CN101376923B - 一种从废催化剂中回收贵金属的方法 - Google Patents

一种从废催化剂中回收贵金属的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从贵金属废催化剂中回收贵金属的方法。该方法主要包括以下步骤：对含有贵金属的废催化剂进行预处理、将贵金属浸取到溶液中、从溶液中提纯并回收贵金属，其中所用的浸液含有次氯酸钠、氢离子、硫酸根离子和磷酸根离子，成本低、污染小、危险性小，易于工业化，而且比例适宜的硫酸与磷酸的混酸还具有性能稳定、无挥发、溶解贵金属能力强等特点。此外，对含有贵金属的废催化剂进行预处理是采用分段焙烧，使废催化剂上的积碳烧得更干净、更彻底，有利于后续步骤中对贵金属的回收，提高贵金属的回收率。

Description

一种从废催化剂中回收贵金属的方法
1、技术领域
本发明属于从废催化剂中回收金属组分的方法，具体地说，是涉及从含有贵金属的废催化剂中回收贵金属的方法。
2、背景技术
随着科技的进步和环境法规的日臻完善，贵金属已不仅限于制造装饰品和在经济金融上发挥作用，而且已应用于工业生产过程中，尤其是在石油化工过程所用的催化剂方面得到了广泛的应用。固相的贵金属催化剂一般是以氧化铝、氧化硅、分子筛等无机耐火氧化物为载体，贵金属负载于载体上。
由于贵金属资源稀少，价格昂贵，所以非常有必要从含有贵金属的废催化剂中回收贵金属，不但能充分利用资源，而且也减少了环境污染。为此，世界各国的研究者对从废催化剂中回收贵金属作了大量的研究工作。目前应用较广泛的是湿法回收，即将催化剂上的贵金属浸到溶液中形成离子状态，然后从溶液中提取出来，由此形成了各种不同的提取工艺。
美国专利US5102632提出，用两段法从含有贵金属的废料中回收贵金属，首先进行高温处理、氯化，然后用王水作为浸液进行浸取，王水作为浸液不仅费用高、环境污染严重且危险性大。
CN1846004A公开的从废钯/炭催化剂中回收钯的方法，步骤如下：废催化剂先经热处理，然后用盐酸、硝酸和硫酸作为浸液浸取贵金属钯，然后再用沉淀的方法回收钯金属盐。该浸液易挥发，危害操作人员，污染环境，而且对贵金属的浸取效果也有待于进一步提高。
CN1127304A公开的从废钯碳催化剂中回收钯的方法，是先将废催化剂高温焙烧，然后用硫酸溶液除杂，再用盐酸、氯酸钠和氯化钠的水溶液作为浸液浸取钯。该方法采用硫酸溶液除杂会造成钯的流失，降低回收率。CN1186718A回收废催化剂中的钯采用的浸液为双氧水、次氯酸钠、氯气、漂白粉以及盐酸、硝酸和硫酸。上述两种方法所用浸液仍存在易挥发，危害操作人员，污染环境的问题，而且浸液对贵金属的浸取效果也有待于进一步提高。
此外，上述方法中，均对含贵金属的废料进行高温处理，这对于积碳失活的催化剂，尤其是积碳量较大的废催化剂，由于高温培烧过程中放热集中，温度控制不当，会使催化剂上附着的积碳难以完全除掉，再进行常规浸取，势必会造成贵金属的回收率低。
3、发明内容
为解决以上缺点，本发明提出一种从贵金属废催化剂中回收贵金属的方法，该方法具有投资少、污染小、工艺简单、回收率高以及易于工业化等优点。
本发明所提供的从贵金属废催化剂中回收贵金属的方法主要包括以下步骤：对含有贵金属的废催化剂进行预处理、将贵金属浸取到溶液中、从溶液中提纯并回收贵金属，其中所述的将贵金属浸取到溶液中所用的浸液含有次氯酸钠摩尔浓度一般为0.1～20.0mol/L，最好为0.2～10mol/L；氢离子摩尔浓度一般为0.1～20mol/L，最好为0.2～10mol/L；硫酸根离子摩尔浓度一般为0.1～18mol/L，最好为0.2～10mol/L；磷酸根离子摩尔浓度一般为0.1～18mol/L，最好为0.2～10mol/L；硫酸根离子与磷酸根离子的摩尔比为1：10～20：1，最好为1：5～10：1，上述的浸液可以为次氯酸钠、硫酸和磷酸的水溶液。
