CN102674420B - 用于铝电解工业的低分子比冰晶石的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于铝电解工业的低分子比冰晶石，由钾冰晶石和钠冰晶石以1：1~1：3的摩尔比组成，所述钾冰晶石的分子式为mKF·AlF3，所述钠冰晶石的分子式为nNaF·AlF3，m为1~1.5，n为1~1.5。本发明提供的低分子比冰晶石用于铝电解工业，可降低电解温度，降低电能消耗，提高了电解效率。

Description

用于铝电解工业的低分子比冰晶石的制备方法
技术领域
本发明涉及冰晶石，尤其涉及用于铝电解工业的低分子比冰晶石及其制备方法。 
背景技术
目前铝电解工业仍采用传统的Hall-Heroult法，电解质一直以冰晶石-氧化铝为基本体系，其中冰晶石往往采用的是六氟铝酸钠。铝电解工业的电解温度在960℃左右，电能消耗高，这主要是因为电解质的初晶温度高，且为使氧化铝保持较好的溶解度，需保持一定温度的过热度。 
工业上制备冰晶石的方法一般为合成法：将无水氢氟酸与氢氧化铝反应，生成氟铝酸，然后在高温下与氢氧化钠或氢氧化钾反应，再经过滤、烘干、熔融、破碎，制得冰晶石；用此法合成的冰晶石的分子比m=3.0，熔点较高。现有的工业合成法制得的冰晶石其分子比为m=2.0~3.0之间，难以获得分子比m=1.0~1.5之间较为纯净的且水含量极低的低分子比冰晶石。 
因此，现有技术存在电解能耗高，电解质不够理想的缺点。 
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，发明人在电解质的选择以及制备方法方面进行了大量的探索，预料不到地发现，将低分子比钾冰晶石和低分子比钠冰晶石以一定的比例混合后作为铝电解体系的电解质，与传统的钠冰晶石作为电解质的铝电解体系比较，能明显降低电解温度，并且与单独使用低分子比钾冰晶石或低分子比钠冰晶石作为铝电解体系的电解质相比，在对电极材料的腐蚀程度方面，存在有明显优点，但在电解温度的下降程度方面，效果介于两者之间。 
本发明提供一种用于铝电解工业的低分子比冰晶石，由钾冰晶石和钠冰晶石以1：1~1：3的摩尔比组成，所述钾冰晶石的分子式为mKF·AlF3，m为1~1.5，所述钠冰晶石的分子式为nNaF·AlF3，n为1~1.5。 
采用上述技术方案，本发明提供的低分子比冰晶石用于铝电解工业，氧化铝的溶解性能得到改善，从而降低了电解温度，降低了电能消耗，提高了电解效率。 
作为本发明的进一步改进，所述m为1、1.2或1.5；m=1.0~1.5范围内，钾冰晶石mKF·AlF3的熔点为540~570℃，mKF·AlF3的熔点随着m的数值上升而略有上升。所述n为1、1.2或1.5；n=1.0~1.5范围内，nNaF·AlF3的熔点为960~1000℃，钠冰晶石nNaF·AlF3的熔点随着n的数值上升而略有上升。 
作为本发明的进一步改进，所述钾冰晶石和所述钠冰晶石的摩尔比为1：1，所述m为1.5，所述n为1.5，氧化铝在钾冰晶石和钠冰晶石以摩尔比1：1组成的体系中的溶解度在13g/l左右，电解温度为825~900℃ 
相应的，本发明还提供所述用于铝电解工业的低分子比冰晶石的制备方法，包括如下步骤：
A） 将铝置于反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~850℃，再加入氟钛酸钾、氟硼酸钾或其混合物，搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到钾冰晶石；将铝置于另一反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~850℃，再加入氟钛酸钠、氟硼酸钠或其混合物，搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到钠冰晶石；
B） 将得到的钾冰晶石与钠冰晶石以1：1~1：3的摩尔比混合。
本发明提供的制备方法反应条件温和，容易控制，工艺流程简单，反应完全，产物质量好。 
作为本发明的进一步改进，所述用于铝电解工业的低分子比冰晶石的制备方法包括如下步骤： 
A）将铝置于反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至780~850℃，再加入氟钛酸钾，搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到分子式为 
Figure 2012101728394100002DEST_PATH_IMAGE001
