JP3946798B2 - 高結晶性白金粉末の製造方法 - Google Patents
高結晶性白金粉末の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3946798B2 JP3946798B2 JP28016096A JP28016096A JP3946798B2 JP 3946798 B2 JP3946798 B2 JP 3946798B2 JP 28016096 A JP28016096 A JP 28016096A JP 28016096 A JP28016096 A JP 28016096A JP 3946798 B2 JP3946798 B2 JP 3946798B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- platinum powder
- platinum
- highly crystalline
- powder
- salt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、有毒ガスの発生無しに低コストで製造することが出来、粒度分布範囲が狭く、高純度な白金粉末を得ることが出来る高結晶性白金粉末の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
一般に、白金粉末は、導体ペースト、抵抗ペースト、誘電体ペースト、その他の主原料として用いられ、集積回路等の各種の回路網、サーマルヘッド、チップ抵抗器、積層コンデンサ、その他の用途に活用されている。
このため従来は、白金王水溶解液に還元剤としての塩化アンモニウム等を投入して、塩化白金酸アンモニウム等を析出させ、この塩化白金酸アンモニウムを焼成して塩化水素ガスやアンモニアガスを除去し、その後熱濃硫酸処理により不純物を除去して水洗乾燥させることにより、白金ブラックの2倍から3倍の結晶度である、結晶度6500cps程度の白金粉末を得ていた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
この様な従来の白金粉末の製造方法によれば、強酸性液体の取り扱いを要し、かつ塩化水素ガスやアンモニアガス等の有毒ガスの発生が有った為、慎重な手作業を余儀なくされ多大な費用と時間を必要とした。また、不純物の溶解除去のために熱濃硫酸を用いなければならず、溶解工程の所用時間がロットによりまちまちであるため、自動化もままならない状態であり、溶解液や溶解ロスの回収も要求され、きわめて煩雑なものであり、かつ得られる白金粉末の純度や粒度分布もあまり好ましいものではなかった。
【0004】
そこでこの発明は、自動化可能であり、品質の安定した高結晶性白金粉末を提供出来る白金粉末の製造方法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
この発明の目的は、白金ブラックと、アルカリ塩またはアルカリ土類金属塩から選んだ少なくとも一種の塩とを湿式混合して乾燥後粉砕し、その粉砕体を焼成してガスを除去後希酸によって塩を溶解させて水洗除去し、これを乾燥して白金粉末を得る高結晶性白金粉末の製造方法によって達成出来る。
【0006】
この発明の目的は、白金ブラックと炭酸カルシウムとを湿式混合して乾燥後粉砕し、しかる後にこの粉砕体を焼成して炭酸ガスを除去してから残余の酸化カルシウムを希酸にて溶解させて水洗除去し、これを乾燥して白金粉末を得る高結晶性白金粉末の製造方法によって達成出来る。
【0007】
この発明の目的は、アルカリ塩またはアルカリ土類金属塩から選んだ少なくとも一種の塩と白金ブラックとの混合比率を2:1から16:1の範囲とすることによって達成出来る。
【0008】
更に、この発明の目的は、アルカリ塩またはアルカリ土類金属塩から選んだ少なくとも一種の塩の白金ブラックへの混合量によって完成白金粉末の平均粒径を制御することによって達成できる。
【0009】
【発明の実施の形態】
この発明によれば、先ず、アルカリ塩またはアルカリ土類金属塩から選んだ少なくとも一種の塩と白金ブラックとが水を加えられて湿式混合される。この湿式混合によって塩と白金ブラックとがほぼ均等に混在する所となり、乾燥後の粉砕において1/10ミクロン程度に微細粉砕される。塩と白金ブラックとの混合比は、2:1から16:1の範囲で好適な品質の高結晶性白金粉末が得られる。白金ブラックは、白金塩水溶液を還元して得るか、電解によって得られる。
【0010】
湿式混合後、約120゜Cの温度で乾燥してから遊星ミル等を用いて粉砕してから約900゜C前後の温度で焼成する。この焼成工程によって、ガスが除去されると共に、白金粉末の結晶度が調整される。焼成工程終了後、例えば3倍希釈の硝酸水溶液等の希酸を用いて酸処理を行い、塩を溶解し、これを水洗して塩を流出させてから乾燥し、メッシュパスさせて白金粉末を得る。この酸処理によって、スペーサとして介在する塩は完全に溶出して水洗によって除去されるため乾燥によって99.9%以上の純度の白金粉末が得られる。このためロス回収は不用となる。かくして得られる白金粉末の平均粒径は、白金ブラックに混合するアルカリ塩またはアルカリ土類金属塩から選んだ少なくとも一種の塩の混合量等によって制御出来る。
