CN111304447A - 一种从钛砷渣中回收砷的方法和设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从钛砷渣中回收砷的方法:(1)将钛砷渣热解,得到氧化砷蒸气;热解的温度为700‑1200℃;(2)将氧化砷蒸气进行还原,得到砷蒸气;(3)将砷蒸气冷凝,得到单质砷。本发明还公开了一种用于从钛砷渣中回收砷的设备,包括热解装置、还原装置和冷凝装置;所述热解装置包括热解炉腔,所述还原装置包括还原炉腔,所述冷凝装置包括冷凝炉腔;热解炉腔的顶部通过管道与还原炉腔的下部连通;还原炉腔的顶部通过管道与冷凝炉腔连通。本发明在较短流程的工艺条件下使得钛砷渣中的砷被还原为单质砷产品,该工艺和设备为铜电解液脱砷及钛砷渣的短流程循环利用提供了技术基础。
Description
技术领域
本发明属于固体废弃物的回收利用技术领域,尤其涉及一种从钛砷渣中回收砷的方法和设备。
背景技术
近年来,随着世界经济的发展和科技水平的提高,我国铜的产量和消耗量都有了很大的提高,从2000年到2019年,我国铜产量从132.58万吨增加到978.4万吨。随着高品位、易开采的铜资源逐渐枯竭,铜精矿的品位不断降低,杂质含量渐增,因此砷在电解液中不断积累,电解液中砷的浓度有的高达48g·L-1。砷与铜电位接近,在电解过程中如果条件控制不当,容易引起砷在阴极析出,而且砷、锑、铋形成漂浮阳极泥也易粘附在阴极铜上从而影响阴极铜质量。因此,铜电解液中除砷成为了电解铜领域亟需解决的问题。
铜电解液除砷的要求是:在脱除砷的过程中,既不改变电解液性质,又可以兼顾简单操作,脱砷后液可以直接返回电解系统。虽然现有技术中存在较多的脱砷方法,比如利用高价金属离子的氢氧化物或水合氧化物进行吸附脱砷。在环境化学中,铁(Ⅲ)、铝、锰(Ⅳ)等高价离子的氢氧化物或水合氧化物对水体中砷具有明显的吸附作用,但目前铜电解液除砷的方法大多存在砷脱除不彻底、环境污染大,特别是有毒气体AsH3产生,严重影响操作工人身体健康,而且投资较大,工艺复杂等问题。
针对以上问题,有学者提出采用钛盐沉砷(参见:Novel method to removearsenic and prepare metal arsenic from copper electrolyte using titanium(IV)oxysulfate coprecipitation and carbothermal reduction,Separation andPurification Technology 231(2020)115919)解决了As等离子对铜电解过程造成的危害,液固分离后得到含砷沉淀(即定义为:钛砷渣)和脱砷电解液。而针对钛砷渣的无害化处理通常是采用碱浸脱砷后进行水洗得到砷酸钠溶液,再利用石灰沉淀,得到砷酸钙后进行固化。该方法对于钛砷渣的处理需要设备较多,工艺流程复杂,砷最终也未能实现无害化和资源化利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服以上背景技术中提到的不足和缺陷,提供一种可以有效处理和回收钛砷渣中砷单质的方法和设备。
为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为:
一种从钛砷渣中回收砷的方法,所述钛砷渣为铜电解液经钛盐沉砷后得到的含砷沉淀(属于一种含砷的固体废弃物);所述方法包括以下步骤:
(1)将钛砷渣直接进行热解,得到氧化砷蒸气;热解的温度为700-1200℃;
