CN102703932B - 铝电解过程中的电解质补充体系及其制备方法 - Google Patents

铝电解过程中的电解质补充体系及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种铝电解过程中的电解质补充体系，包括低分子比冰晶石，所述低分子比冰晶石选自mKF·AlF3、nNaF·AlF3或其混合物，所述m为1~1.5，所述n为1~1.5。本发明提供的电解质补充体系用于铝电解工业，无需改变现行的电解工艺即可明显降低铝电解过程中的电解温度，从而降低电能消耗，减少了氟化物的挥发损失，降低了综合生产成本。

Description

铝电解过程中的电解质补充体系及其制备方法
技术领域
本发明涉及电解质，尤其涉及铝电解过程中的电解质补充体系及其制备方法。
背景技术
目前铝电解工业仍采用传统的Hall-Heroult法，电解质一直以冰晶石-氧化铝为基本体系，其中冰晶石往往采用的是六氟铝酸钠。随着铝电解过程的进行，六氟铝酸钠和氧化铝不断地被消耗，因此为保证铝电解的持续进行，需要往电解质基本体系中分别补充电解质和氧化铝。现有的电解质补充体系主要包括氟化铝、六氟铝酸钠，电解温度在整个铝电解过程中需维持在960℃左右，电能消耗高，这主要是因为电解质的初晶温度高，且为使氧化铝保持较好的溶解度，需保持一定温度的过热度。
工业上制备冰晶石的方法一般为合成法：将无水氢氟酸与氢氧化铝反应，生成氟铝酸，然后在高温下与氢氧化钠或氢氧化钾反应，再经过滤、烘干、熔融、破碎，制得冰晶石；用此法合成的冰晶石的分子比m=3.0，熔点较高。现有的工业合成法制得的冰晶石其分子比为m=2.0~3.0之间，难以获得分子比m=1.0~1.5之间较为纯净的低分子比冰晶石。
因此，现有技术存在电解能耗高，电解质补充体系不够理想的缺点。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，发明人在电解质补充体系的选择以及制备方法方面进行了大量的探索，预料不到地发现，以包括低分子比冰晶石的电解质补充体系代替现有的电解质补充体系用于铝电解，无需改变现行的电解工艺即可明显降低铝电解过程中的电解温度，从而降低电能消耗，减少氟化物的挥发损失，降低综合生产成本。
本发明提供一种铝电解过程中的电解质补充体系，包括低分子比冰晶石，所述低分子比冰晶石选自mKF·AlF3、nNaF·AlF3或其混合物，所述m为1~1.5，所述n为1~1.5。
采用上述技术方案，本发明提供的电解质补充体系用于铝电解工业，氧化铝的溶解性能得到改善，从而降低了电解温度，降低了电能消耗，减少了氟化物的挥发损失，提高了电解效率，降低了综合生产成本。
作为本发明的进一步改进，所述低分子比冰晶石选自mKF·AlF3，所述m为1、1.2或1.5。氧化铝在3NaF·AlF3熔融液体中的溶解度约为7g/L，而与3NaF·AlF3相比，氧化铝在                                                、KF·AlF3和熔融液体中的溶解度均在15~20g/L的范围内，溶解度大幅上升；低分子比钾冰晶石（包括
Figure 100979DEST_PATH_IMAGE001
、KF·AlF3和
Figure 18119DEST_PATH_IMAGE002
）组成的电解质补充体系的加入，可使电解温度明显下降，最终降低至800~850℃。
作为本发明的进一步改进，所述低分子比冰晶石选自mKF·AlF3与nNaF·AlF3的混合物，mKF·AlF3与nNaF·AlF3的摩尔比为1：1~1：3，所述m为1、1.2或1.5，所述n为1、1.2或1.5。氧化铝在3NaF·AlF3熔融液体中的溶解度约为7g/L，而氧化铝在
Figure 735540DEST_PATH_IMAGE001
和
Figure 2012101728483100002DEST_PATH_IMAGE003
以1：1的摩尔比组成的体系中的溶解度为12g/L，氧化铝在KF·AlF3和NaF·AlF3以1：1的摩尔比组成的体系中的溶解度为15g/L；低分子比冰晶石混合物（由mKF·AlF3和nKF·AlF3以1：1~1：3的摩尔比组成）组成的电解质补充体系的加入，可使电解温度下降，最终降低至850~900℃。
作为本发明的进一步改进，所述低分子比冰晶石选自nNaF·AlF3，所述n为1、1.2或1.5。氧化铝在3NaF·AlF3熔融液体中的溶解度约为7g/L，而与3NaF·AlF3相比，氧化铝在、NaF·AlF3和
Figure 2012101728483100002DEST_PATH_IMAGE004
熔融液体中的溶解度分别在7~10g/L的范围，溶解度略有上升；低分子比钠冰晶石（包括
Figure 256706DEST_PATH_IMAGE003
、NaF·AlF3和
Figure 79168DEST_PATH_IMAGE004
