CN113308606A - 一种富银金蒸硒渣浸出分离有价金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种富银金蒸硒渣浸出分离有价金属的方法，属于湿法冶金和二次资源回收利用领域。本发明所述方法在硫酸体系，过氧化氢和氧气存在条件下进行浸出，反应结束后固液分离，硒、碲和铜被氧化进入酸性浸出液，铅和贵金属留在酸性浸出渣；常压下硒碲铜的浸出率分别达到88.89%、84.93%、89.87%，加压条件下分别可达到93.97%、99.83%、92.65%。本发明通过加入氧气抑制了H2O2的分解，提高了硒碲的浸出率，实现了硒碲铜与贵金属的分离，同时降低了反应的剧烈程度，工艺流程简单，操作方便；分离得到的含硒碲铜的溶液再进行还原、净化等分别用于回收硒、碲、铜；含贵金属和铅渣送去熔炼回收贵金属和铅。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金和二次资源回收利用领域，尤其涉及一种富银金蒸硒渣浸出分离有价金属的方法。
背景技术
硒、碲是重要的稀散金属，应用广泛，如冶金、材料、化工、计算机、农业和医疗等领域。地壳中，硒的丰度仅5×10-8，碲丰度6×10-8，难以规模化工业富集。目前，世界上90%以上的硒、碲产于铜阳极泥的综合处理过程，在铜阳极泥中主要以Ag2Se、Cu2Se、CuAgSe、Cu2Te、Ag2Te、AuTe2等物相形态存在。铜阳极泥是铜电解精炼过程中产生的冶炼副产物，是提取贵金属（银、金和铂族金属）和综合回收其他有价金属（硒、碲、铜）的重要原料。铜阳极泥回收有价金属及提纯过程中会产生富含硒、碲及贵金属的渣，这些渣又成为回收稀散金属硒、碲和贵金属金、银、铂族金属的重要来源。
富银金蒸硒渣为铜冶炼产出的铜阳极泥回收产出的粗硒，经密闭熔炼-真空蒸馏等一系列工艺处理后得到的富含硒和贵金属的蒸馏渣，含硒约15~20%、碲10~15%、铜20~27%、银1~5%、铅1~4%、钠8~15%以及金5001~2000g/t，其中硒和碲的主要物相是Cu2Se、Cu3Se2和贵金属碲化物，此外，钠以氯化钠的形式存在。
目前，含硒物料分离硒碲、富集贵金属主要有火法和湿法，火法回收硒主要通过硫酸化焙烧的方式在烟气中进行回收，碲在贵铅炉的苏打渣中进行回收，但存在产生有害气体污染环境大，能量消耗大，生产周期长等问题。湿法冶金因其对环境相对友好，能耗小，成本低，对有价金属的回收率高，逐渐取代火法冶金成为主流方法。CN201510785877.0公开了一种NaOH配合H2O2，再用酸性溶液浸出碱性渣的方法，分离硒碲富集贵金属，硒碲浸出率可达85.91%、96.32%，但需要酸-碱转化工艺。CN201910335008.6公开了一种通过真空蒸馏从高碲银硒渣中回收硒的方法，但对于该富银金蒸硒渣来说，硒碲回收率不高。CN201110408924.1公开了一种H2SO4配合H2O2从含硒物料中回收硒的方法，浸硒率达到95%-98%，但同样地对于富银金蒸硒渣来说，硒碲的浸出率不高，且反应剧烈难控制。
本方法针对硒碲铜与贵金属在蒸硒渣中的赋存特性，在硫酸体系下通过氧压和过氧化氢配合，提高了硒碲的浸出率，实现硒碲铜与贵金属分离，保持温和的浸出，浸出过程易控制。
发明内容
本发明的目的是提供一种从富银金蒸硒渣中浸出硒碲铜、富集贵金属的方法，其过程步骤如下：
（1）在过氧化氢和氧压存在的条件下，采用硫酸体系浸出富银金蒸硒渣，搅拌保持溶液处于悬浮状态，使硒、碲、铜溶解在硫酸溶液中，银、金等贵金属和铅残留在浸出渣中，实现硒碲铜和贵金属的分离；
（2）浸出液进一步通过还原、净化工艺回收硒、碲、铜，浸出渣还原熔炼后进一步回收贵金属和铅。
