JP2000239019A - 希土類化合物の製造方法 - Google Patents
希土類化合物の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 希土類元素の焼結体の原料として、あるいは
セラミックの焼結助剤、蛍光体原料として有用な、希土
類元素の塩基性炭酸塩及び酸化物の球状微粒子の簡便な
製造方法を提供する。 【解決手段】 Ｙ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅ
ｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｓｃからなる群のうちの１種類
以上の希土類元素イオン、過酸化水素及び尿素を含む水
溶液を８０℃〜該水溶液の沸点に加熱して、希土類元素
の塩基性炭酸塩を得ることを特徴とし、前記希土類元素
イオンに加えて、さらにＣｅ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｅｕからな
る群のうちの１種類以上の希土類元素イオンを添加し
て、希土類元素の塩基性炭酸塩を得ることもできる。こ
の塩基性炭酸塩を焼成することにより希土類元素酸化物
が得られる。
セラミックの焼結助剤、蛍光体原料として有用な、希土
類元素の塩基性炭酸塩及び酸化物の球状微粒子の簡便な
製造方法を提供する。 【解決手段】 Ｙ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅ
ｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｓｃからなる群のうちの１種類
以上の希土類元素イオン、過酸化水素及び尿素を含む水
溶液を８０℃〜該水溶液の沸点に加熱して、希土類元素
の塩基性炭酸塩を得ることを特徴とし、前記希土類元素
イオンに加えて、さらにＣｅ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｅｕからな
る群のうちの１種類以上の希土類元素イオンを添加し
て、希土類元素の塩基性炭酸塩を得ることもできる。こ
の塩基性炭酸塩を焼成することにより希土類元素酸化物
が得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】希土類元素の焼結体の原料や
セラミックの焼結助剤、蛍光体原料として有用な希土類
化合物微粒子の製造方法に関する。
セラミックの焼結助剤、蛍光体原料として有用な希土類
化合物微粒子の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】希土類化合物微粒子の製造方法として、
従来、希土類元素イオンと尿素を含む水溶液を加熱する
ことで、球状の塩基性炭酸塩が得られ、これを焼成し
て、平均粒径が０．２〜１μｍの球状の希土類元素酸化
物が得られることが知られている（特開平１０−１３９
４２６号公報参照）。また、平均粒径が０．１〜０．３
μｍのさらに小さな粒子の製造方法については、特開平
１０−１３９４２７号公報に記載が認められる。
従来、希土類元素イオンと尿素を含む水溶液を加熱する
ことで、球状の塩基性炭酸塩が得られ、これを焼成し
て、平均粒径が０．２〜１μｍの球状の希土類元素酸化
物が得られることが知られている（特開平１０−１３９
４２６号公報参照）。また、平均粒径が０．１〜０．３
μｍのさらに小さな粒子の製造方法については、特開平
１０−１３９４２７号公報に記載が認められる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記公報に記
載された方法で、平均粒径の小さな粒子を製造するに
は、析出反応容器の他に、反応水溶液を希釈する容器が
必要であり、工程も煩雑となっていた。本発明は、希土
類元素の焼結体として、あるいはセラミックの焼結助
剤、蛍光体原料として有用な、希土類元素の塩基性炭酸
塩及び酸化物の球状微粒子の簡便な製造方法を提供する
ものである。
載された方法で、平均粒径の小さな粒子を製造するに
は、析出反応容器の他に、反応水溶液を希釈する容器が
必要であり、工程も煩雑となっていた。本発明は、希土
類元素の焼結体として、あるいはセラミックの焼結助
剤、蛍光体原料として有用な、希土類元素の塩基性炭酸
塩及び酸化物の球状微粒子の簡便な製造方法を提供する
ものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、希土類元素の
鉱酸塩と過酸化水素と尿素の混合溶液を加熱することに
より、電子顕微鏡による観察で、０．３μｍ未満の粒径
を有する希土類元素の塩基性炭酸塩からなる球状微粒子
