CN116573663B - 一种稀土掺杂硫氧化钆粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土掺杂硫氧化钆粉体的制备方法。将氨基磺酸加入去离子水中，搅拌至澄清，得到NH2SO3H溶液；然后将氧化钆、氧化镨和氧化铈加入所得NH2SO3H溶液中搅拌均匀，得到混合溶液；混合溶液转移至水浴锅中，持续搅拌升温，并调节pH值进行沉淀反应，反应后得到沉淀混合物；将沉淀混合物依次进行离心分离、洗涤和烘干，得到前驱体粉末；所得前驱体粉末进行煅烧，煅烧后得到Gd2O2S:Pr,Ce粉体。利用本发明制备稀土掺杂Gd2O2S粉体，能够解决现有沉淀法存在的原料成本高、分体易团聚、存在安全隐患的技术问题。
Description
一、技术领域：
本发明属于粉体材料制备技术领域，具体涉及一种稀土掺杂硫氧化钆粉体的制备方法。
二、背景技术：
硫氧化钆(Gd2O2S)具有高熔点、宽禁带、良好的光吸收和传递能力、优异的化学稳定性和热稳定性等优点，同时通过稀土掺杂可以显著提高其荧光性能，在医用X射线成像系统、发光材料、无损检测等方面应用广泛。目前，稀土掺杂Gd2O2S粉体的制备方法主要有固相法和液相法两类。固相法一般分为助熔剂法和气体硫化法，其中助熔剂法是目前实际生产中应用较多的方法，已经工业化，但存在反应温度高、粉体粒径大、容易引入杂质等问题；而气体硫化法制备稀土掺杂Gd2O2S粉体的过程中会产生有毒气体H2S和SO2，有害人体健康且污染环境，不利于环保。液相法包括溶剂热法和沉淀法，其中溶剂热法可以制备纳米级粉体，但制备过程常用到许多有机试剂，后期需要分离去除，制备过程复杂，增加了成本；沉淀法是在溶液中通过调节pH值得到前驱体，前驱体在还原气氛下煅烧得到最终产物，可以实现分子水平上的均匀掺杂。
目前，沉淀法通常用硫酸和硫酸铵作为硫源。采用硫酸作为硫源制备的稀土掺杂Gd2O2S粉体容易团聚，影响后期陶瓷的制备，同时硫酸具有很强的腐蚀性，大批量制备过程存在安全隐患。采用硫酸铵作为硫源制备稀土掺杂Gd2O2S时，需要用价格昂贵的稀土硝酸盐作为原料，生产成本较高。
三、发明内容：
本发明要解决的技术问题是：针对目前沉淀法制备稀土掺杂Gd2O2S粉体时，存在原料成本高、粉体易团聚、存在安全隐患等问题，本发明提供一种采用氨基磺酸(NH2SO3H)作为硫源制备稀土掺杂Gd2O2S粉体的方法，即本发明提供一种稀土掺杂硫氧化钆粉体的制备方法。利用本发明技术方案制备稀土掺杂Gd2O2S粉体，能够解决沉淀法存在的原料成本高、分体易团聚、存在安全隐患的技术问题。
为了解决上述问题，本发明采取的技术方案是：
本发明提供一种稀土掺杂硫氧化钆粉体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a、将氨基磺酸NH2SO3H加入去离子水中，搅拌至澄清，得到NH2SO3H溶液；然后将氧化钆Gd2O3、氧化镨Pr6O11和氧化铈CeO2加入所得NH2SO3H溶液中进行搅拌，搅拌均匀得到混合溶液；
b、将步骤a所得混合溶液转移至水浴锅中，持续搅拌并升温至60～90℃，滴加氨水调节溶液pH值进行沉淀，反应1～5h得到沉淀混合物；
c、将步骤b所得沉淀混合物依次进行离心分离、洗涤和烘干，烘干后得到前驱体粉末；
d、将步骤c中所得前驱体粉末转入坩埚，然后置入电炉中，加热至700～1200℃条件下进行煅烧，煅烧后得到Gd2O2S:Pr,Ce粉体。
