CN106698530B - 锇酸钾的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锇酸钾的新的合成工艺方法，包括火法、水浸、中和、过滤洗涤、蒸馏、结晶等步骤。本发明以纯锇粉为原料，用火法冶炼的方式使锇进入溶液，再通过氧化蒸馏、结晶等步骤得到化合物锇酸钾。锇酸钾常温下为粉状结晶，相比于四氧化锇性质稳定，储存、运输和使用都更方便，弥补了现有技术中常用的锇化合物较少，且锇化合物收集、包装、储存和使用较麻烦的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及贵金属深加工技术领域，具体涉及含锇化合物——锇酸钾的一种合成方法。
背景技术
锇主要应用于电子工业、化学化工等领域，可作为加氢催化剂及生物细胞染色剂等。锇的价态较多，但其化合物及配合物相对其他铂族金属来说较少，最常见的化合物有四氧化锇。四氧化锇的制备比较简单，但是后续的收集、包装、储存和使用都比较麻烦，因为四氧化锇是以气态形式生成，需要冷凝处理成结晶，并需要完全密封包装在安瓿瓶中，储存和运输要防止瓶子破裂和物料气化挥发，使用时也不方便，需要划开玻璃瓶，及时使用完。这就需要开发新的锇化合物生产工艺来代替四氧化锇。
发明内容
本发明的目的是提供一种含锇化合物——锇酸钾的合成工艺方法，以纯锇粉为原料，用火法冶炼的方式使锇进入溶液，再通过氧化蒸馏、结晶等步骤得到化合物锇酸钾。
本发明提供的技术方案是：一种锇酸钾的生产方法。具体包括以下步骤：
(一)火法冶炼：
火法：将纯锇粉与过氧化钠以1：3的比例充分搅匀，盛于铁锅中，具体的为：先在锅底铺一层过氧化钠，倒入部分锇粉，加入一些过氧化钠，搅匀；重复倒锇粉、加过氧化钠、搅匀步骤，直至锇粉全部加完，留出部分过氧化钠覆盖在表面。
将铁锅置于火法炉中，盖上炉盖，逐步升温至650～680℃，恒温2～3小时，中途多次搅拌；将铁锅抬出，稍冷，趁热将物料转入铁箱，并捣成小块，冷却；相关反应：
Os+Na2O2→Na2OsO4+Na2O+O2↑
水浸：将上步物料冷却后转入相应大小的铁桶，用冷水浸泡，因反应剧烈，要缓慢、少量、多次加入冷水，直至料块完全溶解。
中和：向溶解好的液体中通入二氧化硫，反应至中性，反应中充分搅匀，使之完全中和；相关反应：
过滤洗涤：中和渣沉放至完全分层，抽出上清液，渣转入过滤槽，洗涤，滤渣送至蒸馏岗位；洗涤中具体为，先加约30℃温水洗涤，以除去多余的盐分；再用去离子水洗涤2～3次，以除去多余的钠镁离子。
(二)蒸馏
采用盐酸+过氧化氢的蒸馏方法：将锇氧化成四氧化锇气体挥发出去，而杂质留在蒸馏残液中，四氧化锇用氢氧化钾溶液吸收，两者发生化学反应，生成锇酸钾晶体；相关反应：
将滤渣转移入蒸馏瓶，连接蒸馏瓶-离子水-锇吸收液-广口瓶-抽气装置，向蒸馏瓶中加入盐酸至溶液呈酸性，缓慢加入过氧化氢溶液，进行蒸馏。
所述锇吸收液为将氢氧化钾配成20％～40％的KOH+0.5％～2％乙醇的稀溶液。所述广口瓶中装入质量浓度20％的氢氧化钠溶液。用沾有硫脲溶液的滤纸条检验蒸馏是否结束：将此滤纸条置于蒸馏瓶出气口，停留5秒左右，若显红色，则仍有四氧化锇挥发，蒸馏未结束；若无色，则蒸馏结束。硫脲溶液为10％硫脲+3mol/L盐酸，检测无色为结束。
本发明提供了一种含锇化合物——锇酸钾的新的合成工艺方法，锇酸钾相比于四氧化锇，常温下为粉状结晶，性质稳定，储存、运输和使用都更方便。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
(一)火法冶炼
1.火法：将纯锇粉与过氧化钠以1：3的比例充分搅匀，盛于铁锅中。通常先在锅底铺一层过氧化钠，倒入部分锇粉，加入一些过氧化钠，搅匀；再重复倒锇粉、加过氧化钠、搅匀，直到锇粉全部加完，留出部分过氧化钠覆盖在表面。
将铁锅置于火法炉中，盖上炉盖，逐渐升温至650～680度。恒温2～3小时，中途多次搅拌。将铁锅抬出，稍冷，趁热将物料转入铁箱，并捣成小块，冷却。相关反应：
Os+Na2O2→Na2OsO4+Na2O+O2↑
2.水浸：上述物料，冷却后转入相应大小的铁桶，用冷水浸泡。因为反应剧烈，所以要缓慢，少量、多次加水，直到料块完全溶解。
3.中和：往溶解好的液体中通入二氧化硫，反应至中性。中途要充分搅匀，使之完全中和。相关反应：