が得られ、これを焼成して、希土類元素の酸化物からな
る球状微粒子が得られることを見い出し、本発明を完成
した。本発明の希土類化合物の製造方法は、Ｙ、Ｎｄ、
Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｓ
ｃからなる群のうちの１種類以上の希土類元素イオン、
過酸化水素及び尿素を含む水溶液を８０℃〜該水溶液の
沸点に加熱して、希土類元素の塩基性炭酸塩を得ること
を特徴としている。
鉱酸塩と過酸化水素と尿素の混合溶液を加熱することに
より、電子顕微鏡による観察で、０．３μｍ未満の粒径
を有する希土類元素の塩基性炭酸塩からなる球状微粒子
が得られ、これを焼成して、希土類元素の酸化物からな
る球状微粒子が得られることを見い出し、本発明を完成
した。本発明の希土類化合物の製造方法は、Ｙ、Ｎｄ、
Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｓ
ｃからなる群のうちの１種類以上の希土類元素イオン、
過酸化水素及び尿素を含む水溶液を８０℃〜該水溶液の
沸点に加熱して、希土類元素の塩基性炭酸塩を得ること
を特徴としている。
【０００５】また、前記希土類元素イオンに加えて、Ｃ
ｅ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｅｕからなる群のうちの１種類以上の
希土類元素イオンを添加して、希土類元素の塩基性炭酸
塩を得ることもできる。この場合、添加する希土類元素
イオンの量は、全希土類に対し、２０モル％以下とする
のが好ましい。希土類元素酸化物は、この塩基性炭酸塩
を焼成して得られる。
ｅ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｅｕからなる群のうちの１種類以上の
希土類元素イオンを添加して、希土類元素の塩基性炭酸
塩を得ることもできる。この場合、添加する希土類元素
イオンの量は、全希土類に対し、２０モル％以下とする
のが好ましい。希土類元素酸化物は、この塩基性炭酸塩
を焼成して得られる。
【０００６】なお、過酸化水素の水溶液中への添加時期
は、尿素の加水分解により生成するアンモニアと炭酸に
よって反応が起こる前であればいつでもよいが、特に
は、加熱中に過酸化水素の一部が分解することなどを考
えると、水溶液をある程度加熱した後に添加するのが好
ましい。尿素の添加時期は、希土類元素イオンを含む水
溶液を調製するとき、または過酸化水素添加時に加えて
もよい。あるいは、希土類元素イオンを含む水溶液の調
製時と過酸化水素添加時の２度に分けて添加してもよ
い。
は、尿素の加水分解により生成するアンモニアと炭酸に
よって反応が起こる前であればいつでもよいが、特に
は、加熱中に過酸化水素の一部が分解することなどを考
えると、水溶液をある程度加熱した後に添加するのが好
ましい。尿素の添加時期は、希土類元素イオンを含む水
溶液を調製するとき、または過酸化水素添加時に加えて
もよい。あるいは、希土類元素イオンを含む水溶液の調
製時と過酸化水素添加時の２度に分けて添加してもよ
い。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を詳細
に説明する。希土類元素の鉱酸塩を含む水溶液を８０℃
〜該水溶液の沸点に０．５〜５時間加熱し、過酸化水素
と尿素を添加してさらに加熱することにより、希土類元
素の塩基性炭酸塩の球状粒子が析出する。次いで、析出
した希土類元素の塩基性炭酸塩を固液分離することで希
土類元素の塩基性炭酸塩の球状粒子が得られる。この塩
基性炭酸塩の球状粒子をさらに空気中もしくは酸化性雰
囲気中で焼成することで、希土類元素酸化物の球状微粒
子を得ることができる。
に説明する。希土類元素の鉱酸塩を含む水溶液を８０℃
〜該水溶液の沸点に０．５〜５時間加熱し、過酸化水素
と尿素を添加してさらに加熱することにより、希土類元
素の塩基性炭酸塩の球状粒子が析出する。次いで、析出
した希土類元素の塩基性炭酸塩を固液分離することで希
土類元素の塩基性炭酸塩の球状粒子が得られる。この塩
基性炭酸塩の球状粒子をさらに空気中もしくは酸化性雰
囲気中で焼成することで、希土類元素酸化物の球状微粒
子を得ることができる。
【０００８】このようにして得られた希土類元素の酸化
物微粒子を電子顕微鏡で観察すると、約０．３μｍ未満
の球状の微粒子が認められ、過酸化水素の添加により微
粒子が析出されていることがわかる。また、Ｃｅ、Ｐ
ｒ、Ｓｍ、Ｅｕの希土類元素を主成分とする場合は、球
状の塩基性炭酸塩を得ることができないが、Ｙ、Ｎｄ、
Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｓ
ｃの希土類元素を主成分とし、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｅｕ
を添加元素として添加する場合は、球状の塩基性炭酸塩
を得ることができる。
物微粒子を電子顕微鏡で観察すると、約０．３μｍ未満
の球状の微粒子が認められ、過酸化水素の添加により微
粒子が析出されていることがわかる。また、Ｃｅ、Ｐ
ｒ、Ｓｍ、Ｅｕの希土類元素を主成分とする場合は、球
状の塩基性炭酸塩を得ることができないが、Ｙ、Ｎｄ、
Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｓ
ｃの希土類元素を主成分とし、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｅｕ
を添加元素として添加する場合は、球状の塩基性炭酸塩
を得ることができる。
【０００９】希土類元素の塩基性炭酸塩の析出反応条件
についてさらに詳しく説明する。水溶性の希土類元素の
鉱酸塩としては、塩化物塩、硝酸塩、硫酸塩等が用いら
れるが、最終製品に不純物根を残さないためには硝酸塩
もしくは塩化物塩が好ましい。鉱酸塩の濃度は０．０１
〜０．０８モル／リットル（mol/Ｌ）がよく、０．０１
モル／リットル未満では生産性が著しく劣り、０．０８
モル／リットルを超えると塩基性炭酸塩同士の凝集が起
こり、単分散した球状粒子を得ることが困難になる。
についてさらに詳しく説明する。水溶性の希土類元素の
鉱酸塩としては、塩化物塩、硝酸塩、硫酸塩等が用いら
れるが、最終製品に不純物根を残さないためには硝酸塩
もしくは塩化物塩が好ましい。鉱酸塩の濃度は０．０１
〜０．０８モル／リットル（mol/Ｌ）がよく、０．０１
モル／リットル未満では生産性が著しく劣り、０．０８
モル／リットルを超えると塩基性炭酸塩同士の凝集が起
こり、単分散した球状粒子を得ることが困難になる。
【００１０】過酸化水素の添加量は、希土類元素イオン
の濃度に対してモル比で１／１００〜３０／１００の割
合で添加するのが好ましい。過酸化水素（Ｈ2Ｏ2）の添
加量が全希土類元素（ＲＥ）のモル数に対して、モル濃
度で［Ｈ2Ｏ2］／［ＲＥ］≧１／１００ならば粒子サイ
ズを小さくする効果があり、特に［Ｈ2Ｏ2］／［ＲＥ］
≧５／１００で電子顕微鏡観察での直径が０．３μｍ未
満の希土類元素の塩基性炭酸塩が得られるようになる。
過酸化水素の添加量が多いほど、得られる希土類元素の
塩基性炭酸塩の粒子は小さくなる傾向にあるが、添加量
が多すぎると粒子が小さくなりすぎて凝集が起り、単分
散性が得られなくなるため、希土類元素イオンのモル濃
度に対してモル比で３０／１００以下とするのが好まし
い。
の濃度に対してモル比で１／１００〜３０／１００の割
合で添加するのが好ましい。過酸化水素（Ｈ2Ｏ2）の添
加量が全希土類元素（ＲＥ）のモル数に対して、モル濃
度で［Ｈ2Ｏ2］／［ＲＥ］≧１／１００ならば粒子サイ
ズを小さくする効果があり、特に［Ｈ2Ｏ2］／［ＲＥ］
≧５／１００で電子顕微鏡観察での直径が０．３μｍ未
満の希土類元素の塩基性炭酸塩が得られるようになる。
過酸化水素の添加量が多いほど、得られる希土類元素の
塩基性炭酸塩の粒子は小さくなる傾向にあるが、添加量
が多すぎると粒子が小さくなりすぎて凝集が起り、単分
散性が得られなくなるため、希土類元素イオンのモル濃
度に対してモル比で３０／１００以下とするのが好まし
い。
【００１１】尿素の添加量は、希土類元素のモル濃度の
３〜５０倍程度の濃度にするのが好ましい。加熱によっ
て得られた沈殿物は、希土類元素の塩基性炭酸塩であ
り、これを電子顕微鏡で観察すると、球状の微細な粒子
が認められる。得られた希土類元素の塩基性炭酸塩を空
気中もしくは酸化性雰囲気で６００℃以上炭酸塩の融点
以下の温度で好ましくは１〜１０時間焼成すると、希土
類元素の酸化物が得られ、電子顕微鏡などで観察する
と、塩基性炭酸塩の形状を保った球状の希土類元素の酸
化物微粒子が認められる。
３〜５０倍程度の濃度にするのが好ましい。加熱によっ
て得られた沈殿物は、希土類元素の塩基性炭酸塩であ
り、これを電子顕微鏡で観察すると、球状の微細な粒子
が認められる。得られた希土類元素の塩基性炭酸塩を空
気中もしくは酸化性雰囲気で６００℃以上炭酸塩の融点
以下の温度で好ましくは１〜１０時間焼成すると、希土
類元素の酸化物が得られ、電子顕微鏡などで観察する
と、塩基性炭酸塩の形状を保った球状の希土類元素の酸
化物微粒子が認められる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の実施の形態を実施例と比較例
を挙げて具体的に説明する。 （実施例１）イットリウムイオン濃度が０．０５モル／
