制备得到的氧化镥的纯度达到99.995%以上，钙的含量为34ppm。
实施例5：
一种低钙氧化镥的制备方法，其包括如下步骤：
（1）取3倍氯化镥料液体积的高纯水置于沉淀槽中，在速度为120r/min的搅拌条件下加热至60℃，然后匀速加入氯化镥料液，氯化镥料液的加入时间控制在90min，待沉淀槽内的溶液pH值为5.5时，开始加入碳酸氢钠溶液进行反应，所述碳酸氢钠溶液的加入速度与氯化镥料液的加入速度相同，反应过程中pH值控制在6，温度控制在60℃，待氯化镥料液加完后，继续加入碳酸氢钠溶液至沉淀槽内的溶液的pH值为6时，停止加入碳酸氢钠溶液，接着继续搅拌5min，再停止搅拌在60℃下陈化2h，然后过滤得到碳酸镥沉淀；所述氯化镥料液中氯化镥的浓度为0.5mol/L；所述碳酸氢钠溶液是按照每1L高纯水中溶解100g碳酸氢钠的比例配制的；
（2）将步骤（1）中得到的碳酸镥沉淀用浓硝酸溶解，然后再加入高纯水进行稀释，得到浓度为0.5mol/L的硝酸镥溶液；所述的高纯水是原水经过处理后，其电导率≤20μs/m、电阻率≥5MΩ·cm的纯水；
（3）取3.5倍硝酸镥溶液体积的高纯水置于新的沉淀槽中，在速度为120r/min的搅拌条件下加热至65℃，然后将硝酸镥溶液匀速加入到新的沉淀槽中，硝酸镥溶液的加入时间控制在90min，从开始加入硝酸镥溶液的时间算起，2min后开始加入浓度为100g/l的草酸溶液进行反应，所述草酸溶液的加入速度与硝酸镥溶液的加入速度相同，反应温度控制在60℃；当硝酸镥溶液加完时停止加入草酸溶液，60℃恒温下继续搅拌25min，然后静置澄清后，对上清液取样分析镥含量，若上清液中不含镥，则在60℃下陈化30min后趁热过滤得到沉淀，再用60℃的高纯水洗涤沉淀1次得到草酸镥沉淀；若上清液中含有镥，则在搅拌且温度为60℃的条件下按原速度加入草酸溶液3min，然后搅拌反应5min，再静置澄清后，对上清液取样分析镥含量；
（4）将步骤（3）中得到的草酸镥沉淀在105℃下烘干30min，接着在800℃的条件下恒温灼烧1h，自然冷却到室温，即可得到低钙的氧化镥。
按照本实施例所述方法制备得到的氧化镥的纯度达到99.995%以上，钙的含量为35ppm。
实施例6：
一种低钙氧化镥的制备方法，其包括如下步骤：
（1）取3.3倍氯化镥料液体积的高纯水置于沉淀槽中，在速度为120r/min的搅拌条件下加热至60℃，然后匀速加入氯化镥料液，氯化镥料液的加入时间控制在96min，待沉淀槽内的溶液pH值为4.5时，开始加入碳酸氢钠溶液进行反应，所述碳酸氢钠溶液的加入速度与氯化镥料液的加入速度相同，反应过程中pH值控制在5.5，温度控制在60℃，待氯化镥料液加完后，继续加入碳酸氢钠溶液至沉淀槽内的溶液的pH值为6时，停止加入碳酸氢钠溶液，接着继续搅拌5min，再停止搅拌在60℃下陈化2h，然后过滤得到碳酸镥沉淀；所述氯化镥料液中氯化镥的浓度为0.5mol/L；所述碳酸氢钠溶液是按照每1L高纯水中溶解100g碳酸氢钠的比例配制的；
（2）将步骤（1）中得到的碳酸镥沉淀用浓硝酸溶解，然后再加入高纯水进行稀释，得到浓度为0.5mol/L的硝酸镥溶液；所述的高纯水是原水经过处理后，其电导率≤20μs/m、电阻率≥5MΩ·cm的纯水；