优选的，本发明步骤（1）中所述富银金蒸硒渣为铜冶炼产出的铜阳极泥回收产出的粗硒粉，经密闭熔炼-真空蒸馏一系列工艺处理后得到蒸馏硒渣，含硒约15~20%、碲10~15%、铜20~27%、银1~5%、铅1~4%、钠8~15%以及金5001~2000g/t，其中硒和碲的主要物相是Cu2Se、Cu3Se2和贵金属碲化物，此外，钠以氯化钠形式存在。
优选的，本发明步骤（1）中控制硫酸浓度为3~4mol/L，过氧化氢的浓度为35%；加入量为理论用量的11~13倍，液固比17:1~20:1。
优选的，本发明步骤（1）中氧气流量1~2L/min或氧气压力1~10个大气压，搅拌速率300rpm，反应时间为1~3h。
本发明步骤（2）中所述还原、净化、还原熔炼等过程均为常规方法。
本发明的原理：
Cu2Se、Cu3Se2和金属碲化物在酸性条件下被H2O2氧化成H2SeO3、H2TeO3和硫酸盐，使硒碲铜与铅和贵金属分离，进入浸出液中；通入氧气不仅可以作为氧化剂氧化Cu2Se、Cu3Se2和金属碲化物，而且可以抑制酸性条件下H2O2的分解，使H2O2更好地发挥自身作用，从而提高金属的回收率。
本发明具有以下有益效果：
通入氧气，硒碲的回收率升高，常压下，硒碲的浸出率分别提高10%、5%左右，加压条件下，硒碲的浸出率分别提高20%、15%左右，并且富银金蒸硒渣与过氧化氢和硫酸的反应剧烈程度下降，易于控制；富银金蒸硒渣中存在氯化钠，与银反应使其形成氯化银，留在渣中得到富集；本发明操作简单，硒碲铜浸出率高，贵金属回收率高。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例本发明作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种富银金蒸硒渣浸出分离有价金属的方法，具体步骤为：取10g破碎、研磨至200-300目的富银金蒸硒渣，25℃下加入200mL硫酸混合溶液中进行浸出，其中加入129mL质量分数为35%的H2O2，通入氧气；控制硫酸浓度3.5mol/L，氧气流量2L/min，搅拌速度300rpm，并保持水浴温度25℃下浸出3h；真空抽滤使固液分离，酸浸液定容至500mL送去检测元素含量，计算浸出率；酸浸渣洗涤三次、90℃下干燥24h检测元素物相，计算渣率。通过分析检测得到酸性浸出液中硒为其主要元素浸出率：硒88.89%、碲84.93%、铜89.81%。
当其他条件相同时，在不通入氧气的情况下，主要元素浸出率：硒77.83%、碲78.84%、铜87.84%。
实施例2
一种富银金蒸硒渣浸出分离有价金属的方法，具体步骤为：取11.8g破碎、研磨至200-300目的富银金蒸硒渣，25℃下加入200mL硫酸混合溶液中进行浸出，其中加入137mL质量分数为35%的H2O2，通入氧气；控制硫酸浓度3mol/L，氧气流量1.5 L/min，搅拌速度300rpm，并保持水浴温度25℃下浸出1h；真空抽滤使固液分离，酸浸液定容至500mL送去检测元素含量，计算浸出率；酸浸渣洗涤三次、90℃下干燥24h检测元素物相，计算渣率。其主要元素浸出率：硒85.43%、碲83.52%、铜89.87%。
当其他条件相同时，在不通入氧气的情况下，主要元素浸出率：硒75.95%、碲78.73%、铜85.56%。
实施例3
一种富银金蒸硒渣浸出分离有价金属的方法，具体步骤为：取11.1g破碎、研磨至200-300目的富银金蒸硒渣，25℃下加入200mL硫酸混合溶液中进行浸出，其中加入120mL质量分数为35%的H2O2，通入氧气；控制硫酸浓度4mol/L，氧气流量1 L/min，搅拌速度300rpm，并保持水浴温度25℃下浸出2h；真空抽滤使固液分离，酸浸液定容至500mL送去检测元素含量，计算浸出率；酸浸渣洗涤三次、90℃下干燥24h检测元素物相，计算渣率。其主要元素浸出率：硒85.98%、碲81.80%、铜88.61%。
