CN111115699A - 一种包覆镁的氧化钴的制备方法 - Google Patents

一种包覆镁的氧化钴的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种包覆镁的氧化钴的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，制备氢氧化钴浆料；步骤2，调节所述步骤1氢氧化钴浆料的pH值后加入镁盐溶液，之后再次调节pH值，制得包覆镁的氢氧化钴浆料；步骤3，将所述步骤2中包覆镁的氢氧化钴浆料依次进行陈化、过滤、水洗、烘干、除铁，制得包覆镁的氢氧化钴粉末；步骤4，将所述步骤3的氢氧化钴粉末进行煅烧，制得包覆镁的氧化钴；本发明通过在氧化钴中掺杂镁在降低成本的同时，提高了氧化钴作为电池材料的循环性能；另外，两次调节氢氧化钴的pH值，使得镁可以均匀包覆在氢氧化钴表面；最后，该方法工艺简单，适合批量生产。

Description

一种包覆镁的氧化钴的制备方法
技术领域
本发明属于有色金属冶炼技术领域，具体涉及一种包覆镁的氧化钴的制备方法。
背景技术
氧化钴作为一种重要的化工原料及材料前驱体，广泛应用于陶瓷工业的着色剂、采矿工业的选矿剂、有机工业的催化剂、硬质合金及电池材料前驱体等。
常见的氧化钴粒径较大，该规格的氧化钴虽然极易合成，但其抗过充电性能较差，且循环性能较低，而小粒径的氧化钴可以显著提高钴酸锂的压实密度，并对电池性能有较大的改善；另外，随着世界钴价格节节攀升，寻求一种替代或减少钴金属用量无疑是最好的选择，包覆是最有效的方法之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种包覆镁的氧化钴的制备方法，通过该方法制备的氧化钴颗粒大小分布均匀且具有较高的振实密度。
本发明所采用的技术方案是，
一种包覆镁的氧化钴的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，制备氢氧化钴浆料；
步骤2，调节所述步骤1氢氧化钴浆料的pH值后加入镁盐溶液，之后再次调节pH值，制得包覆镁的氢氧化钴浆料；
步骤3，将所述步骤2中包覆镁的氢氧化钴浆料依次进行陈化、过滤、水洗、烘干、除铁，制得包覆镁的氢氧化钴粉末；
步骤4，将所述步骤3的氢氧化钴粉末进行煅烧，制得包覆镁的氧化钴。
本发明的特点还在于，
所述步骤1中制备氢氧化钴浆料具体包括如下步骤：
步骤1.1，向反应釜中加入反应底液并对其进行加热至50-80℃，调节反应底液的pH为9-11；
步骤1.2，向所述步骤1.1加热以及调节pH后的反应底液中并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液和氧化剂进行合成反应；
步骤1.3，当所述步骤1.2的合成反应进行4-6h后，反应釜内溶液开始溢流至浓缩器中，抽出上层清液，浓浆返回反应釜继续反应，得氢氧化钴浆料。
所述反应底液为氨水、乙二胺四乙酸、酒石酸或者柠檬酸中的一种。
所述钴盐溶液为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴或者醋酸钴中的至少一种。
所述步骤1.2中钴盐溶液和氢氧化钠溶液并流加入时的体积流量比为1:0.5-1.5，氧化剂的体积流量为10-30m3/h。
所述步骤1.2中钴盐溶液中钴离子的浓度为80-150g/L，氢氧化钠溶液的浓度为200-600g/L。
所述步骤2中将氢氧化钴浆料的pH值调节至1-6后加入镁盐溶液。
所述步骤2中再次调节pH值至6-10。
所述步骤3中对氢氧化钴浆料进行水洗具体为：将浓度为10-50L/kg的去离子水加热至80-90℃，对氢氧化钴浆料洗涤2-5h。