(2)将氧化砷蒸气进行还原,得到砷蒸气;
(3)将砷蒸气冷凝,得到单质砷。
优选地,热解时,可通入保护性气体,以将热解出来的五氧化二砷气体压入还原装置中去。保护性气体需要全程通入。当然也可以使用负压,将五氧化二砷气体吸入后续的还原装置中。
优选地,所述步骤(2)中,用碳对砷蒸气进行还原,还原的温度为600-800℃。
优选地,所述步骤(3)中,冷凝的温度为360-400℃。
优选地,该方法的具体步骤为:将钛砷渣加入到热解装置的热解炉腔中,然后将热解炉腔密封;将碳加入到还原装置的还原炉腔中,然后将还原炉腔密封;调节热解装置使热解炉腔的温度为700-1200℃;调节还原装置使还原炉腔的温度为600-800℃;钛砷渣在热解炉腔内热解得到的氧化砷蒸气经过管道进入到还原装置的还原炉腔内被碳还原成砷蒸气;砷蒸气在冷凝装置中被冷凝得到单质砷。
优选地,在热解炉腔内的钛砷渣物料不能少于热解炉腔容积的三分之二且不能超过热解炉腔容积的四分之三;
优选地,将炭黑或活性炭(碳粉)作为还原剂加入到还原炉腔中去,对氧化砷进行还原。较好的,所加碳的体积不能少于还原炉腔容积的三分之二且不能超过还原炉腔容积的四分之三。
优选地,热解得到的氧化砷蒸气从热解炉腔的顶部由管道导出,再从还原炉腔的下部由管道导入还原炉腔内,然后被还原成砷蒸气,砷蒸气从还原炉腔的顶部的管道进入冷凝装置。
优选地,按体积比,碳在还原炉腔内的填充量为2/3-3/4。
钛盐沉砷是以钛盐【多选择高价(+4价)钛基硫酸盐】作为沉淀剂,通过吸附共沉淀的方式实现砷的脱除,钛盐具体可以选择硫酸氧钛【titanium(IV)oxysulfate,CAS号:123334-00-9】。由于铜电解液中含砷,在本发明中,钛盐沉砷就是通过钛盐使铜电解液中的砷沉淀下来得到的含砷沉淀。
优选地,本发明从钛砷渣中回收利用钛和砷的工艺流程如图2所示,其中,高As电解液是钛盐沉砷的处理对象,利用高价Ti基硫酸盐进行诱导沉As后进行固液分离,得到净化后液和钛砷渣;其中,净化后液返回电解系统继续利用,而钛砷渣依次通过热解、还原、冷凝得到单质砷,其中,热解后得到的钛渣(TiO2)可以通过硫酸转型重新生成高价Ti基硫酸盐进行再利用。可见,整个工艺流程中可以充分利用钛砷渣,没有多余的“三废”产生。
作为同一个发明构思,本发明还提供一种用于从钛砷渣中回收砷的设备,包括热解装置、还原装置和冷凝装置;所述热解装置包括热解炉腔,所述还原装置包括还原炉腔,所述冷凝装置包括冷凝炉腔;热解炉腔的顶部通过管道与还原炉腔的下部连通,确保从热解炉腔出来的砷的氧化物气体进入还原炉腔中,确保从热解炉腔出来的砷的氧化物气体与还原炉腔中的还原剂充分接触,保证还原充分;还原炉腔的顶部通过管道与冷凝炉腔连通。
优选地,所述设备还包括与冷凝装置连通的尾气处理装置。
优选地,所述热解装置还包括热解装置炉盖,所述热解炉腔外侧的四周和底部均设置有热解装置电加热层,所述热解装置电加热层的外侧设置有热解装置保温层;
所述还原装置还包括还原装置炉盖,所述还原炉腔腔体外侧的四周和底部均设置有还原装置电加热层,所述还原装置电加热层的外侧设置有还原装置保温层;
所述冷凝装置还包括冷凝装置炉盖,所述冷凝炉腔的四周和底部设置有冷凝装置电加热层。
优选地,热解炉腔、还原炉腔、冷凝炉腔连通的管道均为伴热管道。