所述的贵金属的浸取条件一般为：浸取溶液与固体体积比是1:1～1000:1，最好为10:1～100:1，浸取温度一般为15℃～300℃，最好为50℃～200℃，浸取时间一般为1h～48h，最好为5h～10h。
本发明方法中，对含有贵金属的废催化剂进行预处理是指除去有机物和积炭等的处理过程，可采用现有技术中任何高温焙烧的方法进行预处理。在本发明中，推荐采用如下过程进行预处理，该过程分四个阶段：
第一阶段：在50-100℃，最好60-70℃时恒温1-3小时，氧含量调节为0.5-10.0v％，最好为2.0～7.0v％；
第二阶段：在200-300℃，最好240-260℃时恒温1-3小时，将氧含量增大为10.0-15.0v％，最好为11.0～13.0v％；
第三阶段：在400-500℃，最好430-450℃时恒温1-3小时，将氧含量增大为15.0-20.0v％，最好为16.0～18.0v％；
第四阶段：在700-800℃，最好740-760℃时恒温1-2小时，将氧含量增大为21v％。
上述各阶段间的升温速度为每分钟1℃～10℃。
本发明所述的含有贵金属的废催化剂是通常指以贵金属为催化剂的活性组分，并将贵金属组分担载在一定载体上的催化剂，其载体可以为无机材料和/或有机材料，一般为氧化铝、氧化硅和分子筛中的一种或多种。所述贵金属是指元素周期表中第VIII族贵金属组分，例如钯、铂、铑、铱中的一种或几种，较常用的钯、铂中的一种或两种。
所述的从溶液中提纯并回收贵金属可采用现有技术中常用的各种方法，如溶剂萃取法、分步沉淀法、树脂交换法等，优选采用分步沉淀法。即首先用碱调节含有贵金属的溶液的pH值到4～5，除去沉淀；再加入碱调节溶液pH值到8～9，除去沉淀后，用水合肼还原得贵金属，其中所用碱为本领域常用的各种碱性物质，优选为碱金属的氢氧化物如氢氧化钠、氢氧化钾。
本发明的方法适用于积炭失活的含贵金属的催化剂，尤其是积炭量较大的含贵金属催化剂。
与现有技术相比，本发明采用次氯酸钠、硫酸和磷酸的水溶液作为浸液，不但成本低、污染小、危险性小，易于工业化，而且比例适宜的硫酸与磷酸的混酸还具有性能稳定、无挥发、溶解贵金属能力强等特点。
本发明方法采用分段焙烧的方法预处理废贵金属催化剂，使废催化剂上的积碳烧得更干净、更彻底，有利于后续步骤中对贵金属的回收，提高贵金属的回收率。采用分步沉淀法成本低、污染小，对回收装置要求简单，并大大地缩短了回收周期，更易于工业化。
4、具体实施方式
以下实施例和比较例中所用贵金属催化剂均为积炭失活的加氢催化剂。
比较例1
10.0g含有0.300w％Pt的工业Pt/分子筛废催化剂，经过650℃空气中高温焙烧4h，冷却后加入100ml浸液(次氯酸钠摩尔浓度为1mol/L，硫酸摩尔浓度为3mol/L)进行浸取，200℃搅拌2h，过滤并充分洗涤沉淀，得到含有铂化合物的溶液145g，经过原子吸收光谱测得溶液中Pt的质量百分比浓度为0.016wt％，计算其中Pt含量0.0238g，Pt的浸取率为79.3wt％。
用氢氧化钠调节含有铂的溶液的pH值到4.5，除去沉淀；再加入氢氧化钠调节溶液pH值到9，除去沉淀后，用水合肼还原得铂，高温焙烧得到高纯度铂，收率为98％，Pt的总回收率为77.7w％。
比较例2
10.0g含有0.250w％Pt的工业Pt/氧化铝废催化剂，经过650℃空气中高温焙烧4h，冷却后加入100ml浸液(次氯酸钠摩尔浓度为1mol/L，硫酸摩尔浓度为1mol/L、盐酸摩尔浓度为2mol/L和硝酸摩尔浓度为2mol/L)进行浸取，60℃搅拌4h，过滤并充分洗涤沉淀。用氢氧化钠调节含有铂的溶液的pH值到4.5，除去沉淀；再加入氢氧化钠调节溶液pH值到9，除去沉淀后，用水合肼还原得铂，高温焙烧得到高纯度铂，计算其中Pt含量0.0213g，Pt的浸取率为85.2wt％。