所述步骤4中对氢氧化钴粉末进行煅烧，具体为：依次在0-60℃的温度下煅烧25-35min、在60-200℃的温度下煅烧55-65min、在200-400℃的温度下煅烧55-65min、在400-600℃的温度下煅烧85-95min、在600-750℃的温度下煅烧55-65min以及在750℃的温度下煅烧355-365min。
本发明的有益效果是，本发明通过在氧化钴中掺杂镁在降低成本的同时，提高了氧化钴作为电池材料的循环性能；另外，两次调节氢氧化钴的pH值，使得镁可以均匀包覆在氢氧化钴表面，且维持了粒子之间的成核及生长条件的均匀性，使得沉淀及溶液各向同性，这样可以在已经成核的基础上向外均匀、且成球形的生长，形成球形氧化钴；最后，该方法工艺简单，适合批量生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种包覆镁的氧化钴的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，制备氢氧化钴浆料，具体为：
步骤1.1，向反应釜中加入反应底液并对其进行加热至50-80℃，调节反应底液的pH为9-11，其中，反应底液为氨水、乙二胺四乙酸、酒石酸或者柠檬酸中的一种；
步骤1.2，向步骤1.1加热以及调节pH后的反应底液中并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液和氧化剂进行合成反应，其中，钴盐溶液为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴或者醋酸钴中的至少一种，钴盐溶液和氢氧化钠溶液并流加入时的体积流量比为1:0.5-1.5，氧化剂的体积流量为10-30m3/h，钴盐溶液中钴离子的浓度为80-150g/L，氢氧化钠溶液的浓度为200-600g/L；
步骤1.3，当所述步骤1.2的合成反应进行4-6h后，反应釜内溶液开始溢流至浓缩器中，抽出上层清液，浓浆返回反应釜继续反应，得氢氧化钴浆料；
步骤2，加酸调节步骤1氢氧化钴浆料的pH值至1-6后加入镁盐溶液，之后加入氢氧化钠再次调节pH值至6-10，制得包覆镁的氢氧化钴浆料，其中，酸为盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种，镁盐溶液中镁元素的总量为步骤1中钴金属总量的0.4-0.8％；
步骤3，将步骤2中包覆镁的氢氧化钴浆料依次进行陈化、过滤、水洗、烘干、除铁，制得包覆镁的氢氧化钴粉末，其中，水洗具体为：将浓度为10-50L/kg的去离子水加热至80-90℃，对氢氧化钴浆料洗涤2-5h；
步骤4，将步骤3的氢氧化钴粉末进行煅烧，制得包覆镁的氧化钴，煅烧的温度包括5-12级，且最高温度为500-800℃，如：依次在0-60℃的温度下煅烧25-35min、在60-200℃的温度下煅烧55-65min、在200-400℃的温度下煅烧55-65min、在400-600℃的温度下煅烧85-95min、在600-750℃的温度下煅烧55-65min以及在750℃的温度下煅烧355-365min。
本发明通过在氧化钴中掺杂镁在降低成本的同时，提高了氧化钴作为电池材料的循环性能；另外，两次调节氢氧化钴的pH值，使得镁可以均匀包覆在氢氧化钴表面，且维持了粒子之间的成核及生长条件的均匀性，使得沉淀及溶液各向同性，这样可以在已经成核的基础上向外均匀、且成球形的生长，形成球形氧化钴。
实施例1
本发明实施例1提供一种包覆镁的氧化钴的制备方法，具体为：
首先向反应釜中加入氨水并对其进行加热至50℃，调节氨水的pH为9，继续并流加入钴离子的浓度为80g/L的硫酸钴溶液、浓度为200g/L的氢氧化钠溶液和氧化剂进行合成反应，硫酸钴溶液和氢氧化钠溶液并流加入时的体积流量比为1:0.5，氧化剂的体积流量为10m3/h，当合成反应进行4h后，反应釜内溶液开始溢流至浓缩器中，抽出上层清液，浓浆返回反应釜继续反应，得氢氧化钴浆料；