钛砷渣的主要物质是H2(Ti(AsO4)2)·H2O。钛砷渣的主要成分(原子百分比)是:10.00%-15.00Ti,2.00%-5.00As,80%-90%O。本发明的发明人通过探索研究发现钛砷渣在一定温度下会发生热解反应,生成TiO2和砷的氧化物,H2(Ti(AsO4)2)·H2O=TiO2+As2O5+2H2O,砷的氧化物在高温条件下挥发,进入还原装置内的碳层中进行还原反应,生成CO2/CO和砷蒸气,砷蒸气进入冷凝器中凝华,得到单质砷。
为了保证钛砷渣热解反应充分,热解装置内部温度最低不得低于700℃;为了保证碳热还原反应充分,还原装置内部温度最低不得低于600℃;为了得到α-单质砷,冷凝装置的温度应控制在360℃到400℃之间。
与现有技术相比,本发明的有益效果包括:
(1)本发明在较短流程的工艺条件下使得钛砷渣中的砷被还原为单质砷产品,热解后渣(二氧化钛)可重新溶于浓硫酸中返回铜电解液继续用于脱砷,该工艺和设备为铜电解液脱砷及钛砷渣的短流程循环利用提供了技术基础。
(2)与传统电积法脱砷比较,本发明回收砷的方法完全回避了传统电积法的高能耗及As污染问题。据估算,目前电积法综合电单耗19066kWh/t-As,折合成本11058元/t-As;本发明的工艺沉淀剂单耗500kg/t-As,折合成本5000元/t-As,而动力消耗甚微,可忽略不计,由此成本降低6058元/t-As。按某公司每年电解液净化脱As 610t计,年节约费用可达370万元。本发明的工艺极具应用前景,同样适用于其他高酸溶液(如污酸等)As处置。
(3)与传统对钛砷渣进行碱浸进行脱砷得到砷酸钠溶液,再加入沉淀剂得到砷酸钙后进行固化的工艺相比,本发明的方法和设备是直接采用火法工艺,高效地解决了钛砷渣无害化及资源回收利用问题,整个工艺流程简单,不存在环境污染问题,且所需要的设备简单。
附图说明
图1是本发明钛砷渣处理设备结构的示意图。
其中,A、热解装置;B、还原装置;C、冷凝装置;D、尾气回收装置;1、进气口;2、热解装置炉盖;3、热解炉腔;4、热解装置外壳;5、热解装置保温层;6、热解装置电加热层;7、热解装置加热控制柜;8、第一导气管;9、第一伴热层;10、还原装置炉盖;11、还原炉腔;12、还原装置外壳;13、还原装置保温层;14、还原装置电加热层;15、还原装置加热控制柜;16、第二导气管;17、第二伴热层;18、冷凝装置炉盖;19、冷凝炉腔;20、冷凝装置外壳;21、冷凝装置电加热层;22、冷凝装置加热控制柜;23、尾气导管;24、尾气吸收液。
图2表示本发明从钛砷渣中回收利用钛和砷的工艺流程图。
图3表示钛砷渣的电镜图。
图4表示钛砷渣的能谱图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1:
如图1所示,本实施例提供一种钛砷渣回收单质砷的设备包括依次连通的热解装置A、还原装置B、冷凝装置C。
热解装置A包括热解装置炉盖2、热解炉腔3、热解装置外壳4、热解装置保温层5、热解装置电加热层6和热解装置加热控制柜7;其中,热解炉腔3腔体外侧的四周和底部均设置有热解装置电加热层6,用于给热解炉腔3加热,热解装置电加热层6和热解装置外壳4之间设置热解装置保温层5,用于热解炉腔3的保温,在热解装置炉盖2设置一个进气口1以便热解时需要通入保护性气氛,以及提供反应蒸汽输送的载体;热解装置加热控制柜7与热解装置电加热层6连接;
还原装置B包括还原装置炉盖10、还原炉腔11、还原装置外壳12、还原装置保温层13、还原装置电加热层14、还原装置加热控制柜15;其中,还原炉腔11腔体外侧的四周和底部均设置有还原装置电加热层14,用于给还原炉腔11加热,还原装置外壳12和还原装置电加热层14之间设置有还原装置保温层13用于对还原炉腔11保温,还原装置加热控制柜15与还原装置电加热层14连接;
