JPH10102109A - ニッケル粉末の製造方法 - Google Patents

ニッケル粉末の製造方法

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JPH10102109A
JPH10102109A JP8280163A JP28016396A JPH10102109A JP H10102109 A JPH10102109 A JP H10102109A JP 8280163 A JP8280163 A JP 8280163A JP 28016396 A JP28016396 A JP 28016396A JP H10102109 A JPH10102109 A JP H10102109A
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JP
Japan
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nickel
powder
fine powder
treated
heat
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JP8280163A
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Takehiko Kawai
毅彦 川井
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Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
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Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 結晶性が高く粒子径のそろったニッケル粉末
を経済的に提供しようとするものである。 【解決手段】 ニッケル微粉末又はニッケル微粉末を熱
分解するニッケル化合物の微粉末よりなるニッケル原料
と、アルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩の中から選
んだ少なくとも一種類の塩からなるスペーサとを混合し
て粉砕後、この粉砕体を熱処理してスペーサ介在下でニ
ッケル微粉末を熱分解及び/又は粒成長させ、しかる後
に、この熱処理体を酸処理してスペーサを溶解させ、こ
の溶解物を水洗除去して残余を乾燥して粒成長したニッ
ケル粉末を得る。ニッケル原料としては、ニッケル微粉
末のほか炭酸ニッケル微粉末やニッケル水溶液を用いる
ことが出来、スペーサとしては、炭酸カルシウムや炭酸
カルシウム水溶液等を用いることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、温度に対する酸
化率の傾きが小さく酸化しにくいニッケル粉末が得られ
ると共に、粒子径のそろったニッケル粉末を得ることが
出来るニッケル粉末の製造方法に関する。この種のニッ
ケル粉末は、例えば積層コンデンサの内部電極形成用の
ペースト材料等として用いられる。
【0002】
【従来の技術】一般に市販されているニッケル粉末は、
(1)ニッケル溶解液に還元剤を投入してニッケル粉末
を沈澱させる沈澱法或いは液中還元法、(2)ニッケル
溶解液を高温還元ガス中に噴霧して、発生したニッケル
粒子を冷却回収する気中還元法等によって得ていた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】この様な従来のニッケ
ル粉末の製造方法によれば、液中還元法によるニッケル
粉末にあっては、粒子形状が不定形で突起が多く、結晶
性が極めて弱く、焼結電極とした場合、電極表面の平滑
度が不十分であるため、必要な特性が得られない場合が
多かった。又、気中還元法によるニッケル粉末によれ
ば、結晶性の高い粒子が得られるものの、粒径分布が広
範に渡り平滑な焼結電極平面が得にくいばかりか粉末単
価が高価なものであった。そこでこの発明は、結晶性が
