CN113354171B - 一种从铜冶炼废酸中深度脱砷的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及冶金环保技术领域，且公开了一种从铜冶炼废酸中深度脱砷的工艺方法，包括以下步骤，步骤一：氧化处理，废酸首先通过滴加双氧水进行氧化处理；步骤二：电渗析，开路一部分氧化处理后的废酸进入电渗析与蒸发阶段，利用电渗析选择性膜将硫酸与重金属离子分离，分别得到一定浓度的硫酸与含有重金属的废酸，并将获取的一定浓度的硫酸继续蒸发以获取浓硫酸，将剩余氧化处理后的废酸与含有重金属离子的溶液混合得到混合液；步骤三：除砷；本发明利用氧化‑电渗析‑蒸发‑沉降技术，可以在达到深度脱砷的目的，实现了砷与有价金属的高效分离，而且清洁高效、成本低、操作简单、资源循环利用率高、能耗低，方便后续处理工艺。

Description

一种从铜冶炼废酸中深度脱砷的工艺方法
技术领域
本发明涉及冶金环保技术领域，具体为一种从铜冶炼废酸中深度脱砷的工艺方法。
背景技术
铜冶炼废酸中含有80～150 g/L 硫酸、10～15 g/L 的砷、10～2000 mg/L的铜以及少量其它重金属、稀有金属。常用的废酸处理方式采用硫化沉淀、萃取法、活性炭吸附、液膜方式以回收其中的有价金属，但由于其中砷含量过多造成试剂消耗严重，萃取法相对来说价格便宜、工艺条件成熟，已广泛应用，但其所使用的萃取剂易燃、易挥发、有毒、反萃困难，现有萃取剂很难兼顾环保和效率；离子交换树脂法与萃取法相比，虽然不危害人体、不污染环境, 工艺更简单快捷, 但其选择性较差、再生困难、工艺不成熟，有待在树脂筛选和工艺研究两方面做进一步探索。液膜法简单、选择性好，但须探索出适宜的工艺条件。活性炭吸附法受温度、酸度及其本身粒度的影响较大并且有价金属的吸附率低下。
硫化物沉淀法就是回收去污酸中的重金属的常用的办法，常用的硫化剂有Na2S、NaHS、H2S、Fe2S3及通过微生物还原硫酸盐产生的硫化物等，采用沉淀法处理污酸主要的缺点是：在pH很低的条件下，仍能与砷及某些重金属发生沉淀反应；沉淀反应迅速，可缩短污酸在反应器中停留时间；由于不同硫化物沉淀形成的pH条件不同，因此可以通过精确控制溶液的pH，实现污酸中金属离子的分离和回收；但由于污酸中砷量大，硫化法产生的有害废渣量多，造成硫化剂耗费严重，并且现有硫化沉淀技术很难将砷从废酸中单独分离出来，导致后期处理工艺繁琐，更为严重的是，通过硫化沉淀技术处理废酸很难控制有毒有害气体的溢出。基于此，有必要降低废酸中砷和酸的含量，以方便后续处理工艺。
发明内容
本发明提供了一种从铜冶炼废酸中深度脱砷的工艺方法，实现了清洁高效脱砷工艺、能有效降低废酸中硫酸含量的目的。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种从铜冶炼废酸中深度脱砷的工艺方法，包括以下步骤：
步骤一：氧化处理，废酸首先通过滴加双氧水进行氧化处理；
步骤二：电渗析，开路一部分氧化处理后的废酸进入电渗析与蒸发阶段，利用电渗析选择性膜将硫酸与重金属离子分离，分别得到一定浓度的硫酸与含有重金属的废酸，并将获取的一定浓度的硫酸继续蒸发以获取浓硫酸，将剩余氧化处理后的废酸与含有重金属离子的溶液混合得到混合液；
步骤三：除砷，向浓硫酸中加入TiO2后与混合液在温度为80℃、空气搅拌，搅拌速度为300-350 r/min、时间为40 min-60 min的条件下除砷。
进一步的，所述步骤一的废酸中含有硫酸、砷锑铋镍铁锌离子和铜离子，废酸首先通过滴加双氧水进行氧化处理双氧水以滴加方式进行，废酸与双氧水的体积比为50:1，反应温度为60 ℃，反应时间30 min。
作为本发明再进一步方案，所述的步䠫二蒸发温度控制在80-95℃，蒸发时间为30-60min。
