CN113106263A - 一种生产高品级金属砷的方法 - Google Patents

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Abstract

一种生产高品级金属砷的方法，所述装置包括加热炉、设置于加热炉中的挥发罐(2)、盖在加热炉顶部的圆锥型结晶罩(3)、连接于结晶罩顶端的尾气管(4)；所述加热炉内自下至上依次为物料加热挥发区、保温精馏区、还原区，在物料加热挥发区、保温精馏区、还原区位于挥发罐与耐火材料层之间分别设置有高温电加热套(11)、中温电加热套(10)、低温电加热套(8)；在挥发罐的中部设置有三层筛板(9)，在最顶层的筛板上放置有木炭(7)；在圆锥型结晶罩的上部竖直垂挂有一组间隔设置的不锈钢结晶片(6)。本发明可制备得到高品级金属砷，且可降低工人劳动强度、环境污染小、产率高。

Description

一种生产高品级金属砷的方法
技术领域
本发明涉及有色金属冶炼提纯技术领域，具体涉及一种生产高品级金属砷的方法。
背景技术
高品级金属砷可以作为合金添加剂生产铅制弹丸、印刷合金、黄铜(冷凝器用)、蓄电池栅板、耐磨合金、高强结构钢及耐蚀钢等。黄铜中含有微量砷时可以防止脱锌。因此、高品级金属砷是制备砷铜合金、砷铅合金、砷化锌及高纯砷主要原料，高品级金属砷化学元素含量标准为：砷＞99.5％、锡<0.001％、锑<0.01％、铜<0.001％、铁<0.001％、锌<0.001％、铋<0.001％、铅<0.001％、镍<0.001％。目前，国内金属砷的生产大部分采用冶炼流程产生的高含砷物料为原料(砷：68～73％、锑:0.2-1％、铜：0.1～0.5％、铁：0.1～0.5％、锌：0.1～0.5％、铋：0.1～1％、铅：0.5～5％、镍：0.1～0.5％)，先用电炉进行预处理后得到三氧化二砷后再通过木炭还原制备出金属砷。由于原料的成分相对复杂带来生产出来的工业金属砷品级较低，特别是与砷性质很接近的锑元素很难得到降低，通常锑含量为0.2-1％，很难到达高端生产市场要求，销售价格也相对较低，并且生产原料和产品涉砷经过多段流程处理带来作业环境污染，对操作人员造成职业健康危害。因此，各个厂家都在寻求生产高品级金属砷的办法，以提高工业金属砷市场销售的竞争力。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术存在的问题，提供一种可生产得到高品级金属砷，且可降低工人劳动强度、环境污染小、产率高的方法。
本发明的目通过如下技术方案实现：
一种生产高品级金属砷的方法，方法如下：
S1.制作生产高品级金属砷的装置，所述装置包括加热炉、设置于加热炉中的挥发罐、盖在加热炉顶部的圆锥型结晶罩、连接于圆锥形结晶罩顶端的尾气管；所述加热炉包括金属壳体和砌筑在金属壳体内壁的耐火材料层，加热炉内自下至上依次为物料加热挥发区、保温精馏区、还原区，在物料加热挥发区、保温精馏区、还原区位于挥发罐与耐火材料层之间分别设置有高温电加热套、中温电加热套、低温电加热套；在挥发罐的中部间隔设置有三层用于精馏的筛板，在最顶层的筛板上放置有还原用的木炭；在圆锥型结晶罩的上部竖直垂挂有一组间隔设置的不锈钢结晶片；
S2.选择有色冶炼得到高含砷物料为原料，所述冶炼高含砷物料含有质量含量68～73％的砷、0.2-1％的锑、0.1～0.5％的铜、0.1～0.5％的铁、0.1～0.5％的锌、0.1～1％的铋、0.5～5％的铅、0.1～0.5％的镍；
S3.先将冶炼高含砷物料放置在挥发罐位于物料加热挥发区的下段中，然后依次在挥发罐的中部间隔设置三层筛板，在最顶层的筛板上放置木炭；然后将准备好的挥发罐放置于加热炉内；
S4.将不锈钢结晶片间隔挂在圆锥型结晶罩上端，将圆锥型结晶罩安装在挥发罐顶端并用水玻璃进行密封，将尾气管连接于圆柱形结晶罩顶端并用水玻璃进行密封；
S5.先对中温电加热套和低温电加热套通电，对加热炉的还原区、保温精馏区进行缓慢加热升温，在150～180分钟内使还原区温度达到500～530℃、保温精馏区温度达到400～450℃，并保持恒温至少10小时后断电；
S6.当还原区、保温精馏区加热升温达到设定温度后，对高温电加热套通电，对物料加热挥发区进行缓慢加热升温，在90～120℃分钟之内使物料加热挥发区温度达到350～400℃，并保持恒温至少8小时后断电，自然冷却；在物料加热挥发区加热升温和保持恒温过程中，冶炼高含砷物料被加热，产生三氧化二砷蒸汽，冶炼高含砷物料含有的锡、锑、铜、铁、锌、铋、铅、镍也被加热挥发，筛板使高沸点高熔点的锡、锑、铜、铁、锌、铋、铅、镍被逐层冷凝不再挥发，同时对三氧化二砷蒸汽进行分散、缓冲和减速，继续慢慢上升，穿过木炭被还原成砷蒸汽，
S7.砷蒸汽继续上升到圆锥形结晶罩内，在不锈钢结晶片上冷凝结晶得到高品级金属砷；所述高品质金属砷中，砷的质量含量大于99.5％、锡、铜、铁、锌、铋、铅、镍的质量含量均低于0.001％、锑的质量含量低于0.01％。
进一步地，所述生产高品级金属砷的装置中，三层用于精馏的筛板在挥发罐分别位于中温加热套的底部位置和中部位置以及低温加热套的底部位置。
进一步地，所述生产高品级金属砷的装置的不锈钢结晶片为波浪形薄片。
进一步地，所述生产高品级金属砷的装置，在挥发罐和加热炉的顶面，位于挥发罐罐体外围焊接有一圈挥发罐U型槽，所述圆锥型结晶罩的底圈插装于挥发罐U型槽内并用水玻璃进行密封。
进一步地，所述生产高品级金属砷的装置，在圆锥型结晶罩的顶端焊接有一圈结晶罩U型槽，所述尾气管插接结晶罩U型槽内并用水玻璃进行密封。
本发明具有以下优点：
(1)本发明的生产方法，砷的整个生产过程都是在密闭环境中进行，实现了砷的清洁、环保、高效生产，可以有效避免工人身体受到有毒物质的伤害，降低工人的劳动强度。
(2)生产装置结构简单可靠，生产工艺流程短且高效，设备投资小，生产成本低。
(3)对原料要求较低，可以利用冶炼高砷物料直接生产得到高品质金属砷，产品直收率高，可以达到99％以上。
本发明结合市场需求和冶炼流程生产的高含砷物料原料的特点，成功实现了高品级金属砷的生产，并大幅降低了对环境的污染和对工人的职业危害，降低了工人劳动强度，对高品级金属砷产品的市场竞争力的提高以及产业技术发展具有十分重要的意义。
附图说明
图1是本发明方法所用生产装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例进一步阐述本发明的内容。
生产高品级金属砷的方法，方法如下：
S1.先制造如图1所示的生产高品级金属砷的装置，包括加热炉、设置于加热炉中的挥发罐2、盖在加热炉顶部的圆锥型结晶罩3、连接于圆锥形结晶罩顶端的尾气管4。圆锥型结晶罩3主要用于砷蒸汽的冷凝结晶收集，尾气管4用于将尾气导入尾气处理系统。
