CN116024432A - 一种铅阳极泥强化氧化-低压高效富集贵金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铅阳极泥强化氧化‑低压高效富集贵金属的方法，涉及火法冶金技术领域，其技术要点为：本发明将粗铅电解精炼产生的新鲜铅阳极泥放入过氧化氢(又称“双氧水”、H2O2)浸泡进行强化氧化，氧化后得到氧化产物；将氧化产物干燥脱水后，放入真空炉进行真空蒸馏，真空蒸馏得到高银残留物和气化‑冷凝挥发物，高银残留物用于回收银、金，气化冷凝挥发物用于砷、锑、碲、铅等有价金属。本发明适于铅阳极泥综合回收的清洁高效处置。
Description
技术领域
本发明涉及火法冶金技术领域，具体涉及一种铅阳极泥强化氧化-低压高效富集贵金属的方法。
背景技术
铅阳极泥是铅冶炼系统粗铅电解产生的一种不溶性渣，其含有大量贵金属银、金，有价金属铅、铋、锑、有害元素砷以及稀散金属碲。铅阳极泥是提取贵金属银、金的重要二次资源。从铅阳极泥中提取的白银占我国矿产银的36％，黄金占我国矿产金的10％。当前，铅阳极泥提取银、金主要有氧化还原熔炼-氧化吹炼-电解精炼、预氧化-多段浸出-还原和控电氯化-碱转化-还原-电解三种工艺，但三种提取工艺对环境的影响严重，不符合绿色、低碳的发展理念。氧化还原熔炼-氧化吹炼-电解精炼会产生大量的含砷烟尘，难以综合回收处理，生态环境突出；预氧化-多段浸出-还原工艺原料适应性差，会产生氯气、含砷废水和废渣，环境污染严重，且消耗大量化学试剂，涉及的化学反应繁多；控电氯化-碱转化-还原-电解工艺会产生氯化砷(AsC l 3)气体和大量的含砷废水、废渣，环境隐患高，且银、金以化合物的形式富集，需进一步处理。
铅阳极泥提取贵金属银、金的现有工艺普遍存在工艺流程繁琐、环境污染严重、资源利用率低、能源消耗高、生产周期长等共性问题，与清洁生产的发展趋势不符，严重制约了铅冶炼行业的绿色发展。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种铅阳极泥强化氧化-低压高效富集贵金属的方法。传统的氧化还原熔炼-氧化吹炼-电解精炼工艺主要是利用压缩空气，在950～1200℃的温度下对铅阳极泥中的砷、锑、碲等有价金属进行氧化，且需加入助熔剂、造渣剂，氧化过程的能耗高、化学反应多、环保效益低。预氧化-多段浸出-还原主要是通过自然堆存来氧化铅阳极泥中的砷、锑、碲等有价金属，氧化效果不佳，砷、锑、碲等有价金属氧化不彻底。控电氯化-碱转化-还原-电解主要是氯气、次氯酸钠，在控电氯化过程中氧化砷、锑、碲等有价金属，该过程会产生AsC l3气体，影响操作环境，且氧化后的砷、锑、碲等有价金属直接进入溶液，处理不当会产生大量的含砷废水、废渣，造成严重的环境污染。
本发明借助真空冶金的独特技术，有机融合铅阳极泥中各组元的氧化特性、挥发特性、冷凝特性，利用过氧化氢(H2O2)强化氧化铅阳极泥中与银、金形成金属间化合物的元素砷、锑、碲以及铅、铋等有价金属；再利用贵金属银、金与砷、锑、碲、铅、铋等元素和氧化物饱和蒸气压的差异，在真空密闭的环境中分离贵金属银、金和其他有价金属，高效富集贵金属。本发明选用H2O2作为氧化剂，在氧化过程中不会引入额外杂质，其绿色低碳、超低排放等优势特征明显，普适性高，在铅冶炼企业、贵金属提炼企业都具有顺应未来发展趋势的广阔应用空间，前景可期
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种铅阳极泥强化氧化-低压高效富集贵金属的方法，具体包括以下步骤：