高く粉末粒子径がそろったニッケル粉末を比較的経済的
に得ることが出来るニッケル粉末の製造方法を提供する
ことを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】この発明の目的は、ニッ
ケル微粉末又はニッケル微粉末を熱分解するニッケル化
合物の微粉末よりなるニッケル原料と、アルカリ金属塩
又はアルカリ土類金属塩の中から選んだ少なくとも一種
類の塩の微粉末からなるスペーサとを混合して粉砕後、
この粉砕体を熱処理してスペーサ介在下でニッケル微粉
末を熱分解及び/又は粒成長させ、しかる後に、この熱
処理体を酸処理してスペーサを溶解させ、この溶解物を
水洗除去して残余を乾燥して粒成長したニッケル粉末を
得るニッケル粉末の製造方法によって達成することがで
きる。この発明の目的は、ニッケル微粉末又はニッケル
微粉末を熱分解するニッケル化合物の微粉末と、炭酸カ
ルシウム粉末とを水を媒体として湿式混合してから乾燥
させて粉砕後、この粉砕体を熱処理して前記炭酸カルシ
ウム粉末を酸化カルシウムと二酸化炭素とに熱分解させ
ると共に、ニッケル微粉末を熱分解及び/又は粒成長さ
せ、しかる後に、この熱処理体を酸処理して前記酸化カ
ルシウムを溶解させ、この溶解物を水洗除去して残余を
乾燥して粒成長したニッケル粉末を得るニッケル粉末の
製造方法によって達成することが出来る。この発明の目
的は、ニッケル微粉末又はニッケル微粉末を熱分解する
ニッケル化合物の微粉末と、炭酸カルシウム水溶液とを
湿式混合してから乾燥させて粉砕後、この粉砕体を熱処
理して乾燥炭酸カルシウム粉末を酸化カルシウムと二酸
化炭素とに熱分解させると共に、ニッケル微粉末を熱分
解及び/又は粒成長させ、しかる後に、この熱処理体を
酸処理して前記酸化カルシウムを溶解させ、この溶解物
を水洗除去して残余を乾燥して粒成長したニッケル粉末
を得るニッケル粉末の製造方法によって達成することが
出来る。この発明の目的は、ニッケル水溶液と、炭酸カ
ルシウム粉末とを湿式混合してから乾燥させて粉砕後、
この粉砕体を熱処理して前記炭酸カルシウム粉末を酸化
カルシウムと二酸化炭素とに熱分解させると共に、乾燥
ニッケル微粉末を粒成長させ、しかる後に、この熱処理
体を酸処理して前記酸化カルシウムを溶解させ、この溶
解物を水洗除去して残余を乾燥して粒成長したニッケル
粉末を得るニッケル粉末の製造方法によって達成するこ
とが出来る。
【0005】
【発明の実施の形態】この発明によれば、先ず炭酸ニッ
ケル微粉末等のニッケル原料と炭酸カルシウム微粉末等
のスペーサとが混合される。この混合は、粉末と粉末の
乾式混合でも良いが、水等を媒体とした湿式混合でも良
い。湿式混合の場合、ニッケル原料粉末とスペーサ粉末
に純水等を加えて混合することが出来る。又、スペーサ
として炭酸カルシウム水溶液を用い、この水溶液で炭酸
ニッケル微粉末などのニッケル原料微粉末を湿式混合し
たり、逆にニッケル原料としてニッケル水溶液を用い、
この水溶液で炭酸カルシウム等のスペーサ粉末を湿式混
合することが出来る。この場合、湿式混合の後の乾燥に
よって水分が除去されるため、炭酸カルシウム水溶液は
炭酸カルシウム粉末に、ニッケル水溶液はニッケル微粉
末に変化する。その後、湿式混合の場合は混合体を乾燥
させ、乾式混合の場合はそのまま、塊を無くする程度に
粉砕して、その後のニッケル微粉末の均等な粒成長の土
壌を準備する。この粉砕体は、還元雰囲気炉等に入れら
れて、800℃〜1400℃程度の温度で熱処理され
る。この熱処理において、ニッケル原料がニッケル化合
物の場合は、ニッケル微粉末を熱分解させると共に、熱
分解生起したニッケル微粉末叉は原料として用いたニッ
ケル微粉末は、スペーサ介在下で相互に焼結して粒成長
する。この粒成長の際、スペーサ粉末はニッケル微粉末
の周辺にあって、粒成長阻害因子となる。従って、混入
するスペーサ粉末量が多い場合は得られるニッケル粉末
の粒径が小さくなり、スペーサ粉末量が少ない場合は粒
径が大きくなる。この際、スペーサ材料が炭酸カルシウ
ムの場合は酸化カルシウムと二酸化炭素とに熱分解さ