优选的，所述步骤三中浓硫酸与氧化钛质量比2:1，混合温度为160 ℃，步骤三中砷与氧化钛摩尔质量比1:2，空气流量为30 L/min。
进一步的，所述步骤一、二、三中配套装置包括氧化处理罐、电渗析装置以及蒸发装置，所述氧化处理罐的出口连接电渗析装置顶部的入口，电渗析装置底部的出口连接蒸发装置的入口。
作为本发明再进一步方案，所述步骤一、二、三中配套装置还包括氧化处理搅拌装置和电渗析提升泵，所述的电渗析提升泵设置于电渗析装置与蒸发装置的管道上。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明利用氧化-电渗析-蒸发-沉降技术，可以在达到深度脱砷的目的，实现了砷与有价金属的高效分离，解决了砷在冶炼系统中循环富集的现状以及砷影响产品质量的问题。
2.本发明技术处理后废酸可适当降低废酸中的含酸量，降低了后续有价金属回收难度，能有效降低有毒有害气体的溢出，本发明清洁高效、成本低、操作简单、资源循环利用率高、能耗低，方便后续处理工艺，本发明技术的实施大幅度提高了铜冶炼系统的经济效益、环境效益和社会效益。
附图说明
图1为本发明提出的一种从铜冶炼废酸中深度脱砷的工艺方法的流程结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围，其中实施例1与实施例2均采用本发明技术，而实施例3为常规的工艺作为对比例。本发明提供了一种深度脱砷工艺，废酸先经过氧化-电渗析-蒸发-沉降技术，实现了废酸中砷的深度脱除，不会造成有价金属的浪费，不会产生有毒有害气体。
实施例1
样品取自某公司冶炼所用的冶炼烟气经一级动力波洗涤器洗涤的废酸中含有酸和砷及其他重金属离子，不同铜精矿冶炼得到的净化废酸主要成分变化较大，其主要成分如下表
Figure DEST_PATH_IMAGE001
请参阅图1，本发明提供一种从铜冶炼废酸中深度脱砷的工艺方法，包括以下步骤：
步骤一：氧化处理，取70L冶炼废酸，用￠12.5cm、快速滤纸在布氏漏斗过滤，滤液呈清亮透明，按照实验的要求量取废酸，废酸首先通过滴加双氧水进行氧化处理双氧水以滴加方式进行，废酸与双氧水的体积比为50:1，反应温度为60℃，反应时间30 min；
步骤二：电渗析，开路一部分氧化处理后的废酸进入电渗析与蒸发阶段，利用电渗析选择性膜将硫酸与重金属离子分离，分别得到一定浓度的硫酸与含有重金属的废酸，并将获取的一定浓度的硫酸继续蒸发以获取浓硫酸，将剩余氧化处理后的废酸与含有重金属离子的溶液混合得到混合液；
步骤三：除砷，向浓硫酸中加入TiO2后与混合液在温度为80℃、空气搅拌搅拌速度为300 r/min、时间为40min的条件下除砷，蒸发温度控制在80℃；蒸发时间为30min，浓硫酸与氧化钛质量比2:1，混合温度为160 ℃，砷与氧化钛摩尔质量比1:2，空气流量为30 L/min，最后得到废酸中酸浓度为102g/L，砷浓度为0.54g/L，其他有价金属离子变化不大。
实施例2
样品取自某公司冶炼所用的冶炼烟气经一级动力波洗涤器洗涤的废酸中含有酸和砷及其他重金属离子，不同铜精矿冶炼得到的净化废酸主要成分变化较大，其主要成分如见表
Figure 355642DEST_PATH_IMAGE001
请参阅图1，本发明提供一种从铜冶炼废酸中深度脱砷的工艺方法，包括以下步骤：
步骤一：氧化处理，取70L冶炼废酸，用￠12.5cm、快速滤纸在布氏漏斗过滤，滤液呈清亮透明，按照实验的要求量取废酸，废酸首先通过滴加双氧水进行氧化处理双氧水以滴加方式进行，废酸与双氧水的体积比为50:1，反应温度为60℃，反应时间30 min；
步骤二：电渗析，开路一部分氧化处理后的废酸进入电渗析与蒸发阶段，利用电渗析选择性膜将硫酸与重金属离子分离，分别得到一定浓度的硫酸与含有重金属的废酸，并将获取的一定浓度的硫酸继续蒸发以获取浓硫酸，将剩余氧化处理后的废酸与含有重金属离子的溶液混合得到混合液；