）组成的电解质补充体系的加入，可使电解温度下降，最终降低至900~960℃。
作为本发明的进一步改进，本发明提供的铝电解过程中的电解质补充体系还包括3KF·AlF3、3NaF·AlF3或其混合物。将本发明提供的低分子比冰晶石与3KF·AlF3、3NaF·AlF3或其混合物混合后作为铝电解过程中的电解质补充体系加入电解槽中，低分子比冰晶石的重量百分比占整个电解质补充体系的20%以上即可使电解温度下降，且电解温度随着低分子比冰晶石重量百分比的增加而下降。
相应的，本发明还提供所述铝电解过程中的电解质补充体系的制备方法包括如下步骤：
A）  将铝置于反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~850℃，加入氟钛酸钾、氟硼酸钾、氟钛酸钠和氟硼酸钠中的一种或多种；
B） 搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到铝电解过程中的电解质补充体系。涉及的化学反应式包括：
Figure DEST_PATH_IMAGE005
；
Figure 2012101728483100002DEST_PATH_IMAGE006
；KBF4+Al＝B+KF·AlF3；NaBF4+Al＝B+NaF·AlF3；
Figure DEST_PATH_IMAGE007
；
；
铝过量时，
Figure DEST_PATH_IMAGE009
；
铝过量时，
Figure DEST_PATH_IMAGE010
。
本发明提供的制备方法反应条件温和，容易控制，工艺流程简单，反应完全，产物质量好。
作为本发明的进一步改进，所述铝电解过程中的电解质补充体系的制备方法包括如下步骤：
A）将铝置于反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~850℃，加入氟硼酸钾；
B）搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到铝电解过程中的电解质补充体系KF·AlF3。涉及的化学反应式为：KBF4+Al＝B+KF·AlF3。
作为本发明的进一步改进，所述铝电解过程中的电解质补充体系的制备方法包括如下步骤：
A）   将铝置于反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~850℃，加入摩尔比为2：1的氟硼酸钠和氟钛酸钠的混合物；
B） 搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到铝电解过程中的电解质补充体系
Figure 533152DEST_PATH_IMAGE004
；
涉及的化学反应式为：
Figure 732052DEST_PATH_IMAGE008
。
作为本发明的进一步改进，所述铝电解过程中的电解质补充体系的制备方法包括如下步骤：
A）   将铝置于反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~850℃，加入氟硼酸钾，搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到分子式为KF·AlF3的钾冰晶石；往反应器中再加入摩尔比为2：1的氟硼酸钠和氟钛酸钠的混合物，搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到分子式为
Figure 854727DEST_PATH_IMAGE004
的钠冰晶石；
B） 将得到的钾冰晶石KF·AlF3和钠冰晶石
Figure 785774DEST_PATH_IMAGE004
以1：1~1：3的摩尔比混合，将得到的铝电解过程中的电解质补充体系冰晶石混合物。涉及的化学反应式为：
KBF4+Al＝B+KF·AlF3；
Figure 540104DEST_PATH_IMAGE008
。
作为本发明的进一步改进，所述铝电解过程中的电解质补充体系的制备方法包括如下步骤：
A）  将过量的铝置于反应器中，升温至700~850℃，往反应器中加入摩尔比为y：x的氟硼酸钾与氟钛酸钾的混合物，搅拌0.5~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到分子式为
Figure DEST_PATH_IMAGE011
的钾冰晶石；将过量的铝置于另一反应器中，升温至700~850℃，往反应器中加入摩尔比为y：x的氟硼酸钠与氟钛酸钠的混合物，搅拌0.5~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到分子式为
Figure DEST_PATH_IMAGE012
的钠冰晶石；
B）   将得到的钾冰晶石与钠冰晶石以1：1~1：3的摩尔比混合。涉及的化学反应式为：