【0011】
【実施例1】
白金ブラック20gと炭酸カルシウム40gとに水を加えて湿式混合してから乾燥機に入れて120゜Cで乾燥した後、遊星ミル内に投入して粉砕した。この粉砕粉を横型管状炉に入れて4時間かけて1000゜Cに上昇させてから2時間の間1000゜Cに維持し、その後4時間かけて常温まで冷却させて、炭酸ガスを除去すると共に白金粉末の結晶度を促進させた。
【0012】
冷却後の粉砕粉に、3倍希釈硝酸水溶液を間隔をおいて3回注入して酸化カルシウムを溶解させてから、これを5回水洗して、完全に酸化カルシウムを除去した。その後、残留分を乾燥機にいれて120゜Cで乾燥させ、ナイロンメッシュを用いてメッシュパスさせ、高結晶性の白金粉末を得た。
【0013】
得られた白金粉末の結晶度は12100cps、比表面積は1.1m2/g、純度99.9%、10%平均粒径0.35μm、50%平均粒径0.62μm、90%平均粒径1.13μmであった。特に、従来の白金粉末の10%平均粒径と90%平均粒径との差が約17μm前後であった点と比較すると、この発明による白金粉末はその差が1μm未満であり、極めて安定したシャープな粒度分布となる。また、白金粉末の外観は、図1に示す写真(10000倍)の通りである。
【0014】
【図1】
【0015】
【実施例2】
白金ブラック20gと炭酸カルシウム80gとに水を加えて湿式混合した後、乾燥機に入れて120゜Cで乾燥してから遊星ミル内に投入して充分微細になるように粉砕した。その後、この粉砕粉を横型管状炉に入れて、4時間かけて1000゜Cまで上昇させ、2時間の間1000゜Cに維持し、その後4時間かけて冷却した。この焼成工程により炭酸ガスが除去され、残りは白金と酸化カルシウムのみとなる。そこで、焼結粉に3倍希釈硝酸水溶液を注ぎ炭酸カルシウムを溶解させ、これを3回繰り返した後、5回水洗して、酸化カルシウムを完全に除去した。その後、残留分を乾燥機に入れて120゜Cで乾燥してからメッシュパスして高結晶性白金粉末を得た。
【0016】
この実施例によって得られた白金粉末の結晶度は11923cps、比表面積1.7m2/g、純度99.9%、10%平均粒径0.34μm、50%平均粒径0.60μm、90%平均粒径1.02μm、であった。
また、得られた高結晶性白金粉末の外観は、図2に示す写真(10000倍)の通りである。
【0017】
【図2】
【0011】
【発明の効果】
以上の通りこの発明によれば、アルカリ塩またはアルカリ土類金属塩から選んだ少なくとも一種の塩をスペーサとして白金ブラックと湿式混合してから粉砕し、その後焼結してガスを除去し、塩を溶解除去するものであるので、次の様な効果が得られる。
(1)不安定な濃酸溶解処理工程が不要であるので、製造工程が短縮され、自動化も可能となる。ちなみに、製造時間は従来の2/3に短縮され、自動化した場合には従来の約1/3の時間で製造可能となる。
(2)結晶度が高まり、従来の約2倍の結晶度が得られる。
(3)粒度分布幅が狭く、安定した粒度の微細白金粉末を提供できる。
(4)有毒ガスの発生が無く、その対策装置を設ける必要が無い為、安全且つ経済的に製造出来る。
(5)99.9%以上の高純度白金粉末を得ることが出来る。またそれによって、ロス回収作業が不用となる。
(6)アルカリ塩またはアルカリ土類金属塩の混合量の調節等によって簡単にPt粒子径を調整することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明による実施例1によって得られた高結晶性白金粉末の外観写真である。
【図2】この発明による実施例2によって得られた高結晶性白金粉末の外観写真である。
Claims (2)
- 炭酸カルシウムと白金ブラックとを、2:1から16:1の範囲の比率で湿式混合して乾燥後粉砕し、その粉砕体を焼成してガスを除去後、希酸によって塩を溶解させて水洗除去し、これを乾燥して白金粉末を得る高結晶性白金粉末の製造方法。
- 炭酸カルシウムと白金ブラックとの混合比率によって製造される白金粉末の平均粒径を制御する請求項1記載の高結晶性白金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28016096A JP3946798B2 (ja) | 1996-09-30 | 1996-09-30 | 高結晶性白金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28016096A JP3946798B2 (ja) | 1996-09-30 | 1996-09-30 | 高結晶性白金粉末の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10102103A JPH10102103A (ja) | 1998-04-21 |
JP3946798B2 true JP3946798B2 (ja) | 2007-07-18 |
Family
ID=17621154
