CN113088694A - 一种铅锌冶炼酸泥中有价金属综合回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铅锌冶炼酸泥中有价金属综合回收方法，属于危废资源开发利用技术领域，本发明依据含汞物相形式主要分为两个步骤，易处理含汞物相直接火法焙烧挥发回收，难处理含硒和汞物相湿法浸出转变为易处理物相，随后进一步处理回收。其中，酸泥中的汞以单质汞的形式回收，硒以粗硒的形式回收，铅银渣返回艾萨炉冶炼回收。本发明能实现汞和硒的深度脱除分离，及铅、银、硒、汞的高效回收，汞和硒的回收都可达到96%以上，铅和银的回收可达99%，利用本发明技术可实现酸泥的高值化利用，且很好的解决了生产中的汞污染问题，酸泥处理过程流程闭合，在生产过程中不直接与人接触，保证了生产的安全性，具有较好的推广运用前景。
Description
技术领域
本发明属于危废资源开发利用技术领域，具体的说，涉及一种铅锌冶炼酸泥中有价金属综合回收方法。
背景技术
铅锌冶炼烟气制酸洗涤过程中，高温烟气与稀酸强烈冲击会产生气液混合的泡沫区域，进而在烟气管道中形成多道由液体组成的薄膜，气体在穿过这些薄膜时就留下了含砷、汞和硒等的矿尘微粒，液固分离得到含硒、汞的酸泥。酸泥主要由铅、银、汞、硒等有价组分组成，属于一种具备经济回收价值的危险固体废物，酸泥的不合理利用不仅浪费了铅、银、汞、硒等有价资源资源，而且极易造成环境污染，因此研究铅锌冶炼酸泥中有价金属的综合回收技术对于实现清洁生产、绿色生产、循环经济具有重大意义，并能减轻公司环保风险带来的无形压力。
针对铅锌冶炼酸泥中有价金属综合回收，国内外进行了大量的研究，工业化推广成功的主要包括加钙固硒法和湿法处理法。加钙固硒法需要加入的石灰量很大，焙烧时容易形成“隔层”，影响其他元素的挥发，且焙烧中会生成硒酸铅，无法实现铅与硒的分离；湿法处理法加入的氧化剂含量大，氧化时间长工艺周期和物耗都较高，且铅银渣需后序干燥处理才能返回艾萨炉处理。
发明内容
为了克服背景技术中存在的问题，本发明提供了一种铅锌冶炼酸泥中有价金属综合回收方法，本发明依据含汞物相形式主要分为两个步骤，易处理含汞物相直接火法焙烧挥发回收，难处理含硒和汞物相湿法浸出转变为易处理物相，随后进一步处理回收。其中，酸泥中的汞以单质汞的形式回收，硒以粗硒的形式回收，铅银渣返回艾萨炉冶炼回收。
本发明能实现铅、银、硒、汞的高效回收，汞和硒的回收都可达到96%以上，铅和银的回收可达99%，利用本发明技术可实现酸泥的高值化利用，且很好的解决了生产中的汞污染问题，酸泥处理过程流程闭合，在生产过程中不直接与人接触，保证了生产的安全性，具有较好的推广运用前景。
为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
所述的铅锌冶炼酸泥中有价金属综合回收方法包括以下步骤：
（1）将铅锌冶炼酸泥进行火法焙烧处理；得到易处理含汞物相和残余铅银渣；
（2）易处理含汞物相分段冷凝得到一段粗汞和二段硒汞物料；
（3）湿法浸出步骤（2）硒汞物料，浸出后通入二氧化硫，得到粗硒和提硒后液；
（4）将提硒后液沉汞，得到氧化汞渣和提汞后液；
进一步的，步骤（1）铅锌冶炼酸泥主要物相包括硫酸铅、硫化汞、硒化汞、氯化汞等，含水量为18.40~37.74%。干基铅含量为22.04~62.76%，汞含量为1.29~43.88%，硒含量为1.59~6.89%，银含量为717.8~1120.2g/t。
进一步的，步骤（1）火法焙烧方式为微波加热，温度为400~800℃，保温时间为20~60min，焙烧时通空气或氧气。
进一步的，步骤（1）中，易处理含汞物相包括硫化汞、氧化汞、氯化汞和硒化汞，氧化汞和硫化汞经一段冷凝得到粗汞，氯化汞和硒化汞则以原物相形式直接挥发，被二段冷凝。
进一步的，步骤（3）中，湿法浸出溶液为添加高锰酸钾的硫酸溶液，高锰酸钾的加入量为硒化汞含量的1~1.5倍，浸出温度为60~90℃，浸出时间为60~300min。
进一步的，步骤（4）沉汞后，汞以氧化汞形式沉淀出。
进一步的，步骤（1）中残余铅银渣中硫酸铅含量96.06~98.84%，银含量1881.5~1205.5g/t。
进一步的，步骤（4）得到的氧化汞渣返至步骤（1）低温焙烧，提汞后液返至步骤（3）氧化浸出。