实施例1
10.0g含有0.300w％Pt的工业Pt/分子筛废催化剂，经过650℃空气中高温焙烧4h，冷却后加入100ml浸取溶液(其中次氯酸钠的摩尔浓度为1mol/L，硫酸摩尔浓度为3mol/L，磷酸摩尔浓度为12mol/L)进行浸取，200℃搅拌2h，过滤并充分洗涤沉淀，用氢氧化钠调节含有铂的溶液的pH值到4.5，除去沉淀；再加入氢氧化钠调节溶液pH值到9，除去沉淀后，用水合肼还原得铂，高温焙烧得到高纯度铂，计算其中Pt含量0.0267g，Pt的总回收率为89.0w％。
实施例2
10.0g含有0.350wt％Pt的工业Pt/分子筛废催化剂，在70℃时恒温2小时，氧含量调节为5.0v％；在240℃时恒温2小时，将氧含量逐步增大为12.0v％，在430℃时恒温2小时，将氧含量逐步增大为18.0v％；在740℃时恒温2小时，将氧含量逐步增大为21v％，其中每段间的升温速度为每分钟5℃。将上述样品中加入100ml浸取溶液(其中次氯酸钠的摩尔浓度为2mol/L，硫酸摩尔浓度为2mol/L，磷酸摩尔浓度为6mol/L)，200℃搅拌2h，过滤并充分洗涤沉淀，用氢氧化钠调节含有铂的溶液的pH值到4.5，除去沉淀；再加入氢氧化钠调节溶液pH值到9，除去沉淀后，用水合肼还原得铂，高温焙烧得到高纯度铂，计算其中Pt含量0.0338g，Pt的总回收率为96.6w％。
实施例3
10.0g含有0.250w％Pt的工业Pt/氧化铝废催化剂，在70℃时恒温1小时，氧含量调节为5.0v％，；在250℃时恒温2小时，将氧含量逐步增大为12.0v％，在450℃时恒温2小时，将氧含量逐步增大为18.0v％；在760℃时恒温3小时，将氧含量逐步增大为21v％，其中每段间的升温速度为每分钟6℃。将上述样品加入100ml浸取溶液(其中次氯酸钠摩尔浓度为1mol/L，硫酸摩尔浓度为3mol/L，磷酸摩尔浓度为3mol/L)，150℃搅拌3h，过滤并充分洗涤沉淀，用氢氧化钠调节含有铂的溶液的pH值到5，除去沉淀；再加入氢氧化钠调节溶液pH值到8，除去沉淀后，用水合肼还原得铂，高温焙烧得到高纯度铂，计算其中Pt含量0.0241g，Pt的总回收率为96.4w％。
实施例4
10.0g含有0.30w％Pd的工业Pd/氧化铝废催化剂，在50℃时恒温2小时，氧含量调节为8.0v％，；在230℃时恒温2小时，将氧含量逐步增大为15.0v％，在420℃时恒温2小时，将氧含量逐步增大为18.0v％；在700℃时恒温2小时，将氧含量逐步增大为21v％，其中每段间的升温速度为每分钟4℃。将上述样品加入500ml浸取溶液(其中次氯酸钠摩尔浓度为5mol/L，硫酸摩尔浓度为8mol/L，磷酸摩尔浓度为4mol/L)，100℃搅拌5h，过滤并充分洗涤沉淀，用氢氧化钠调节含有铂的溶液的pH值到5，除去沉淀；再加入氢氧化钠调节溶液pH值到8，除去沉淀后，用水合肼还原得钯，高温焙烧得到高纯度钯，计算其中Pd含量0.0280g，Pd的总回收率为93.3w％。
实施例5
10.0g含有0.60w％Pt的工业Pt/无定型硅铝废催化剂，在100℃时恒温2小时，氧含量调节为4.0v％，；在300℃时恒温2小时，将氧含量逐步增大为12.0v％，在480℃时恒温2小时，将氧含量逐步增大为15.0v％；在700℃时恒温2小时，将氧含量逐步增大为21v％，其中每段间的升温速度为每分钟5℃。将上述样品加入200ml浸取溶液(其中次氯酸钠摩尔浓度为10mol/L，硫酸摩尔浓度为10mol/L，磷酸摩尔浓度为1mol/L)，200℃搅拌2h，过滤并充分洗涤沉淀，用氢氧化钠调节含有铂的溶液的pH值到5，除去沉淀；再加入氢氧化钠调节溶液pH值到9，除去沉淀后，用水合肼还原得铂族金属产品，高温焙烧得到高纯度铂，计算其中Pt含量0.0582g，Pt的总回收率为97.0w％。