其次，加盐酸调节氢氧化钴浆料的pH值至1后加入镁盐溶液，镁盐溶液中镁元素的总量为钴金属总量的0.4％，之后加入氢氧化钠再次调节pH值至6，制得包覆镁的氢氧化钴浆料；
然后，将包覆镁的氢氧化钴浆料依次进行陈化、过滤、水洗、烘干、除铁，制得包覆镁的氢氧化钴粉末，其中水洗具体为：将浓度为10L/kg的去离子水加热至80℃，对氢氧化钴浆料洗涤2h；
最后，将氢氧化钴粉末进行煅烧，制得包覆镁的氧化钴，煅烧的温度包括5-12级，最高温度为500℃，如：依次在10℃的温度下煅烧25min、在60℃的温度下煅烧55min、在200℃的温度下煅烧55min、在400℃的温度下煅烧85min、在480℃的温度下煅烧55min以及在500℃的温度下煅烧358min。
本实施例制备的包覆镁的氧化钴，钠含量为290ppm，振实密度为2.31g/cm3，镁含量为0.4211％，粒度为4.0-4.5um，粒度呈正态分布。
实施例2
本发明实施例2提供一种包覆镁的氧化钴的制备方法，具体为：
首先向反应釜中加入乙二胺四乙酸并对其进行加热至80℃，调节乙二胺四乙酸的pH为11，继续并流加入钴离子的浓度为150g/L的氯化钴溶液、浓度为600g/L的氢氧化钠溶液和氧化剂进行合成反应，氯化钴和氢氧化钠溶液并流加入时的体积流量比为1:1，氧化剂的体积流量为30m3/h，当合成反应进行5h后，反应釜内溶液开始溢流至浓缩器中，抽出上层清液，浓浆返回反应釜继续反应，得氢氧化钴浆料；
其次，加盐酸调节氢氧化钴浆料的pH值至1-6后加入镁盐溶液，镁盐溶液中镁元素的总量为钴金属总量的0.4％，之后加入氢氧化钠再次调节pH值至6-10，制得包覆镁的氢氧化钴浆料；
然后，将包覆镁的氢氧化钴浆料依次进行陈化、过滤、水洗、烘干、除铁，制得包覆镁的氢氧化钴粉末，其中水洗具体为：将浓度为20L/kg的去离子水加热至85℃，对氢氧化钴浆料洗涤2.5h；
最后，将氢氧化钴粉末进行煅烧，制得包覆镁的氧化钴，煅烧的温度包括5-12级，最高温度为760℃，如：依次在20℃的温度下煅烧30min、在100℃的温度下煅烧60min、在300℃的温度下煅烧58min、在500℃的温度下煅烧90min、在700℃的温度下煅烧60min以及在760℃的温度下煅烧360min。
本实施例制备的包覆镁的氧化钴，钠含量为292ppm，振实密度为2.52g/cm3，镁含量为0.4301％，粒度为4.1-4.4um，粒度呈正态分布。
实施例3
本发明实施例3提供一种包覆镁的氧化钴的制备方法，具体为：
首先向反应釜中加入酒石酸并对其进行加热至70℃，调节酒石酸的pH为10，继续并流加入钴离子的浓度为110g/L的硝酸钴溶液、浓度为300g/L的氢氧化钠溶液和氧化剂进行合成反应，硝酸钴和氢氧化钠溶液并流加入时的体积流量比为1:1.2，氧化剂的体积流量为20m3/h，当合成反应进行4.8h后，反应釜内溶液开始溢流至浓缩器中，抽出上层清液，浓浆返回反应釜继续反应，得氢氧化钴浆料；
其次，加硝酸调节氢氧化钴浆料的pH值至3后加入镁盐溶液，镁盐溶液中镁元素的总量为钴金属总量的0.5％，之后加入氢氧化钠再次调节pH值至8，制得包覆镁的氢氧化钴浆料；
然后，将包覆镁的氢氧化钴浆料依次进行陈化、过滤、水洗、烘干、除铁，制得包覆镁的氢氧化钴粉末，其中水洗具体为：将浓度为40L/kg的去离子水加热至83℃，对氢氧化钴浆料洗涤3h；
最后，将氢氧化钴粉末进行煅烧，制得包覆镁的氧化钴，煅烧的温度包括5-12级，最高温度为800℃，如：依次在40℃的温度下煅烧26min、在65℃的温度下煅烧65min、在300℃的温度下煅烧65min、在500℃的温度下煅烧92min、在600℃的温度下煅烧57min、在800℃的温度下煅烧358min。
本实施例制备的包覆镁的氧化钴，钠含量为285ppm，振实密度为2.54g/cm3，镁含量为0.46％，粒度为4.0-4.5um，粒度呈正态分布。
实施例4
本发明实施例4提供一种包覆镁的氧化钴的制备方法，具体为：