本发明的有益效果：
（1）本发明依据含汞物相存在形式，先火法焙烧处理，再进行湿法处理，流程简单、处理时间短、过程清洁环保、能耗低，不同杂质金属分步回收分离，精铅渣纯度高等优点，具有极大的环境效益和经济效益。
（2）本发明酸泥中汞和硒的回收都可达到96%以上，铅和银的回收可达99%，铅、银、硒、汞的回收高于传统酸泥处理工艺。
附图说明
图1为本发明流程图；
图2实施例2沉汞渣的XRD谱；
图3为实施例2铅银渣的XRD谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
（1）将铅锌冶炼酸泥进行火法焙烧处理。酸泥中的硫化汞、氧化汞、氯化汞和硒化汞挥发，氧化汞和硫化汞能挥发分解为汞；氯化汞和硒化汞则以原物相形式直接挥发。焙烧渣为残余铅银渣，残余铅银渣中硫酸铅含量96.06~98.84%，银含量1881.5~1205.5g/t。过程涉及主要反应为：
HgCl2=HgCl2(g)
HgSe=HgSe(g)
HgS+O2(g)=Hg(g)+SO2(g)
HgO=Hg(g)+O2(g)
（2）含汞挥发物相两段冷凝，氧化汞和硫化汞能挥发分解的汞在一段冷凝，最终得到粗汞产品；氯化汞和硒化汞则以原物相经进一步降温后在二段冷凝，得到硒汞物料。
（3）湿法浸出步骤（2）硒汞物料，浸出后通入二氧化硫还原，直至不再产生沉淀停止通入二氧化硫，得到粗硒和提硒后液；湿法浸出溶液为添加高锰酸钾的硫酸溶液，高锰酸钾的加入量为硒化汞含量的1~1.5倍，浸出温度为60~90℃，浸出时间为60~300min。过程涉及主要反应为：
HgSe+H2SO4+2KMnO4=HgSO4+K2SeO3+2MnO2+H2O
K2SeO3+2SO2+H2O= Se+K2SO4+H2SO4
（4）将提硒后液中加入氢氧化钙沉汞，得到氧化汞渣和提汞后液。提汞后液返至步骤（3），氧化汞渣返至步骤（1）。过程涉及主要反应为，
HgSO4+Ca(OH)2=HgO+CaSO4+H2O
HgCl2+Ca(OH)2+H2SO4=HgO+CaSO4+2HCl(g)+H2O
步骤（1）中的铅锌冶炼酸泥主要物相包括硫酸铅、硫化汞、硒化汞、氯化汞等，含水量为18.40~37.74%。干基铅含量为22.04~62.76%，汞含量为1.29~43.88%，硒含量为1.59~6.89%，银含量为717.8~1120.2g/t。
步骤（1）火法焙烧方式为微波加热，温度为400~800℃，保温时间为20~60min，焙烧时通空气或氧气。
利用本发明的酸泥处理技术，无需汞和硒分离预处理，降低过程能耗及物料处理量；微波场中，含汞组元的高温介质损耗因子高于其他组元，在450ºC左右即可实现含汞组元的转变挥发，处理温度降低200ºC以上，能耗大幅度降低；微波焙烧可实现酸泥的整体加热，避免焙烧结壳，汞的挥发率和回收率高。
实施例1
铅锌冶炼酸泥主要物相包括硫酸铅、硫化汞、硒化汞、氯化汞，含水量为18.40%。干计铅含量为22.04%，汞含量为1.29%，硒含量为1.59%，银含量为717.8g/t。
（1）将铅锌冶炼酸泥进行火法焙烧处理，火法焙烧方式为微波加热，温度为400℃，保温时间为20min，焙烧时通空气。经焙烧得到易处理含汞物相和残余铅银渣。经分析残余铅银渣中铅含量为96.06%，银含量为1205.5g/t。
（2）易处理含汞物相分段冷凝分别得到一段粗汞和二段硒汞物料。粗汞中汞含量为：99.9%。
（3）用添加高锰酸钾的硫酸溶液湿法浸出步骤（2）硒汞物料，高锰酸钾加入量为硒化汞含量的1倍（物质量倍数）。浸出温度为60℃，浸出时间为60min。浸出后通入二氧化硫，直至无沉淀生成，得到粗硒和提硒后液。粗硒中硒含量为90%，其余杂质为钾、锰、铅、铁等。
（4）将提硒后液中加入氢氧化钙沉汞，得到氧化汞渣和提汞后液。氧化汞渣返至步骤（1）低温焙烧，提汞后液返至步骤（3）氧化浸出。本实施例汞回收率为96%，硒回收率为96%，铅回收为99%，银回收为99%。
实施例2
铅锌冶炼酸泥主要物相包括硫酸铅、硫化汞、硒化汞、氯化汞。含水量为27%。干计铅含量为41%，汞含量为22%，硒含量为4%，银含量为900g/t。
（1）将铅锌冶炼酸泥进行火法焙烧处理，火法焙烧方式为微波加热，温度为600℃，保温时间为40min，焙烧时通氧气。经焙烧得到易处理含汞物相和残余铅银渣。经分析残余铅银渣中铅含量为97.4%，银含量为1600g/t。
