CN109097605A - 一种低温高效回收酸泥中汞的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温高效回收酸泥中汞的方法，属于资源利用与环境技术领域。本发明将酸泥和氧化剂混合均匀，再通入0.1~1mL/min臭氧反应10~120min得到混合物A；在微波功率为200~360W条件下，将混合物A进行微波干燥1~5min得到混合物B和蒸气A，蒸气A冷凝处理并收集汞，再在微波功率为700~1260W条件下进行微波干燥至无气体得到混合物C和蒸气B，蒸气B冷凝处理并收集汞；将混合物C置于温度为350~600℃条件下低温焙烧10~30min得到蒸气C和焙砂，蒸气C经除尘净化、冷凝、精制即得高纯汞。本发明能实现酸泥中汞的低温高效回收，且回收汞的纯度高，回收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温高效回收酸泥中汞的方法，属于资源利用与环境技术领域。
背景技术
铅锌行业采选冶过程中产生的固体废物及使用废物原料种类多，在《国家危险废物名录》(2008年版)中明确规定了20种铅锌冶炼废物为危险废物，铅锌冶炼过程中产生的废水处理污泥为危险废物（废物代码：331-022-48）。铅、锌冶炼烟气制酸过程中，采用酸洗喷淋工艺对烟气净化。该工序产生大量的污酸，污酸通常含有硫酸、亚硫酸、铅、锌、汞、砷、氟等。目前大部分企业采用石灰法、石灰—铁盐法两段等方法对该污酸进行处理，可实现废水的达标排放。在上述方法处理过程中，会产生大量的石膏渣和废水处理污泥。这些废水处理污泥含有水分25-55%，同时污泥中的锌含量为5-7%。
随着我国铅锌冶炼产量的逐年增加，产生大量的铅锌冶炼污泥，如不妥善处理，不仅浪费了资源，而且还污染环境。
发明内容
针对目前酸泥处理存在的问题和不足，本发明提供一种低温高效回收酸泥中汞的方法，本发明方法可实现酸泥的无害化处理及高纯汞的回收，降低成本。
一种低温高效回收酸泥中汞的方法，具体步骤如下：
（1）将酸泥和氧化剂混合均匀，再通入臭氧反10~120min得到混合物A；其中酸泥为铅锌冶炼中烟气净化制酸后的残余物，以质量百分数计，酸泥中汞含量为5~40%；
（2）在微波功率为200~360W条件下，将步骤（1）的混合物A进行微波干燥1~5min得到混合物B和蒸气A，蒸气A冷凝处理并收集汞，再在微波功率为700~1260W条件下进行微波干燥至无气体得到混合物C和蒸气B，蒸气B冷凝处理并收集汞；
（3）将步骤（2）的混合物C置于温度为350~600℃条件下低温焙烧10~30min得到蒸气C和焙砂，蒸气C经除尘净化、冷凝、精制即得高纯汞。
所述步骤（1）中氧化剂为次氯酸钠、双氧水和/或次氯酸，氧化剂与酸泥的质量比为1~30:100；
所述步骤（1）中酸泥的主要成分为ZnS、PbS、HgS和HgCl2；
所述步骤（1）中臭氧的流量为0.1~1mL/min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明中氧化剂和臭氧结合，将酸泥中的HgS、HgCl2反应生成Hg和少量氧化汞，部分PbS反应生成PbSO4，通过分段微波干燥法分段挥发酸泥中的汞得到高纯汞；
（2）本发明方法对酸泥中汞的回收率高、汞的纯度高。
附图说明
图1为酸泥的XRD谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1：以质量百分数计，本实施例酸泥的XRD图如图1所示，主要组成成分如表1所示，
表1 活化预处理酸泥组分（以质量百分数计）
一种低温高效回收酸泥中汞的方法，具体步骤如下：
（1）将酸泥和氧化剂（氧化剂为次氯酸钠）混合均匀，再通入臭氧反应10min得到混合物A；其中酸泥为铅锌冶炼中烟气净化制酸后的残余物，以质量百分数计，酸泥中汞含量为5%，氧化剂（次氯酸钠）与酸泥的质量比为1:100，臭氧的流量为0.1mL/min；
（2）在微波功率为200W条件下，将步骤（1）的混合物A进行微波干燥1min得到混合物B和蒸气A，蒸气A冷凝处理并收集汞，再在微波功率为700W条件下进行微波干燥至无气体得到混合物C和蒸气B，蒸气B冷凝处理并收集汞；
（3）将步骤（2）的混合物C置于温度为350℃条件下低温焙烧10min得到蒸气C和焙砂，蒸气C经除尘净化、冷凝、精制即得高纯汞；
对本实施例的焙砂进行检测，结果如表2所示，
表2
从表2中可知，处理后的焙砂中剩余Hg含量为0.31%，汞的回收率为92.25%。
实施例2：以质量百分数计，本实施例酸泥的主要组成成分如表1所示，
表2 活化预处理酸泥组分（以质量百分数计）
一种低温高效回收酸泥中汞的方法，具体步骤如下：
（1）将酸泥和氧化剂（氧化剂为次氯酸钠）混合均匀，再通入臭氧反应60min得到混合物A；其中酸泥为铅锌冶炼中烟气净化制酸后的残余物，以质量百分数计，酸泥中汞含量为20%，氧化剂（次氯酸钠）与酸泥的质量比为15:100，臭氧的流量为0.5mL/min；
