JPH04310518A - 希土類元素無水塩化物の製造方法 - Google Patents
希土類元素無水塩化物の製造方法Info
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- JPH04310518A JPH04310518A JP3103057A JP10305791A JPH04310518A JP H04310518 A JPH04310518 A JP H04310518A JP 3103057 A JP3103057 A JP 3103057A JP 10305791 A JP10305791 A JP 10305791A JP H04310518 A JPH04310518 A JP H04310518A
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、希土類元素のアルコキ
シドや有機金属錯体の合成原料として有用な、希土類元
素無水塩化物の製造方法に関するものである。
シドや有機金属錯体の合成原料として有用な、希土類元
素無水塩化物の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】希土類元素無水塩化物の製造方法として
現在最も広く行なわれているのは、希土類元素の含水塩
化物を塩化水素ガス雰囲気中で長時間かけて脱水する方
法である。また、より簡便な方法として、希土類酸化物
と過剰の塩化アンモニウムとの混合物を、第一段階の反
応として非酸化性雰囲気下で加熱して大部分の酸化物を
塩化物とした後、第二段階の反応を密閉系で反応容器内
を減圧して塩化アンモニウムの分圧を高めて塩素化反応
を促進させるとともに、過剰の塩化アンモニウムを蒸発
せしめて高塩素化率の希土類元素無水塩化物を得る方法
が提案されている（特開昭６３−１３４５１６ 号参照
） 。
現在最も広く行なわれているのは、希土類元素の含水塩
化物を塩化水素ガス雰囲気中で長時間かけて脱水する方
法である。また、より簡便な方法として、希土類酸化物
と過剰の塩化アンモニウムとの混合物を、第一段階の反
応として非酸化性雰囲気下で加熱して大部分の酸化物を
塩化物とした後、第二段階の反応を密閉系で反応容器内
を減圧して塩化アンモニウムの分圧を高めて塩素化反応
を促進させるとともに、過剰の塩化アンモニウムを蒸発
せしめて高塩素化率の希土類元素無水塩化物を得る方法
が提案されている（特開昭６３−１３４５１６ 号参照
） 。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前者の
希土類元素の含水塩化物を塩化水素ガス雰囲気中で脱水
する方法では、原料酸化物の塩酸溶解、結晶析出、脱水
と多くの工程を必要とし、更に脱水工程では、オキシク
ロライドが生成しないように水蒸気分圧と温度の制御を
慎重に行なう必要があるために長時間を要するなどの欠
点があった。また、後者の希土類酸化物と過剰の塩化ア
ンモニウムとの二段階反応方式では、希土類元素に対し
て理論量の １．５倍以上の塩化アンモニウムを添加す
る必要があるために反応容器が大きくなり、コスト高に
なる等の問題があった。
希土類元素の含水塩化物を塩化水素ガス雰囲気中で脱水
する方法では、原料酸化物の塩酸溶解、結晶析出、脱水
と多くの工程を必要とし、更に脱水工程では、オキシク
ロライドが生成しないように水蒸気分圧と温度の制御を
慎重に行なう必要があるために長時間を要するなどの欠
点があった。また、後者の希土類酸化物と過剰の塩化ア
ンモニウムとの二段階反応方式では、希土類元素に対し
て理論量の １．５倍以上の塩化アンモニウムを添加す
る必要があるために反応容器が大きくなり、コスト高に
なる等の問題があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者はかかる問題点
を解決するために反応条件を詳細に検討した結果、本発
明に到達したもので、その要旨とするところは、希土類
元素酸化物粉末に、該酸化物を塩化物に変換するのに必
要な理論量の０．５ 〜１．５ 倍重量の塩化アンモニ
ウムを混合し、塩化水素ガスの流通下、加熱しながら希
土類元素の塩素化反応を行なわせることを特徴とする希
土類元素無水塩化物の製造方法にある。
を解決するために反応条件を詳細に検討した結果、本発
明に到達したもので、その要旨とするところは、希土類
元素酸化物粉末に、該酸化物を塩化物に変換するのに必
要な理論量の０．５ 〜１．５ 倍重量の塩化アンモニ
ウムを混合し、塩化水素ガスの流通下、加熱しながら希
土類元素の塩素化反応を行なわせることを特徴とする希
土類元素無水塩化物の製造方法にある。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明で