。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的电解质补充体系用于铝电解工业，无需改变现行的电解工艺即可明显降低铝电解过程中的电解温度，从而降低电能消耗，减少氟化物的挥发损失，降低综合生产成本；本发明提供的冰晶石的制备方法反应条件温和，容易控制，工艺流程简单，反应完全，产物质量好。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一
称取1吨铝置于反应器中，抽真空后通入氩气保护，升温至780℃，按反应比例往反应器中缓慢加入干燥的氟硼酸钾，快速搅拌5h后，生成硼和钾冰晶石KF·AlF3，打开反应器盖，用虹吸泵抽出上层熔融的液态钾冰晶石KF·AlF3。
将铝电解过程中的电解质补充体系KF·AlF3，加入不断消耗的电解质基本体系中，可使电解温度明显下降，最终降低至800~820℃。由于钾冰晶石KF·AlF3的腐蚀性比六氟铝酸钠的腐蚀性更强，为延长电解槽的使用寿命，电解槽需采用惰性阳极或经惰性表面处理的阴极。
实施例二
称取1吨铝置于反应器中，抽真空后通入氩气保护，升温至800℃，按反应比例往反应器中缓慢加入干燥的氟钛酸钾，快速搅拌5h后，生成海绵钛和钾冰晶石
Figure 541930DEST_PATH_IMAGE001
，打开反应器盖，用虹吸泵抽出上层熔融的液态钾冰晶石
Figure 721238DEST_PATH_IMAGE001
。
将铝电解过程中的电解质补充体系
Figure 934045DEST_PATH_IMAGE001
，加入不断消耗的电解质基本体系中，可使电解温度明显下降，最终降低至820~850℃。由于钾冰晶石KF·AlF3的腐蚀性比六氟铝酸钠的腐蚀性更强，为延长电解槽的使用寿命，电解槽需采用惰性阳极或经惰性表面处理的阴极。
实施例三
称取1吨铝置于反应器中，抽真空后通入氩气保护，升温至750℃，按反应比例往反应器中缓慢加入干燥的氟硼酸钠与氟钛酸钠混合物，氟硼酸钠与氟钛酸钠的摩尔比为2：1，快速搅拌5h后，生成硼化钛和钠冰晶石
Figure 577516DEST_PATH_IMAGE004
，打开反应器盖，用虹吸泵抽出上层熔融的液态钠冰晶石
Figure 850365DEST_PATH_IMAGE004
。
将铝电解过程中的电解质补充体系
Figure 15505DEST_PATH_IMAGE004
，加入不断消耗的电解质基本体系中，可使电解温度下降，最终降低至900~930℃。
实施例四
称取1吨铝置于反应器中，抽真空后通入氩气保护，升温至780℃，按反应比例往反应器中缓慢加入干燥的氟硼酸钾，快速搅拌5h后，生成硼和钾冰晶石KF·AlF3，打开反应器盖，用虹吸泵抽出上层熔融的液态钾冰晶石KF·AlF3。称取1吨铝置于反应器中，抽真空后通入氩气保护，升温至750℃，按反应比例往反应器中缓慢加入干燥的氟硼酸钠与氟钛酸钠混合物，氟硼酸钠与氟钛酸钠的摩尔比为2：1，快速搅拌5h后，生成硼化钛和钠冰晶石
Figure 94320DEST_PATH_IMAGE004
，打开反应器盖，用虹吸泵抽出上层熔融的液态钠冰晶石
Figure 529980DEST_PATH_IMAGE004
。
将得到的钾冰晶石KF·AlF3和钠冰晶石
Figure 239310DEST_PATH_IMAGE004
以1：1的摩尔比混合，作为铝电解过程中的电解质补充体系，加入不断消耗的电解质基本体系中，可使电解温度明显下降，最终降低至860~880℃。由于钾冰晶石KF·AlF3的腐蚀性比六氟铝酸钠的腐蚀性更强，为延长电解槽的使用寿命，电解槽的阳极及阴极最好经惰性表面处理。
实施例五
称取5吨铝置于反应器中，升温至750℃，往反应器中缓慢加入干燥的氟硼酸钾与氟钛酸钾混合物2吨，氟硼酸钾与氟钛酸钾的摩尔比为1：1，快速搅拌4h后，由于铝过量，生成铝钛硼合金和钾冰晶石（
Figure DEST_PATH_IMAGE013
），打开反应器盖，用虹吸泵抽出上层熔融的液态钾冰晶石。称取1吨铝置于反应器中，抽真空后通入氩气保护，升温至780℃，按反应比例往反应器中缓慢加入干燥的氟硼酸钠，快速搅拌5h后，生成硼和钠冰晶石NaF·AlF3，打开反应器盖，用虹吸泵抽出上层熔融的液态钠冰晶石NaF·AlF3。
将得到的钾冰晶石（
Figure 446355DEST_PATH_IMAGE013
）和钠冰晶石NaF·AlF3以1：1的摩尔比混合，作为铝电解过程中的电解质补充体系，加入不断消耗的电解质基本体系中，可使电解温度明显下降，最终降低至850~880℃。由于钾冰晶石的腐蚀性比六氟铝酸钠的腐蚀性更强，为延长电解槽的使用寿命，电解槽的阳极及阴极最好经惰性表面处理。
实施例六
称取1吨铝置于反应器中，抽真空后通入氩气保护，升温至750℃，按反应比例往反应器中缓慢加入干燥的氟硼酸钾与氟钛酸钾混合物，氟硼酸钾与氟钛酸钾的摩尔比为2：1，快速搅拌5h后，生成硼化钛和钾冰晶石
