CN103691337A - 一种无水氯化镧与卤盐的混合盐制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无水氯化镧与卤盐的混合盐制备方法。其特点是，包括如下步骤：取含结晶水的氯化镧和卤盐按摩尔比1：0.2～4的比例混合，然后在100℃～200℃下加热20h-30h，即可得到无水氯化镧与卤盐的混合盐。本发明的有益效果是：新加入的氯化钾等卤盐在制取金属镧时会降低熔盐体系的熔点，有利于反应的进行。并且该方法成本低、简单易行。降低了还原温度，降低了对设备的材质要求，减少了金属镧的挥发，提高了收率，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种无水氯化镧与卤盐的混合盐制备方法。
背景技术
无水氯化镧是生产高纯金属镧的主要原料，但该盐在空气中容易吸潮，转变成含结晶水的盐。做高纯镧的主要方法是用钙还原氯化镧（或其它卤组盐类化合物）。反应方程如下：2LaCl3+3Ca=2La+3CaCl2，此法用于制取稀土金属镧的效果好，优点是稀土收率高，所需的原料是无水氯化镧。其它方法还有电解熔融氯化镧等，但缺点是成本高、过程不易控制。
氯化镧中结晶水的存在不利于金属镧的生成，金属与冷水缓慢作用，与热水反应剧烈，产生氢气，溶于酸，不溶于碱。因此氯化镧中结晶水的存在不但不利于生成高纯物质，还会给人员和设备带来一定的危险。因此在还原前对氯化镧的脱水处理变得十分必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低并且简单易行的无水氯化镧与卤盐的混合盐制备方法。
一种无水氯化镧与卤盐的混合盐制备方法，其特别之处在于，包括如下步骤：取含结晶水的氯化镧和卤盐按摩尔比1：0.2～4的比例混合，然后在100℃～200℃下加热20h-30h，即可得到无水氯化镧与卤盐的混合盐。
其中卤盐是指氯化钾、氯化钠、氯化镁或氯化钙。
其中加热在真空下进行。
本发明的有益效果是：新加入的氯化钾等卤盐在制取金属镧时会降低熔盐体系的熔点，有利于反应的进行。并且该方法成本低、简单易行。降低了还原温度，降低了对设备的材质要求，减少了金属镧的挥发，提高了收率，降低了生产成本。
具体实施方式
实施例1：
将含结晶水的氯化镧（LaCl3·7H2O）和经高温烘干去水处理后的无水氯化钾（KCl）按摩尔比1：0.5的比例混合，即氯化镧:3712.5g(10mol),无水氯化钾:372.7g(5mol)。然后在120℃下真空加热制20小时得无水氯化镧和氯化钾的混合盐，根据差重法，我们对烘干前后的料重进行了分析。样品编号：试样-1。
实施例2：
将含结晶水的氯化镧（LaCl3·7H2O）和经高温烘干去水处理后的无水氯化钾（KCl）按摩尔比1：1的比例混合，即氯化镧:3712.5g(10mol),无水氯化钾:745.5g(10mol)。然后在120℃下真空加热制20小时得无水氯化镧和氯化钾的混合盐，根据差重法，我们对烘干前后的料重进行了分析。样品编号：试样-2。
实施例3：
将含结晶水的氯化镧（LaCl3·7H2O）和经高温烘干去水处理后的无水氯化钾（KCl）按摩尔比1：1的比例混合，即氯化镧:3712.5g(10mol),无水氯化钾:745.5g(10mol)。然后在150℃下真空加热制20小时得无水氯化镧和氯化钾的混合盐，根据差重法，我们对烘干前后的料重进行了分析。样品编号：试样-3。
实施例4：
将含结晶水的氯化镧（LaCl3·7H2O）和经高温烘干去水处理后的无水氯化钾（KCl）按摩尔比1：1的比例混合，即氯化镧:3712.5g(10mol),无水氯化钾:745.5g(10mol)。然后在180℃下真空加热制20小时得无水氯化镧和氯化钾的混合盐，根据差重法，我们对烘干前后的料重进行了分析。样品编号：试样-4。
实施例5：
将含结晶水的氯化镧（LaCl3·7H2O）和经高温烘干去水处理后的无水氯化钾（KCl）按摩尔比1：1的比例混合，即氯化镧:3712.5g(10mol),无水氯化钾:745.5g(10mol)。然后在180℃下真空加热制10小时得无水氯化镧和氯化钾的混合盐，根据差重法，我们对烘干前后的料重进行了分析。样品编号：试样-5。
实施例6：
将含结晶水的氯化镧（LaCl3·7H2O）和经高温烘干去水处理后的无水氯化钾（KCl）按摩尔比1：1的比例混合，即氯化镧:3712.5g(10mol),无水氯化钾:745.5g(10mol)。然后在180℃下真空加热制30小时得无水氯化镧和氯化钾的混合盐，根据差重法，我们对烘干前后的料重进行了分析。样品编号：试样-6。
实施例7：
将含结晶水的氯化镧（LaCl3·7H2O）和经高温烘干去水处理后的无水氯化钾（KCl）按摩尔比1：1即氯化镧:3712.5g(10mol),无水氯化钾:745.5g(10mol)。的比例混合，然后以重量百分比加入30%的水，将拌均匀后后在180℃下真空加热30小时得无水氯化镧和氯化钾的混合盐，根据差重法，我们对烘干前后的料重进行了分析。样品编号：试样-7。
通过引入氯化钾，制备出了符合要求的无水氯化镧（LaCl3），各项指标对比如下表：
表1：氯化镧和氯化钾混合盐烘干前后质量对比
分析：氯化镧（LaCl3·7H2O）的分子量371.25g,无水氯化钾（KCl）的分子量：74.55，每摩尔氯化镧（LaCl3·7H2O）中含水量126g。
分析数据表明氯化镧样品的水基本脱除干净，从脱水效果来看，温度愈高，时间越长，脱水效果更好一些，不过不是太明显。
因此本发明提出的将含结晶水的氯化镧和氯化钾（氯化钠、氯化镁、氯化钙或其它卤盐）按一定摩尔比比例混合，然后在高温下真空加热制得无水氯化镧和氯化钾（氯化钠、氯化镁、氯化钙或其它卤盐）的混合盐的方法是可行的。
公开于本文中的本发明的说明书及实施例是示范性说明，很显然，对于本领域的技术人员而言，本发明还有其他实施方案，本发明的实质范围和精神由权利要求书所确定。
Claims (3)
1.一种无水氯化镧与卤盐的混合盐制备方法，其特征在于，包括如下步骤：取含结晶水的氯化镧和卤盐按摩尔比1：0.2～4的比例混合，然后在100℃～200℃下加热20h-30h，即可得到无水氯化镧与卤盐的混合盐。
2.如权利要求1所述的一种无水氯化镧与卤盐的混合盐制备方法，其特征在于：其中卤盐是指氯化钾、氯化钠、氯化镁或氯化钙。
3.如权利要求1所述的一种无水氯化镧与卤盐的混合盐制备方法，其特征在于：其中加热在真空下进行。
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