は、まず希土類元素酸化物粉末と、該酸化物を塩化物に
変換するのに必要な理論量の ０．５から１．５倍重量
の塩化アンモニウムとを混合する。混合方法としてはボ
ールミルや乳鉢などを用いた乾式混合が適用できる。水
などの溶媒を使用して湿式混合した後に １００℃程度
で乾燥する方法も適用できる。反応を均一化させるため
原料粒度は出来るだけ微粉が好ましく、混合度も充分高
いことが必要である。塩化アンモニウムの添加量は希土
類酸化物を塩化物に変換するのに必要な理論量の ０．
５から １．５倍重量である。添加量が ０．５倍未満
では塩化物への変換が充分でなく、 １．５倍より多く
ても反応率に著しい効果はなく不経済である。
は、まず希土類元素酸化物粉末と、該酸化物を塩化物に
変換するのに必要な理論量の ０．５から１．５倍重量
の塩化アンモニウムとを混合する。混合方法としてはボ
ールミルや乳鉢などを用いた乾式混合が適用できる。水
などの溶媒を使用して湿式混合した後に １００℃程度
で乾燥する方法も適用できる。反応を均一化させるため
原料粒度は出来るだけ微粉が好ましく、混合度も充分高
いことが必要である。塩化アンモニウムの添加量は希土
類酸化物を塩化物に変換するのに必要な理論量の ０．
５から １．５倍重量である。添加量が ０．５倍未満
では塩化物への変換が充分でなく、 １．５倍より多く
ても反応率に著しい効果はなく不経済である。
【０００６】次にこの混合物を塩化水素ガスの流通下に
加熱し塩素化反応を行なう。反応温度としては ２５０
〜 ３５０℃が好ましい。 ２５０℃未満では塩素化反
応速度が小さいので実用的ではなく、 ３５０℃を越え
ると不純物としてのオキシクロライドが生成し易くなる
。塩化水素ガスの１時間当りの流量は、酸化物を塩化物
に変換するのに必要な理論量（重量）と等量以上であれ
ばよい。塩化水素ガスは希土類酸化物を塩化物に変換す
るための塩化剤であると同時に、反応により生成した水
を吸収して系外に放出し、オキシクロライドの生成を抑
制するキャリアガスの役割も果たしている。生成水の除
去効果を上げる目的で塩化水素ガスと不活性ガスの混合
ガスを流すのも有効である。反応時間は塩化水素ガスの
流通量に依存するが、前述したように理論量と等量以上
の塩化水素ガスを流した場合には３時間で充分に高い塩
素化率が達成できる。
加熱し塩素化反応を行なう。反応温度としては ２５０
〜 ３５０℃が好ましい。 ２５０℃未満では塩素化反
応速度が小さいので実用的ではなく、 ３５０℃を越え
ると不純物としてのオキシクロライドが生成し易くなる
。塩化水素ガスの１時間当りの流量は、酸化物を塩化物
に変換するのに必要な理論量（重量）と等量以上であれ
ばよい。塩化水素ガスは希土類酸化物を塩化物に変換す
るための塩化剤であると同時に、反応により生成した水
を吸収して系外に放出し、オキシクロライドの生成を抑
制するキャリアガスの役割も果たしている。生成水の除
去効果を上げる目的で塩化水素ガスと不活性ガスの混合
ガスを流すのも有効である。反応時間は塩化水素ガスの
流通量に依存するが、前述したように理論量と等量以上
の塩化水素ガスを流した場合には３時間で充分に高い塩
素化率が達成できる。
【０００７】この反応生成物である希土類元素無水塩化
物には、未分解の塩化アンモニウムが残存している。こ
の残存塩化アンモニウムを除去する方法としては、減圧
下で塩化アンモニウムの分解温度（約 ３５０℃）以上
の温度で熱処理する方法が公知であるが、常圧下不活性
ガスを流しながら ４００℃程度の温度で１時間以上熱
処理する方法でも充分目的を達成可能である。
物には、未分解の塩化アンモニウムが残存している。こ
の残存塩化アンモニウムを除去する方法としては、減圧
下で塩化アンモニウムの分解温度（約 ３５０℃）以上
の温度で熱処理する方法が公知であるが、常圧下不活性
ガスを流しながら ４００℃程度の温度で１時間以上熱
処理する方法でも充分目的を達成可能である。
【０００８】本発明の製造方法は、希土類元素としてＹ
を含むＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔ
ｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、及びＬｕから選ば
れる１種もしくは２種以上のものに適用できる。
を含むＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔ
ｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、及びＬｕから選ば
れる１種もしくは２種以上のものに適用できる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて具
