JPH10102104A - 白金粉末の製造方法 - Google Patents

白金粉末の製造方法

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JPH10102104A
JPH10102104A JP28016796A JP28016796A JPH10102104A JP H10102104 A JPH10102104 A JP H10102104A JP 28016796 A JP28016796 A JP 28016796A JP 28016796 A JP28016796 A JP 28016796A JP H10102104 A JPH10102104 A JP H10102104A
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JP
Japan
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platinum
powder
calcium
fine powder
calcium oxide
Prior art date
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Pending
Application number
JP28016796A
Other languages
English (en)
Inventor
Kazuya Sasaki
一哉 佐々木
Akio Nagaoka
章夫 長岡
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
Original Assignee
Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 粒子径の制御が簡単で、比表面積の小さな白
金粉末が得られる製造方法を提供しようとするものであ
る。 【構成】 白金微粉末、または加熱により白金微粉末が
熱分解される白金化合物の微粉末と炭酸カルシウム粉末
とを混合後、この混合体を加熱処理して前記炭酸カルシ
ウム粉末を酸化カルシウムと二酸化炭素とに熱分解さ
せ、白金原料が白金化合物微粉末である場合は白金微粉
末を熱分解生起させ、酸化カルシウム介在下で白金微粉
末を粒成長させ、次いでこの加熱処理体を水に接触させ
て前記酸化カルシウムを水酸化カルシウムに変化させ、
しかる後に、前記水酸化カルシウムを酸処理によって溶
解して水洗除去後乾燥させて残余の粒成長した白金粉末
を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、ペースト材料等
として用いるに好適な、比較的比表面積の小さな白金粉
末の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、白金粉末は、(1)液中に配し
た一対の白金電極間にアークを飛ばし、液中に白金微粉
末を生成させ、これを乾燥させる電解法ないしはベルデ
ィック(Berdig)法、或いは(2)イオン又は錯
イオン等の形で存在する白金を還元して液中に白金微粉
末を析出させ、これを水洗乾燥させる凝集法ないしは還
元法等によって得ていた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】このようにして得られ
た従来の白金粉末は、比表面積が10m2/g以上と比
較的大きい為触媒用等には好適であったものの、ペース
ト用等としては好ましいものでは無く、また、生成白金
粉末の粒子径の制御が不安定で困難であった。そこでこ
の発明は、粒子径の制御を簡単に行うことができ、比表
面積が比較的小さな白金粉末の製造方法を提供すること
を目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】この発明の目的は、白金
微粉末と炭酸カルシウム粉末とを混合後、この混合体を
加熱処理して前記炭酸カルシウム粉末を酸化カルシウム
と二酸化炭素とに熱分解させ、酸化カルシウム介在下で
前記白金微粉末を粒成長させ、次いでこの加熱処理体を
水に接触させて前記酸化カルシウムを水酸化カルシウム
に変化させ、しかる後に、前記水酸化カルシウムを酸処
理によって溶解して水洗除去後乾燥させて残余の粒成長
した白金粉末を得る白金粉末の製造方法によって達成す
ることが出来る。この発明の目的は、加熱により白金を
熱分解する白金化合物の微粉末と炭酸カルシウム粉末と
を混合後、この混合体を還元雰囲気で加熱処理するか、
或いは大気焼成後還元雰囲気で加熱処理して前記炭酸カ
ルシウムを酸化カルシウムと二酸化炭素に熱分解させ、
前記白金化合物の微粉末から白金微粉末を熱分解生起さ