（2）易处理含汞物相分段冷凝分别得到一段粗汞和二段硒汞物料。粗汞中汞含量为：99.9%。
（3）用添加高锰酸钾的硫酸溶液湿法浸出步骤（2）硒汞物料，高锰酸钾加入量为硒化汞含量的1.2（物质量倍数）。浸出温度为75℃，浸出时间为180min。浸出后通入二氧化硫，直至无沉淀生成，得到粗硒和提硒后液。粗硒中硒含量为95%，其余杂质为钾、锰、铅、汞等。
（4）将提硒后液中加入氢氧化钙沉汞，得到氧化汞渣和提汞后液。氧化汞渣返至步骤（1）低温焙烧，提汞后液返至步骤（3）氧化浸出。
本实施例汞回收率为98%，硒回收率为96%，铅回收为99%，银回收为99%。
实施例3
铅锌冶炼酸泥主要物相包括硫酸铅、硫化汞、硒化汞、氯化汞。含水量为37.74%。干计铅含量为62.76%，汞含量为43.88%，硒含量为6.89%，银含量为1120.2g/t。
（1）将铅锌冶炼酸泥进行火法焙烧处理，火法焙烧方式为微波加热，温度为800℃，保温时间为60min，焙烧时通氧气。经焙烧得到易处理含汞物相和残余铅银渣。经分析残余铅银渣中铅含量为96.06%，银含量为1881.5g/t。
（2）易处理含汞物相分段冷凝分别得到一段粗汞和二段硒汞物料。粗汞中汞含量为：99.9%。
（3）用添加高锰酸钾的硫酸溶液湿法浸出步骤（2）硒汞物料，高锰酸钾加入量为硒化汞含量的1.5（物质量倍数）。浸出温度为90℃，浸出时间为300min。浸出后通入二氧化硫，直至无沉淀生成，得到粗硒和提硒后液。粗硒中硒含量为99%，其余杂质为钾、锰、铅、汞等。
（4）将提硒后液中加入氢氧化钙沉汞，得到氧化汞渣和提汞后液。氧化汞渣返至步骤（1）低温焙烧，提汞后液返至步骤（3）氧化浸出。
本实施例汞回收率为98.89%，硒回收率为97.2%，铅回收为99%，银回收为99%。
最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (8)
1.一种铅锌冶炼酸泥中有价金属综合回收方法，其特征在于：所述的铅锌冶炼酸泥中有价金属综合回收方法包括以下步骤：
（1）将铅锌冶炼酸泥进行火法焙烧处理；得到易处理含汞物相和残余铅银渣；
（2）易处理含汞物相分段冷凝得到一段粗汞和二段硒汞物料；
（3）氧化浸出步骤（2）硒汞物料，浸出后通入二氧化硫，得到粗硒和提硒后液；
（4）将提硒后液沉汞，得到氧化汞渣和提汞后液。
2.根据权利要求1所述的一种铅锌冶炼酸泥中有价金属综合回收方法，其特征在于：步骤（1）铅锌冶炼酸泥主要物相包括硫酸铅、硫化汞、硒化汞、氯化汞等，含水量为18.40~37.74%；
干基铅含量为22.04~62.76%，汞含量为1.29~43.88%，硒含量为1.59~6.89%，银含量为717.8~1120.2g/t。
3.根据权利要求1所述的一种铅锌冶炼酸泥中有价金属综合回收方法，其特征在于：步骤（1）火法焙烧方式为微波加热，温度为400~800℃，保温时间为20~60min，焙烧时通空气或氧气。
4.根据权利要求1所述的一种铅锌冶炼酸泥中有价金属综合回收方法，其特征在于：步骤（1）中，易处理含汞物相包括硫化汞、氧化汞、氯化汞和硒化汞，氧化汞和硫化汞经一段冷凝得到粗汞，氯化汞和硒化汞则以原物相形式直接挥发，被二段冷凝。
5.根据权利要求1至4任一项所述的一种铅锌冶炼酸泥中有价金属综合回收方法，其特征在于：步骤（3）中，氧化浸出溶液为添加高锰酸钾的硫酸溶液，高锰酸钾的加入量为硒化汞含量的1~1.5倍，浸出温度为60~90℃，浸出时间为60~300min。
6.根据权利要求1所述的一种铅锌冶炼酸泥中有价金属综合回收方法，其特征在于：步骤（4）沉汞后，汞以氧化汞形式沉淀出。
7.根据权利要求1所述的一种铅锌冶炼酸泥中有价金属综合回收方法，其特征在于：步骤（1）中残余铅银渣中硫酸铅含量96.06~98.84%，银含量1881.5~1205.5g/t。
8.根据权利要求1所述的一种铅锌冶炼酸泥中有价金属综合回收方法，其特征在于：步骤（4）得到的氧化汞渣返至步骤（1）低温焙烧，提汞后液返至步骤（3）氧化浸出。
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