CN107364834A - 一种高氯酸钾的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高氯酸钾的制备工艺，包括将工业氯酸钠进行加热溶解、加入氢氧化钡溶液，过滤、电解、升温加入氯化钾溶液、冷却结晶、加水加热溶解、冷却结晶、洗涤、干燥、粉碎得到成品。本方法简单实用，制造成本低，适用于大批量生产该产品。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，特别是涉及一种高氯酸钾的制备工艺。
背景技术
高氯酸钾为白色粉末或无色斜方晶系结晶体，密度2.52g/cm3，熔点610℃，分子量138.55，微溶于水，不溶于醚和乙醇性质较氯酸钾稳定，在熔点时会分解为氯化钾与氧气。传统生产高氯酸钾的方法一般是直接用氯酸钾进行电解然后用结晶法进行制取，这样的工艺成本高而且成品的纯度不高。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供一种高氯酸钾的制备工艺，包括将工业氯酸钠进行加热溶解、加入氢氧化钡溶液，过滤、电解、升温加入氯化钾溶液、冷却结晶，加水加热溶解，冷却结晶，洗涤、干燥、粉碎得到成品。
优选的，一种高氯酸钾的制备工艺中，将一份工业氯酸钠加入一份水并加热溶解，溶解过程不断进行搅拌。
优选的，一种高氯酸钾的制备工艺中，往溶解完全的氯酸钠溶液中加入氢氧化钡溶液，除去溶液中的铬酸根和硫酸根，加入氢氧化钡直至溶液不再产生沉淀，加入量约为氯酸钠的量的1/50。
优选的，一种高氯酸钾的制备工艺中，将加入氢氧化钡后的溶液进行过滤，弃去滤渣，滤液待用。
优选的，一种高氯酸钾的制备工艺中，将过滤所得的滤液置入电解槽中进行电解，电解过程持续大约20min，往电解后的溶液加入饱和氯化钾溶液并不断进行搅拌加热，充分搅拌后将溶液置于通风处进行冷却结晶并不断用温度计对所得溶液进行测量，保持温度为28~32度。
进一步的，一种高氯酸钾的制备工艺中，冷却结晶过程维持在一定范围内，高氯酸钾晶体析出成方型时停止结晶，将所得晶体加热溶于水后继续冷却结晶，温度与之前冷却结晶温度保持一致，第二次冷却结晶后的成品进行洗涤烘干后进行粉碎即可得到产品。
本发明提供一种高氯酸钾的制备工艺，包括将工业氯酸钠进行加热溶解、加入氢氧化钡溶液，过滤、电解、升温加入氯化钾溶液、冷却结晶，加水加热溶解，冷却结晶，洗涤、干燥、粉碎得到成品。
本发明的优点在于：简单实用，原料为工业产品，来源广，得到的产品纯度高。
附图说明
附图1为一种高氯酸钾的制备工艺的具体步骤。
具体实施方式
下面结合实施案例对本发明做进一步的说明。
实施案例1
参照图1，本发明一种高氯酸钾的制备工艺包括以下步骤：
将一份工业氯酸钠加热溶于一份水中，加入氢氧化钡溶液直至溶液不再产生沉淀，除去溶液中的铬酸根和硫酸根等杂质，过滤除去溶液的不溶性物质，再将所得滤液置入电解槽中进行电解，电解20min后往将所得的电解液加入等质量的饱和氯化钾溶液，并进行搅拌加热，待溶液不再析出固体时将溶液置于新的容器中置于通风处进行冷却结晶，温度保持在28度，待溶液还剩下1/5时停止结晶，将所得晶体用蒸馏水加热溶解，然后继续在28度下冷却结晶，待溶液剩下1/5时停止结晶，取出晶体并用蒸馏水洗涤2到3次，洗涤液投入重结晶过程使用，洗涤后的晶体进行烘干粉碎，得到成品，将成品进行检测，计算纯度。
实施例2
参照图1，本发明一种高氯酸钾的制备工艺包括以下步骤：
将一份工业氯酸钠加热溶于一份水中，加入氢氧化钡溶液直至溶液不再产生沉淀，除去溶液中的铬酸根和硫酸根等杂质，过滤除去溶液的不溶性物质，再将所得滤液置入电解槽中进行电解，电解20min后往将所得的电解液加入等质量的饱和氯化钾溶液，并进行搅拌加热，待溶液不再析出固体时将溶液置于新的容器中置于通风处进行冷却结晶，温度保持在29度，待溶液还剩下1/5时停止结晶，将所得晶体用蒸馏水加热溶解，然后继续在29度下冷却结晶，待溶液剩下1/5时停止结晶，取出晶体并用蒸馏水洗涤2到3次，洗涤液投入重结晶过程使用，洗涤后的晶体进行烘干粉碎，得到成品，将成品进行检测，计算纯度。