(1)在新鲜铅阳极泥中加入氧化剂进行搅拌，使铅阳极泥与氧化剂充分接触，浸泡强化氧化铅阳极泥；
(2)将充分氧化后的铅阳极泥放入干燥箱中干燥脱水；
(3)将干燥后的铅阳极泥放入真空炉中，进行真空蒸馏，得到气化-冷凝挥发物和高银残留物。
本发明所述的气化-冷凝挥发物中含有砷、锑、铋、铅、碲等元素，它们主要以氧化物的形式存在；所述的高银残留物中含有银、金等贵金属。
本发明所述的铅阳极泥优选为铅冶炼系统中粗铅电解精炼产生的新鲜铅阳极泥；本发明对铅阳极泥中各组元的含量没有固定的要求。
本发明所述的H2O2为工业所用的工业级H2O2；本发明对工业级H2O2的浓度没有特定的要求。
在本发明中，所述强化氧化的液固比(铅阳极泥/H2O2)优选为1:1～1:10；浸泡温度优选为20～100℃；浸泡时间优选为1～48h；搅拌速度优选为0～500r/mi n。
本发明所述铅阳极泥的干燥温度优选为80～200℃，干燥时间优选为1～10h。
在本发明中，所述真空蒸馏的温度优选为300～1400℃，蒸馏时间优选为0.25～10h；所述的低压优选为0～50Pa。
本发明所述的强化氧化，能使铅阳极泥中易氧化的Sb、As、Bi、Te、Pb、Cu等元素以及Ag2Te、Ag3Sb、Au2Te等金属间化合物被H2O2氧化，而Ag、Au不被氧化以单质的形式存在。
本发明所述的真空蒸馏，能使氧化铅阳极泥中熔点低、饱和蒸气压大的As、Sb、Bi、Te、Pb、As2O3、Sb2O3、TeO2、Bi2O3、PbO气化-冷凝至挥发物中；而熔点高、饱和蒸气压小的Ag、Au不发挥留在高银残留物中。
本发明所述的气化-冷凝挥发物可用于综合回收As、Sb、Te、Pb等有价金属；所述的高银残留物可用于提取贵金属银、金。
与现有技术相比，本方案的有益效果：
(1)本发明通过H2O2强化氧化、干燥脱水、真空蒸馏等工序实现了铅阳极泥中贵贱金属的分离，清洁高效的富集铅阳极泥中银、金等贵金属，有效回收了As、Sb、Te、Pb等有价金属。
(2)本发明绿色、高效，操作简便，可以清洁高效的分离铅阳极泥中的贵贱金属，解决铅阳极泥传统处理工艺流程繁琐、环境污染严重、资源利用率低、能源消耗高、生产周期长等共性问题，有利于实现铅阳极泥综合回收的清洁高效处置。
附图说明
图1为本发明铅阳极泥强化氧化-低压高效富集贵金属的工艺流程图
图2为本发明实施例所用新鲜铅阳极泥的XRD图谱
图3为本发明实施例1中气化-冷凝挥发物的XRD图谱。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明的实施例及附图，对本发明的技术方案进行进一步详细地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
本发明实施例所用的是某铅冶炼厂粗铅电解产生的新鲜阳极泥，成分如表1所示，物相图谱(XRD)如图2所示。
表1新鲜阳极泥的成分
实施例1：一种铅阳极泥强化氧化-低压高效富集贵金属的方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将100g新鲜阳极泥放入烧杯中，加入300m l的H2O2溶液，静置强化氧化24h。氧化后铅阳极泥放入100℃的干燥箱干燥4h。
(2)取100g干燥后的铅阳极泥放入石墨坩埚，并将其放入真空炉内，抽真空至15Pa并保持稳定，在900℃的温度下恒温蒸馏50mi n。真空蒸馏回收得到气化-冷凝挥发物和高银残留物。得到的高银残留物成分如2所示；气化-冷凝挥发物的成分如表3所示，XRD图谱如图3所示。