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１）酸化イットリウム （Ｙ２Ｏ３） ２００
ｇを塩化アンモニウム １４３ｇ（理論量の ０．５
倍）と磁製乳鉢中でよく混合して石英ボードに詰め、石
英反応管に装入した。 反応管を塩化水素ガスとアルゴンガスの混合ガス（容積
比１：１）で置換した後、管状炉を昇温し ３００℃で
３時間保持した。この間塩化水素ガスとアルゴンガスの
混合ガス（容積比１：１）を４ １／ｍｉｎの流量で流
した。その後、塩化水素ガスの流通を止めて管状炉を
４００℃まで昇温し、アンゴンガスを２ １／ｍｉｎの
流量で流しながら１時間保持して生成物Ａ（無水塩化イ
ットリウム（Ｙ２Ｃｌ３））を得た。管状炉を冷却した
後、生成物を取り出し、ドライボックス中で一部を分析
試料とした。分析試料は水で溶解し、僅かに残った不溶
解物を濾別した後、濾液中のＹ濃度をＥＤＴＡで滴定し
た。濾別された不溶解物は硝酸に溶解し、同じくＥＤＴ
Ａ滴定でＹ濃度を調べた。 Ｙの水への溶解分と不溶
解分から次式により塩素化率を計算すると、無水Ｙ２Ｃ
ｌ３ Ａの塩素化率は９５．１％であった。 塩素化率 （％） ＝［（水への溶解分）／（水への溶
解分＋不溶解分）］×１００
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１）酸化イットリウム （Ｙ２Ｏ３） ２００
ｇを塩化アンモニウム １４３ｇ（理論量の ０．５
倍）と磁製乳鉢中でよく混合して石英ボードに詰め、石
英反応管に装入した。 反応管を塩化水素ガスとアルゴンガスの混合ガス（容積
比１：１）で置換した後、管状炉を昇温し ３００℃で
３時間保持した。この間塩化水素ガスとアルゴンガスの
混合ガス（容積比１：１）を４ １／ｍｉｎの流量で流
した。その後、塩化水素ガスの流通を止めて管状炉を
４００℃まで昇温し、アンゴンガスを２ １／ｍｉｎの
流量で流しながら１時間保持して生成物Ａ（無水塩化イ
ットリウム（Ｙ２Ｃｌ３））を得た。管状炉を冷却した
後、生成物を取り出し、ドライボックス中で一部を分析
試料とした。分析試料は水で溶解し、僅かに残った不溶
解物を濾別した後、濾液中のＹ濃度をＥＤＴＡで滴定し
た。濾別された不溶解物は硝酸に溶解し、同じくＥＤＴ
Ａ滴定でＹ濃度を調べた。 Ｙの水への溶解分と不溶
解分から次式により塩素化率を計算すると、無水Ｙ２Ｃ
ｌ３ Ａの塩素化率は９５．１％であった。 塩素化率 （％） ＝［（水への溶解分）／（水への溶
解分＋不溶解分）］×１００
【００１０】（実施例２）Ｙ２Ｏ３ ２００ｇに対して
２８５ｇ（理論量の １．０倍）のＮＨ４Ｃｌ を混合
した以外は実施例１と全く同じ方法で無水Ｙ２Ｃｌ３
Ｂを得た。また、同様に ４２８ｇ（理論量の １．５
倍）のＮＨ４Ｃｌ を混合したこと以外は実施例１と全
く同じ方法で無水Ｙ２Ｃｌ３ Ｃを得た。無水Ｙ２Ｃｌ
３ Ｂ、Ｃの塩素化率はそれぞれ９８．８％、９９．５
％であった。
２８５ｇ（理論量の １．０倍）のＮＨ４Ｃｌ を混合
した以外は実施例１と全く同じ方法で無水Ｙ２Ｃｌ３
Ｂを得た。また、同様に ４２８ｇ（理論量の １．５
倍）のＮＨ４Ｃｌ を混合したこと以外は実施例１と全
く同じ方法で無水Ｙ２Ｃｌ３ Ｃを得た。無水Ｙ２Ｃｌ
３ Ｂ、Ｃの塩素化率はそれぞれ９８．８％、９９．５
％であった。
【００１１】（実施例３）Ｌａ２Ｏ３ ２００ ｇに対
して１９７ｇ（理論量の １．０倍）のＮＨ４Ｃｌ を
混合した以外は実施例１と全く同じ方法で無水Ｌａ２Ｃ
ｌ３を得た。この塩素化率は９９．５％であった。
して１９７ｇ（理論量の １．０倍）のＮＨ４Ｃｌ を
混合した以外は実施例１と全く同じ方法で無水Ｌａ２Ｃ
ｌ３を得た。この塩素化率は９９．５％であった。
【００１２】（実施例４）Ｙｂ２Ｏ３ ２００ ｇに対
して１６３ｇ（理論量の １．０倍）のＮＨ４Ｃｌ を
混合した以外は実施例１と全く同じ方法で無水Ｙｂ２Ｃ
ｌ３を得た。この塩素化率は９８．０％であった。
して１６３ｇ（理論量の １．０倍）のＮＨ４Ｃｌ を
混合した以外は実施例１と全く同じ方法で無水Ｙｂ２Ｃ
ｌ３を得た。この塩素化率は９８．０％であった。
【００１３】（比較例１）Ｙ２Ｏ３ ２００ｇをＮＨ４
Ｃｌ２８５ｇ（理論量の １．０倍）と磁製乳鉢中でよ
く混合して石英ボードに詰め、石英反応管に装入した。 反応管内をアルゴンガスで置換した後、管状炉を昇温し
３００℃で３時間保持した。この間アルゴンガスを２
１／ｍｉｎの流量で流した。その後、アルゴンガスを
２ １／ｍｉｎの流量で流しながら１時間保持して、無
水Ｙ２Ｃｌ３ Ｄを得た。Ｄの塩素化率は４９．２％で
あった。塩化水素ガスの不存在下では理論量の １．０
倍の塩化アンモニウムを加えても高い塩素化率を達成す
ることはできない。
Ｃｌ２８５ｇ（理論量の １．０倍）と磁製乳鉢中でよ