根据上述的稀土掺杂硫氧化钆粉体的制备方法，步骤a中所得NH2SO3H溶液的溶度为0.1～0.5mol/L；所述Gd2O3和NH2SO3H二者的摩尔比为1：6～10，所述Gd2O3、Pr6O11和CeO2三者之间加入的摩尔比为100：0.01～0.5：0.001～0.05。
根据上述的稀土掺杂硫氧化钆粉体的制备方法，步骤a中所述加入所得NH2SO3H溶液中进行搅拌时，其搅拌时间为5～30min。
根据上述的稀土掺杂硫氧化钆粉体的制备方法，步骤b中所述pH值为6～10。
根据上述的稀土掺杂硫氧化钆粉体的制备方法，步骤c中所述洗涤先用去离子水洗涤1～5次，然后用无水乙醇洗涤1～5次。
根据上述的稀土掺杂硫氧化钆粉体的制备方法，步骤c中所述烘干时，烘干温度为50～80℃、烘干时间为10～50h。
根据上述的稀土掺杂硫氧化钆粉体的制备方法，步骤d中所述煅烧在氢气气氛下进行，在煅烧温度下保温1～5h。
本发明的积极有益效果：
1、本发明采用NH2SO3H作为硫源，它可以溶解稀土氧化物，从而避免使用昂贵的稀土硝酸盐，降低制备成本(使用氧化钆比使用硝酸钆约可以降低1/3的成本)。
2、本发明使用的氨基磺酸NH2SO3H是一种无色、无味又无毒的固体强酸，水溶液具有与硫酸相同的强酸性质，但腐蚀性却比硫酸低很多，NH2SO3H在工业上常用作清洗剂、除草剂和甜味剂等，使用安全性高。
综上所述，利用本发明技术方案制备稀土掺杂Gd2O2S粉体，能够解决沉淀法存在的原料成本高、分体易团聚、存在安全隐患的技术问题。
四、附图说明：
图1本发明实施例1制备所得稀土掺杂硫氧化钆Gd2O2S:Pr,Ce粉体的XRD谱图；
由图1可以看出，Gd2O2S:Pr,Ce粉末具有很好的结晶性，无杂质相产生。
图2本发明实施例1制备所得Gd2O2S:Pr,Ce的扫描电子显微镜图；
由图2可以看出，本发明制备所得Gd2O2S:Pr,Ce粉末粒径小于100nm，而且分布均匀、团聚少，有利于提高后期烧结活性。
图3本发明实施例1制备所得Gd2O2S:Pr,Ce的激发光谱图；
由图3可以看出，本发明制备所得Gd2O2S:Pr,Ce粉体的主峰位于308nm，归因于Pr3+的4f-5d跃迁。
图4本发明实施例1制备所得Gd2O2S:Pr,Ce用308nm光源激发得到的发射光谱图；
由图4可以看出，所得粉体的主峰位于511nm，归因于Pr3+的3P0→3H4跃迁，可以和光电二极管(500-530nm)良好匹配。
五、具体实施方式：
以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明技术方案保护的范围。
实施例1：
本发明稀土掺杂硫氧化钆粉体的制备方法，其详细步骤如下：
a、将8.5746g的NH2SO3H加入500ml去离子水中，搅拌至澄清，得到NH2SO3H溶液；然后将4g的Gd2O3、0.0113g的Pr6O11和0.0001g的CeO2加入NH2SO3H溶液中，搅拌10min，得到混合溶液；
b、将步骤a中所得混合溶液转移至水浴锅中，持续搅拌并升温至80℃，滴加氨水调节溶液pH值为8进行沉淀，反应3h得到沉淀混合物；
c、将步骤b中所得沉淀混合物进行离心分离，用去离子水洗涤2次，然后用无水乙醇洗涤2次，接着在70℃条件下烘干24h，烘干后得到前驱体粉末；
d、将步骤c中所得前驱体粉末转入坩埚，然后置入电炉中，在氢气气氛、1000℃条件下进行煅烧、煅烧时间为2h，煅烧后得到Gd2O2S:Pr,Ce粉体。
实施例2：
本发明稀土掺杂硫氧化钆粉体的制备方法，其详细步骤如下：
a、将42.873g的NH2SO3H加入2L去离子水中，搅拌至澄清，得到NH2SO3H溶液；然后将20g的Gd2O3、0.0565g的Pr6O11和0.0005g的CeO2加入NH2SO3H溶液中，搅拌10min，得到混合溶液；
b、将步骤a中所得混合溶液转移至水浴锅中，持续搅拌并升温至80℃，滴加氨水调节溶液pH值为10进行沉淀，反应2h，得到沉淀混合物；
c、将步骤b中所得沉淀混合物进行离心分离，用去离子水洗涤2次，然后用无水乙醇洗涤2次，在70℃条件下烘干24h，烘干后得到前驱体粉末；
d、将步骤c中所得前驱体粉末转入坩埚，然后置入电炉中，在氢气气氛、1000℃条件下进行煅烧、煅烧时间为2h，煅烧后得到Gd2O2S:Pr,Ce粉体。
实施例3：
本发明稀土掺杂硫氧化钆粉体的制备方法，其详细步骤如下：
a、将8.5746g的NH2SO3H加入500ml去离子水中，搅拌至澄清，得到NH2SO3H溶液；然后将4g的Gd2O3、0.0113g的Pr6O11和0.0001g的CeO2加入NH2SO3H溶液中，搅拌10min，得到混合溶液；
b、将步骤a中所得混合溶液转移至水浴锅中，持续搅拌并升温至80℃，滴加氨水调节溶液pH值为7进行沉淀，反应1h得到沉淀混合物；
c、将步骤b中所得沉淀混合物进行离心分离，用去离子水洗涤2次，然后用无水乙醇洗涤2次，接着在70℃条件下烘干24h，烘干后得到前驱体粉末；
d、将步骤c中所得前驱体粉末转入坩埚，然后置入电炉中，在氢气气氛、700℃条件下进行煅烧、煅烧时间为2h，煅烧后得到Gd2O2S:Pr,Ce粉体。
实施例4：
本发明稀土掺杂硫氧化钆粉体的制备方法，其详细步骤如下：
a、将42.873g的NH2SO3H加入2L去离子水中，搅拌至澄清，得到NH2SO3H溶液；然后将20g的Gd2O3、0.0565g的Pr6O11和0.0005g的CeO2加入NH2SO3H溶液中，搅拌10min，得到混合溶液；
b、将步骤a中所得混合溶液转移至水浴锅中，持续搅拌并升温至80℃，滴加氨水调节溶液pH值为9进行沉淀，反应4h得到沉淀混合物；
c、将步骤b中所得沉淀混合物进行离心分离，用去离子水洗涤2次，然后用无水乙醇洗涤2次，接着在70℃条件下烘干24h，烘干后得到前驱体粉末；
d、将步骤c中所得前驱体粉末转入坩埚，然后置入电炉中，在氢气气氛、800℃条件下进行煅烧、煅烧时间为2h，煅烧后得到Gd2O2S:Pr,Ce粉体。
实施例5：
本发明稀土掺杂硫氧化钆粉体的制备方法，其详细步骤如下：
a、将214.365g的NH2SO3H加入2L去离子水中，搅拌至澄清，得到NH2SO3H溶液；然后将100g的Gd2O3、0.2825g的Pr6O11和0.0025g的CeO2加入NH2SO3H溶液中，搅拌10min，得到混合溶液；
b、将步骤a中所得混合溶液转移至水浴锅中，持续搅拌并升温至80℃，滴加氨水调节溶液pH值为8进行沉淀，反应3h得到沉淀混合物；
c、将步骤b中所得沉淀混合物进行离心分离，用去离子水洗涤2次，然后用无水乙醇洗涤2次，接着在70℃条件下烘干24h，烘干后得到前驱体粉末；
d、将步骤c中所得前驱体粉末转入坩埚，然后置入电炉中，在氢气气氛、900℃条件下进行煅烧、煅烧时间为2h，煅烧后得到Gd2O2S:Pr,Ce粉体。
实施例6：
本发明稀土掺杂硫氧化钆粉体的制备方法，具体步骤如下：