れ、二酸化炭素は適時に放出される。その後、この熱処
理体は、酢酸等を用いて酸処理される。酸処理により、
熱処理体内のスペーサとして働いた酸化カルシウム等を
水中に溶解させる。溶解液が充分に酸性となるまで酸処
理した後、完全に中性になるまで水洗してスペーサ成分
を除去する。その後、残余物を乾燥して、必要な場合は
メッシュパスさせて、粒成長したニッケル粉末を得る。
【0006】
【実施例1】炭酸ニッケル微粉末100gと炭酸カルシ
ウム微粉末400gとをボールミルポット内に入れ、こ
こに適量の純水を加えてボールを入れて封止してから、
72時間廻した。これをデイスチャージして120℃に
設定した電気炉に24時間入れて乾燥後、粉砕して塊状
物を無くした。その後この粉砕体を雰囲気炉に入れて、
3%H2/97%N2からなる還元ガスを毎分1.5リッ
トル送入しながら焼成した。その昇降温度プロセスは、
1時間当たり250℃昇降温させ、1000℃に2時間
保持するものとして熱処理した。この熱処理により、炭
酸ニッケル微粉末はニッケル微粉末と二酸化炭素に熱分
解され、炭酸カルシウムは酸化カルシウム微粉末と二酸
化炭素とに熱分解され、二酸化炭素は熱処理後放出され
る。その後、ニッケル微粉末は、スペーサである酸化カ
ルシウム微粉末間に在って焼結し合って粒成長する。そ
の後、自然冷却させた熱処理体に3倍希釈酢酸溶液をか
け、完全に酸性になった時点で終了した。この時、熱処
理時に炭酸カルシウム微粉末から熱分解した酸化カルシ
ウムが完全に溶解するので、これを中性になるまで完全
に水洗除去した。その後、残余物を乾燥させて、粒成長
したニッケル粉末を得た。
【0007】ここで得られたニッケル粉末は、比表面積
3.4m2/g、10%平均粒径0.3μm、50%平
均粒径0.6μm、90%平均粒径1.0μm、純度9
9.7%で、図1(a)に示す様に球に近い多面体結晶
粒子であった。
【0008】
【図1】
【0009】
【実施例2】炭酸ニッケル微粉末100gと炭酸カルシ
ウム微粉末200gとを純水を媒体として湿式混合し、
ボールミルに72時間かけて充分に混合した。その後こ
の混合体をバットにとり、120℃に設定した電気炉で
24時間乾燥した。乾燥後完全に紛状体になるまで粉砕
し、この粉砕体を雰囲気炉に入れ、3%H2/97%N2
の還元ガスを毎分1.5リットルの流速で流しながら焼
成して熱処理をした。昇降温度比は250℃/時間と
し、1100℃に2時間保持した。この熱処理により、
炭酸ニッケル微粉末と炭酸カルシウム微粉末の熱分解並
びに分解生起したニッケル微粉末相互の粒成長を行わせ
た。熱処理体の冷却後、3倍希釈酢酸溶液をかけて酸処
理を行い、酸化カルシウムを溶出させ、溶出液を除去
し、これを数回繰り返して、溶出液が酸性になった時点
で終了した。その後、中性になるまで純水で水洗し、残
余物を乾燥させて、粒成長したニッケル粉末を得た。
【0010】この実施例で得られた粒成長したニッケル
粉末は、比表面積2.4m2/g、10%平均粒径0.
4μm、50%平均粒径0.8μm、90%平均粒径
1.6μm、純度99.7%で、図1(b)に示す様
に、球状に近い多面体結晶粒子として得られた。
【0011】
【実施例3】炭酸ニッケル微粉末100gと炭酸カルシ
ウム微粉末100gとを純水を加えて湿式混合して、ボ
ールミルに72時間かけて充分に混合した。その後この
混合体をバット内にディスチャージして、120℃に設
定した電気炉に投入して24時間乾燥した。乾燥後、こ
れを粉砕して充分な紛状体とした。その後この粉砕体を
雰囲気炉に入れ、3%H2/97%N2の還元ガスを毎分
1.5リットルの流速で流しながら熱処理を行った。昇
降温度比は250゜C/時間とし、1200℃に2時間保
持した。この熱処理により、炭酸カルシウム微粉末と炭
酸ニッケル微粉末の熱分解並びに炭酸ニッケル微粉末か
ら熱分解したニッケル微粉末相互の焼結粒成長を行わせ
た。熱処理体の二酸化炭素を除去して自然冷却後、冷却
した熱処理体に、3倍希釈の酢酸溶液を注ぎ酸処理を行
い、前記の炭酸カルシウムから熱分解した酸化カルシウ
ムを溶解させる。溶解液は除去し、再び3倍希釈酢酸溶