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP28016096A Expired - Lifetime JP3946798B2 (ja) | 1996-09-30 | 1996-09-30 | 高結晶性白金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3946798B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5423230B2 (ja) * | 2009-08-13 | 2014-02-19 | 住友金属鉱山株式会社 | 高品位ロジウム粉の回収方法 |
JP6453735B2 (ja) * | 2015-09-18 | 2019-01-16 | 田中貴金属工業株式会社 | 貴金属粉末の製造方法 |
-
1996
- 1996-09-30 JP JP28016096A patent/JP3946798B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH10102103A (ja) | 1998-04-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2010500957A (ja) | 酸化ジルコニウム及びその製造方法 | |
JP3946798B2 (ja) | 高結晶性白金粉末の製造方法 | |
CN101891217B (zh) | 一种高纯reb6纳米粉的制备方法 | |
CN108046217B (zh) | 纳米复合金属氧化物的制备方法 | |
KR100851815B1 (ko) | 나노 은분말의 제조방법 | |
JPH02145422A (ja) | 微細酸化銅粉末の製造方法 | |
JP2868176B2 (ja) | 希土類元素酸化物粉末の製造方法 | |
US5200390A (en) | Co-precipitation process for preparing superconductor powder | |
JPH09183620A (ja) | オキシ炭酸ビスマス粉末およびその製造方法 | |
JPH10102109A (ja) | ニッケル粉末の製造方法 | |
JPS6340711A (ja) | β型窒化珪素の製造法 | |
JP2003040620A (ja) | Ito粉末の製造法 | |
JPH01179721A (ja) | 高温超電導セラミックス原料粉末の製法 | |
JPS60215527A (ja) | 酸化ジルコニウム微粉の製造法 | |
JPH01224225A (ja) | 高温超電導セラミックス原料粉末の製法 | |
JPH01270510A (ja) | 超電導セラミックスの製造方法 | |
JP3394071B2 (ja) | 希土類元素酸化物微粉の製造方法 | |
JP2003277812A (ja) | 白金粉末 | |
JPH01133934A (ja) | 超電導体用スプレ材 | |
JPH01224226A (ja) | Bi−アルカリ土類元素−Cu酸化物系超電導セラミックスの原料粉末の製法 | |
JPS594382B2 (ja) | ジキフンマツノセイゾウホウホウ | |
JP2003277802A (ja) | ロジウム粉末 | |
JPH01224228A (ja) | 湿式法による易焼結性酸化物系超電導セラミックスの原料粉末の調製法 | |
JPH01133937A (ja) | 高温超電導セラミックスの原料粉末の製法 | |
JPH04310518A (ja) | 希土類元素無水塩化物の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060911 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20061024 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20061110 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20061113 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20070403 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20070412 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100420 Year of fee payment: 3 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130420 Year of fee payment: 6 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130420 Year of fee payment: 6 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130420 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140420 Year of fee payment: 7 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |