CN102628108B - 一种脆硫铅锑矿铅锑分离的方法 - Google Patents
一种脆硫铅锑矿铅锑分离的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种脆硫铅锑矿铅锑分离的方法，基于脆硫铅锑矿（Pb4FeSb6S14）特殊的分子组成，控制适当的升温温度和冷凝温度，利用真空的特殊环境，实现方铅矿（PbS）和辉锑矿（Sb2S3）的分别挥发和冷凝，从而有效的分离铅锑。本发明直接对脆硫铅锑矿进行处理，即可直接获得方铅矿和辉锑矿；采用经济、环保的真空技术处理脆硫铅锑矿，且不需要消耗任何试剂，生产成本低、对环境无任何污染；对原料成分含量没有要求，具有广泛的适应性；不产出合金，产物可直接用于冶炼铅锑金属。
Description
技术领域
本发明涉及一种脆硫铅锑矿铅锑分离的方法，属于有色金属真空冶金技术领域。
背景技术
我国锑矿资源十分丰富，金属储量约为220~250万吨，位居世界首位，储量占世界总储量的52%。由于锑矿超强度开采，采富弃品，乱采滥挖等原因，导致单一锑矿储量越来越少，成分复杂、难选难冶的复杂铅锑硫化矿成为生产金属铅、锑的主要原料。
广西自治区盛产的铅锑复杂硫化矿是我国主要炼锑原料之一，占我国锑矿资源的80%以上。脆硫铅锑矿（Pb4FeSb6S14）是其中最重要的一种，其数量之多在世界上亦是很罕见的。处理此类矿石的核心技术是如何有效的分离铅和锑。目前，已提出的针对这种矿石的处理工艺流程有很多，如硫酸钠浸出-隔膜电积法、新氯化-水解法、氯盐氯化-低温干镏法、氯化气选择性浸出法、矿浆电解法、水蒸气-空气氧化挥发焙烧法、沸腾焙烧-还原熔炼火法等。这些方法中只有沸腾焙烧-还原熔炼火法投入了工业化应用，其它工艺因各种影响因素的限制而无法实现产业化。沸腾焙烧-还原熔炼火法处理脆硫铅锑矿的过程首先是高温熔炼得到铅锑合金，然后对铅锑合金进行反复的氧化精炼和还原精炼，分别得到金属铅和金属锑。此冶炼方法存在很多问题，主要表现为冶炼过程中返料多、工艺流程长、金属回收率低、污染环境等，从而制约着脆硫铅锑矿的综合利用。
发明内容
本发明针对火法该流程处理复杂铅锑硫化矿中铅锑分离不彻底、污染严重、经济效益低等问题，提出一种脆硫铅锑矿铅锑分离的方法，采用经济、环保的真空冶金技术，利用该矿物组成中各物相物理化学性质上的差异，直接处理脆硫铅锑矿，分别产出方铅矿、辉锑矿和硫化亚铁，从源头处实现铅、锑的分离。
本发明通过下列技术方案实现：一种脆硫铅锑矿铅锑分离的方法，经过下列各步骤：
将经选矿后的脆硫铅锑矿（Pb4FeSb6S14）置于真空冶炼系统内，在压力为5～50Pa下，以5～15℃/min升温进行加热使物料熔化，然后调节温度至800～1400℃，保温20～30min；然后以10～15℃/min的升温速率升温至1000～1400℃，保温60～180min；最后以5～10℃/min的冷却速率降温；当温度降低至100℃以下时，关闭真空系统，待冷却后取料，残留物为硫化亚铁，挥发物分别为方铅矿（PbS）和辉锑矿（Sb2S3），即实现脆硫铅锑矿中的铅、锑分离。
本发明提供的脆硫铅锑矿铅锑分离方法，是基于脆硫铅锑矿（Pb4FeSb6S14）特殊的分子组成，控制适当的升温温度和冷凝温度，利用真空这种特殊的环境，实现方铅矿和辉锑矿的分别挥发和冷凝，从而有效的分离铅锑。在真空冶炼系统内脆硫铅锑矿发生热分解、蒸馏、分馏等过程，温度和压力的控制实现了辉锑矿和方铅矿的分别挥发。采用本发明处理脆硫铅锑矿能获得铅、锑含量＜0.05%的残留物（硫化亚铁），高铅挥发物（PbS）含铅量≥75%、高锑挥发物（Sb2S3）含锑量≥75%，铅、锑实现了高效分离。
