CN106337132A - 一种从含铱废催化剂中分离回收铱的方法 - Google Patents

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韩守礼
吴喜龙
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李勇
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赵雨
刘�文
赵金成
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Abstract

本发明涉及一种从含铱废催化剂中回收金属铱的方法，包括焙烧预处理、酸浸、高温氧化、三氧化铱分解、还原、酸洗和水洗六个步骤。本发明采用强氧化剂处理从含铱废催化剂中回收金属铱，强氧化剂O3通过紫外线照射O2产生，降低生产成本、提高氧化反应速率、缩短周期，工艺简单，环境友好，铱的回收率高。

Description

一种从含铱废催化剂中分离回收铱的方法
技术领域
本发明涉及铂族金属铱的回收分离方法，尤其是涉及一种从含铱废催化剂中回收金属铱的方法。
背景技术
贵金属包括金、银、铂、钯、铑、铱、钌、锇八个元素，其中铂、钯、铑、铱、钌、锇六个元素又称为铂族金属。铂族金属由于资源稀缺和性能独特，属于世界战略储备金属。
铂族金属资源高度集中在南非、俄罗斯等少数国家，我国铂族金属矿产资源十分贫乏，因此开发一种经济并且环境友好的铂族金属回收工艺非常必要，不仅能使资源得到充分利用，而且有利于环境安全。
目前金属铱的精炼分离通常采用传统的化学沉淀方法和溶剂萃取法。存在流程长，试剂消耗大，铱的回收率低等缺点。
发明内容
为解决以上技术存在的问题，本发明提供一种从含铱废催化剂中分离回收铱的方法。
其技术方案为：
一种从含铱废催化剂中分离回收铱的方法，按照以下步骤进行：
（1）焙烧预处理：将含铱废催化剂进行焙烧，除去废催化剂表面积炭及其它有机物；
（2）酸浸：将焙烧后的物料用酸浸除去大部分贱金属，烘干得到铱的富集物；
（3）高温氧化：将铱的富集物在一定的温度下通氧气，并采用紫外线照射，产生强氧化剂O3，使金属铱氧化生成挥发性的三氧化铱，并将三氧化铱与其它杂质分离；
（4）三氧化铱分解：挥发性的三氧化铱温度降低时发生分解，生成IrO2和O2；
（5）还原：将得到的二氧化铱通氢还原，得到铱粉；
（6）酸洗和水洗：将还原后得到的铱粉用盐酸煮洗后用去离子水煮洗，以除去伴随IrO3氧化挥发进入冷凝的微量贱金属杂质，得到纯铱粉。
进一步，步骤（1）中所述焙烧温度为400-600℃，焙烧时间为4-6h。
进一步，步骤（2）中所述酸浸是用浓度为30% HCl和25%H2SO4浸泡含铱的废催化剂，浸泡时间2-5h，然后过滤，不溶渣在200℃干燥24h。
进一步，步骤（3）中所述高温氧化过程温度为1050-1150℃，氧气流量为0.5-1.5L/min，通入氧气后采用紫外线照射生成强氧化剂O3，反应时间6-8h，与金属铱作用生成挥发性IrO3。
进一步，步骤（4）中所述三氧化铱分解是挥发性的三氧化铱在温度低于1000℃时自动发生分解，生成IrO2和O2；
进一步，步骤（5）中所述还原过程温度为750-850℃，通入氢气还原30-60min。
本发明采用强氧化剂处理从含铱废催化剂中回收金属铱，强氧化剂O3通过紫外线照射O2产生，降低生产成本、提高氧化反应速率、缩短周期，工艺简单，环境友好、铱的回收率高，通过该方法处理得到的金属铱回收率达到95%以上，三氧化铱分解后的二氧化铱纯度达到99. 5%以上，二氧化铱通氢还原、酸洗和水洗后得到的金属铱纯度达到99.95%以上。
附图说明
图1为从含铱废催化剂中分离回收铱的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
一种从含铱废催化剂中分离回收铱的方法，按照以下步骤进行：
（1）焙烧预处理：取铱含量为25.6%的废催化剂1000g，将其在450℃的温度下进行焙烧4h，除去废催化剂表面积炭及其它有机物；
（2）酸浸：在焙烧后的物料缓慢加入4L 30% HCl和25%H2SO4的混酸反应2.5h，使贱金属杂质溶解除去，然后过滤，不溶渣在200℃干燥24h后得到铱的富集物；
（3）高温氧化：将铱的富集物放入管式炉升温至1050℃，然后通入氧气，并用紫外线照射管式炉中的氧气反应6h，在管式炉的另一端收集生成的挥发性物质IrO3，使三氧化铱与其它杂质分离；
（4）三氧化铱分解：降低温度，IrO3发生分解生成IrO2，富集在收集管中挥发性的三氧化铱温度降低时发生分解，生成IrO2和O2；
（5）还原：将得到的二氧化铱通入氢气，在750℃的温度下还原30min，得到铱粉；
（6）酸洗和水洗：将还原后得到的铱粉用盐酸煮洗30min后，用去离子水煮洗3次，以除去伴随IrO3氧化挥发进入冷凝的微量贱金属杂质，烘干得到铱粉218.98g，金属铱的直收率达到85.54%，总收率达到96%以上。
实施例2
一种从含铱废催化剂中分离回收铱的方法，按照以下步骤进行：
（1）焙烧预处理：取铱含量为30.28%的废催化剂1000g，将其在500℃的温度下进行焙烧5h，除去废催化剂表面积炭及其它有机物；
（2）酸浸：在焙烧后的物料缓慢加入4L 30% HCl和25%H2SO4的混酸反应4h，使贱金属杂质溶解除去，然后过滤，不溶渣在200℃干燥24h后得到铱的富集物；
（3）高温氧化：将铱的富集物放入管式炉升温至1100℃，然后通入氧气，并用紫外线照射管式炉中的氧气反应7h，在管式炉的另一端收集生成的挥发性物质IrO3，使三氧化铱与其它杂质分离；
（4）三氧化铱分解：降低温度，IrO3发生分解生成IrO2，富集在收集管中挥发性的三氧化铱温度降低时发生分解，生成IrO2和O2；
（5）还原：将得到的二氧化铱通入氢气，在750℃的温度下还原45min，得到铱粉；
（6）酸洗和水洗：将还原后得到的铱粉用盐酸煮洗30min后，用去离子水煮洗3次，以除去伴随IrO3氧化挥发进入冷凝的微量贱金属杂质，烘干得到铱粉257.9g，金属铱的直收率达到85.17%，总收率达到96%以上。
实施例3
一种从含铱废催化剂中分离回收铱的方法，按照以下步骤进行：
（1）焙烧预处理：取铱含量为30.28%的废催化剂1000g，将其在600℃的温度下进行焙烧6h，除去废催化剂表面积炭及其它有机物；
（2）酸浸：在焙烧后的物料缓慢加入4L 30% HCl和25%H2SO4的混酸反应4h，使贱金属杂质溶解除去，然后过滤，不溶渣在200℃干燥24h后得到铱的富集物；
（3）高温氧化：将铱的富集物放入管式炉升温至1150℃，然后通入氧气，并用紫外线照射管式炉中的氧气反应6h，在管式炉的另一端收集生成的挥发性物质IrO3，使三氧化铱与其它杂质分离；
（4）三氧化铱分解：降低温度，IrO3发生分解生成IrO2，富集在收集管中挥发性的三氧化铱温度降低时发生分解，生成IrO2和O2；
（5）还原：将得到的二氧化铱通入氢气，在750℃的温度下还原1h，得到铱粉；
（6）酸洗和水洗：将还原后得到的铱粉用盐酸煮洗30min后，用去离子水煮洗3次，以除去伴随IrO3氧化挥发进入冷凝的微量贱金属杂质，烘干得到铱粉261.04g，金属铱的直收率达到86.21%，总收率达到96%以上。