当其他条件相同时，在不通入氧气的情况下，主要元素浸出率：硒77.19%、碲76.85%、铜87.64%。
实施例4
一种富银金蒸硒渣浸出分离有价金属的方法，具体步骤为：取30g破碎、研磨至200-300目的富银金蒸硒渣，25℃下加入600mL硫酸混合溶液中进行浸出，其中加入387mL质量分数为35%的H2O2，通入氧气；控制硫酸浓度3.5mol/L，氧气压力0.5Mpa（5个大气压），搅拌速度300rpm，并保持水浴温度25℃下浸出3h；真空抽滤使固液分离，酸浸液定容至1000mL送去检测元素含量，计算浸出率；酸浸渣洗涤三次、90℃下干燥24h检测元素物相，计算渣率。通过分析检测得到酸性浸出液中硒为其主要元素浸出率：硒93.97%、碲99.83%、铜92.65%。
当其他条件相同时，在不通入氧气的情况下，主要元素浸出率：硒77.83%、碲78.84%、铜87.84%。
实施例5
一种富银金蒸硒渣浸出分离有价金属的方法，具体步骤为：取35.4g破碎、研磨至200-300目的富银金蒸硒渣，25℃下加入600mL硫酸混合溶液中进行浸出，其中加入411mL质量分数为35%的H2O2，通入氧气；控制硫酸浓度3mol/L，氧气压力1Mpa，搅拌速度300rpm，浸出1h；真空抽滤使固液分离，酸浸液定容至1000mL送去检测元素含量，计算浸出率；酸浸渣洗涤三次、90℃下干燥24h检测元素物相，计算渣率。其主要元素浸出率：硒93.90%、碲93.90%、铜90.14%。
当其他条件相同时，在不通入氧气的情况下，主要元素浸出率：硒75.95%、碲78.73%、铜85.56%。
实施例6
一种富银金蒸硒渣浸出分离有价金属的方法，具体步骤为：取33.3g破碎、研磨至200-300目的富银金蒸硒渣，25℃下加入600mL硫酸混合溶液中进行浸出，其中加入360mL质量分数为35%的H2O2，通入氧气；控制硫酸浓度4mol/L，氧气压力0.1Mpa，搅拌速度300rpm，浸出2h；真空抽滤使固液分离，酸浸液定容至1000mL送去检测元素含量，计算浸出率；酸浸渣洗涤三次、90℃下干燥24h检测元素物相，计算渣率。其主要元素浸出率：硒91.98%、碲93.57%、铜91.91%。
当其他条件相同时，在不通入氧气的情况下，主要元素浸出率：硒77.19%、碲76.85%、铜87.64%。
综上所述，通入氧气，硒、碲的回收率升高，且加压会进一步增加硒、碲、铜的回收率，均达到90%以上。
Claims (4)
1.一种富银金蒸硒渣浸出分离有价金属的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）在过氧化氢和氧压存在的条件下，采用硫酸体系浸出富银金蒸硒渣，搅拌保持溶液处于悬浮状态，使硒、碲、铜溶解在硫酸溶液中，银、金等贵金属和铅残留在浸出渣中，实现硒碲铜和贵金属的分离；
（2）浸出液进一步通过还原、净化工艺回收硒、碲、铜，浸出渣还原熔炼后进一步回收贵金属和铅。
2.根据权利要求1所述富银金蒸硒渣浸出分离有价金属的方法，其特征在于：步骤（1）中所述富银金蒸硒渣为铜冶炼产出的铜阳极泥回收产出的粗硒粉，经密闭熔炼-真空蒸馏一系列工艺处理后得到蒸馏硒渣。
3.根据权利要求1所述富银金蒸硒渣浸出分离有价金属的方法，其特征在于：步骤（1）中控制硫酸浓度为3~4mol/L；过氧化氢的浓度为35%，加入量为理论用量的11~13倍，液固比17:1~20:1。
4.根据权利要求1所述富银金蒸硒渣浸出分离有价金属的方法，其特征在于：步骤（1）中氧气流量1~2L/min或氧气压力1~10个大气压，搅拌速率300rpm，反应时间为1~3h。
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