步骤三：除砷，向浓硫酸中加入TiO2后与混合液在温度为80℃、空气搅拌搅拌速度为300 r/min、时间为40min的条件下除砷，蒸发温度控制在95℃；蒸发时间为60min，浓硫酸与氧化钛质量比2:1，混合温度为170 ℃，砷与氧化钛摩尔质量比1:2，空气流量为30 L/min，最后得到废酸中酸浓度为86.72g/L，砷浓度为0.09g/L，其他有价金属离子变化不大。
实施例3
样品取自某公司冶炼所用的冶炼烟气经一级动力波洗涤器洗涤的废酸中含有酸和砷及其他重金属离子，不同铜精矿冶炼得到的净化废酸主要成分变化较大。其主要成分如见表
Figure 891796DEST_PATH_IMAGE001
请参阅图1，本发明提供一种从铜冶炼废酸中深度脱砷的工艺方法，包括以下步骤：
取70L冶炼废酸，用￠12.5cm、快速滤纸在布氏漏斗过滤，滤液呈清亮透明，按照实验的要求量取废酸过滤液倒入烧杯中，将烧杯放入恒温水浴锅中，控制温度，按照实验要求定时调整电动搅拌器的转速，然后加入NaS试剂进行沉淀子，反应一定时间后取下烧杯静置10 min，将其倾泻法滤于布氏漏斗中，滤液为沉Cu、As、Bi的尾液，放入洗干净的塑料桶中，滤渣为铜铋砷渣，将铜铋渣用蒸馏水洗涤3遍，放置在烘箱中烘干，每次实验均化验分析沉Cu、Bi尾液，整个过程有硫化氢有毒气体溢出。
本发明使用到的标准零件均可以从市场上购买，异形件根据说明书的和附图的记载均可以进行订制，各个零件的具体连接方式均采用现有技术中成熟的螺栓、铆钉、焊接等常规手段，机械、零件和设备均采用现有技术中，常规的型号，加上电路连接采用现有技术中常规的连接方式，在此不再详述。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种从铜冶炼废酸中深度脱砷的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：氧化处理，废酸首先通过滴加双氧水进行氧化处理，废酸中含有硫酸、砷锑铋镍铁锌离子和铜离子；
步骤二：电渗析，开路一部分氧化处理后的废酸进入电渗析与蒸发阶段，利用电渗析选择性膜将硫酸与重金属离子分离，分别得到一定浓度的硫酸与含有重金属的废酸，并将获取的一定浓度的硫酸继续蒸发以获取浓硫酸，将剩余氧化处理后的废酸与含有重金属的废酸的溶液混合得到混合液；
步骤三：除砷，向浓硫酸中加入TiO2后与混合液在温度为80℃、空气搅拌，搅拌速度为300-350r/min、时间为40min-60min的条件下除砷。
2.根据权利要求1所述的一种从铜冶炼废酸中深度脱砷的工艺方法，其特征在于：所述步骤一的废酸首先通过滴加双氧水进行氧化处理，废酸与双氧水的体积比为50:1，反应温度为60℃，反应时间30 min。
3.根据权利要求2所述的一种从铜冶炼废酸中深度脱砷的工艺方法，其特征在于：所述的步䠫二蒸发温度控制在80-95℃，蒸发时间为30-60min。
4.根据权利要求1所述的一种从铜冶炼废酸中深度脱砷的工艺方法，其特征在于：所述步骤三中浓硫酸与TiO2质量比2:1，混合温度为160 ℃，步骤三中砷与TiO2摩尔质量比1:2，空气流量为30 L/min。
5.根据权利要求1所述的一种从铜冶炼废酸中深度脱砷的工艺方法，其特征在于：所述步骤一、二、三中配套装置包括氧化处理罐、电渗析装置以及蒸发装置，所述氧化处理罐的出口连接电渗析装置顶部的入口，电渗析装置底部的出口连接蒸发装置的入口。
6.根据权利要求5所述的一种从铜冶炼废酸中深度脱砷的工艺方法，其特征在于：所述步骤一、二、三中配套装置还包括氧化处理搅拌装置和电渗析提升泵，所述的电渗析提升泵设置于电渗析装置与蒸发装置的管道上。
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