所述加热炉包括金属壳体1和砌筑在金属壳体内壁的耐火材料层12，耐火材料层的砌筑方法与现有冶炼炉的内壁耐火材料层的砌筑方法相同。加热炉内自下至上依次为物料加热挥发区、保温精馏区、还原区，在物料加热挥发区、保温精馏区、还原区位于挥发罐与耐火材料层之间分别设置有高温电加热套11、中温电加热套10、低温电加热套8，高温电加热套11、中温电加热套10、低温电加热套8均与电加热控制系统电连接，由电加热控制系统分别控制高温电加热套、中温电加热套、低温电加热套的通电、加热升温及断电。电加热控制系统为现有技术系统，在图1中未画出。在挥发罐2的中部间隔设置有三层用于精馏的筛板9，通常，三层筛板设置在挥发罐分别位于中温加热套10的底部位置和中部位置以及低温加热套8的底部位置。在最顶层的筛板上放置有还原用的木炭7。
在圆锥型结晶罩的上部竖直垂挂有一组间隔设置的不锈钢结晶片6。所述不锈钢结晶片采用波浪形薄片，以利于砷蒸汽的冷凝结晶。垂挂不锈钢结晶的方式通常采用在圆锥型结晶罩的上口及上部内壁设置一圈挂点5，以便于将不锈钢结晶片的顶端挂在挂点上。也可以采用其他便于垂挂不锈钢结晶片的方式。
在挥发罐2和加热炉的顶面，位于挥发罐罐体外围焊接有一圈挥发罐U型槽13，所述圆锥型结晶罩3的底圈插装于挥发罐U型槽内并用水玻璃进行密封。在所述圆锥型结晶罩3的顶端焊接有一圈结晶罩U型槽14，所述尾气管4插接结晶罩U型槽内并用水玻璃进行密封。使砷的整个生产过程在密闭环境中进行，实现砷的清洁、环保、高效生产。
S2.选择有色冶炼得到高含砷物料为原料，所述冶炼高含砷物料含有质量含量68～73％的砷、0.2-1％的锑、0.1～0.5％的铜、0.1～0.5％的铁、0.1～0.5％的锌、0.1～1％的铋、0.5～5％的铅、0.1～0.5％的镍；
S3.先将冶炼高含砷物料放置在挥发罐2位于物料加热挥发区的下段中，然后依次在挥发罐的中部间隔设置三层筛板9，在最顶层的筛板上放置木炭7；然后将准备好的挥发罐放置于加热炉内；
S4.将不锈钢结晶片6间隔挂在圆锥型结晶罩3上端，将圆锥型结晶罩插装在挥发罐U型槽13内并用水玻璃进行密封，将尾气管4插接于结晶罩U型槽14内并用水玻璃进行密封；
S5.通过电加热控制系统先对中温电加热套10和低温电加热套8通电，对加热炉的还原区、保温精馏区进行缓慢加热升温，在150～180分钟内使还原区温度达到500～530℃、保温精馏区温度达到400～450℃，并保持恒温至少10小时后断电；
S6.当还原区、保温精馏区加热升温达到设定温度后，通过电加热控制系统对高温电加热套11通电，对物料加热挥发区进行缓慢加热升温，在90～120℃分钟之内使物料加热挥发区温度达到350～400℃，并保持恒温至少16小时后断电，自然冷却。在物料加热挥发区加热升温和保持恒温过程中，冶炼高含砷物料被加热，产生三氧化二砷蒸汽，冶炼高含砷物料含有的锡、锑、铜、铁、锌、铋、铅、镍也被加热挥发，筛板9使高沸点高熔点的锡、锑、铜、铁、锌、铋、铅、镍被逐层冷凝不再挥发，同时对三氧化二砷蒸汽进行分散、缓冲和减速，继续慢慢上升，穿过木炭被还原成砷蒸汽，
S7.砷蒸汽继续上升到圆锥形结晶罩内，在不锈钢结晶片6上冷凝结晶得到高品级金属砷，将其进行收集。得到的高品质金属砷中，砷的质量含量大于99.5％、锡<0.001％、锑<0.01％、铜<0.001％、铁<0.001％、锌<0.001％、铋<0.001％、铅<0.001％、镍<0.001％，产品直收率可以达到99％。