表2高银残留物的成分
由表2可知，银、金在高银残留物中得以富集，其中银、银的直收率高达95.46％、99.49％，砷、锑、碲的脱除效果明显，残留物中砷的含量降至0.43％、锑的降至2.11％、碲的降至0.029％。
表3气化-冷凝挥发物的成分
由3可知，砷、锑、碲等元素基本气化挥发至气化-冷凝挥发物，与银、金等贵金属分离。由图3可知，气化-冷凝挥发物中的砷、铋、铅、碲等元素主要以氧化物的形式存在，充分说明铅阳极泥中的砷、铋、铅、碲等元素被H2O2氧化。
实施例2：一种铅阳极泥强化氧化-低压高效富集贵金属的方法(见图1)，具体步骤如下：
在与实施例1同等的条件下，H2O2强化氧化新鲜铅阳极泥、干燥箱干燥。再控制系统压力5-15Pa，蒸馏时间均为25mi n，原料使用量100g，分别以800℃、850℃、900℃、950℃的蒸馏温度进行实验。实验后将挥发物和残留收集起来，进行检测分析。不同温度下的蒸馏效果如表4所示，不同温度下高银残留物的成分如表5所示，不同温度下气化-冷凝挥发物的成分如表6所示。
表4不同温度下的蒸馏效果
表5不同温度下高银残留物的成分(含量(％))
表6不同温度下气化-冷凝挥发物的成分(含量(％))
由表4～6可知，银、金等贵金属会在高银残留物中得以富集，砷、锑等则会被气化挥发至气化-冷凝挥发物中，与银、金分离。随着温度的升高，银会挥发至气化-冷凝挥发物中。因此需控制一定的温度，以减小银的挥发损失。
实施例3：一种铅阳极泥强化氧化-低压高效富集贵金属的方法(见图1)，具体步骤如下：
在与实施例1同等的条件下，H2O2强化氧化新鲜铅阳极泥、干燥箱干燥。再控制系统压力5-15Pa，蒸馏温度均为900℃，原料使用量100g，分别以25mi n、50mi n、75mi n、100min的恒温时间进行实验。实验后将挥发物和残留收集起来，进行检测分析。不同恒温时间下的蒸馏效果如表7所示，不同恒温时间下高银残留物的成分如表8所示，不同恒温时间下气化-冷凝挥发物的成分如表9所示。
表7不同恒温时间下的蒸馏效果
表8不同恒温时间下高银残留物的成分(含量(％))
表9不同恒温时间下气化-冷凝挥发物的成分(含量(％))
由表4～6可知，随着时间的延长，砷、锑挥发的越彻底，与银、金的分离效果越好。
以上具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (4)
1.一种铅阳极泥强化氧化-低压高效富集贵金属的方法，其特征是：具体包括以下步骤：
(1)在新鲜铅阳极泥中加入氧化剂进行搅拌，使铅阳极泥与氧化剂充分接触，浸泡强化氧化铅阳极泥；
(2)将充分氧化后的铅阳极泥放入干燥箱中干燥脱水；
(3)将干燥后的铅阳极泥放入真空炉中，进行真空蒸馏，得到气化-冷凝挥发物和高银残留物。
2.如权利要求1所述的一种铅阳极泥强化氧化-低压高效富集贵金属的方法，其特征是：步骤(1)中所述的新鲜铅阳极泥为粗铅电解精炼产生。
3.如权利要求1所述的一种铅阳极泥强化氧化-低压高效富集贵金属的方法，其特征是：步骤(1)中所述的氧化剂为H2O2，浸泡强化氧化铅阳极泥的液固比为：铅阳极泥：H2O2＝1:1～1:10；浸泡温度为20～100℃；浸泡时间为1～48h；搅拌速度为0～500r/min。
4.如权利要求1所述的一种铅阳极泥强化氧化-低压高效富集贵金属的方法，其特征是：步骤(3)中真空蒸馏的温度为300～1400℃，蒸馏时间为0.25～10h；蒸馏低压为0～50Pa。
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