Figure 679071DEST_PATH_IMAGE002
，打开反应器盖，用虹吸泵抽出上层熔融的液态钾冰晶石
Figure 54688DEST_PATH_IMAGE002
。称取5吨铝置于反应器中，升温至750℃，往反应器中缓慢加入干燥的氟硼酸钠与氟钛酸钠混合物2吨，氟硼酸钠与氟钛酸钠的摩尔比为1：1，快速搅拌4h后，由于铝过量，生成铝钛硼合金和钠冰晶石（
Figure DEST_PATH_IMAGE014
），打开反应器盖，用虹吸泵抽出上层熔融的液态钠冰晶石
Figure 855066DEST_PATH_IMAGE014
。
将得到的钾冰晶石（
Figure 265319DEST_PATH_IMAGE002
）和钠冰晶石
Figure 316451DEST_PATH_IMAGE014
以1：3的摩尔比混合，作为铝电解过程中的电解质补充体系，加入不断消耗的电解质基本体系中，可使电解温度明显下降，最终降低至870~890℃。由于钾冰晶石的腐蚀性比六氟铝酸钠的腐蚀性更强，为延长电解槽的使用寿命，电解槽的阳极及阴极最好经惰性表面处理。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种铝电解过程中的电解质补充体系的制备方法，所述电解质补充体系包括低分子比冰晶石，所述低分子比冰晶石选自mKF·AlF3、nNaF·AlF3或其混合物，所述m为1~1.5，所述n为1~1.5，其特征在于：包括如下步骤：
A） 将铝置于反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~850℃，加入氟钛酸钾、氟硼酸钾、氟钛酸钠和氟硼酸钠中的一种或多种；
B） 搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到铝电解过程中的电解质补充体系。
2.根据权利要求1所述的铝电解过程中的电解质补充体系的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A） 将铝置于反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~850℃，加入氟硼酸钾；
B）搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到铝电解过程中的电解质补充体系KF·AlF3。
3.根据权利要求1所述的铝电解过程中的电解质补充体系的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A） 将铝置于反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~850℃，加入摩尔比为2：1的氟硼酸钠和氟钛酸钠的混合物；
B）搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到铝电解过程中的电解质补充体系                                                
Figure 891028DEST_PATH_IMAGE001
。
4.根据权利要求1所述的铝电解过程中的电解质补充体系的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A） 将铝置于反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~850℃，加入氟硼酸钾，搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到分子式为KF·AlF3的钾冰晶石；往反应器中再加入摩尔比为2：1的氟硼酸钠和氟钛酸钠的混合物，搅拌4~6h后，将上层熔融的液体抽出，得到分子式为
Figure 822075DEST_PATH_IMAGE001
的钠冰晶石；
B）将得到的钾冰晶石KF·AlF3和钠冰晶石
Figure 514087DEST_PATH_IMAGE001
以1：1~1：3的摩尔比混合，得到铝电解过程中的电解质补充体系冰晶石混合物。
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Assignee: Songyan Metallurgical Materials Co.,Ltd. (South)

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Denomination of invention: Electrolyte supplement system in aluminum electrolysis and its preparation method

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