本发明与公知技术相比具有以下优点：
（1）直接对脆硫铅锑矿进行处理，即可直接获得方铅矿和辉锑矿，从源头分离铅、锑金属，避免了传统工艺各工序铅锑分离不彻底带来的影响；
（2）采用经济、环保的真空技术处理脆硫铅锑矿，且不需要消耗任何试剂，生产成本低、对环境无任何污染；
（3）对原料成分含量没有要求，具有广泛的适应性；
（4）不产出合金，产物可直接用于冶炼铅锑金属，是一种经济、低碳、环保的冶金技术，具有广阔的工业应用前景。
具体实施方式
下面将结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
将经选矿后的脆硫铅锑矿（质量百分含量：铅27.56%、锑22.90%、铁9.46%）置于真空冶炼系统内，在压力为10～50Pa下，以5℃/min升温进行加热使物料熔化，然后调节温度至800℃，保温20min；然后以10℃/min的升温速率升温至1200℃，保温60min；最后以8℃/min的冷却速率降温；当温度降低至100℃以下时，关闭真空系统，待冷却后取料，残留物为硫化亚铁，挥发物分别为方铅矿（PbS）和辉锑矿（Sb2S3），即实现脆硫铅锑矿中的铅、锑分离。
所得方铅矿含铅76.7%、含锑4.87%；辉锑矿含锑75.21%、含铅1.78%；残留物含铁54.52%、含铅0.031%、含锑0.043%。
实施例2
将经选矿后的脆硫铅锑矿（质量百分含量：铅28.48%、锑24.80%、铁10.58%）置于真空冶炼系统内，在压力为10～50Pa下，以10℃/min升温进行加热使物料熔化，然后调节温度至900℃，保温25min；然后以12℃/min的升温速率升温至1400℃，保温90min；最后以5℃/min的冷却速率降温；当温度降低至98℃时，关闭真空系统，待冷却后取料，残留物为硫化亚铁，挥发物分别为方铅矿（PbS）和辉锑矿（Sb2S3），即实现脆硫铅锑矿中的铅、锑分离。
所得方铅矿含铅78.97%、含锑1.77%；辉锑矿含锑75.50%、含铅0.54%；残留物含铁50.98%、含铅0.026%、含锑0.038%。
实施例3
将经选矿后的脆硫铅锑矿（质量百分含量：铅29.82%、锑23.54%、铁11.67%）置于真空冶炼系统内，在压力为5～10Pa下，以15℃/min升温进行加热使物料熔化，然后调节温度至1400℃，保温30min；然后以15℃/min的升温速率升温至1000℃，保温180min；最后以10℃/min的冷却速率降温；当温度降低至95℃时，关闭真空系统，待冷却后取料，残留物为硫化亚铁，挥发物分别为方铅矿（PbS）和辉锑矿（Sb2S3），即实现脆硫铅锑矿中的铅、锑分离。
所得方铅矿含铅79.82%、含锑0.94%；辉锑矿含锑76.82%、含铅0.72%；残留物含铁48.62%、含铅0.032%、含锑0.035%。
Claims (1)
1.一种脆硫铅锑矿铅锑分离的方法，其特征在于经过下列各步骤：将经选矿后的脆硫铅锑矿置于真空冶炼系统内，在压力为5～50Pa下，以5～15℃/min升温进行加热，然后调节温度至800～1400℃，保温20～30min；然后以10～15℃/min的升温速率升温至1000～1400℃，保温60～180min；最后以5～10℃/min的冷却速率降温；当温度降低至100℃以下时，关闭真空系统，待冷却后取料，残留物为硫化亚铁，挥发物分别为方铅矿和辉锑矿，即实现脆硫铅锑矿中的铅、锑分离。
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