的钾冰晶石；将铝置于另一反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至780~850℃，再加入氟钛酸钠，搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到分子式为
Figure 2012101728394100002DEST_PATH_IMAGE002
的钠冰晶石；
B） 将得到的钾冰晶石与钠冰晶石以1：1~1：3的摩尔比混合。涉及的化学反应式为：
Figure 2012101728394100002DEST_PATH_IMAGE003
；
Figure 2012101728394100002DEST_PATH_IMAGE004
。
作为本发明的进一步改进，所述用于铝电解工业的冰晶石的制备方法包括如下步骤： 
A） 将铝置于反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~850℃，再加入氟硼酸钾，搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到分子式为KF·AlF3的钾冰晶石；将铝置于另一反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~850℃，再加入氟硼酸钠，搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到分子式为NaF·AlF3的钠冰晶石；
B） 将得到的钾冰晶石与钠冰晶石以1：1~1：3的摩尔比混合。涉及的化学反应式为：
KBF4+Al＝B+KF·AlF3；NaBF4+Al＝B+NaF·AlF3。
作为本发明的进一步改进，所述用于铝电解工业的冰晶石的制备方法包括如下步骤： 
A） 将铝置于反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~850℃，再加入摩尔比为2：1的氟硼酸钾与氟钛酸钾的混合物，搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到分子式为
Figure 2012101728394100002DEST_PATH_IMAGE005
的钾冰晶石；将铝置于另一反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~850℃，再加入摩尔比为2：1的氟硼酸钠与氟钛酸钠的混合物，搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到分子式为
Figure DEST_PATH_IMAGE006
的钠冰晶石；
B）将得到的钾冰晶石与钠冰晶石以1：1~1：3的摩尔比混合。涉及的化学反应式为：
Figure 2012101728394100002DEST_PATH_IMAGE007
；
Figure DEST_PATH_IMAGE008
。
作为本发明的进一步改进，所述用于铝电解工业的冰晶石的制备方法包括如下步骤： 
A）  将过量的铝置于反应器中，升温至700~850℃，往反应器中加入摩尔比为y：x的氟硼酸钾与氟钛酸钾的混合物，搅拌0.5~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到分子式为的钾冰晶石；将过量的铝置于另一反应器中，升温至700~850℃，往反应器中加入摩尔比为y：x的氟硼酸钠与氟钛酸钠的混合物，搅拌0.5~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到分子式为
Figure DEST_PATH_IMAGE010
的钠冰晶石；
B）   将得到的钾冰晶石与钠冰晶石以1：1~1：3的摩尔比混合。涉及的化学反应式为：
Figure 2012101728394100002DEST_PATH_IMAGE011
Figure DEST_PATH_IMAGE012
。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的低分子比冰晶石用于铝电解工业，氧化铝的溶解性能得到改善，从而降低了电解温度，且与现有的冰晶石或单独使用低分子比钾冰晶石或低分子比钠冰晶石作为铝电解体系的电解质时相比，电解温度明显不同，对电极材料的腐蚀程度也存在差异；本发明提供的低分子比冰晶石的制备方法反应条件温和，容易控制，工艺流程简单，反应完全。 
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步详细说明。 
实施例一
称取1吨铝置于反应器中，抽真空后通入氩气保护，升温至800℃，按反应比例往反应器中缓慢加入干燥的氟钛酸钾，快速搅拌5h后，生成海绵钛和钾冰晶石（
Figure 713808DEST_PATH_IMAGE001