リットルの硝酸イットリウム水溶液１０リットルを９５
℃に加熱した。この水溶液に過酸化水素濃度が０．０１
モル／リットルとなるように過酸化水素を添加し、さら
に、尿素をこの濃度が０．６モル／リットルになるよう
に添加し、９５℃で６０分間加熱して、塩基性炭酸イッ
トリウムが得られた。析出した固体をブフナー漏斗で固
液分離し、７００℃で２時間焼成したところ、図１に示
すように、平均粒径が約０．１μｍで非常に小さく、か
つ粒径の揃ったイットリウム酸化物の球状粒子が得られ
た。
を挙げて具体的に説明する。 （実施例１）イットリウムイオン濃度が０．０５モル／
リットルの硝酸イットリウム水溶液１０リットルを９５
℃に加熱した。この水溶液に過酸化水素濃度が０．０１
モル／リットルとなるように過酸化水素を添加し、さら
に、尿素をこの濃度が０．６モル／リットルになるよう
に添加し、９５℃で６０分間加熱して、塩基性炭酸イッ
トリウムが得られた。析出した固体をブフナー漏斗で固
液分離し、７００℃で２時間焼成したところ、図１に示
すように、平均粒径が約０．１μｍで非常に小さく、か
つ粒径の揃ったイットリウム酸化物の球状粒子が得られ
た。
【００１３】（実施例２）イットリウムイオン濃度が
０．０５モル／リットルで、添加元素としてのセリウム
イオン濃度が０．００５モル／リットルの水溶液１０リ
ットルを９５℃に加熱した。この水溶液に過酸化水素濃
度が０．００５モル／リットルとなるように過酸化水素
を添加し、さらに尿素濃度が０．６モル／リットルとな
るように尿素を添加して、９５℃で６０分間加熱した。
析出した固体をブフナー漏斗で固液分離し、１３０℃で
１時間乾燥したところ、図２に示すように、粒径が約
０．１μｍの非常に小さなイットリウム／セリウム共沈
の希土類元素の塩基性炭酸塩の球状粒子が得られた。
０．０５モル／リットルで、添加元素としてのセリウム
イオン濃度が０．００５モル／リットルの水溶液１０リ
ットルを９５℃に加熱した。この水溶液に過酸化水素濃
度が０．００５モル／リットルとなるように過酸化水素
を添加し、さらに尿素濃度が０．６モル／リットルとな
るように尿素を添加して、９５℃で６０分間加熱した。
析出した固体をブフナー漏斗で固液分離し、１３０℃で
１時間乾燥したところ、図２に示すように、粒径が約
０．１μｍの非常に小さなイットリウム／セリウム共沈
の希土類元素の塩基性炭酸塩の球状粒子が得られた。
【００１４】（実施例３）実施例１において、硝酸イッ
トリウム水溶液に代えて硝酸イッテルビウム水溶液を使
用した以外は、同様にして処理したところ、実施例１と
同様に平均粒径が約０．１μｍで粒径の揃った球状のイ
ッテルビウム酸化物が得られた。
トリウム水溶液に代えて硝酸イッテルビウム水溶液を使
用した以外は、同様にして処理したところ、実施例１と
同様に平均粒径が約０．１μｍで粒径の揃った球状のイ
ッテルビウム酸化物が得られた。
【００１５】（比較例１）イットリウムイオン濃度が
０．０５モル／リットルの硝酸イットリウム水溶液１０
リットルを９５℃に加熱した。この水溶液に尿素濃度が
０．６モル／リットルとなるように尿素を添加して、９
５℃で６０分加熱した。析出した固体をブフナー漏斗で
固液分離し、７００℃で２時間焼成したところ、図３に
示すような粒径が０．３μｍ以上のイットリウム酸化物
の球状粒子が得られた。
０．０５モル／リットルの硝酸イットリウム水溶液１０
リットルを９５℃に加熱した。この水溶液に尿素濃度が
０．６モル／リットルとなるように尿素を添加して、９
５℃で６０分加熱した。析出した固体をブフナー漏斗で
固液分離し、７００℃で２時間焼成したところ、図３に
示すような粒径が０．３μｍ以上のイットリウム酸化物
の球状粒子が得られた。
【００１６】
【発明の効果】希土類元素酸化物の焼結体を製造する際
の原料として、あるいはセラミックの焼結助剤、蛍光体
原料として有用な希土類元素の塩基性炭酸塩粒子及び酸
化物の球状微粒子を、簡便な工程で、しかも経済的に製
造することができる。
の原料として、あるいはセラミックの焼結助剤、蛍光体
原料として有用な希土類元素の塩基性炭酸塩粒子及び酸
化物の球状微粒子を、簡便な工程で、しかも経済的に製
造することができる。
【図１】 本発明の実施例１により得られた希土類元素
酸化物の球状微粒子を電子顕微鏡で観察した図である。
酸化物の球状微粒子を電子顕微鏡で観察した図である。
【図２】 本発明の実施例２により得られた希土類元素
の塩基性炭酸塩の球状微粒子を電子顕微鏡で観察した図
である。
の塩基性炭酸塩の球状微粒子を電子顕微鏡で観察した図
である。
【図３】 比較例１により得られた希土類元素酸化物の
球状粒子を電子顕微鏡で観察した図である。