Claims (6)

1.一种从含铱废催化剂中分离回收铱的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
（1）焙烧预处理：将含铱废催化剂进行焙烧，除去废催化剂表面积炭及其它有机物；
（2）酸浸：将焙烧后的物料用酸浸除去大部分贱金属，烘干得到铱的富集物；
（3）高温氧化：将铱的富集物在一定的温度下通氧气，并采用紫外线照射，产生强氧化剂O3，使金属铱氧化生成挥发性的三氧化铱，并将三氧化铱与其它杂质分离；
（4）三氧化铱分解：挥发性的三氧化铱温度降低时发生分解，生成IrO2和O2；
（5）还原：将得到的二氧化铱通氢还原，得到铱粉；
（6）酸洗和水洗：将还原后得到的铱粉用盐酸煮洗后用去离子水煮洗，以除去伴随IrO3氧化挥发进入冷凝的微量贱金属杂质，得到纯铱粉。
2.根据权利要求1所述的一种从含铱废催化剂中分离回收铱的方法，其特征在于，步骤（1）中所述焙烧温度为400-600℃，焙烧时间为4-6h。
3.根据权利要求1所述的一种从含铱废催化剂中分离回收铱的方法，其特征在于，步骤（2）中所述酸浸是用浓度为30% HCl和25%H2SO4浸泡含铱的废催化剂，浸泡时间2-5h，然后过滤，不溶渣在200℃干燥24h。
4.根据权利要求1所述的一种从含铱废催化剂中分离回收铱的方法，其特征在于，步骤（3）中所述高温氧化过程温度为1050-1150℃，氧气流量为0.5-1.5L/min，通入氧气后采用紫外线照射生成强氧化剂O3，反应时间6-8h，与金属铱作用生成挥发性IrO3。
5.根据权利要求1所述的一种从含铱废催化剂中分离回收铱的方法，其特征在于，步骤（4）中所述三氧化铱分解是挥发性的三氧化铱在温度低于1000℃时自动发生分解，生成IrO2和O2。
6.根据权利要求1所述的一种从含铱废催化剂中分离回收铱的方法，其特征在于，步骤（5）中所述还原过程温度为750-850℃，通入氢气还原30-60min。
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