a、将42.873g的NH2SO3H加入2L去离子水中，搅拌至澄清，得到NH2SO3H溶液；然后将20g的Gd2O3、0.0565g的Pr6O11和0.0005g的CeO2加入NH2SO3H溶液中，搅拌20min，得到混合溶液；
b、将步骤a中所得混合溶液转移至水浴锅中，持续搅拌并升温至80℃，滴加氨水调节溶液pH值为8进行沉淀反应3h，得到沉淀混合物；
c、将步骤b中所得沉淀混合物进行离心分离，用去离子水洗涤2次，然后用无水乙醇洗涤2次，在70℃条件下烘干24h，烘干后得到前驱体粉末；
d、将步骤c中所得前驱体粉末转入坩埚，然后置入电炉中，在氢气气氛、800℃条件下进行煅烧、煅烧时间为2h，煅烧后得到Gd2O2S:Pr,Ce粉体。
Claims (7)
1.一种稀土掺杂硫氧化钆粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
a、将氨基磺酸NH2SO3H加入去离子水中，搅拌至澄清，得到NH2SO3H溶液；然后将氧化钆Gd2O3、氧化镨Pr6O11和氧化铈CeO2加入所得NH2SO3H溶液中进行搅拌，搅拌均匀得到混合溶液；
b、将步骤a所得混合溶液转移至水浴锅中，持续搅拌并升温至60～90℃，滴加氨水调节溶液pH值进行沉淀，反应1～5h得到沉淀混合物；
c、将步骤b所得沉淀混合物依次进行离心分离、洗涤和烘干，烘干后得到前驱体粉末；
d、将步骤c中所得前驱体粉末转入坩埚，然后置入电炉中，加热至700～1200℃条件下进行煅烧，煅烧后得到Gd2O2S:Pr,Ce粉体。
2.根据权利要求1所述的稀土掺杂硫氧化钆粉体的制备方法，其特征在于：步骤a中所得NH2SO3H溶液的溶度为0.1～0.5mol/L；所述Gd2O3和NH2SO3H二者的摩尔比为1：6～10，所述Gd2O3、Pr6O11和CeO2三者之间加入的摩尔比为100：0.01～0.5：0.001～0.05。
3.根据权利要求1所述的稀土掺杂硫氧化钆粉体的制备方法，其特征在于：步骤a中所述加入所得NH2SO3H溶液中进行搅拌时，其搅拌时间为5～30min。
4.根据权利要求1所述的稀土掺杂硫氧化钆粉体的制备方法，其特征在于：步骤b中所述pH值为6～10。
5.根据权利要求1所述的稀土掺杂硫氧化钆粉体的制备方法，其特征在于：步骤c中所述洗涤先用去离子水洗涤1～5次，然后用无水乙醇洗涤1～5次。
6.根据权利要求1所述的稀土掺杂硫氧化钆粉体的制备方法，其特征在于：步骤c中所述烘干时，烘干温度为50～80℃、烘干时间为10～50h。
7.根据权利要求1所述的稀土掺杂硫氧化钆粉体的制备方法，其特征在于：步骤d中所述煅烧在氢气气氛下进行，在煅烧温度下保温1～5h。
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| Ultrafine Gd2O2S:Pr powders prepared via urea precipitation method using SO2/SO42- as sulfuration agent-A comparative study;Wu GQ et al.;《POWER TECHNOLOGY》;20170131;第382-388页 * |
| 溶剂热法一步合成纳米Gd 2 O 2 S∶Eu 3+ 发光粉;黄婷等;《中国陶瓷》;20171031;第58-62页 * |
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