实施例3
参照图1，本发明一种高氯酸钾的制备工艺包括以下步骤：
将一份工业氯酸钠加热溶于一份水中，加入氢氧化钡溶液直至溶液不再产生沉淀，除去溶液中的铬酸根和硫酸根等杂质，过滤除去溶液的不溶性物质，再将所得滤液置入电解槽中进行电解，电解20min后往将所得的电解液加入等质量的饱和氯化钾溶液，并进行搅拌加热，待溶液不再析出固体时将溶液置于新的容器中置于通风处进行冷却结晶，温度保持在30度，待溶液还剩下1/5时停止结晶，将所得晶体用蒸馏水加热溶解，然后继续在30度下冷却结晶，待溶液剩下1/5时停止结晶，取出晶体并用蒸馏水洗涤2到3次，洗涤液投入重结晶过程使用，洗涤后的晶体进行烘干粉碎，得到成品，将成品进行检测，计算纯度。
实施例4
参照图1，本发明一种高氯酸钾的制备工艺包括以下步骤：
将一份工业氯酸钠加热溶于一份水中，加入氢氧化钡溶液直至溶液不再产生沉淀，除去溶液中的铬酸根和硫酸根等杂质，过滤除去溶液的不溶性物质，再将所得滤液置入电解槽中进行电解，电解20min后往将所得的电解液加入等质量的饱和氯化钾溶液，并进行搅拌加热，待溶液不再析出固体时将溶液置于新的容器中置于通风处进行冷却结晶，温度保持在31度，待溶液还剩下1/5时停止结晶，将所得晶体用蒸馏水加热溶解，然后继续在31度下冷却结晶，待溶液剩下1/5时停止结晶，取出晶体并用蒸馏水洗涤2到3次，洗涤液投入重结晶过程使用，洗涤后的晶体进行烘干粉碎，得到成品，将成品进行检测，计算纯度。
将所得产物进行液相色谱检测法检测其纯度并进行对比对比：
通过对比可知，高氯酸钾的冷却结晶温度最适合应该在30摄氏度。
本发明提供一种高氯酸钾的制备工艺，包括将工业氯酸钠进行加热溶解、加入氢氧化钡溶液，过滤、电解、升温加入氯化钾溶液、冷却结晶，加水加热溶解，冷却结晶，洗涤、干燥、粉碎得到成品。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列的运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施案例。
Claims (8)
1.一种高氯酸钾的制备工艺，以工业氯酸钠为原料，具体步骤如下：
a，将一份工业氯酸钠置于容器中，加水升温溶解、搅拌至溶液中不再有固体；
b，加入氢氧化钡溶液至溶液不再产生沉淀，过滤；
c，往步骤b所得的滤液进行电解；
d，往电解所得溶液加入饱和氯化钾溶液并加热；
e，冷却结晶；
f，加水加热溶解；
g，冷却结晶；
h，洗涤干燥；
i，粉碎得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种高氯酸钾的制备工艺，其特征在于：步骤a所得氯酸钠溶液浓度为600~650g/L。
3.根据权利要求1或2所述的一种高氯酸钾的制备工艺，其特征在于：步骤a和步骤b加液和溶解过程需要不断进行搅拌。
4.根据权利要求1所述的一种高氯酸钾的制备工艺，其特征在于：步骤d加入饱和氯化钾溶液后进行充分搅拌，直至溶液的沉淀量不再变化停止搅拌。
5.根据权利要求1或4所述的一种高氯酸钾的制备工艺，其特征在于：步骤e冷却结晶过程不断用温度计测量溶液温度，溶液冷却过程温度维持在28~32度。
6.根据权利要求5所述的一种高氯酸钾的制备工艺，其特征在于：步骤f将所得晶体进行加水溶解过程需不断进行搅拌，搅拌过程如果出现的白色悬浊物需进行过滤，弃去滤渣，滤液待用。
7.根据权利要求1或6所述的一种高氯酸钾的制备工艺，其特征在于：步骤g冷却结晶温度保持在28~32度之间，冷却结晶剩余的混合物加入重结晶过程。
8.根据权利要求6所述的一种高氯酸钾的制备工艺，其特征在于：将步骤h所得晶体用蒸馏水洗涤2到3次，洗涤液加入重结晶过程。
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