CN100582261C - 一种从含铂碘化银渣回收铂银碘的方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及含铂碘化银渣或者碘化银回收铂、银、碘的方法以及回收铂、银、碘的设备。发明回收铂银碘的方法依次包括下列工艺步骤：(1)将一定量烘干含铂碘化银碘渣置于20升的如图1的反应器中，慢慢加王水，慢慢加温至沸腾，在通常条件下反应。(2)反应完全后，冷却过滤，滤液用氢氧化钠调酸度，析出单质碘，过滤单质碘，滤液浓缩加氯化铵得到氯铂酸氨沉淀，灼烧得金属铂。(3)上述过滤沉淀得到氯化银沉淀，水合肼还原得到金属银。其关键的工艺步骤是含铂碘化银渣与某氧化剂在特定设备中环保反应，同时回收铂、银、碘。该发明对于铂抗癌药物生产中产生的含铂碘化银渣或碘化银，提供清洁生产，环保生产，回收污染环境碘，回收铂银的方法。

Description

一种从含铂碘化银渣回收铂银碘的方法及其装置
技术领域
本发明涉及贵金属冶金领域，特别是涉及一种从含铂碘化银废料中分离提取铂、银、碘的湿法工艺。
背景技术
癌症已成为人类健康的主要威胁之一，且呈明显上升趋势，我国癌症死亡率在城市中已占各种死因的首位，因而我国已把抗癌药物的研究列为新药开发的最重要的战略性课题之一，癌症在美国也已成为最主要的死亡因素。因此，研究抗癌药是我们长期的目标和任务之一，而节能减排更是重要的研究方向。
自60年代末，顺铂抗癌活性的发现及临床应用以来，尽管其毒性大及铂配合物较昂贵，但由于其良好的疗效，人们对于新型含铂抗癌药的研究仍然情有独钟，通过逐步创新提高，已发展到第三代。现在除有顺铂外还卡铂、奥沙利铂等，就世界来说铂抗癌药物的销量在3000公斤以上。铂等铂抗癌药物的合成方法是以K2PtCl4为起始原料K2PtCl4，通过下面三个步骤来实现：(1)加入KI，转化成K2PtI4，与氨水反应，制备出相应的cis-[Pt(II)I2(NH3)2]中间体。(2)中间体与AgNO3或Ag2SO4或Ag2O反应，过滤分离AgI得到cis-[Pt(NH3)2(H2O)2]2+母液。(3)母液与相关试剂反应，制得铂抗癌药物。总之，都要产生含铂碘化银渣，而目前的回收方法是弃碘，回收铂、银。因此，节能减排环保回收铂、碘、银是非常重要和有必要的。
发明内容
本发明能提供清洁生产，环保生产，回收含铂碘化银渣或含碘化银渣的处理方法和反应装置，能够实现节能减排环保回收铂、碘、银。
本发明目的是提供含铂碘化银渣回收铂银碘的方法。
发明回收铂银碘的方法依次包括下列工艺步骤：
(1)、将一定量烘干含铂碘化银碘渣置于20升的如图1的反应器中，慢慢加王水，慢慢加温至沸腾，在通常条件下反应。
(2)、反应完全后，冷却过滤，滤液用氢氧化钠调酸度，析出单质碘，过滤单质碘，滤液浓缩加氯化铵得到氯铂酸氨沉淀，灼烧得金属铂。
(3)、上述过滤沉淀得到氯化银沉淀，水合肼还原得到金属银。
前述的回收铂碘银的方法可以在较宽松的条件下进行，其反应较为优选的参数范围如下：步骤a中烘干铂银碘渣为2000克，王水7000升。反应温度80℃-120℃，反应时间2-3小时，步骤b中调PH＝7.5，析出碘的反应温度控制在0-5度，加氯化铵的量与铂的比例是：0.5∶1。
发明方法中步骤(1)及(2)，(3)的化学反应式为：
AgI+王水→AgCl+ICl
AgCl+H4N2.H2O→Ag+NH4Cl +H2O
5ICl+NaOH→I2+NaIO3+NaCl+H2O
H2PtCl6+NH4Cl→(NH4)2PtCl6
(NH4)2PtCl6→Pt +NH4Cl
本发明所用原料的纯度是分析纯纯以上即可，来源均可从市场购得。
本发明另一是提供清洁生产，环保生产回收含铂碘化银渣回收铂银碘的反应装置。
该发明的反应设备中，回收处理碘化银装置由A B C D E F G组成。A是带加热水冷凝加料的反应系统，B是缓冲系统，C、D、E是吸收系统。A中装有王水，C中有一级氢氧化钠溶液，D中有二级氢氧化钠溶液，E中有三级氢氧化钠溶液，F为气体排放管，G为冷凝管。图中A连到B，B连到C，C连到D，D连到E。