），打开反应器盖，用虹吸泵抽出上层熔融的液态钾冰晶石。称取1吨铝置于另一反应器中，抽真空后通入氩气保护，升温至800℃，按反应比例往该反应器中缓慢加入干燥的氟钛酸钠，快速搅拌5h后，生成海绵钛和钠冰晶石（），打开反应器盖，用虹吸泵抽出上层熔融的液态钠冰晶石。
将制得的钾冰晶石（
Figure 682825DEST_PATH_IMAGE001
）和钠冰晶石（）以1：1的摩尔比混合后得到的冰晶石混合物用于铝电解工业，电解温度的工作范围可控制在850~900℃之间，使用惰性电极材料或使用碳素电极材料或者使用混合（碳素与惰性联合使用）电极材料展开电解均可得到原铝。 
实施例二
称取1吨铝置于反应器中，抽真空后通入氩气保护，升温至780℃，按反应比例往反应器中缓慢加入干燥的氟硼酸钾，快速搅拌5h后，生成硼和钾冰晶石（KF·AlF3），打开反应器盖，用虹吸泵抽出上层熔融的液态钾冰晶石。称取1吨铝置于另一反应器中，抽真空后通入氩气保护，升温至780℃，按反应比例往该反应器中缓慢加入干燥的氟硼酸钠，快速搅拌5h后，生成硼和钠冰晶石（NaF·AlF3），打开反应器盖，用虹吸泵抽出上层熔融的液态钠冰晶石。
将制得的钾冰晶石（KF·AlF3）和钠冰晶石（NaF·AlF3）以1：1的摩尔比混合后得到的冰晶石混合物用于铝电解工业，电解温度的工作范围可控制在825~900℃之间，使用惰性电极材料或使用碳素电极材料或者使用混合（碳素与惰性联合使用）电极材料展开电解均可得到原铝。 
实施例三
称取1吨铝置于反应器中，抽真空后通入氩气保护，升温至750℃，按反应比例往反应器中缓慢加入干燥的氟硼酸钾与氟钛酸钾混合物，氟硼酸钾与氟钛酸钾的摩尔比为2：1，快速搅拌5h后，生成硼化钛和钾冰晶石（
Figure 247984DEST_PATH_IMAGE005
），打开反应器盖，用虹吸泵抽出上层熔融的液态钾冰晶石。称取1吨铝置于反应器中，抽真空后通入氩气保护，升温至750℃，按反应比例往反应器中缓慢加入干燥的氟硼酸钠与氟钛酸钠混合物，氟硼酸钠与氟钛酸钠的摩尔比为2：1，快速搅拌5h后，生成硼化钛和钠冰晶石（
Figure 993349DEST_PATH_IMAGE006
），打开反应器盖，用虹吸泵抽出上层熔融的液态钠冰晶石。
将制得的钾冰晶石（
Figure 183021DEST_PATH_IMAGE005
）和钠冰晶石（
Figure 145161DEST_PATH_IMAGE006
）以1：1的摩尔比混合后得到的冰晶石混合物用于铝电解工业，电解温度的工作范围可控制在825~900℃之间，使用惰性电极材料或使用碳素电极材料或者使用混合（碳素与惰性联合使用）电极材料展开电解均可得到原铝。 
实施例四
将制得的钾冰晶石（KF·AlF3）和钠冰晶石（
Figure 773589DEST_PATH_IMAGE006
）以1：3的摩尔比混合后得到的冰晶石混合物用于铝电解工业，电解温度的工作范围可控制在850~900℃之间，使用惰性电极材料或使用碳素电极材料或者使用混合（碳素与惰性联合使用）电极材料展开电解均可得到原铝。
实施例五
将制得的钾冰晶石（
Figure 75257DEST_PATH_IMAGE001
）和钠冰晶石（NaF·AlF3）以1：3的摩尔比混合后得到的冰晶石混合物用于铝电解工业，电解温度的工作范围可控制在850~900℃之间，使用惰性电极材料或使用碳素电极材料或者使用混合（碳素与惰性联合使用）电极材料展开电解均可得到原铝。
实施例六
将制得的钾冰晶石（
Figure 498148DEST_PATH_IMAGE005
）和钠冰晶石（
Figure 463697DEST_PATH_IMAGE002
）以1：3的摩尔比混合后得到的冰晶石混合物用于铝电解工业，电解温度的工作范围可控制在850~900℃之间，使用惰性电极材料或使用碳素电极材料或者使用混合（碳素与惰性联合使用）电极材料展开电解均可得到原铝。
实施例七
称取5吨铝置于反应器中，升温至750℃，往反应器中缓慢加入干燥的氟硼酸钾与氟钛酸钾混合物2吨，氟硼酸钾与氟钛酸钾的摩尔比为1：1，快速搅拌4h后，由于铝过量，生成铝钛硼合金和钾冰晶石（），打开反应器盖，用虹吸泵抽出上层熔融的液态钾冰晶石。称取5吨铝置于反应器中，升温至750℃，往反应器中缓慢加入干燥的氟硼酸钠与氟钛酸钠混合物2吨，氟硼酸钠与氟钛酸钠的摩尔比为1：1，快速搅拌4h后，由于铝过量，生成铝钛硼合金和钠冰晶石（），打开反应器盖，用虹吸泵抽出上层熔融的液态钠冰晶石。
将制得的钾冰晶石（
Figure 958133DEST_PATH_IMAGE013
）和钠冰晶石（
Figure 911045DEST_PATH_IMAGE014