Claims (11)

1.一种从贵金属废催化剂中回收贵金属的方法，所述的贵金属废催化剂是以氧化铝、氧化硅和分子筛中的一种或多种为载体，贵金属为钯、铂、铑、铱中的一种或几种；包括以下步骤：对贵金属废催化剂进行预处理、将贵金属浸取到溶液中和从溶液中提纯并回收贵金属，其中所述的将贵金属浸取到溶液中所用的浸液含有次氯酸钠摩尔浓度为0.1～20.0mol/L，氢离子摩尔浓度为0.1～20mol/L，硫酸根离子摩尔浓度为0.1～18mol/L，磷酸根离子摩尔浓度为0.1～18mol/L；硫酸根离子与磷酸根离子的摩尔比为1∶10～20∶1。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的浸液含有次氯酸钠摩尔浓度为0.2～10mol/L；氢离子摩尔浓度0.2～10mol/L；硫酸根离子摩尔浓度为0.2～10mol/L；磷酸根离子摩尔浓度为0.2～10mol/L；硫酸根离子与磷酸根离子的摩尔比为1∶5～10∶1。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的浸液为次氯酸钠、硫酸和磷酸的水溶液。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的贵金属的浸取条件为：浸取溶液与固体体积比是1∶1～1000∶1，浸取温度为15℃～300℃，浸取时间为1h～48h。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的贵金属的浸取条件为：浸取溶液与固体体积比是10∶1～100∶1，浸取温度为50℃～200℃，浸取时间为5h～10h。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的对贵金属废催化剂进行预处理采用如下过程，该过程分四个阶段：
第一阶段：在50-100℃，恒温1-3小时，氧含量调节为0.5v％-10.0v％；
第二阶段：在200-300℃，恒温1-3小时，将氧含量增大为8.0v％-15.0v％；
第三阶段：在400-500℃，恒温1-3小时，将氧含量增大为13.0v％-19.0v％；
第四阶段：在700-800℃，恒温1-2小时，将氧含量增大为18v％～21v％。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的对贵金属废催化剂进行预处理过程分四个阶段进行：
第一阶段：在60-70℃时恒温1-3小时，氧含量调节为2.0v％～7.0v％；
第二阶段：在240-260℃时恒温1-3小时，将氧含量增大为10.0v％～13.0v％；
第三阶段：在430-450℃时恒温1-3小时，将氧含量增大为15.0v％～18.0v％；
第四阶段：在740-760℃时恒温1-2小时，将氧含量增大为19.0v％～21v％。
8.按照权利要求6或7所述的方法，其特征在于所述的各阶段间的升温速度为每分钟1～10℃。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的贵金属为钯、铂中的一种或两种。
10.按照权利要求9所述的方法，其特征在于所述的从溶液中提纯并回收贵金属采用分步沉淀法，即首先用碱调节含有贵金属的溶液的pH值到4～5，除去沉淀；再加入碱调节溶液pH值到8～9，除去沉淀后，用水合肼还原得贵金属。
11.按照权利要求9所述的方法，其特征在于所述的贵金属废催化剂为积炭失活的废催化剂。
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