JP2015117387A - 高純度白金粉の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
下記に示す第1〜第5工程を経て白金化合物から白金粉を作製した。具体的には、第1工程として、湿潤状態の塩化白金酸アンモニウム20kg(白金含有量約8kg相当)を容量200Lのグラスライニング槽に入れ、更に水を加えて液量を約100Lに調整した。この液を攪拌しながら液温を30℃にした後、60%水加ヒドラジンを2L/時間の速度で滴下した。60%水加ヒドラジンを1.7L滴下した時点での液のpHは1.2、液温は51.8℃であった。
下記に示す以外は実施例1と同様にして白金粉を作製した。すなわち、第1工程では、液温を30℃に代えて17℃としたところ、60%水加ヒドラジンを1.7L滴下後の液のpHは1.0、液温は50.3℃であった。第2工程では、25%アンモニア水を30Lに代えて14L添加したところ、滴下後の液のpHは8.22、液温は46.6℃であった。なお、このアンモニアの添加量は液中の白金のモル量に対して5倍となる。また、槽内のスラリーは緑色に変わると共に、反応により液温は56.0℃まで上昇した後、徐々に低下した。
第1工程と第2工程の順番を入れ替えたことと、第4工程での温度を65.8℃まで上昇させたことを除いて実施例1と同様にして白金粉を作製した。その結果、得られた白金粉に含まれるNaは2質量ppm、Clは23質量ppmであり、不純物であるNaやCl品位の低い高純度白金粉が得られた。しかしながら、反応終了後のスラリーを吸引ろ過して得たろ液をICP分光分析装置で測定したところ、液中の白金濃度は20.0g/Lであり、白金回収率は72.8%と悪かった。また、槽内を目視にて確認したところ、攪拌機の羽根や槽内の邪魔板に白金が箔状になって付着していた。
Claims (3)
- 原料としての塩化白金酸アンモニウムを湿式法で還元して白金粉を製造する方法であって、
前記原料をマグヌス塩に還元するために必要なヒドラジン化合物の化学量論量の一部を該原料を含んだ液に添加する第1工程と、
前記第1工程で得た液にアンモニア化合物を添加して60℃以下でマグヌス塩の生成を開始する第2工程と、
前記第2工程で得た液に前記化学量論量の残り以上のヒドラジン化合物を添加して60℃以下でマグヌス塩の生成を完了させる第3工程と、
前記第3工程までの工程で得たマグヌス塩にヒドラジン化合物を添加して60℃以下で白金粉に還元する第4工程と、
前記還元で得た白金粉を焙焼する第5工程とからなることを特徴とする高純度白金粉の製造方法。 - 前記第5工程の焙焼が700℃〜950℃の温度で行われることを特徴とする、請求項1に記載の高純度白金粉の製造方法。
- 前記第2工程で添加するアンモニア化合物のモル量が、前記原料としての塩化白金酸アンモニウムに含まれる白金のモル量の4〜12倍であることを特徴とする、請求項1または2に記載の高純度白金粉の製造方法。
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