首先向反应釜中加入柠檬酸并对其进行加热至60℃，调节柠檬酸的pH为10.5，继续并流加入钴离子的浓度为90g/L的醋酸钴溶液、浓度为500g/L的氢氧化钠溶液和氧化剂进行合成反应，醋酸钴和氢氧化钠溶液并流加入时的体积流量比为1:0.8，氧化剂的体积流量为25m3/h，当合成反应进行4.5h后，反应釜内溶液开始溢流至浓缩器中，抽出上层清液，浓浆返回反应釜继续反应，得氢氧化钴浆料；
其次，加盐酸调节氢氧化钴浆料的pH值至5后加入镁盐溶液，镁盐溶液中镁元素的总量为钴金属总量的0.6％，之后加入氢氧化钠再次调节pH值至9，制得包覆镁的氢氧化钴浆料；
然后，将包覆镁的氢氧化钴浆料依次进行陈化、过滤、水洗、烘干、除铁，制得包覆镁的氢氧化钴粉末，其中水洗具体为：将浓度为35L/kg的去离子水加热至83℃，对氢氧化钴浆料洗涤4h；
最后，将氢氧化钴粉末进行煅烧，制得包覆镁的氧化钴，煅烧的温度包括5-12级，最高温度为760℃，如：依次在40℃的温度下煅烧25min、在60℃的温度下煅烧55min、在200℃的温度下煅烧55min、在400℃的温度下煅烧85min、在600℃的温度下煅烧55min以及在760℃的温度下煅烧355min。
本实施例制备的包覆镁的氧化钴，钠含量为285ppm，振实密度为2.56g/cm3，镁含量为0.35％，粒度为3.9-4.5um，粒度呈正态分布。
实施例5
本发明实施例5提供一种包覆镁的氧化钴的制备方法，具体为：
首先向反应釜中加入乙二胺四乙酸并对其进行加热至80℃，调节乙二胺四乙酸的pH为10，继续并流加入钴离子的浓度为143g/L的氯化钴溶液、浓度为300g/L的氢氧化钠溶液和氧化剂进行合成反应，氯化钴和氢氧化钠溶液并流加入时的体积流量比为1:1.3，氧化剂的体积流量为30m3/h，当合成反应进行4.5h后，反应釜内溶液开始溢流至浓缩器中，抽出上层清液，浓浆返回反应釜继续反应，得氢氧化钴浆料；
其次，加硝酸调节氢氧化钴浆料的pH值至4.5后加入镁盐溶液，镁盐溶液中镁元素的总量为钴金属总量的0.5％，之后加入氢氧化钠再次调节pH值至8.5，制得包覆镁的氢氧化钴浆料；
然后，将包覆镁的氢氧化钴浆料依次进行陈化、过滤、水洗、烘干、除铁，制得包覆镁的氢氧化钴粉末，其中水洗具体为：将浓度为45L/kg的去离子水加热至86℃，对氢氧化钴浆料洗涤3.6h；
最后，将氢氧化钴粉末进行煅烧，制得包覆镁的氧化钴，煅烧的温度包括5-12级，最高温度为800℃，如：依次在60℃的温度下煅烧25min、在100℃的温度下煅烧60min、在200℃的温度下煅烧55min、在400℃的温度下煅烧87min、在630℃的温度下煅烧55min以及在800℃的温度下煅烧355min。
本实施例制备的包覆镁的氧化钴，钠含量为297ppm，振实密度为2.61g/cm3，镁含量为0.48％，粒度为4.0-4.5um，粒度呈正态分布。
实施例6
本发明实施例6提供一种包覆镁的氧化钴的制备方法，具体为：
首先向反应釜中加入氨水并对其进行加热至81℃，调节氨水的pH为11，继续并流加入钴离子的浓度为110g/L的氯化钴溶液、浓度为280g/L的氢氧化钠溶液和氧化剂进行合成反应，氯化钴和氢氧化钠溶液并流加入时的体积流量比为1:1.5，氧化剂的体积流量为16m3/h，当合成反应进行4.3h后，反应釜内溶液开始溢流至浓缩器中，抽出上层清液，浓浆返回反应釜继续反应，得氢氧化钴浆料；
其次，加盐酸调节氢氧化钴浆料的pH值至3后加入镁盐溶液，镁盐溶液中镁元素的总量为钴金属总量的0.7％，之后加入氢氧化钠再次调节pH值至7，制得包覆镁的氢氧化钴浆料；
然后，将包覆镁的氢氧化钴浆料依次进行陈化、过滤、水洗、烘干、除铁，制得包覆镁的氢氧化钴粉末，其中水洗具体为：将浓度为15L/kg的去离子水加热至88℃，对氢氧化钴浆料洗涤4.6h；