球状粒子を電子顕微鏡で観察した図である。
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G076 AA02 AA16 AA18 AB04 AB07 AB08 AC02 BA13 BA39 BB02 BB06 BB08 BC02 BC07 BD02 CA03 CA26 DA30
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｙ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅ
ｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｓｃからなる群のうちの１種類
以上の希土類元素イオン、過酸化水素及び尿素を含む水
溶液を８０℃〜該水溶液の沸点に加熱して、希土類元素
の塩基性炭酸塩を得ることを特徴とする希土類化合物の
製造方法。 - 【請求項２】 前記希土類元素イオンに加えて、Ｃｅ、
Ｐｒ、Ｓｍ、Ｅｕからなる群のうちの１種類以上の希土
類元素イオンを添加して、希土類元素の塩基性炭酸塩を
得る請求項１に記載の希土類化合物の製造方法。 - 【請求項３】 前記塩基性炭酸塩を焼成して、希土類元
素酸化物を得る請求項１又は２に記載の希土類化合物の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34577099A JP3877922B2 (ja) | 1998-12-24 | 1999-12-06 | 希土類化合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36648498 | 1998-12-24 | ||
| JP10-366484 | 1998-12-24 | ||
| JP34577099A JP3877922B2 (ja) | 1998-12-24 | 1999-12-06 | 希土類化合物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000239019A true JP2000239019A (ja) | 2000-09-05 |
| JP3877922B2 JP3877922B2 (ja) | 2007-02-07 |
Family
ID=26578100
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34577099A Expired - Lifetime JP3877922B2 (ja) | 1998-12-24 | 1999-12-06 | 希土類化合物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3877922B2 (ja) |
Cited By (7)
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|---|---|---|---|---|
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| JP2011042512A (ja) * | 2009-08-19 | 2011-03-03 | Fuji Kagaku Kk | 希土類炭酸塩粒子の製造方法 |
| JP2011529020A (ja) * | 2008-07-29 | 2011-12-01 | エルジー・ケム・リミテッド | 炭酸セリウムの製造方法および酸化セリウム粉末の製造方法 |
| WO2020246148A1 (ja) * | 2019-06-05 | 2020-12-10 | 信越化学工業株式会社 | 希土類炭酸塩微粒子の製造方法及び希土類炭酸塩微粒子 |
| US11292726B2 (en) | 2018-08-31 | 2022-04-05 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for preparing rare earth compound particles, rare earth oxide particles, and rare earth oxide particles-containing slurry |
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-
1999
- 1999-12-06 JP JP34577099A patent/JP3877922B2/ja not_active Expired - Lifetime
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