Claims (7)

1.一种生产高品级金属砷的方法，其特征在于，方法如下：
S1.制作生产高品级金属砷的装置，所述装置包括加热炉、设置于加热炉中的挥发罐(2)、盖在加热炉顶部的圆锥型结晶罩(3)、连接于圆锥形结晶罩顶端的尾气管(4)；所述加热炉包括金属壳体(1)和砌筑在金属壳体内壁的耐火材料层(12)，加热炉内自下至上依次为物料加热挥发区、保温精馏区、还原区，在物料加热挥发区、保温精馏区、还原区位于挥发罐与耐火材料层之间分别设置有高温电加热套(11)、中温电加热套(10)、低温电加热套(8)；在挥发罐(2)的中部间隔设置有三层用于精馏的筛板(9)，在最顶层的筛板上放置有还原用的木炭(7)；在圆锥型结晶罩的上部竖直垂挂有一组间隔设置的不锈钢结晶片(6)；
S2.选择有色冶炼得到的高含砷物料为原料，所述冶炼高含砷物料含有质量含量68～73％的砷、0.2-1％的锑、0.1～0.5％的铜、0.1～0.5％的铁、0.1～0.5％的锌、0.1～1％的铋、0.5～5％的铅、0.1～0.5％的镍；
S3.先将冶炼高含砷物料放置在挥发罐(2)位于物料加热挥发区的下段中，然后依次在挥发罐的中部间隔设置三层筛板(9)，在最顶层的筛板上放置木炭(7)；然后将准备好的挥发罐放置于加热炉内；
S4.将不锈钢结晶片(6)间隔挂在圆锥型结晶罩(3)上端，将圆锥型结晶罩安装在挥发罐顶端并用水玻璃进行密封，将尾气管(4)连接于圆柱形结晶罩顶端并用水玻璃进行密封；
S5.先对中温电加热套(10)和低温电加热套(8)通电，对加热炉的还原区、保温精馏区进行缓慢加热升温，在150～180分钟内使还原区温度达到500～530℃、保温精馏区温度达到400～450℃，并保持恒温至少10小时后断电；
S6.当还原区、保温精馏区加热升温达到设定温度后，对高温电加热套(11)通电，对物料加热挥发区进行缓慢加热升温，在90～120℃分钟之内使物料加热挥发区温度达到350～400℃，并保持恒温至少8小时后断电，自然冷却；在物料加热挥发区加热升温和保持恒温过程中，冶炼高含砷物料被加热，产生三氧化二砷蒸汽，冶炼高含砷物料含有的锡、锑、铜、铁、锌、铋、铅、镍也被加热挥发，筛板(9)使高沸点高熔点的锡、锑、铜、铁、锌、铋、铅、镍被逐层冷凝不再挥发，同时对三氧化二砷蒸汽进行分散、缓冲和减速，继续慢慢上升，穿过木炭被还原成砷蒸汽，
S7.砷蒸汽继续上升到圆锥形结晶罩内，在不锈钢结晶片(6)上冷凝结晶得到高品级金属砷；所述高品质金属砷中，砷的质量含量大于99.5％、锡、铜、铁、锌、铋、铅、镍的质量含量均低于0.001％、锑的质量含量低于0.01％。
2.根据权利要求1所述的一种生产高品级金属砷的方法，其特征在于，所述生产高品级金属砷的装置中，三层用于精馏的筛板(9)在挥发罐(2)分别位于中温加热套(10)的底部位置和中部位置以及低温加热套(8)的底部位置。
3.根据权利要求1或2所述的一种生产高品级金属砷的方法，其特征在于，所述生产高品级金属砷的装置的不锈钢结晶片(6)为波浪形薄片。
4.根据权利要求1或2所述的一种生产高品级金属砷的方法，其特征在于，所述生产高品级金属砷的装置，在挥发罐(2)和加热炉的顶面，位于挥发罐罐体外围焊接有一圈挥发罐U型槽(13)，所述圆锥型结晶罩(3)的底圈插装于挥发罐U型槽内并用水玻璃进行密封。
5.根据权利要求1或2所述的一种生产高品级金属砷的方法，其特征在于，所述生产高品级金属砷的装置，在圆锥型结晶罩(3)的顶端焊接有一圈结晶罩U型槽(14)，所述尾气管(4)插接结晶罩U型槽内并用水玻璃进行密封。
6.根据权利要求3所述的一种生产高品级金属砷的方法，其特征在于，所述生产高品级金属砷的装置，在挥发罐(2)和加热炉的顶面，位于挥发罐罐体外围焊接有一圈挥发罐U型槽(13)，所述圆锥型结晶罩(3)的底圈插装于挥发罐U型槽内并用水玻璃进行密封。
7.根据权利要求3所述的一种生产高品级金属砷的方法，其特征在于，所述生产高品级金属砷的装置，在圆锥型结晶罩(3)的顶端焊接有一圈结晶罩U型槽(14)，所述尾气管(4)插接结晶罩U型槽内并用水玻璃进行密封。
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袁海滨等: "高砷含锡烟尘直流矿热炉挥发的工艺", 《中南大学学报(自然科学版)》 *

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