热解装置A的顶端与还原装置B的下端通过第一导气管8连通,确保从热解炉腔3出来的砷的氧化物气体进入还原炉腔11中,确保从热解炉腔3出来的砷的氧化物气体与还原炉腔11中的还原剂充分接触,保证还原充分;第一导气管8的外表面包裹有第一伴热层9(伴热层可产热,并能保温),用以保持第一导气管8内温度恒定;
冷凝装置C包括冷凝装置炉盖18、冷凝炉腔19、冷凝装置外壳20、冷凝装置电加热层21、冷凝装置加热控制柜22,其中,冷凝装置电加热层21设置有冷凝炉腔19、冷凝装置外壳20之间,用于对冷凝炉腔19进行加热,冷凝装置加热控制柜22与冷凝装置电加热层21连接;
还原装置B的顶端与冷凝装置C的顶端通过第二导气管16连通,第二导气管16的外表面包裹有第二伴热层17。
本发明的钛砷渣回收单质砷的设备中,第二导气管16连通至冷凝装置C的底部,为了使砷蒸气在冷凝装置底部凝华成金属砷。
本发明的钛砷渣回收单质砷的设备中,根据实际情况再加一个尾气处理装置D,尾气回收装置D内部盛装有用于吸收尾气的尾气吸收液24;尾气回收装置D与冷凝装置C的顶端之间通过尾气导管23连接,通过尾气导管23的一端插入尾气吸收液24内。
本发明的钛砷渣回收单质砷的设备中,进气口、炉盖和各导气管的连接处均需要保证密封性,以保证氧化砷蒸气完全进入还原炉腔11、砷蒸气完全进入冷凝炉腔19。热解装置炉盖2和热解炉腔3通过螺栓螺母连接,还原装置炉盖10和还原炉腔11通过螺栓螺母连接,以将反应体系密闭在反应的炉腔内。
本发明的钛砷渣回收单质砷的设备中,热解装置A、还原装置B和冷凝装置C的结构有一定的类似,比如均设有控制柜、外壳、电加热层和炉腔。对于电加热层,可以环绕在炉腔外壁,采用电阻丝环绕耐火材料式连接,可对炉腔加热,温度调节范围为室温至1200℃。保温层环绕在电加热层外,可在加热停止后保证炉腔内温度恒定;外壳又环绕在保温层外;控制柜用来控制各炉腔内的温度。
本发明的钛砷渣回收单质砷的设备中集成在一个装置中,可以上、下布置,底部为热解装置A、中部为还原装置B、上部为冷凝装置C。
实施例2:
本实施例中涉及的钛砷渣的化学成分和电镜能谱(图3和图4)分析如表1所示。
表1实施例2中的钛砷渣的化学成分
本实施例中从钛砷渣中回收砷的方法:将钛砷渣加入到热解炉腔中(钛砷渣物料不少于热解炉腔容积的三分之二且不能超过热解炉腔容积的四分之三),同时将炭黑加入到还原炉腔中(碳的体积不少于还原炉腔容积的三分之二且不能超过还原炉腔容积的四分之三),然后热解炉腔盖上热解装置炉盖,还原炉腔盖上还原装置炉盖,并用螺栓密封;调节热解装置加热控制柜的反应温度至850℃,当加热温度达到预设温度时,热解装置电加热层停止加热并进行恒定保温;同时,调节还原装置加热控制柜的反应温度至650℃,当加热温度达到预设温度时,还原装置电加热层停止加热并进行恒定保温;控制冷凝装置加热控制柜,使得冷凝器中冷凝温度保持在370℃,整个热解-还原-冷凝工艺反应时间为60min,并全程通入惰性气体将热解出来的五氧化二砷气体压入还原装置中去,最终在冷凝炉腔内砷蒸气冷凝为α砷后进行收集,砷的回收率为98.5%。
实施例3:
本实施例中涉及的钛砷渣的化学成分如表2所示。
表2实施例3中的钛砷渣的化学成分
