CN114959277B - 一种锡精炼硫渣中分离提纯锡和铜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种锡精炼硫渣中分离提纯锡和铜的方法，属于分离提纯技术领域。本发明通过将锡精炼硫渣与硫化剂混合后压块，不仅可以控制硫化剂分解产生硫蒸气的速度，避免大部分硫蒸气未及时与锡反应就快速挥发到炉壁，造成硫化效率的降低和硫的浪费以及硫蒸汽挥发导致的环境污染和炉壁的腐蚀；而且通过压块可以使颗粒之间接触更充分，同时硫化剂分解放出的硫与锡的接触也更加完全，从而使锡的硫化更加充分；通过压块还可以避免反应时硫化剂迅速分解导致的物料喷涌，从而避免部分未反应物料直接与冷凝产物混杂而影响锡铜分离效果，反应进程更可控，分离效率更高。本发明提供的方法锡直收率大于99.5％，铜直收率大于99％。

Description

一种锡精炼硫渣中分离提纯锡和铜的方法
技术领域
本发明涉及分离提纯技术领域，尤其涉及一种分离提纯锡和铜的方法。
背景技术
近年来，锡作为科技进步不可或缺的重要支撑材料，其产品被广泛应用于电子、信息、冶金、原子能及航天工业等行业，需求量迅速上升。而随着人们对原生锡矿的大量采掘，其矿产资源日益枯竭，原生锡矿的品位不断降低，导致产出的粗锡杂质含量高、纯度下降。目前国内外企业大多采用火法精炼工艺进一步提纯粗锡，在此过程的产生的待处理废渣也不断增加。粗锡火法精炼一般采用加硫的方式除去其中的杂质铜，在此除铜过程中产生并打捞上来的渣被称为硫渣，其中锡的含量在50％以上，铜的含量在15％以上，具有相当可观的经济价值。
目前，针对硫渣的处理难题，各锡冶金企业和科研院所开发出了许多不同的处理工艺，包括隔膜电解法、氧化焙烧-酸浸法、直接氯化法、氧压浸出法和真空蒸馏法等。其中，隔膜电解法电解过程锡的直收率偏低，一般只有40％～55％；氧化焙烧-酸浸法虽然分离直收率高，但是工艺流程长，生产成本和能源消耗高；直接氯化法：锡能与氯气直接发生反应生成四氯化锡，因此可以采用氯气浸出的方法处理硫渣，例如专利CN200910094633.2公布了“一种生产四氯化锡的方法”，该方法硫渣中的锡转化为四氯化锡的转化率大于90％，但整个浸出过程在氯盐酸性环境下进行，需对设备进行防腐处理，同时浸出液的净化处理成本较高，易产生废气等污染气体，不利于环保；氧压浸出法需在高酸、高压环境下进行，反应环境条件要求高，工艺参数不易控；真空蒸馏法需将硫渣与硫磺均匀混合后先在低温常压条件下使锡硫化，然后在高温真空条件下使锡以硫化亚锡的形式挥发，铜以硫化亚铜的形式不挥发，从而使得硫渣中的锡铜有效分离，但是硫化步骤繁琐，两步法工艺流程较长，硫化剂消耗量大，而且硫化亚锡和硫化亚铜的后处理也较为复杂。
因此，亟须提供一种精炼硫渣中分离提纯锡和铜的方法，能够实现锡和铜的高效分离的同时，过程更安全可控，清洁环保。
发明内容
本发明的目的在于提供一种精炼硫渣中分离提纯锡和铜的方法，本发明提供的方法够实现锡和铜的高效分离的同时，过程更安全可控，清洁环保。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种锡精炼硫渣中分离提纯锡和铜的方法，包括如下步骤：
(1)将锡精炼硫渣与硫化剂混合后压制，得到预制块；所述压制的压力为1～10MPa，所述压制的保压时间为10～60s；
(2)将步骤(1)得到的预制块进行硫化反应，得到硫化亚锡和铜；所述硫化反应的氛围为真空。
优选地，所述步骤(1)中锡精炼硫渣的粒径为50～200目。
优选地，所述步骤(1)中的锡精炼硫渣包括以下质量百分比的组分：Sn 50～75％、Cu 10～35％和S10～22％。
优选地，所述步骤(1)中的硫化剂包括硫化铁和硫化铜中的一种或两种。
优选地，所述步骤(1)中硫化剂的粒径为100～200目。
优选地，所述步骤(1)中锡精炼硫渣中的Sn与硫化剂中的S的物质的量之比为1:(1～2.5)。
优选地，所述步骤(2)中硫化反应的温度为900～1100℃，硫化反应的时间为30～90min。
优选地，升温至所述硫化反应的温度的升温速率为8～12K/min。
优选地，所述步骤(2)中真空的真空度为1～10Pa。
优选地，所述步骤(2)中硫化反应完成后的冷却方式为随炉冷却至室温。
本发明提供了一种锡精炼硫渣中分离提纯锡和铜的方法，包括以下步骤：(1)将锡精炼硫渣与硫化剂混合后压制，得到预制块；所述压制的压力为1～10MPa，所述压制的保压时间为10～60s；(2)将步骤(1)得到的预制块进行硫化反应，得到硫化亚锡和铜；所述硫化反应的氛围为真空。本发明通过将锡精炼硫渣与硫化剂混合后进行压块，一方面可以控制硫化剂分解产生硫蒸气的速度，避免大部分硫蒸气还没来得及与锡反应就快速挥发到炉壁，造成硫化效率的降低和硫的浪费以及硫蒸汽挥发导致的环境污染和炉壁的腐蚀；另一方面通过压块可以使颗粒之间接触更充分，同时硫化剂分解放出的硫与锡的接触也更加完全，从而使锡的硫化更加充分；此外，通过压块还可以避免反应时硫化剂迅速分解导致的物料喷涌，从而避免部分未反应物料将直接与冷凝产物混杂而影响锡铜分离效果，使反应进程更加可控，分离效率更高。实施例的结果表明，本发明提供的分离提纯锡和铜的方法，锡直收率大于99.5％，铜直收率大于99％。
本发明提供的分离提纯锡和铜的方法工艺简单，参数安全可控，清洁环保。
附图说明
图1为本发明提供的锡精炼硫渣中分离提纯锡和铜的方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例1真空炉内的坩埚进行硫化反应结束后的物料喷溅状况图；
图3为本发明实施例1冷凝收集硫化亚锡的冷凝盘底附着的未反应物料的状况图。
具体实施方式
本发明提供了一种锡精炼硫渣中分离提纯锡和铜的方法，包括如下步骤：
(1)将锡精炼硫渣与硫化剂混合后压制，得到预制块；所述压制的压力为1～10MPa，所述压制的保压时间为10～60s；
(2)将步骤(1)得到的预制块进行硫化反应，得到硫化亚锡和铜；所述硫化反应的氛围为真空。
本发明将锡精炼硫渣与硫化剂混合后压制，得到预制块。本发明通过将锡精炼硫渣与硫化剂混合后进行压块，不仅可以控制硫化剂分解产生硫蒸气的速度，避免大部分硫蒸气还没来得及与锡反应就快速挥发到炉壁，造成硫化效率的降低和硫的浪费以及硫蒸汽挥发导致的环境污染和炉壁的腐蚀；而且通过压块可以使颗粒之间接触更充分，同时硫化剂分解放出的硫与锡的接触也更加完全，从而使锡的硫化更加充分；此外，通过压块还可以避免反应时硫化剂迅速分解导致的物料喷涌，从而避免部分未反应物料将直接与冷凝产物混杂而影响锡铜分离效果，使反应进程更加可控，分离效率更高。
在本发明中，所述压制的压力为1～10MPa，优选为2～9MPa，更优选为3～8MPa，最优选为4～6MPa；所述压制的保压时间为10～60s，优选为15～55s，更优选为20～50s，最优选为25～45s。本发明通过控制压制压力和保压时间在上述范围内，更有利于获得具有适宜致密度的预制块，保证颗粒之间接触更充分的同时硫化反应更加充分。
本发明对所述压制的设备没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的压制设备即可。在本发明中，所述压制的设备优选为液压机。
本发明对所述混合的操作没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的混合操作能够使各物料混合均匀即可。
在本发明中，所述锡精炼硫渣的粒径优选为50～200目，更优选为80～180目，最优选为100～150目。本发明通过控制锡精炼硫渣的粒径在上述范围内，能够保证反应原料具有较大的比表面积，更有利于硫化反应的充分进行。
在本发明中，所述锡精炼硫渣优选包括以下质量百分比的组分：Sn50～75％、Cu10～35％和S10～22％。本发明通过选择上述组分的锡精炼硫渣，能够有效对其中的Sn和Cu进行充分分离。
在本发明中，所述硫化剂优选包括硫化铁和硫化铜中的一种或两种。本发明通过选择硫化铁和硫化铜中的一种或两种作为硫化剂，不仅更有利于硫化反应的充分进行，而且能够避免直接引入硫磺导致的污染，减少对反应设备的腐蚀。
在本发明中，当所述硫化剂优选为硫化铁和硫化铜时，所述硫化铁中的S和硫化铜中的S的物质的量之比优选为(0.8～1.2)：(0.8～1.2)，更优选为1:1。本发明通过控制硫化剂中的S的物质的量之比，能够使锡精炼硫渣中的锡与硫化剂发生硫化交互反应，即与硫蒸气的气-液反应以及与硫化矿的液-固反应，增大锡的硫化速率的同时减少铜的挥发损失，从而有效提高锡、铜的直收率。
在本发明中，所述硫化铁优选自硫铁矿；所述硫铁矿优选包括以下质量百分比的组分：Fe 40～50％和S 50～60％。
在本发明中，所述硫化铜优选自硫化铜矿；所述硫化铜矿优选包括以下质量分数的组分：Cu 20～35％，Fe 20～35％和S 30～50％。
在本发明中，所述硫化剂的粒径优选为100～200目，更优选为120～180目，最优选为150～160目。本发明通过控制硫化剂的粒径在上述范围内，更有利于硫化反应充分进行。
在本发明中，所述锡精炼硫渣中的Sn与硫化剂中的S的物质的量之比优选为1:(1～2.5)，更优选为1:(1.2～2)，最优选为1:(1.4～1.8)。本发明通过控制锡精炼硫渣中的Sn与硫化剂中的S的物质的量之比在上述范围内，能够使硫化剂与锡精炼硫渣中的Sn充分反应，从而获得更高的Sn直收率。
得到预制块后，本发明将所述预制块进行硫化反应，得到硫化亚锡和铜。
在本发明中，所述硫化反应的氛围为真空。在本发明中，所述真空的真空度优选为1～10Pa，更优选为2～9Pa，最优选为3～8Pa。本发明通过在真空下进行硫化反应并控制真空度在上述范围内，能够避免锡精炼硫渣和硫化剂发生氧化，更有利于提高锡和铜具有高直收率。
在本发明中，所述硫化反应的温度优选为900～1100℃，更优选为950～1050℃，最优选为1000℃；所述硫化反应的时间优选为30～90min，更优选为40～80min，最优选为50～60min。本发明通过控制硫化反应的温度和时间在上述范围内，能够保证硫化剂分解具有适宜的分解效率，避免硫化剂分解过快导致硫蒸气大量挥发冷凝在真空炉壁造成的硫损失，同时在上述反应温度和时间下能够保证硫化反应的充分进行。
在本发明中，升温至所述硫化反应的温度的升温速率优选为8～12K/min，更优选为9～11K/min，最优选为10K/min。本发明通过控制升温速率在上述范围内，能够保证反应原料受热更加均匀，避免外侧原料长时间受热分解而导致逸散损失。
在本发明中，所述硫化反应完成后的冷却方式优选为随炉冷却至室温。
本发明提供的锡精炼硫渣中分离提纯锡和铜的方法的工艺流程图如图1所示，本发明以锡精炼硫渣和硫化剂为反应原料，将反应原料先通过压块再进行真空蒸馏(即硫化反应过程)，得到硫化亚锡和铜，其中铜不挥发并结为块状冰铜形貌，硫化亚锡挥发并通过冷凝收集得到硫化亚锡粉体，从而实现铜和锡的高效分离。
本发明提供的锡精炼硫渣中分离提纯锡和铜的方法，能够获得高的锡和铜的直收率，且反应进程更加可控，分离效率更高，清洁环保。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供的锡精炼硫渣中分离提纯锡和铜的方法，具体为以下步骤：
将20g锡精炼硫渣(按质量百分比计，成分为：Sn 69.38％、Cu 15.60％和S10.13％)与硫化剂(硫化铁，选自硫铁矿，按质量百分比计的成分为：Fe 43.75％和S52.11％)按照锡精炼硫渣中的Sn与硫化剂中的S的物质的量之比1:2混合均匀得到混合物料，用液压机5MPa下将混合物料压制成预制块，保压时间为30s，然后将预制块放入真空炉内的坩埚中，在炉内真空度为10Pa、升温速率10K/min、反应温度900℃条件下保温90min进行硫化反应。