せると共にこの生起した白金微粉末を酸化カルシウム介
在下で粒成長させ、次いでこの加熱処理体を水に接触さ
せて前記酸化カルシウムを水酸化カルシウムに変化さ
せ、しかる後に、前記水酸化カルシウムを酸処理によっ
て溶解して水洗除去後乾燥させて残余の粒成長した白金
粉末を得る白金粉末の製造方法によって達成することが
出来る。
【0005】
【発明の実施の形態】この発明によれば、白金原料とし
て、白金ブラック等の白金微粉末と、加熱により白金が
熱分解生起する白金化合物の微粉末とが用いられる。こ
の様な白金化合物としては、PtO2或いは有機白金化
合物等を用いることが出来る。白金原料には適量の炭酸
カルシウム粉末が加えられ、ボールミル、遊星型ボール
ミル、アトライター等の任意の混合機にかけられて充分
に混合分散される。充分に交互分散された混合体は、還
元雰囲気又は大気焼成後還元雰囲気で加熱処理される。
この加熱処理の初期において、加えられた炭酸カルシウ
ムは、酸化カルシウムと二酸化炭素に熱分解され、二酸
化炭素は加熱処理中又は加熱処理後に放出される。又、
白金微粉末の粒子径が充分小さい場合は、粒成長を開始
する。更に昇温して900゜C前後になると、熱分解生起
した白金微粉末または白金ブラック粉末は、盛んに粒成
長をする。この際、白金微粉末間には酸化カルシウムが
存在し、白金の粒成長の阻害因子となり、熱処理温度も
白金の粒成長度の決定因子となる。従って、白金微粉末
の粒成長は、周辺に存在する酸化カルシウムの量と熱処
理温度によって定まる程度にまでしか成長せず、ほぼ9
0%以上が同一粒径に成長する。つまり、粒度分布は極
めてシャープなものとなり、ほぼ均一な粒径の白金粉末
が得られる。この事はまた、製造すべき白金粉末の粒子
径は、白金原料に加える炭酸カルシウム粉末の量と熱処
理温度や時間に依存する事を意味する。
【0006】その後、この加熱処理体に水を接触させる
ことにより、前記の酸化カルシウムは水酸化カルシウム
に変化させる。この水酸化カルシウムは、硝酸溶液等を
用いた酸処理によって溶解され、水洗除去され、残余部
分が乾燥されて粒成長した白金粉末として得られる。
【0007】
【実施例1】粒子径10nmから100nm程度の白金
ブラック粉末100重量部と、炭酸カルシウム微粉末4
00重量部とを混合し、更にボールミルに掛けて充分に
混合した。次いで、この混合体を電気炉に入れて大気中
で900゜Cから1300゜Cに保ち、炭酸カルシウムから
分解生起した二酸化炭素を放出した後、酸化カルシウム
とこの酸化カルシウム間で粒成長した白金粉末とが混在
した加熱処理体を得た。その後、300゜CのH2ガス封
入還元雰囲気で熱処理して大気中で粒成長した白金粉末
の酸化膜を除去した。続いてこの加熱処理体を水中に投
入して、酸化カルシウムを水酸化カルシウムに変化さ
せ、更にここに硝酸溶液を投入して酸処理を行い、前記
の水酸化カルシウムを溶解させてから、水洗除去し、残
余部分を乾燥して白金粉末を得た。
【0008】得られた白金粉末は、平均粒径0.6μm
〜1.1μm、比表面積0.5m2/g〜2.0m2
g、純度はいずれも99.9%であった。この実施例に
よる白金粉末のSEM写真を図1(a)、(b)、
(c)、(d)、(e)に示す。
【0009】
【図1】
【0010】
【実施例2】粒子径10nmから100nm程度の白金
ブラック粉末100重量部と、炭酸カルシウム微粉末1
00重量部とを混合し、ボールミルに掛けて充分に混合
後、この混合体を3%H2/97%N2ガス封入の還元雰
囲気中の電気炉に入れて1,100゜Cに保持して加熱処
理した。この加熱処理の初期には炭酸カルシウムは酸化
カルシウムと二酸化炭素に熱分解される。その後充分に
昇温すると、白金ブラック粉末は、酸化カルシウム(場
合によっては、炭酸カルシウム、又は炭酸カルシウムと
酸化カルシウムの混合体)間にあって数倍から数十倍に
粒成長する。白金の粒成長した加熱処理体は、水中に投
入されて、酸化カルシウムが水酸化カルシウムに変化せ
しめられる。その後、ここに硝酸溶液等の酸性液体が投
入されて酸処理が行われ、前記の水酸化カルシウムが溶
解され、これを水洗除去すると白金粒子が残る。この濡
れた白金粒子を乾燥して、粒成長した白金粉末を得た。
得られた白金粉末は、平均粒径1.0μm、比表面積
0.6m2/g、純度は、99.9%であり、そのSE
M写真を図2に示す。
【0011】
【図2】
【0012】
【実施例3】粒子径200nmのPtO2粉末100重
量部と、炭酸カルシウム100重量部とを混合し、ボー
ルミルに掛けて粉砕混合した後、電気炉で大気中120
0゜Cに加熱して炭酸カルシウムを酸化カルシウムと二酸
化炭素とに熱分解させ、白金微粒子を熱分解させ、この