（3）取3.5倍硝酸镥溶液体积的高纯水置于新的沉淀槽中，在速度为120r/min的搅拌条件下加热至65℃，然后将硝酸镥溶液匀速加入到新的沉淀槽中，硝酸镥溶液的加入时间控制在100min，从开始加入硝酸镥溶液的时间算起，2min后开始加入浓度为100g/l的草酸溶液进行反应，所述草酸溶液的加入速度与硝酸镥溶液的加入速度相同，反应温度控制在60℃；当硝酸镥溶液加完时停止加入草酸溶液，60℃恒温下继续搅拌30min，然后静置澄清后，对上清液取样分析镥含量，若上清液中不含镥，则在60℃下陈化30min后趁热过滤得到沉淀，再用60℃的高纯水洗涤沉淀2次得到草酸镥沉淀；若上清液中含有镥，则在搅拌且温度为60℃的条件下按原速度加入草酸溶液4min，然后搅拌反应5min，再静置澄清后，对上清液取样分析镥含量；
（4）将步骤（3）中得到的草酸镥沉淀在105℃下烘干30min，接着在800℃的条件下恒温灼烧1h，自然冷却到室温，即可得到低钙的氧化镥。
按照本实施例所述方法制备得到的氧化镥的纯度达到99.995%以上，钙的含量为22ppm。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (4)
1.一种低钙氧化镥的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）取3～4倍氯化镥料液体积的高纯水置于沉淀槽中，在搅拌条件下加热至60℃，然后加入氯化镥料液，待沉淀槽内的溶液pH值为4.5～5.5时，开始加入碳酸氢钠溶液进行反应，反应过程中pH值控制在5～6，温度控制在60℃，待氯化镥料液加完后，继续加入碳酸氢钠溶液至沉淀槽内的溶液的pH值为6时，停止加入碳酸氢钠溶液，接着继续搅拌5min，再停止搅拌在60℃下陈化2h，然后过滤得到碳酸镥沉淀；
所述氯化镥料液中氯化镥的浓度为0.5mol/L；
所述碳酸氢钠溶液是按照每1L高纯水中溶解100g碳酸氢钠的比例配制的；
所述氯化镥料液是匀速加入到沉淀槽中，氯化镥料液的加入时间控制在90～100min；所述碳酸氢钠溶液的加入速度与氯化镥料液的加入速度相同；
（2）将步骤（1）中得到的碳酸镥沉淀用浓硝酸溶解，然后再加入高纯水进行稀释，得到浓度为0.5mol/L的硝酸镥溶液；
（3）取3～4倍硝酸镥溶液体积的高纯水置于新的沉淀槽中，在搅拌条件下加热至65℃，然后将硝酸镥溶液加入到新的沉淀槽中，从开始加入硝酸镥溶液的时间算起，2min后开始加入草酸溶液进行反应，反应温度控制在60℃；当硝酸镥溶液加完时停止加入草酸溶液，60℃恒温下继续搅拌25～30min，然后静置澄清后，对上清液取样分析镥含量，若上清液中不含镥，则在60℃下陈化30min后趁热过滤得到沉淀，再用60℃的高纯水洗涤沉淀1～2次得到草酸镥沉淀；若上清液中含有镥，则在搅拌且温度为60℃的条件下按原速度加入草酸溶液3～4min，然后搅拌反应5min，再静置澄清后，对上清液取样分析镥含量；
所述硝酸镥溶液是匀速加入到新的沉淀槽中，硝酸镥溶液的加入时间控制在90～100min；所述草酸溶液的加入速度与硝酸镥溶液的加入速度相同；所述草酸溶液的浓度为100g/l；
（4）将步骤（3）中得到的草酸镥沉淀在105℃下烘干30min，接着在800℃的条件下恒温灼烧1h，自然冷却到室温，即可得到低钙的氧化镥。
2.根据权利要求1所述低钙氧化镥的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述搅拌的速度为120r/min。
3.根据权利要求1所述低钙氧化镥的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述搅拌的速度为120r/min。
4.根据权利要求1所述低钙氧化镥的制备方法，其特征在于：所述的高纯水是原水经过处理后，其电导率≤20μs/m、电阻率≥5MΩ·cm的纯水。
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