）以1：3的摩尔比混合后得到的冰晶石混合物用于铝电解工业，电解温度的工作范围可控制在850~900℃之间，使用惰性电极材料或使用碳素电极材料或者使用混合（碳素与惰性联合使用）电极材料展开电解均可得到原铝。 
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。 

Claims (4)

1.一种用于铝电解工业的低分子比冰晶石的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A） 将铝置于反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~850℃，再加入氟钛酸钾、氟硼酸钾或其混合物，搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到钾冰晶石；将铝置于另一反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~850℃，再加入氟钛酸钠、氟硼酸钠或其混合物，搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到钠冰晶石；
B） 将得到的钾冰晶石与钠冰晶石以1：1~1：3的摩尔比混合，所述钾冰晶石的分子式为mKF·AlF3，m为1~1.5，所述钠冰晶石的分子式为nNaF·AlF3，n为1~1.5。
2.根据权利要求1所述的用于铝电解工业的低分子比冰晶石的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A） 将铝置于反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至780~850℃，再加入氟钛酸钾，搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到分子式为                                                的钾冰晶石；将铝置于另一反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至780~850℃，再加入氟钛酸钠，搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到分子式为
Figure 308464DEST_PATH_IMAGE002
的钠冰晶石；
B） 将得到的钾冰晶石与钠冰晶石以1：1~1：3的摩尔比混合。
3.根据权利要求1所述的用于铝电解工业的低分子比冰晶石的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A） 将铝置于反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~850℃，再加入氟硼酸钾，搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到分子式为KF·AlF3的钾冰晶石；将铝置于另一反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~850℃，再加入氟硼酸钠，搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到分子式为NaF·AlF3的钠冰晶石；
B） 将得到的钾冰晶石与钠冰晶石以1：1~1：3的摩尔比混合。
4.根据权利要求1所述的用于铝电解工业的低分子比冰晶石的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A）  将铝置于反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~850℃，再加入摩尔比为2：1的氟硼酸钾与氟钛酸钾的混合物，搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到分子式为
Figure 62794DEST_PATH_IMAGE003
的钾冰晶石；将铝置于另一反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~850℃，再加入摩尔比为2：1的氟硼酸钠与氟钛酸钠的混合物，搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到分子式为
Figure 111390DEST_PATH_IMAGE004
的钠冰晶石；
B）将得到的钾冰晶石与钠冰晶石以1：1~1：3的摩尔比混合。
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