白金微粒子を粒成長させてから、300゜CH2ガス封入
の還元雰囲気中で熱処理して大気中で粒成長した白金粉
末の酸化膜を除去した。その後この加熱処理体を水中に
投入して、炭酸カルシウムの熱分解によって生起した酸
化カルシウムを水酸化カルシウムに変化させた。次い
で、ここに硝酸溶液を投入して酸処理を行い、前記の水
酸化カルシウムを溶解させてから水洗除去し、残余分を
乾燥させて粒成長した白金粉末を得た。得られた白金粉
末の平均粒径は0.6μm、比表面積は1.5m2
g、純度は、99.9%であった。白金粉末のSEM写
真は図3に示す。
【0013】
【図3】
【0014】
【発明の効果】以上の通り、この発明の方法によれば、 1)高純度の白金粉末が得られる。 2)比表面積を従来より大幅に低減させることが出来
る。 3)粒子径のほぼ均一な白金粉末が得られる。 4)任意の粒子径の白金粉末を提供出来る。 5)粒子径の制御が安定しており、再現性良く製造出来
る。 6)白金の結晶子サイズを任意に決定できる。 等の諸効果を得る事が出来る。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の実施例1による白金粉末のSEM写
真であり、(a)は900℃焼成、(b)は1000℃
焼成、(c)は1100℃焼成、(e)は1300℃焼
成の場合を示す。
【図2】この発明の実施例2の白金粉末のSEM写真で
ある。
【図3】この発明の実施例3の白金粉末のSEM写真で
ある。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 白金微粉末と炭酸カルシウム粉末とを混
    合後、この混合体を加熱処理して前記炭酸カルシウム粉
    末を酸化カルシウムと二酸化炭素とに熱分解させ、酸化
    カルシウム介在下で前記白金微粉末を粒成長させ、次い
    でこの加熱処理体を水に接触させて前記酸化カルシウム
    を水酸化カルシウムに変化させ、しかる後に、前記水酸
    化カルシウムを酸処理によって溶解して水洗除去後乾燥
    させて残余の粒成長した白金粉末を得る白金粉末の製造
    方法。
  2. 【請求項2】 加熱により白金微粉末を熱分解する白金
    化合物の微粉末と炭酸カルシウム粉末とを混合後、この
    混合体を加熱処理して前記炭酸カルシウムを酸化カルシ
    ウムと二酸化炭素に熱分解させ、前記白金化合物の微粉
    末から白金微粉末を熱分解生起させると共にこの生起し
    た白金微粉末を酸化カルシウム介在下で粒成長させ、次
    いでこの加熱処理体を水に接触させて前記酸化カルシウ
    ムを水酸化カルシウムに変化させ、しかる後に、前記水
    酸化カルシウムを酸処理によって溶解して水洗除去後乾
    燥させて残余の粒成長した白金粉末を得る白金粉末の製
    造方法。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1283274B1 (de) * 2001-08-04 2007-10-31 Umicore AG & Co. KG Chlorarme Platin- und Platinlegierungspulver mit erhöhter spezifischer Oberfläche und Verfahren zu ihrer Herstellung unter Verwendung einer Nitratsalzschmelze
DE102009017346A1 (de) 2008-04-10 2009-10-15 Yamamoto Precious Metal Co. Ltd. Verfahren zur Herstellung von feinen Edelmetallteilchen
JP2011162868A (ja) * 2010-02-15 2011-08-25 Yamamoto Precious Metal Co Ltd 貴金属微粒子の製造方法
CN105251991A (zh) * 2015-11-19 2016-01-20 有研亿金新材料有限公司 一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法
CN108555313A (zh) * 2018-05-21 2018-09-21 金川集团股份有限公司 一种医药用高纯铂粉的制备方法
CN113237789A (zh) * 2021-05-12 2021-08-10 雅安百图高新材料股份有限公司 检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法

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