CN107779608A - 一种利用高砷烟尘直接生产砷的设备及生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用高砷烟尘直接生产砷的设备及生产方法，所述设备包括通过管路顺序连接的密闭的直流炉(2)、密闭的脱氧装置(3)和密闭的砷还原—冷凝一体化装置(4)、通入直流炉的螺旋给料装置(1)；所述脱氧装置(3)是在脱氧罐内设置碳粉层(5)；所述砷还原—冷凝一体化装置(4)包括罐体、设置于罐体内的还原碳层(6)、设置于罐体顶部的冷凝罩(7)；第一连接管(8)两端分别与直流炉的顶部和脱氧装置的下部连通，第二连接管(9)分别与脱氧装置的顶部和砷还原—冷凝一体化装置的下部连通。本发明在全密闭环境下生产砷，安全可靠，产率高，且设备简单，投入少。

Description

一种利用高砷烟尘直接生产砷的设备及生产方法
技术领域
本发明涉及利用有色金属冶炼产生的含砷烟尘直接生产砷的设备及方法技术领域。
背景技术
目前砷的制备方法主要为先采用反射炉生产三氧化二砷中间产品，再以三氧化二砷为原料，采用氢还原法、热分解法或碳还原法制备得到砷。
采用反射炉生产三氧化二砷中间产品的工艺是在反射炉内将含砷烟尘加热到800℃～1000℃的高温条件下挥发三氧化二砷，使原料中的三氧化二砷挥发进入挥发炉烟气，烟气经冷凝、沉降、再经过布袋器收尘得到三氧化二砷产品。使用反射炉挥发的工艺成熟，操作简单，处理能力强，可以得到纯度97～99％的三氧化二砷产品。但是设备自动化程度低、工人劳动强度大，作业环境恶劣。由于三氧化二砷生产属于剧毒物品的生产，生产过程剧毒物与人的接触较多，严重影响职工职业健康，且会挥发二次含砷气体，对环境造成二次破坏。
氢还原法是以亚砷酸(三氧化二砷饱和水溶液)为原料，在高温条件下(800℃左右)一起加热，最终得到还原产品金属砷。此工艺的主要优势为：氢还原的产物为砷化氢，而砷化氢在高温条件下能完全分解为单质砷，从而使砷产品能与其它杂质较好的分离，得到的产品质量相对较好(纯度达到99.99％以上)，产品的产率较高。但砷化氢为剧毒气体，为了防止气体泄漏，生产过程中仪器的气密性要求较高。氢气为危险气体，可燃烧，在一定空气浓度下能发生爆炸。因此对氢气的使用也需要严格控制。
美国专利文献US3.567.379公开了一种以氨气为反应试剂的还原方法。在还原的温度下，氨气分解出游离氢，使三氧化二砷还原成砷。该方法避免了氢气爆炸的危险，但是工艺过程和设备复杂，反应需要高温，能量消耗大。
碳还原法有直接加热反射炉结构方法、间接加热反射炉结构方法、直接加热竖罐结构方法和间接加热竖罐结构方法。此方法的主要优点为：原料安全，一般采用的还原碳为糖碳(用蔗糖在电炉上炭化后再于高温炉内灼烧得到的碳粉)，一般情况下对人是安全的。工艺较好控制，反应温度范围较宽，适宜工业化生产。但产品产率较低，可查到的最好直收记录为70％。得到的副产品中有剧毒的一氧化碳气体，需要完全回收处理。碳还原法是目前主流的制备方法，其工艺流程长，且大都存在生产没有密闭、部分工艺使用危险化学品，难以实现清洁和安全生产等弊病。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种在全密闭环境下生产砷、安全可靠、产率高、且设备简单、投入少的利用高砷烟尘直接生产砷的设备，本发明还提供这种设备的生产方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种利用高砷烟尘直接生产砷的设备，包括通过管路顺序连接的密闭的直流炉、密闭的脱氧装置和密闭的砷还原—冷凝一体化装置、通入直流炉的螺旋给料装置；所述脱氧装置是在脱氧罐内设置碳粉层；所述砷还原—冷凝一体化装置包括罐体、设置于罐体内的还原碳层、设置于罐体顶部的冷凝罩；第一连接管两端分别与直流炉的顶部和脱氧装置的下部连通，第二连接管分别与脱氧装置的顶部和砷还原—冷凝一体化装置的下部连通。