混合物料中的锡与硫化剂发生反应，得到硫化亚锡和冰铜，其中冰铜不挥发，硫化亚锡挥发、冷凝收集。最终，挥发物的质量为20.95g，对该挥发物进行物相分析，主要成分是硫化亚锡，经化学分析与计算挥发物中锡含量为13.85g，铜含量为0.03g，锡直收率为99.81％，铜直收率为99.04％。
图2为实施例1真空炉内的坩埚进行硫化反应结束后的物料喷溅状况图。
图3为实施例1冷凝收集硫化亚锡的冷凝盘底附着的未反应物料的状况图。
由图2～3可知，坩埚附着的物料喷溅量极少，而且冷凝盘底附着的未反应物料极少，可以看出本发明提供的分离提纯锡和铜的方法通过压块可以避免反应时硫化剂迅速分解导致的物料喷涌，从而避免部分未反应物料将直接与冷凝产物混杂而影响锡铜分离效果，使反应进程更加可控，分离效率更高。
实施例2
本实施例提供的锡精炼硫渣中分离提纯锡和铜的方法，具体为以下步骤：
将20g锡精炼硫渣(按质量百分比计，成分为：Sn 65.22％、Cu 20.88％和S11.54％)与硫化剂(硫化铁，选自硫铁矿，按质量百分比计的成分为：Fe 43.75％和S52.11％)按照锡精炼硫渣中的Sn与硫化剂中的S的物质的量之比为1:1.5混合均匀得到混合物料，用液压机5MPa下将混合物料压制成预制块，保压时间为30s，然后将预制块放入真空炉内的坩埚中，在炉内真空度为5Pa、升温速率10K/min、反应温度1000℃条件下保温60min进行硫化反应。
混合物料中的锡与硫化剂发生反应，得到硫化亚锡和冰铜，其中冰铜不挥发，硫化亚锡挥发、冷凝收集。最终，挥发物的质量为18.99g，对该挥发物进行物相分析，主要成分是硫化亚锡，经化学分析与计算挥发物中锡含量为12.99g，铜含量为0.05g，锡直收率为99.59％，铜直收率为98.80％。
实施例3
本实施例提供的锡精炼硫渣中分离提纯锡和铜的方法，具体为以下步骤：
将20g锡精炼硫渣(按质量百分比计，成分为：Sn 59.33％、Cu 23.10％和S12.95％)与硫化剂(硫化铁，选自硫铁矿，按质量百分比计，成分为：Fe 43.75％和S52.11％)按照锡精炼硫渣中的Sn与硫化剂中的S的物质的量之比为1:1混合均匀得到混合物料，用液压机5MPa下将混合物料压制成预制块，保压时间为30s，然后将预制块放入真空炉内的坩埚中，在炉内真空度为1Pa、升温速率10K/min、反应温度1100℃条件下保温30min进行硫化反应。
混合物料中的锡与硫化剂发生反应，得到硫化亚锡和冰铜，其中冰铜不挥发，硫化亚锡挥发、冷凝收集。最终，挥发物的质量为17.41g，对该挥发物进行物相分析，主要成分是硫化亚锡，经化学分析与计算挥发物中锡含量为11.84g，铜含量为0.07g，锡直收率为99.78％，铜直收率为98.48％。
实施例4
本实施例提供的锡精炼硫渣中分离提纯锡和铜的方法，具体为以下步骤：
将20g锡精炼硫渣(按照质量百分比计，成分为：Sn 61.15％、Cu 22.43％和S12.25％)与硫化剂(硫化铜，选自硫化铜矿，按照质量百分比计，成分为：Cu 29.55％、Fe24.47％和S 33.91％)按照锡精炼硫渣中的Sn与硫化剂中的S的物质的量之比为1:1.5混合均匀得到混合物料，用液压机5MPa下将混合物料压制成预制块，保压时间为30s，然后将预制块放入真空炉内的坩埚中，在炉内真空度为5Pa、升温速率10K/min、反应温度1000℃条件下保温60min进行硫化反应。
混合物料中的锡与硫化剂发生反应，得到硫化亚锡和冰铜，其中冰铜不挥发，硫化亚锡挥发、冷凝收集。最终，挥发物的质量为16.96g，对该挥发物进行物相分析，主要成分是硫化亚锡，经化学分析与计算挥发物中锡含量为12.16g，铜含量为0.11g，锡直收率为99.50％，铜直收率为98.04％。
实施例5
本实施例提供的锡精炼硫渣中分离提纯锡和铜的方法，具体为以下步骤：