4.过滤洗涤：中和渣沉放至完全分层，抽出上清液，渣转入过滤槽，过滤先加水温30度左右的温水洗涤，以除去多余的盐分，再用去离子水洗涤2～3次，以除去多余的钠镁离子。滤渣，通称水浸渣，送蒸馏岗位。
(二)蒸馏、结晶
采用盐酸+过氧化氢的蒸馏方法。将锇氧化成四氧化锇气体挥发出去，而杂质留在蒸馏残液中，以保证产品的纯净，四氧化锇用氢氧化钾溶液吸收，两者发生化学反应，生成锇酸钾晶体。相关反应：
1.工艺技术条件：
原料：火法水浸渣
试剂：HCl(AR)、30％H2O2(AR)、KOH(AR)、硫脲(AR)、无水乙醇(AR)、NaOH(工业)
蒸馏：每次蒸馏投料1Kg，固(kg):液(L)＝1:5
盐酸介质，T＝60-80℃
吸收液：将氢氧化钾配成20％～40％的KOH+0.5％～2％乙醇的稀溶液
蒸馏结束：10％硫脲+3mol/L盐酸检测无色为结束。
2.具体操作：
1)进料：每次称取1公斤的锇水浸渣，转入蒸馏瓶。
2)将过氧化氢装入分液漏斗，备用。
3)将广口瓶中装上20％的氢氧化钠溶液，备用。
4)按要求配制好吸收液，每瓶2升，6级锇吸收液，配2级离子水。并按照蒸馏瓶-离子水-锇吸收液-广口瓶-抽气的顺序连接好。
5)调整好抽气大小(能搅动蒸馏瓶内物料)，打开电炉盘加热，蒸馏瓶内温度升至60℃，加入盐酸至溶液呈酸性，盖好蒸馏瓶。
6)缓慢加入过氧化氢溶液。
7)蒸馏过程中观察吸收液中紫红色沉淀析出的多少，及时更换锇吸收液。
8)蒸馏至蒸馏瓶中液体变清后，勤用沾有硫脲的滤纸条检验蒸馏是否结束。滤纸条红色，证明有锇挥发；无色，证明无锇挥发。
9)将锇酸钾晶体取出，过滤、用无水乙醇洗涤，抽干后，晾12小时左右，称重包装，即得锇酸钾产品。
以上生产设备可以根据生产需要调整；可以选择大型设备并按比例放大投料，以提高产量。实际生产时，也可用含锇废料的一次粗蒸馏的锇吸收液为原料，在二次蒸馏时合成锇酸钾。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种锇酸钾的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
(一)火法冶炼：
(1)火法：将纯锇粉与过氧化钠以1：3的比例充分搅匀，盛于铁锅中；将铁锅置于火法炉中，盖上炉盖，逐步升温至650～680℃，恒温2～3小时，中途多次搅拌；将铁锅抬出，稍冷，趁热将物料转入铁箱，并捣成小块，冷却；相关反应：
Os+Na2O2→Na2OsO4+Na2O+O2↑
(2)水浸：将上步物料冷却后转入相应大小的铁桶或瓷锅，用冷水浸泡；
(3)中和：向溶解好的液体中通入二氧化硫，反应至中性，反应中充分搅匀，使之完全中和；相关反应：
(4)过滤洗涤：中和渣沉放至完全分层，抽出上清液，渣转入过滤槽，洗涤，滤渣送至蒸馏岗位；
(二)蒸馏
(5)采用盐酸+过氧化氢的蒸馏方法：将锇氧化成四氧化锇气体挥发出去，而杂质留在蒸馏残液中，四氧化锇用氢氧化钾溶液吸收，两者发生化学反应，生成锇酸钾晶体，锇吸收液为将氢氧化钾配成20％～40％的KOH+0.5％～2％乙醇的稀溶液,相关反应：
2.根据权利要求1所述的锇酸钾的生产方法，其特征在于：所述步骤(1)中，先在锅底铺一层过氧化钠，倒入部分锇粉，加入一些过氧化钠，搅匀；重复倒锇粉、加过氧化钠、搅匀步骤，直至锇粉全部加完，留出部分过氧化钠覆盖在表面。
3.根据权利要求1所述的锇酸钾的生产方法，其特征在于：所述步骤(2)中，因反应剧烈，要缓慢、少量、多次加入冷水，直至料块完全溶解。
4.根据权利要求1所述的锇酸钾的生产方法，其特征在于：所述步骤(4)中，过滤先加温水洗涤，以除去多余的盐分；再用去离子水洗涤2～3次，以除去多余的钠镁离子。
5.根据权利要求1所述的锇酸钾的生产方法，其特征在于：所述步骤(5)中，将滤渣转移入蒸馏瓶，连接蒸馏瓶-离子水-锇吸收液-广口瓶-抽气装置，向蒸馏瓶中加入盐酸至溶液呈酸性，缓慢加入过氧化氢溶液，进行蒸馏。
6.根据权利要求5所述的锇酸钾的生产方法，其特征在于：所述广口瓶中装入20％的氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求1所述的锇酸钾的生产方法，其特征在于：所述步骤(5)中，用沾有硫脲溶液的滤纸条检验蒸馏是否结束，硫脲溶液为10％硫脲+3mol/L盐酸，检测无色为蒸馏结束。
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