CN100357183C - 无水氯化铈的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无水氯化铈的制备方法。本方法用过量的氯化铵与氯化铈混合，在密闭体系下，于120℃-370℃高温、0.05-0.095MPa真空度下发生反应，得到含水量小于2.0%的无水氯化铈，该法可操作性强，工艺简单，易于工业规模生产。

Description

无水氯化铈的制备方法
一、技术领域
本发明涉及一种无水氯化铈的制备方法，属于化学领域。
二、背景技术
无水氯化铈被应用于熔盐电解制取金属铈、稀土金属有机化合物、干燥剂等，资料中报道：采用氯化铵干法氯化和用盐酸溶解形成水合氯化铈后再脱水的湿法氯化，可以制得水不溶物在3~5％的无水氯化铈；中国专利01131688.8公开了“无水氯化富钇混合稀土的制备方法”，该方法是在敞开的体系下，在高温下将富钇混合稀土氧化物与过量氯化铵混合，制得了无水氯化富钇混合稀土，其水不溶物小于1％；中国专利87100845公开了“无水氯化稀土的制备及其电解”，该方法将结晶氯化稀土加入高温熔盐中，使之瞬间脱水，在熔盐中加碳氯化制得了无水氯化稀土，其水不溶物小于3％；用结晶氯化稀土(以稀土氧化物量计)和氯化铵以摩尔比为1∶1-1∶5混合，逐渐升温至350℃、脱水过程中保持真空为6.6×10-5MPa，得到的无水氯化稀土水不溶物小于1.0％，在该方法中，其真空度要求太高，规模生产中很难维持在真空度下进行。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种真空度要求小，温度范围大，氯化铈含水量小于2.0％、水不溶物小于1％的无水氯化铈的制备方法。
技术解决方案：采用原料为：以稀土氧化物量计含氧化铈纯度为90.0％-99.99％的氯化铈晶体，和氯化铵以摩尔比为1∶0.10-1∶7混合，或氯化铈液体和氯化铵以摩尔比为1∶0.10-1∶7混合，经浓缩后成为氯化铈和氯化铵混合物的晶体，在密闭体系下，于温度为120℃-370℃、真空度为0.05-0.095MPa的条件下加热脱水，得到的无水氯化铈含水量小于2.0％。本发明的主要化学过程为：
主反应为：
副反应为：
含结晶水的稀土氯化铈(CeCl3·7H2O)中的结晶水可以采用加热的办法脱去，由于稀土氯化物易水解，在敞开的体系中很难得到纯的无水稀土氯化物，易发生化学反应(2)，在150℃前开始形成氯氧化物，而氯氧化物是产品中水不溶物最主要的成分，高于233℃时生成的稀土氧化物量逐渐增加，为了获得较纯的无水氯化铈必须在减压及保护气氛中进行脱水，该过程中，大部分结晶水在100℃-120℃时被除去，逐渐升温脱去剩余的结晶水。用该方法获得的无水氯化铈其含水量小于2％，水不溶物小于1％。
四、具体实施方式
本发明的制备步骤如下：
将含氧化铈纯度为90.0％-99.99％的氯化铈晶体(CeCl3·7H2O，以稀土氧化物量计)和氯化铵以摩尔比为1∶0.10-1∶7混合，或氯化铈液体和氯化铵以摩尔比为1∶0.10-1∶7混合，经浓缩后成为氯化铈和氯化铵混合物的晶体(CeCl3·m NH4Cl·nH2O，以稀土氧化物量计)，在密闭体系下，于120℃-370℃、真空为0.05-0.095MPa下加热脱水，脱水过程中，取样测定其氧化铈、氯化铵、水不溶物含量，以差减的方法确定含水量，当氧化铈含量大于67％时，可以判断得到的是无水氯化铈，终止加热，出料、真空包装。样品中含水量小于2.0％，物料可以直接用于电解，也可以用作干燥剂及其它用途。
实施例1：
将含氧化铈纯度为99％的结晶氯化铈(CeCl3·7H2O，以稀土氧化物量计)与氯化铵以1∶0.20摩尔比混合并研磨至约1.5mm，取其5公斤置于物料盘中，放置于反应器中，升温并抽真空，温度最终控制在370℃，真空控制在0.085MPa，一定时间后，取样品分析，当氧化铈含量大于67％时，说明得到的无水氯化铈含水量小于2.0％，终止加热，出料、真空包装。
实施例2：
将含氧化铈纯度为95％的结晶氯化铈与氯化铵以1∶1.0摩尔比混合并研磨至约1.0mm，取其5公斤置于物料盘中，放置于反应器中，升温并抽真空，温度最终控制在300℃，真空控制在0.080MPa，一定时间后，取样品分析，当氧化铈含量大于67％时，说明得到的无水氯化铈含水量小于2.0％，终止加热，出料、真空包装。
实施例3：
将含氧化铈纯度为99.9％的结晶氯化铈与氯化铵以1∶3.0摩尔比混合并研磨至约1.0mm，取其5公斤置于物料盘中，放置于反应器中，升温并抽真空，温度最终控制在320℃，真空控制在0.072MPa，一定时间后，取样品分析，当氧化铈含量大于67％时，说明得到的无水氯化铈含水量小于2.0％，终止加热，出料、真空包装。
实施例4：
将含氧化铈纯度为99％的结晶氯化铈与氯化铵以1∶7.0摩尔比混合并研磨至约1.5mm，取其5公斤置于物料盘中，放置于反应器中，升温并抽真空，温度最终控制在350℃，真空控制在0.080MPa，一定时间后，取样品分析，当氧化铈含量大于67％时，说明得到的无水氯化铈含水量小于2.0％，终止加热，出料、真空包装。

Claims (1)

1.  一种无水氯化铈的制备方法，其特征在于：采用原料为：以稀土氧化物量计，含氧化铈纯度为90.0％-99.99％的氯化铈晶体和氯化铵以摩尔比为1∶0.10-1∶7混合，或氯化铈液体和氯化铵以摩尔比为1∶0.10-1∶7混合，经浓缩后成为氯化铈和氯化铵混合物的晶体，在密闭体系下，于温度为120℃-370℃、真空度为0.05-0.095MPa的条件下加热脱水，得到的无水氯化铈含水量小于2.0％。
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