最后，将氢氧化钴粉末进行煅烧，制得包覆镁的氧化钴，煅烧的温度包括5-12级，最高温度为750℃，如：依次在30℃的温度下煅烧26min、在80℃的温度下煅烧58min、在250℃的温度下煅烧58min、在400℃的温度下煅烧85min、在630℃的温度下煅烧60min以及在750℃的温度下煅烧365min。
本实施例制备的包覆镁的氧化钴，钠含量为286ppm，振实密度为2.46g/cm3，镁含量为0.61％，粒度为4.0-4.7um，粒度呈正态分布。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种包覆镁的氧化钴的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1，制备氢氧化钴浆料；
步骤2，调节所述步骤1氢氧化钴浆料的pH值后加入镁盐溶液，之后再次调节pH值，制得包覆镁的氢氧化钴浆料；
步骤3，将所述步骤2中包覆镁的氢氧化钴浆料依次进行陈化、过滤、水洗、烘干以及除铁，制得包覆镁的氢氧化钴粉末；
步骤4，将所述步骤3的氢氧化钴粉末进行煅烧，制得包覆镁的氧化钴。
2.根据权利要求1所述的一种包覆镁的氧化钴的制备方法，其特征在于，所述步骤1中制备氢氧化钴浆料具体包括如下步骤：
步骤1.1，向反应釜中加入反应底液并对其进行加热至50-80℃，调节反应底液的pH为9-11；
步骤1.2，向所述步骤1.1加热以及调节pH后的反应底液中并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液和氧化剂进行合成反应；
步骤1.3，当所述步骤1.2的合成反应进行4-6h后，反应釜内溶液开始溢流至浓缩器中，抽出上层清液，浓浆返回反应釜继续反应，得氢氧化钴浆料。
3.根据权利要求2所述的一种包覆镁的氧化钴的制备方法，其特征在于，所述反应底液为氨水、乙二胺四乙酸、酒石酸或者柠檬酸中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种包覆镁的氧化钴的制备方法，其特征在于，所述钴盐溶液为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴或者醋酸钴中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种包覆镁的氧化钴的制备方法，其特征在于，所述步骤1.2中钴盐溶液和氢氧化钠溶液并流加入时的体积流量比为1:0.5-1.5，氧化剂的体积流量为10-30m3/h。
6.根据权利要求5所述的一种包覆镁的氧化钴的制备方法，其特征在于，所述步骤1.2中钴盐溶液中钴离子的浓度为80-150g/L，氢氧化钠溶液的浓度为200-600g/L。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种包覆镁的氧化钴的制备方法，其特征在于，所述步骤2中将氢氧化钴浆料的pH值调节至1-6后加入镁盐溶液。
8.根据权利要求7所述的一种包覆镁的氧化钴的制备方法，其特征在于，所述步骤2中再次调节pH值至6-10。
9.根据权利要求8所述的一种包覆镁的氧化钴的制备方法，其特征在于，所述步骤3中对氢氧化钴浆料进行水洗具体为：将浓度为10-50L/kg的去离子水加热至80-90℃，对氢氧化钴浆料洗涤2-5h。
10.根据权利要求9所述的一种包覆镁的氧化钴的制备方法，其特征在于，所述步骤4中对氢氧化钴粉末进行煅烧，具体为：依次在0-60℃的温度下煅烧25-35min、在60-200℃的温度下煅烧55-65min、在200-400℃的温度下煅烧55-65min、在400-600℃的温度下煅烧85-95min、在600-750℃的温度下煅烧55-65min以及在750℃的温度下煅烧355-365min。
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