液を注ぎこれを繰り返し、溶解液が酸性になった時点で
酸処理を終了する。この時点で酸化カルシウムは完全に
溶出する。その後、中性になるまで純水で水洗し、残余
物をホットプレートなどで乾燥して、粒成長したニッケ
ル粉末を得た。
【0012】この実施例のニッケル粉末の場合、比表面
積2.5m2/g、10%平均粒径0.4μm、50%
平均粒径0.9μm、90%平均粒径2.0μm、純度
99.7%で、図1(c)に示す様に、球状に近い多面
体結晶粒子として得られた。
【0013】
【発明の効果】以上の通り、この発明によれば、スペー
サ微粉末間に散在するニッケル微粉末を還元雰囲気下で
焼結粒成長させるものであるので、 1)スペーサ量、熱処理条件の調整により、結晶子サイ
ズや粒子径等を簡単にかつ再現性良く制御できる。 2)10%平均粒径と90%平均粒径との差が1μm前
後で、粒子形のそろったニッケル粉末が得られる。 3)結晶性の高いニッケル粉末が得られる。 4)温度に対する酸化率が従来品よりも小さく、酸化し
にくいニッケル粉末が得られる。 5)高価な設備や公害対策が不要であるので比較的低コ
ストで製造できる。等の諸効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の実施例によるSEM写真であり、
(a)は実施例1のニッケル粉末のSEM写真、(b)
は実施例2のニッケル粉末のSEM写真、(c)は実施
例3のニッケル粉末のSEM写真である。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ニッケル微粉末又はニッケル微粉末を熱
    分解するニッケル化合物の微粉末よりなるニッケル原料
    と、アルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩の中から選
    んだ少なくとも一種類の塩の微粉末からなるスペーサと
    を混合して粉砕後、この粉砕体を熱処理してスペーサ介
    在下でニッケル微粉末を熱分解及び/又は粒成長させ、
    しかる後に、この熱処理体を酸処理してスペーサを溶解
    させ、この溶解物を水洗除去して残余を乾燥して粒成長
    したニッケル粉末を得るニッケル粉末の製造方法。
  2. 【請求項2】 ニッケル微粉末又はニッケル微粉末を熱
    分解するニッケル化合物の微粉末と、炭酸カルシウム粉
    末とを水を媒体として湿式混合してから乾燥させて粉砕
    後、この粉砕体を熱処理して前記炭酸カルシウム粉末を
    酸化カルシウムと二酸化炭素とに熱分解させると共に、
    ニッケル微粉末を熱分解及び/又は粒成長させ、しかる
    後に、この熱処理体を酸処理して前記酸化カルシウムを
    溶解させ、この溶解物を水洗除去して残余を乾燥して粒
    成長したニッケル粉末を得るニッケル粉末の製造方法。
  3. 【請求項3】 ニッケル微粉末又はニッケル微粉末を熱
    分解するニッケル化合物の微粉末と、炭酸カルシウム水
    溶液とを湿式混合してから乾燥させて粉砕後、この粉砕
    体を熱処理して乾燥炭酸カルシウム粉末を酸化カルシウ
    ムと二酸化炭素とに熱分解させると共に、ニッケル微粉
    末を熱分解及び/又は粒成長させ、しかる後に、この熱
    処理体を酸処理して前記酸化カルシウムを溶解させ、こ
    の溶解物を水洗除去して残余を乾燥して粒成長したニッ
    ケル粉末を得るニッケル粉末の製造方法。
  4. 【請求項4】 ニッケル水溶液と、炭酸カルシウム粉末
    とを湿式混合してから乾燥させて粉砕後、この粉砕体を
    熱処理して前記炭酸カルシウム粉末を酸化カルシウムと
    二酸化炭素とに熱分解させると共に、乾燥ニッケル微粉
    末を粒成長させ、しかる後に、この熱処理体を酸処理し
    て前記酸化カルシウムを溶解させ、この溶解物を水洗除
    去して残余を乾燥して粒成長したニッケル粉末を得るニ
    ッケル粉末の製造方法。
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