く混合して石英ボードに詰め、石英反応管に装入した。 反応管内をアルゴンガスで置換した後、管状炉を昇温し
３００℃で３時間保持した。この間アルゴンガスを２
１／ｍｉｎの流量で流した。その後、アルゴンガスを
２ １／ｍｉｎの流量で流しながら１時間保持して、無
水Ｙ２Ｃｌ３ Ｄを得た。Ｄの塩素化率は４９．２％で
あった。塩化水素ガスの不存在下では理論量の １．０
倍の塩化アンモニウムを加えても高い塩素化率を達成す
ることはできない。
【００１４】（比較例２）Ｙ２Ｏ３ ２００ｇ を石英
ボードに詰め、石英反応管に装入した。反応管を塩化水
素ガスとアルゴンガスの混合ガス（容積比１：１）で置
換した後、管状炉を昇温し ３００℃で３時間保持した
。この間塩化水素ガスとアルゴンガスの混合ガス（容積
比１：１）を４ １／ｍｉｎの流量で流した。その後、
塩化水素ガスの流通を止めて管状炉を ４００℃まで昇
温し、アルゴンガスを２ １／ｍｉｎの流量で流しなが
ら１時間保持して無水Ｙ２Ｃｌ３ Ｅを得た。Ｅの塩素
化率は４６．１％であった。塩化アンモニウムを加えな
いで高い塩素化率を達成することはできない。
ボードに詰め、石英反応管に装入した。反応管を塩化水
素ガスとアルゴンガスの混合ガス（容積比１：１）で置
換した後、管状炉を昇温し ３００℃で３時間保持した
。この間塩化水素ガスとアルゴンガスの混合ガス（容積
比１：１）を４ １／ｍｉｎの流量で流した。その後、
塩化水素ガスの流通を止めて管状炉を ４００℃まで昇
温し、アルゴンガスを２ １／ｍｉｎの流量で流しなが
ら１時間保持して無水Ｙ２Ｃｌ３ Ｅを得た。Ｅの塩素
化率は４６．１％であった。塩化アンモニウムを加えな
いで高い塩素化率を達成することはできない。
【００１５】
【発明の効果】本発明は希土類元素無水塩化物の製造方
法に関し、本発明によれば従来法よりも工程が簡略化さ
れかつ反応時間が大幅に短縮されるので製造コストの大
幅な低減が可能となる。
法に関し、本発明によれば従来法よりも工程が簡略化さ
れかつ反応時間が大幅に短縮されるので製造コストの大
幅な低減が可能となる。
Claims (1)
- 【請求項１】希土類元素酸化物粉末に、該酸化物を塩化
物に変換するのに必要な理論量の ０．５〜 １．５倍
重量の塩化アンモニウムを混合し、塩化水素ガスの流通
下、加熱しながら希土類元素の塩素化反応を行なわせる
ことを特徴とする希土類元素無水塩化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3103057A JPH04310518A (ja) | 1991-04-08 | 1991-04-08 | 希土類元素無水塩化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3103057A JPH04310518A (ja) | 1991-04-08 | 1991-04-08 | 希土類元素無水塩化物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04310518A true JPH04310518A (ja) | 1992-11-02 |
Family
ID=14344049
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3103057A Pending JPH04310518A (ja) | 1991-04-08 | 1991-04-08 | 希土類元素無水塩化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04310518A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1084301C (zh) * | 1999-04-29 | 2002-05-08 | 清华大学 | 一种氯化铵焙烧法分解氟碳铈矿回收碳酸稀土的方法 |
| CN100357183C (zh) * | 2005-12-26 | 2007-12-26 | 包头市世博稀土冶金有限责任公司 | 无水氯化铈的制备方法 |
-
1991
- 1991-04-08 JP JP3103057A patent/JPH04310518A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1084301C (zh) * | 1999-04-29 | 2002-05-08 | 清华大学 | 一种氯化铵焙烧法分解氟碳铈矿回收碳酸稀土的方法 |
| CN100357183C (zh) * | 2005-12-26 | 2007-12-26 | 包头市世博稀土冶金有限责任公司 | 无水氯化铈的制备方法 |
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