（2）在微波功率为300W条件下，将步骤（1）的混合物A进行微波干燥2min得到混合物B和蒸气A，蒸气A冷凝处理并收集汞，再在微波功率为1000W条件下进行微波干燥至无气体得到混合物C和蒸气B，蒸气B冷凝处理并收集汞；
（3）将步骤（2）的混合物C置于温度为360℃条件下低温焙烧20min得到蒸气C和焙砂，蒸气C经除尘净化、冷凝、精制即得高纯汞；
对本实施例的焙砂进行检测，结果如表4所示，
表4
从表4中可知，处理后的焙砂中汞的含量为0.96%，汞的回收率为95.2%。
实施例3：以质量百分数计，本实施例酸泥的主要组成成分如表5所示，
表5活化预处理酸泥组分（以质量百分数计）
一种低温高效回收酸泥中汞的方法，具体步骤如下：
（1）将酸泥和氧化剂（氧化剂为次氯酸钠）混合均匀，再通入臭氧反应120min得到混合物A；其中酸泥为铅锌冶炼中烟气净化制酸后的残余物，以质量百分数计，酸泥中汞含量为40%，氧化剂（次氯酸钠）与酸泥的质量比为30:100，臭氧的流量为1mL/min；
（2）在微波功率为360W条件下，将步骤（1）的混合物A进行微波干燥5min得到混合物B和蒸气A，蒸气A冷凝处理并收集汞，再在微波功率为1260W条件下进行微波干燥至无气体得到混合物C和蒸气B，蒸气B冷凝处理并收集汞；
（3）将步骤（2）的混合物C置于温度为380℃条件下低温焙烧30min得到蒸气C和焙砂，蒸气C经除尘净化、冷凝、精制即得高纯汞；
对本实施例的焙砂进行检测，结果如表6所示，
表6
从表6中可知，处理后的焙砂中汞含量为0.55，汞的回收率为98.62%。
实施例4：以质量百分数计，本实施例酸泥的主要组成成分如表7所示，
表7活化预处理酸泥组分（以质量百分数计）
一种低温高效回收酸泥中汞的方法，具体步骤如下：
（1）将酸泥和氧化剂（氧化剂为双氧水）混合均匀，再通入臭氧反应30min得到混合物A；其中酸泥为铅锌冶炼中烟气净化制酸后的残余物，以质量百分数计，酸泥中汞含量为20%，氧化剂（双氧水）与酸泥的质量比为15:100，臭氧的流量为0.4mL/min；
（2）在微波功率为300W条件下，将步骤（1）的混合物A进行微波干燥2min得到混合物B和蒸气A，蒸气A冷凝处理并收集汞，再在微波功率为1000W条件下进行微波干燥至无气体得到混合物C和蒸气B，蒸气B冷凝处理并收集汞；
（3）将步骤（2）的混合物C置于温度为400℃条件下低温焙烧20min得到蒸气C和焙砂，蒸气C经除尘净化、冷凝、精制即得高纯汞；
对本实施例的焙砂进行检测，结果如表8所示，
表8
从表8中可知，处理后的焙砂中汞的含量为1.18%，汞的回收率为94.1%。
实施例5：以质量百分数计，本实施例酸泥的主要组成成分如表9所示，
表9活化预处理酸泥组分（以质量百分数计）
一种低温高效回收酸泥中汞的方法，具体步骤如下：
（1）将酸泥和氧化剂（氧化剂为次氯酸）混合均匀，再通入臭氧反应10min得到混合物A；其中酸泥为铅锌冶炼中烟气净化制酸后的残余物，以质量百分数计，酸泥中汞含量为20%，氧化剂（次氯酸）与酸泥的质量比为15:100，臭氧的流量为0.2mL/min；
（2）在微波功率为300W条件下，将步骤（1）的混合物A进行微波干燥2min得到混合物B和蒸气A，蒸气A冷凝处理并收集汞，再在微波功率为1000W条件下进行微波干燥至无气体得到混合物C和蒸气B，蒸气B冷凝处理并收集汞；
（3）将步骤（2）的混合物C置于温度为600℃条件下低温焙烧20min得到蒸气C和焙砂，蒸气C经除尘净化、冷凝、精制即得高纯汞；
对本实施例的焙砂进行检测，结果如表10所示，
表10
从表10中可知，处理后的焙砂中汞的含量为1.52%，汞的回收率为92.4%。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (4)
1.一种低温高效回收酸泥中汞的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将酸泥和氧化剂混合均匀，再通入臭氧反应10~120min得到混合物A；其中酸泥为铅锌冶炼中烟气净化制酸后的残余物，以质量百分数计，酸泥中汞含量为5~40%；
（2）在微波功率为200~360W条件下，将步骤（1）的混合物A进行微波干燥1~5min得到混合物B和蒸气A，蒸气A冷凝处理并收集汞，再在微波功率为700~1260W条件下进行微波干燥至无气体得到混合物C和蒸气B，蒸气B冷凝处理并收集汞；
（3）将步骤（2）的混合物C置于温度为350~600℃条件下低温焙烧10~30min得到蒸气C和焙砂，蒸气C经除尘净化、冷凝、精制即得高纯汞。
2.根据权利要求1所述低温高效回收酸泥中汞的方法，其特征在于：步骤（1）中氧化剂为次氯酸钠、双氧水和/或次氯酸，氧化剂与酸泥的质量比为1~30:100。
3.根据权利要求1所述低温高效回收酸泥中汞的方法，其特征在于：步骤（1）中酸泥的主要成分为ZnS、PbS、HgS和HgCl2。
4.根据权利要求1所述低温高效回收酸泥中汞的方法，其特征在于：步骤（1）中臭氧的流量为0.1~1mL/min。
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