将20g锡精炼硫渣(按照质量百分比计，成分为：Sn 65.22％、Cu 20.88％和S11.54％)与硫化剂(硫化铁和硫化铜，且硫化铁和硫化铜中的S的物质的量之比为1:1；其中，硫化铁选自硫铁矿，按质量百分比计成分为：Fe 43.75％和S 52.11％；硫化铜选自硫化铜矿，按质量百分比计成分为：Cu 29.55％、Fe 24.47％和S 33.91％)按照锡精炼硫渣中的Sn与硫化剂中的S的物质的量之比为1:1.5混合均匀得到混合物料，用液压机5MPa下将混合物料压制成预制块，保压时间为30s，然后将预制块放入真空炉内的坩埚中，在炉内真空度为1Pa、升温速率10K/min、反应温度1100℃条件下保温30min进行硫化反应。
混合物料中的锡与硫化剂发生反应，得到硫化亚锡和冰铜，其中冰铜不挥发，硫化亚锡挥发、冷凝收集。最终，挥发物的质量为18.57g，对该挥发物进行物相分析，主要成分是硫化亚锡，经化学分析与计算挥发物中锡含量为13.01g，铜含量为0.07g，锡直收率为99.74％，铜直收率为99.04％。
根据实施例5和实施例2可知，实施例5的硫化剂按照硫铁矿与硫化铜矿按照S物质的量之比为1:1配置而成的硫化剂，比起单一硫铁矿或硫化铜矿作为硫化剂，对锡精炼硫渣中锡铜的分离效果更好。这是因为在锡的硫化过程中，单一硫铁矿作为硫化剂时，硫化铁易分解产生硫蒸气，锡被硫蒸气硫化的速度远大于锡与硫铁矿的反应，锡的硫化速率受制于硫势的高低；同样的，单一硫化铜矿作为硫化剂时，硫化铜矿分解的速度比较慢，产生的硫势较低，锡更多是与硫化铜矿直接反应，锡的硫化速率受制于其与硫化铜矿的反应速率。因此，采用硫铁矿与硫化铜矿按照一定比例配置作为硫化剂，锡能够与硫化剂发生硫化交互反应(与硫蒸气的气-液反应以及与硫化矿的液-固反应)，增大锡的硫化速率的同时减少了铜的挥发损失，有效提高了锡、铜的直收率。
对比例1
本对比例提供的锡精炼硫渣中分离提纯锡和铜的方法，具体为以下步骤：
将20g锡精炼硫渣(按质量百分比计成分为：Sn 69.38％、Cu 15.60％和S10.13％)与硫化剂(硫化铁，选自硫铁矿按照质量百分比计成分为：Fe 43.75％和S52.11％)按照锡精炼硫渣中的Sn与硫化剂中的S的物质的量之比1:2混合均匀得到混合物料，然后将混合物料放入真空炉内的坩埚中，在炉内真空度为10Pa、升温速率10K/min、反应温度900℃条件下保温90min进行硫化反应。
混合物料中的锡与硫化剂发生反应，得到硫化亚锡和冰铜，其中冰铜不挥发，硫化亚锡挥发、冷凝收集。最终，挥发物的质量为21.79g，对该挥发物进行物相分析，主要成分是硫化亚锡，经化学分析与计算挥发物中锡含量为13.83g，铜含量为0.12g，锡直收率为99.67％，铜直收率为96.15％。
对比例2
本对比例提供的锡精炼硫渣中分离提纯锡和铜的方法，具体为以下步骤：
将20g锡精炼硫渣(按质量百分比计成分为：Sn 65.22％、Cu 20.88％和S11.54％)与硫化剂(硫化铁，选自硫铁矿，按质量百分比计成分为：Fe 43.75％和S52.11％)按照锡精炼硫渣中的Sn与硫化剂中的S的物质的量之比1:1.5混合均匀得到混合物料，然后将混合物料放入真空炉内的坩埚中，在炉内真空度为5Pa、升温速率10K/min、反应温度1000℃条件下保温60min进行硫化反应。
混合物料中的锡与硫化剂发生反应，得到硫化亚锡和冰铜，其中冰铜不挥发，硫化亚锡挥发、冷凝收集。最终，挥发物的质量为18.85g，对该挥发物进行物相分析，主要成分是硫化亚锡，经化学分析与计算挥发物中锡含量为12.96g，铜含量为0.07g，锡直收率为99.36％，铜直收率为98.32％。
对比例3
本对比例提供的锡精炼硫渣中分离提纯锡和铜的方法，具体为以下步骤：
将20g锡精炼硫渣(按质量百分比计成分为：Sn 59.33％、Cu 23.10％和S12.95％)与硫铁矿(按质量百分比计成分为：Fe 43.75％和S 52.11％)按照锡精炼硫渣中的Sn与硫化剂中的S的物质的量之比1:1混合均匀得到混合物料，然后将混合物料放入真空炉内的坩埚中，在炉内真空度为1Pa、升温速率10K/min、反应温度1100℃条件下保温30min进行硫化反应。
混合物料中的锡与硫化剂发生反应，得到硫化亚锡和冰铜，其中冰铜不挥发，硫化亚锡挥发、冷凝收集。最终，挥发物的质量为18.39g，对该挥发物进行物相分析，主要成分是硫化亚锡，经化学分析与计算挥发物中锡含量为11.82g，铜含量为0.13g，锡直收率为99.61％，铜直收率为97.19％。
根据对比例1～3和实施例1～3可知，压制成块这一步骤对于锡精炼硫渣中锡铜的分离效果有很大的影响。这是由于所述硫化剂在高温低压条件下迅速分解产生大量硫蒸气，若不进行压块，硫蒸气会推动物料沿坩埚壁向上喷涌，部分未反应物料将直接进入冷凝盘中与冷凝产物混杂，进而导致冷凝产物中铜含量上升，影响锡铜的分离效果。同时，混料压块步骤可有效控制所述硫化剂分解的速率，能够避免硫化剂分解过快导致硫蒸气大量挥发冷凝在真空炉壁造成的硫损失，同时使混合物料颗粒之间的接触更加紧密，强化锡与硫化铁(硫化铜)和硫蒸气之间的硫化反应，提高了硫化剂的利用率，从而保证锡的硫化充分完全。
以实施例1所述20g锡精炼硫渣(按质量百分比计，成分为：Sn 69.38％、Cu15.60％和S10.13％)为原料，以硫铁矿(按质量百分比计，成分为：Fe 43.75％和S52.11％)作为硫化剂，改变锡精炼硫渣中的Sn和硫化剂中的S的物质的量之比、炉内真空度、硫化反应温度和时间以及压制压力作为实施例，具体参见表1(注：表1中实施例7～16未注明参数表示与实施例1相同)。
表1将实施例1中的参数进行替换后的实施例7～16及其锡和铜的直收率
根据表1可知，可以看出改变物料中的Sn与S物质的量之比、反应温度、炉内真空度、保温时间，压块压力均对锡和铜的分离效果有影响。其中硫化剂的比例偏低会影响锡的硫化效果，降低锡的直收率，比例偏高又会增大铜随气态产物的挥出损失，降低铜的直收率；体系压力较大，反应时间较少，温度较低时会抑制硫化亚锡的挥发，导致锡直收率降低，反之会增大铜的挥发，其直收率亦随之降低；压块时压力较小会使得硫化剂分解速度过快，产生的硫蒸气快速挥发，未能充分将锡硫化，影响锡的直收率，同时硫蒸气的快速扩散还会带出少量物料，影响铜的收集，而压块时压力较大又会导致硫化剂分解速度变慢，产生的硫势减小，同样会影响锡的硫化，使锡的直收率降低。
综上所述，本发明提供的分离提纯锡和铜的方法，锡直收率大于99.5％，铜直收率大于99％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种锡精炼硫渣中分离提纯锡和铜的方法，具体为如下步骤:
(1)将锡精炼硫渣与硫化剂混合后压制，得到预制块；所述压制的压力为1～10MPa，所述压制的保压时间为10～60s；
(2)将步骤(1)得到的预制块进行硫化反应，得到硫化亚锡和铜；所述硫化反应的氛围为真空；所述真空的真空度为10Pa；
所述步骤(1)中的硫化剂为硫化铁和硫化铜；
所述步骤(1)中锡精炼硫渣中的Sn与硫化剂中的S的物质的量之比为1:2；
所述步骤(2)中硫化反应的温度为900℃，硫化反应的时间为90min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中锡精炼硫渣的粒径为50～200目。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的锡精炼硫渣包括以下质量百分比的组分:Sn50～75％、Cu10～35％和S10～22％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫化剂的粒径为100～200目。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，升温至所述硫化反应的温度的升温速率为8～12K/min。
6.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中硫化反应完成后的冷却方式为随炉冷却至室温。
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