本发明设备在砷还原—冷凝一体化装置的罐体内设置有筛板，所述还原碳层置于筛板上方。
采用本发明设备利用高砷烟尘直接生产砷的方法如下：
(1)选择有色金属冶炼产生的含砷量不低于40wt％的高砷烟尘为原料；
(2)将高砷烟尘经螺旋给料装置进入直流炉内，在1150～1350℃的炉顶温度，负压-20～0Pa的条件下，连续生成砷的氧化物蒸汽及砷蒸汽，再控制炉顶空气进炉量将砷蒸汽氧化生成砷的气态氧化物，烟尘中的有价金属富集到炉渣中，实现砷和有价金属的分离；
(3)直流炉中挥发的三氧化二砷通过第一连接管进入脱氧装置，以电加热方式控制炉内温度在700～800℃，通过脱氧装置的内部碳粉层进行粗还原，初步还原蒸汽中的五氧化二砷气体，提高三氧化二砷纯度；
(4)经粗还原提纯后的三氧化二砷气体通过第二连接管进入砷还原—冷凝一体化装置，通过感应加热控制装置内温度为700～850℃，三氧化二砷气体穿过筛板和还原碳层还原为单质砷蒸汽，再上升到冷凝罩中冷凝得到含砷不低于98wt％的固态砷产品。
本发明与现有技术相比至少具有以下优点：
(1)本发明的设备和方法，可使砷的整个生产过程都是在密闭环境中进行，实现砷的清洁、环保、高效生产，可以有效避免工人身体受到有毒物质的伤害，降低工人的劳动强度。与单独直流炉处理工艺相比，最终产品由三氧化二砷变为单质砷，可减少砷对环境的污染。
(2)整套设备组成简单，工艺流程短且高效，设备投资小，生产成本低。
(3)对原料要求较低，可以利用高砷烟尘直接生产得到高品质砷产品，产品纯度不低于98wt％，产品的产率也较高，可以达到99％。
附图说明
图1为本发明设备的示意图。
具体实施方式
如图1所示的利用高砷烟尘直接生产砷的设备，包括通过管路顺序连接的密闭的直流炉2、密闭的脱氧装置3和密闭的砷还原—冷凝一体化装置4、通入直流炉的螺旋给料装置1。所述脱氧装置3是在脱氧罐内装设置100厘米厚度左右的碳粉层5作为粗还原层。所述砷还原—冷凝一体化装置4包括罐体、设置于罐体内的筛板10和置于筛板上方的还原碳层6、设置于罐体顶部的冷凝罩7；第一连接管8两端分别与直流炉的顶部和脱氧装置的下部连通，第二连接管9分别与脱氧装置的顶部和砷还原—冷凝一体化装置的下部连通。筛板10和还原碳层6之间间隔一段空腔，一方面让砷蒸汽均匀分布通过，避免从管道出来的砷蒸汽在炉体内分布不均，另一方面还原碳层6经长期还原作用后，颗粒变细，有部分颗粒下落，筛板10可以让这部分落下的碳持续发挥作用，提高碳的利用率。
本发明设备的生产方法如下：
(1)选择有色金属冶炼产生的含砷量不低于40wt％的高砷烟尘为原料；
(2)将高砷烟尘经螺旋给料装置1进入直流炉2内，在1150～1350℃的炉顶温度，负压-20～0Pa的条件下，通过控制炉内温度，连续生成砷的氧化物蒸汽及其砷蒸汽，在控制炉顶空气进炉量来将砷蒸汽氧化生成砷的气态氧化物，同时，高温过程生成的砷酸盐通过焦粉的热还原，生成砷的挥发性气态氧化物，砷的气态氧化物随风机抽气方向进入冷凝沉降室，沉降冷凝得到纯度大于98％的三氧化二砷产品。控制该过程含锡物料中砷的挥发，有价金属(如Sn、Cu、Pb、Zn等)在渣中得到富集，砷被还原挥发形成三氧化二砷蒸汽，实现砷和有价金属分离；
(3)直流炉中挥发的三氧化二砷通过第一连接管8进入脱氧装置3，以电加热方式控制炉内温度在700～800℃，通过脱氧装置的内部碳粉层5进行粗还原，初步还原蒸汽中的五氧化二砷气体，，确保三氧化二砷蒸汽以较低价态的形式进入还原—冷凝金属砷一体化装置内，提高三氧化二砷纯度，以保障后续生产砷产品的纯度；