本实施例中从钛砷渣中回收砷的方法:将钛砷渣加入到热解炉腔中(钛砷渣物料不少于热解炉腔容积的三分之二且不能超过热解炉腔容积的四分之三),同时将炭黑加入到还原炉腔中(碳的体积不少于还原炉腔容积的三分之二且不能超过还原炉腔容积的四分之三),然后热解炉腔盖上热解装置炉盖,还原炉腔盖上还原装置炉盖,并用螺栓密封;调节热解装置加热控制柜的反应温度至900℃,当加热温度达到预设温度时,热解装置电加热层停止加热并进行恒定保温;同时,调节还原装置加热控制柜的反应温度至700℃,当加热温度达到预设温度时,还原装置电加热层停止加热并进行恒定保温;控制冷凝装置加热控制柜,使得冷凝器中冷凝温度保持在400℃,整个热解-还原-冷凝工艺反应时间为90min,并全程通入惰性气体将热解出来的五氧化二砷气体压入还原装置中去,最终在冷凝炉腔内砷蒸气冷凝为α砷后进行收集,砷的回收率为99.7%。
Claims (10)
1.一种从钛砷渣中回收砷的方法,其特征在于,所述钛砷渣为铜电解液经钛盐沉砷后得到的含砷沉淀;
所述方法包括以下步骤:
(1)将钛砷渣热解,得到氧化砷蒸气;热解的温度为700-1200℃;
(2)将氧化砷蒸气进行还原,得到砷蒸气;
(3)将砷蒸气冷凝,得到单质砷。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,用碳对砷蒸气进行还原,还原的温度为600-800℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,冷凝的温度为360-400℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,该方法的具体步骤为:将钛砷渣加入到热解装置的热解炉腔中,然后将热解炉腔密封;将碳加入到还原装置的还原炉腔中并将还原炉腔密封;向热解装置中通入保护性气体,以将热解出来的氧化砷蒸气压入还原装置中去,将热解炉腔的温度调至为700-1200℃;将还原炉腔的温度调至为600-800℃;热解时间和还原时间均为30min-180min;钛砷渣在热解炉腔内热解得到的氧化砷蒸气经过管道进入到还原装置的还原炉腔内被碳还原成砷蒸气;砷蒸气通入冷凝装置中被冷凝得到单质砷。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,热解得到的氧化砷蒸气从热解炉腔的顶部由管道导出,再从还原炉腔的下部由管道导入还原炉腔内被还原成砷蒸气,砷蒸气从还原炉腔顶部的管道进入冷凝装置冷凝。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,按体积比,碳在还原炉腔内的填充量为2/3-3/4。
7.一种用于从钛砷渣中回收砷的设备,其特征在于,包括热解装置、还原装置和冷凝装置;所述热解装置包括热解炉腔,所述还原装置包括还原炉腔,所述冷凝装置包括冷凝炉腔;热解炉腔的顶部通过管道与还原炉腔的下部连通;还原炉腔的顶部通过管道与冷凝炉腔连通。
8.根据权利要求7所述的设备,其特征在于,所述设备还包括与冷凝装置连通的尾气处理装置。
9.根据权利要求8所述的设备,其特征在于,所述热解装置还包括热解装置炉盖,所述热解炉腔外侧的四周和底部均设置有热解装置电加热层,所述热解装置电加热层的外侧设置有热解装置保温层;
所述还原装置还包括还原装置炉盖,所述还原炉腔腔体外侧的四周和底部均设置有还原装置电加热层,所述还原装置电加热层的外侧设置有还原装置保温层;
所述冷凝装置还包括冷凝装置炉盖,所述冷凝炉腔的四周和底部设置有冷凝装置电加热层。
10.根据权利要求7或8所述的设备,其特征在于,热解炉腔、还原炉腔、冷凝炉腔连通的管道均为伴热管道。
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