CN102701295A - 一种氯化钯的精制提纯新方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氯化钯的精制提纯方法，以纯度为钯含量大于59.5％的氯化钯为原料，在250～400倍重量的乙腈溶液中制备成二乙腈二氯化钯并使其溶解在乙腈中，过滤除去溶液中的不溶性杂质，脱溶后得到二乙腈二氯化钯固体，放入真空烘箱中，在抽真空加热条件下，脱去二乙腈二氯化钯中络合的乙腈，即可制得钯含量为60.0％的精制二氯化钯产品，且脱溶后蒸出的乙腈可以重复使用。本发明具有提纯效果好、反应操作简单、环境污染小、试剂可回收等优点，为高纯度钯类贵金属催化剂的生产及其在高端化学品生产中的应用创造了有利条件。

Description

一种氯化钯的精制提纯新方法

技术领域

本发明属于氯化钯的精制提纯方法，特别是将纯度为钯含量大于59.5％的氯化钯提纯为钯含量为60.0％的高纯氯化钯的精制提纯方法。

背景技术：

氯化钯是重要的贵金属催化剂，其钯含量理论值应为60.0％，以其为主要原料制备的各种钯类有机金属催化剂，已被广泛应用于在医药、液晶材料等高端化学品的生产中。据统计，2008年钯类催化剂的全球总产值已达20亿美元，而应用钯催化剂生产的化学品总产值已超过5000亿美元。

目前氯化钯的生产方法主要以由矿物提炼制备的海绵钯粉为原料，也有相当部分是以使用过的或报废的各种钯类催化剂回收为原料进行再生产。氯化钯的生产方法主要有王水溶解法、盐酸-过氧化物溶解法、高温焙烧-王水浸取法等。由于生产氯化钯的原料中杂质的复杂性和生产方法的局限性，所生产出的氯化钯产品中往往会含有铂、金、银、铑、铱、镍、铁、铅等许多金属阳离子杂质，以及硝酸根等阴离子杂质，因此市场上常见的氯化钯产品往往标明纯度为：“钯含量大于59.5％”，而不能达到钯含量为60.0％的理想情况。而由于含有了这些微量杂质，将会对以这样的氯化钯为催化剂的催化反应效果产生不利影响，甚至可能造成催化副反应的发生，因此在要求高纯度的科学研究领域和高端化学品的催化制造领域，特别是一些医药化学品的研发和生产中，人们对氯化钯原料的纯度往往有更高的要求，必须设法将氯化钯进一步精制提纯，以减少氯化钯中微量杂质离子对催化反应的影响。

氯化钯常见的提纯方法是循环提纯法，即如果氯化钯产品的杂质多或结块难溶，要先用王水溶解，加氨水络合或直接加氯化铵沉淀钯，加水合肼还原成海绵钯，然后再用王水溶解，加盐酸赶硝，再经历浓缩、结晶、干燥后方完成一次纯化操作。然而这种方法提纯效率有限，一次性纯化只能得到钯含量大于59.5％左右的氯化钯，往往需要多次反复循环提纯才能得到钯含量接近60.0％的氯化钯。而且这些方法往往操作较为复杂，对生产设备要求较高的抗腐蚀性，并将大量使用氨水、王水、盐酸、水合肼等易对环境造成污染和对人体有危害的危险化学品。因此开发一种提纯效率高、易于操作并能够回收重复使用提纯所用试剂的环保高效氯化钯提纯方法就具有重要的意义。

发明内容：

本发明的目的是要提  一种氯化钯的精制提纯方法，这种精制提纯方法具有提纯效果  、反应操作  、环境污染  、试剂可回收等  ，为高纯度钯类贵金属催化剂的生产及其在高端化学品生产中的应用  造了有利   。

本发明的技术   可用   方      达：

本发明的目的是这样     的：将纯度为钯含量大于59.5％的氯化钯加  到  有机和回   的   烧  中，然后加  重量为氯化钯重量的250～400  的，      ，在机    加  到70～80  反应3    ，加  并  至  温后，过    溶液中  少量不溶杂质，在    发 上 干        溶剂，并将制得的        氯化钯 体产品中，在    加    络合的    分子，即得到精制的氯化钯产品，而  出的    可以重复使用。

将        氯化钯  体产品        并开    后，        的温度设  在180～200度。

络合的    分子是  已经全部    的标  是  至产品的总重量不再减少为  。

本发明的    是：    统的循环提纯法相  ，这种氯化钯的精制提纯方法具有提纯效果、反应操作    、环境污染    、试剂可回收等    ，为高纯度钯类贵金属催化剂的生产及其在高端化学品生产中的应用  造了有利    。

具体    方  ：

将纯度为钯含量大于59.5％的10.0  氯化钯加  到  有机    和回    的5    烧中，然后加  重量为氯化钯重量的3.5L，    2.8kg的    ，        在机        加到80  反应3  ，    加  并  至  温后，过    溶液中  少量不溶杂质，在    发上  干    溶剂，并将制得的14.5g，即产率  为99％的    氯化钯  体产品中，在        加  至190    产物中络合的    分子，直至所加  的产品重量不再减少为  ，即得到9.9  精制的氯化钯产品，总产率  为99％，而  出的    可以重复使用。

精制提纯后的氯化钯产品为    粉，溶于1M  盐酸水溶液。

1、产品中元  含量％  Pd 60.0  Pt 0.002  Au 0.002  Rh 0.002  Ir 0.002  Ni0.001  Pb 0.0001  Cu 0.001  Fe 0.002  Ag 0.002。

2、硝酸盐 0.005％。

Claims (3)

1.一种氯化钯的精制提纯方法，其特征是将纯度为钯含量大于59.5％的氯化钯加入到配有机械搅拌和回流装置的三口烧瓶中，然后加入重量为氯化钯重量的250～400倍的乙腈，置换氮气，在机械搅拌下加热到70～80℃反应3小时，停止加热并冷至室温后，过滤除去溶液中极少量不溶杂质，在旋转蒸发仪上蒸干脱去乙腈溶剂，并将制得的二乙腈二氯化钯固体产品放入真空烘箱中，在抽真空下加热脱去络合的乙腈分子，即得到精制的氯化钯产品，而蒸出的乙腈可以重复使用。

2.根据权利要求1所述的氯化钯精制提纯方法，其特征是将二乙腈二氯化钯固体产品放入真空烘箱并开始抽真空后，真空烘箱的温度设定在180～200度。

3.根据权利要求1所述的氯化钯精制提纯方法，其特征是判断络合的乙腈分子是否已经全部除去的标准是抽至产品的总重量不再减少为止。