(4)经粗还原提纯后的三氧化二砷气体通过第二连接管9进入砷还原—冷凝一体化装置4，通过感应加热控制装置内温度为700～850℃，三氧化二砷气体穿过筛板10和还原碳层6还原为单质砷蒸汽，再上升到冷凝罩7中冷凝得到含砷不低于98wt％的固态砷产品。少量未还原的三氧化二砷及碳灰被收尘系统收集，作为原料参与下一个周期的生产。
实施例1
以含砷锡烟尘为原料(主要元素含量为As60％，Sn5％，Pb1.17％)，直流炉温度控制在1200℃±50℃，控制炉压参数为：－20～-10Pa、可以得到含砷量小于4％的锡渣，渣中锡含量高于8％，锡的直收率大于80％，三氧化二砷品级为95％以上，脱氧装置温度控制在700～800℃，还原—冷凝金属砷一体化装置温度控制在800℃±50℃，得到的金属砷产品含砷为99.94％。
实施例2
以含砷锡烟尘为原料(主要元素含量为As55％，Sn6％，Pb2.36％)，直流炉温度控制在1000℃±100℃，控制炉压参数为：－5～0Pa、可以得到含砷量小于4％的锡渣，渣中锡含量高于8％，锡的直收率大于80％，三氧化二砷品级为95％以上，脱氧装置温度控制在700～800℃，还原—冷凝金属砷一体化装置温度控制在700℃±50℃，得到的金属砷产品含砷为99.94％。
实施例3
以白烟尘为原料(主要元素含量为As40％，Cu6％，Pb7％，Zn5％)，直流炉温度控制在1300℃±50℃，控制炉压参数为：－5～0Pa、可以得到含砷量小于4％的铜渣，渣中铜含量高于10％，铜的直收率大于80％，三氧化二砷品级为95％以上，脱氧装置温度控制在700～800℃，还原—冷凝金属砷一体化装置温度控制在750℃±50℃，得到的金属砷产品含砷为99.91％。

Claims (3)

1.一种利用高砷烟尘直接生产砷的设备，其特征在于，包括通过管路顺序连接的密闭的直流炉(2)、密闭的脱氧装置(3)和密闭的砷还原—冷凝一体化装置(4)、通入直流炉的螺旋给料装置(1)；所述脱氧装置(3)是在脱氧罐内设置碳粉层(5)；所述砷还原—冷凝一体化装置(4)包括罐体、设置于罐体内的还原碳层(6)、设置于罐体顶部的冷凝罩(7)；第一连接管(8)两端分别与直流炉的顶部和脱氧装置的下部连通，第二连接管(9)分别与脱氧装置的顶部和砷还原—冷凝一体化装置的下部连通。
2.根据权利要求1所述的一种利用高砷烟尘直接生产砷的设备，其特征在于，在砷还原—冷凝一体化装置(4)的罐体内设置有筛板(10)，所述还原碳层(6)置于筛板上方。
3.如权利要求1或2所述利用高砷烟尘直接生产砷的设备的生产方法，其特征在于，方法如下：
(1)选择有色金属冶炼产生的含砷量不低于40wt％的高砷烟尘为原料；
(2)将高砷烟尘经螺旋给料装置1进入直流炉2内，在1150～1350℃的炉顶温度，负压-20～0Pa的条件下，连续生成砷的氧化物蒸汽及砷蒸汽，再控制炉顶空气进炉量将砷蒸汽氧化生成砷的气态氧化物，烟尘中的有价金属富集到炉渣中，实现砷和有价金属的分离；
(3)直流炉中挥发的三氧化二砷通过第一连接管8进入脱氧装置3，以电加热方式控制炉内温度在700～800℃，通过脱氧装置的内部碳粉层5进行粗还原，初步还原蒸汽中的五氧化二砷气体，提高三氧化二砷纯度；
(4)经粗还原提纯后的三氧化二砷气体通过第二连接管9进入砷还原—冷凝一体化装置4，通过感应加热控制装置内温度为700～850℃，三氧化二砷气体穿过筛板10和还原碳层6还原为单质砷蒸汽，再上升到冷凝罩7中冷凝得到含砷不低于98wt％的固态砷产品。
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