图面说明
图1为是提供清洁生产，环保生产回收含铂碘化银渣回收铂银碘的反应装置。该发明的反应设备中，回收处理碘化银装置由A B C D E F G组成。A是带加热水冷凝加料的反应系统，B是缓冲系统，C、D、E是吸收系统。A中装有王水，C中有一级氢氧化钠溶液，D中有二级氢氧化钠溶液，E中有三级氢氧化钠溶液，F为气体排放管，G为冷凝管。图中A连到B，B连到C，C连到D，D连到E。
具体实施方式
实施例1，发明所述设备及其制备：
(1)、取已经分析过的、干燥的2000克含铂碘化银渣，慢慢加入王水70000毫升，于图1所示的设备中，慢慢加温至120℃，反应3小时，冷却，过滤氯化银沉淀，并充分洗涤；(2)、滤液在0-5℃，慢慢滴加20％的NaOH溶液，至PH＝7-8，过滤吸出的单质碘，滤液继续加热浓缩至小体积，冷却过滤，滤液加入100克NH4CL溶液，析出(NH4)2PtCL6，过滤(NH4)2PtCL6沉淀，并充分洗涤，烘干灼烧得到金属铂；(3)、将(1)的氯化银沉淀调至碱性，用水合肼还原得到金属银，铂的收率93％，碘的收率80％，银的收率98％。
原子吸收分析铂的纯度99.93％，银的纯度99.8％，达到生产药物的标准。
实施例2，发明所述设备及其制备：
(1)、取已经分析过的、干燥的1500克含铂碘化银渣，慢慢加入王水5300毫升，于图1所示的设备中，慢慢加温至120℃，反应2小时，冷却，过滤氯化银沉淀，并充分洗涤。(2)、滤液在0-5℃，慢慢滴加20％的NaOH溶液，至PH＝7-8，过滤吸出的单质碘，滤液继续加热浓缩至小体积，冷却过滤，滤液加入75克NH4CL溶液，析出(NH4)2PtCL6，过滤(NH4)2PtCL6沉淀，并充分洗涤，烘干灼烧得到金属铂。(3)、将(1)的氯化银沉淀调至碱性，用水合肼还原得到金属银，铂的收率92％，碘的收率81％，银的收率99.7％。
原子吸收分析铂的纯度99.92％，银的纯度99.7％，达到生产药物的标准。
实施例3，发明所述设备及其制备：
(1)、取已经分析过的、干燥的3000克含铂碘化银渣，慢慢加入王水10000毫升，于图1所示的设备中，慢慢加温至120℃，反应3小时，冷却，过滤氯化银沉淀，并充分洗涤。(2)、滤液在0-5℃，慢慢滴加20％的NaOH溶液，至PH＝7-8，过滤吸出的单质碘，滤液继续加热浓缩至小体积，冷却过滤，滤液加入150克NH4CL溶液，析出(NH4)2PtCL6，过滤(NH4)2PtCL6沉淀，并充分洗涤，烘干灼烧得到金属铂。(3)、将(1)、的氯化银沉淀调至碱性，用水合肼还原得到金属银，铂的收率92％，碘的收率79％，银的收率99.9％。
原子吸收分析铂的纯度99.95％，银的纯度99.6％，达到生产药物的标准。

Claims (2)

1、一种从含铂碘化银渣中回收铂银碘的方法，依次包括下列工艺步骤：
(1)、将烘干的铂银碘渣置于反应器，慢慢加王水，慢慢加温至沸腾反应，反应温度在80℃-120℃，反应时间2-3小时，然后冷却；
(2)、反应完全后，冷却过滤，滤液在0-5℃，慢慢滴加20％的NaOH溶液，至pH＝7-8，析出单质碘后，滤液继续加热浓缩至小体积，冷却过滤，然后再加入NH4Cl溶液，析出氯铂酸氨沉淀，灼烧得金属铂，加入NH4Cl溶液的量为100-200克；
(3)、上述过滤沉淀得到氯化银沉淀，水合肼还原得到金属银。
2.一种从含铂碘化银渣中回收铂银碘的装置，其特征在于：该从含铂碘化银渣中回收铂银碘的装置由A B C D E F G组成，A是带加热水冷凝加料的反应系统，B是缓冲系统，C、D、E是吸收系统，并且A中装有王水，C中有一级氢氧化钠溶液，D中有二级氢氧化钠溶液，E中有三级氢氧化钠溶液，F为气体排放管，G为冷凝管，A连到B，B连到C，C连到D，D连到E。
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