JP2003277812A - 白金粉末 - Google Patents
白金粉末Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 白金微粉末を用いて任意の粒度の白金粉末を
合成する。 【解決手段】 白金微粉末、又は加熱されることにより
分解されるかあるいは還元されることにより白金微粉末
になる白金化合物の微粉末とアルカリ金属化合物又はア
ルカリ土類金属化合物の1種又はそれ以上とを混合した
後、この混合物を加熱処理した後に、アルカリ金属化合
物またはアルカリ土類金属化合物又はそれらの分解物を
除去して、任意の粒度の白金粉末を得る。
合成する。 【解決手段】 白金微粉末、又は加熱されることにより
分解されるかあるいは還元されることにより白金微粉末
になる白金化合物の微粉末とアルカリ金属化合物又はア
ルカリ土類金属化合物の1種又はそれ以上とを混合した
後、この混合物を加熱処理した後に、アルカリ金属化合
物またはアルカリ土類金属化合物又はそれらの分解物を
除去して、任意の粒度の白金粉末を得る。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、白金微粉末、又は
加熱されることにより分解されるかあるいは還元される
ことにより白金微粉末になる白金化合物の微粉末とアル
カリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物の1種又は
それ以上と混合した後、加熱処理することによって、任
意の粒径の白金粉末を再現性良好に、経済的に提供する
ことに関する。
加熱されることにより分解されるかあるいは還元される
ことにより白金微粉末になる白金化合物の微粉末とアル
カリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物の1種又は
それ以上と混合した後、加熱処理することによって、任
意の粒径の白金粉末を再現性良好に、経済的に提供する
ことに関する。
【0002】
【従来の技術】従来、一般に金属粉末を得る場合、所望
する金属の原料となる金属を所望の数量に従って溶解炉
に投入し、金属の原料金属の融点以上に加熱して溶解混
合し、該溶解混合物を空気中又は液中に霧状に噴霧する
ことによって得られてきた。しかし、白金の融点は空気
中では1774℃と高温であり、白金を空気中で溶解さ
せるには通常1900℃以上の高温で溶解させなければ
ならず、空気中の溶解に関しては困難であり、溶解させ
るためには真空中で溶解させなければならないなど、大
規模の装置を必要としなければならなかった。また、溶
解した後でも、真空中の溶解物を大気中や水中に噴霧す
ることは装置としても困難であり、製造装置が大規模に
ならざるを得なかった。そのため、粒子形状も安定した
物は得られなかった。
する金属の原料となる金属を所望の数量に従って溶解炉
に投入し、金属の原料金属の融点以上に加熱して溶解混
合し、該溶解混合物を空気中又は液中に霧状に噴霧する
ことによって得られてきた。しかし、白金の融点は空気
中では1774℃と高温であり、白金を空気中で溶解さ
せるには通常1900℃以上の高温で溶解させなければ
ならず、空気中の溶解に関しては困難であり、溶解させ
るためには真空中で溶解させなければならないなど、大
規模の装置を必要としなければならなかった。また、溶
解した後でも、真空中の溶解物を大気中や水中に噴霧す
ることは装置としても困難であり、製造装置が大規模に
ならざるを得なかった。そのため、粒子形状も安定した
物は得られなかった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】従来の方法では、白金
粉末を得る場合、1900℃以上の高温で溶解し、大気
中又は液中に噴霧分散させることが必要であるが、真空
中で溶解して、無理に大気中又は液中に噴霧分散させな
ければならず、大がかりで特別の装置が必要となり、常
に安定した所望の粒度形状の白金粉末が得にくい状況で
あった。そこで、本発明は常に所望の粒子形状の白金粉
末を得ることができる方法を提供することにある。
粉末を得る場合、1900℃以上の高温で溶解し、大気
中又は液中に噴霧分散させることが必要であるが、真空
中で溶解して、無理に大気中又は液中に噴霧分散させな
ければならず、大がかりで特別の装置が必要となり、常
に安定した所望の粒度形状の白金粉末が得にくい状況で
あった。そこで、本発明は常に所望の粒子形状の白金粉
末を得ることができる方法を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者は白金粉末の制
御に関して鋭意研究の結果所望の粒度、形状の白金粉末
を得ることを見いだし、本発明に至った。本発明は、白
金微粉末又は、加熱されることにより分解されるか、又
は還元されることにより白金微粉末になる白金化合物と
アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物の1種
又はそれ以上と混合した後、加熱処理することによって
常に所望の粒子形状の白金粉末を安定して得ることにか
かるものである。
御に関して鋭意研究の結果所望の粒度、形状の白金粉末
を得ることを見いだし、本発明に至った。本発明は、白
金微粉末又は、加熱されることにより分解されるか、又
は還元されることにより白金微粉末になる白金化合物と
アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物の1種
又はそれ以上と混合した後、加熱処理することによって
常に所望の粒子形状の白金粉末を安定して得ることにか
かるものである。
【0005】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳しく説明
する。本発明は白金微粉末、加熱されることにより分解
されるか還元されることにより白金微粉末になる白金化
合物とアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物
の1種又はそれ以上と混合した後、当該混合物を加熱処
理を行うことにある。
する。本発明は白金微粉末、加熱されることにより分解
されるか還元されることにより白金微粉末になる白金化
合物とアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物
の1種又はそれ以上と混合した後、当該混合物を加熱処
理を行うことにある。
【0006】本発明に用いられる白金微粉末としては、
白金ブラック、白金スポンジ、加熱されることにより分
解されるか、あるいは還元されることによって白金微粉
末になる酸化白金、ジクロロテトラアンミン白金、ジニ
トロジアンミン白金及びその硝酸塩、テトラクロロヘキ
サアンミン白金、ヘキサヒドロキソ白金酸及びその硝酸
塩、ヘキサヒドロキソ白金酸ナトリウムなどの有機白金
化合物、塩化白金酸、塩化白金酸カリウムなどが挙げら
れる。上記白金微粉末の粒径は、特に制限はないが、好
ましくは1nm〜10000nm程度の粒径が適してい
る。
白金ブラック、白金スポンジ、加熱されることにより分
解されるか、あるいは還元されることによって白金微粉
末になる酸化白金、ジクロロテトラアンミン白金、ジニ
トロジアンミン白金及びその硝酸塩、テトラクロロヘキ
サアンミン白金、ヘキサヒドロキソ白金酸及びその硝酸
塩、ヘキサヒドロキソ白金酸ナトリウムなどの有機白金
化合物、塩化白金酸、塩化白金酸カリウムなどが挙げら
れる。上記白金微粉末の粒径は、特に制限はないが、好
ましくは1nm〜10000nm程度の粒径が適してい
る。
【0007】本発明に用いられるアルカリ金属化合物と
しては、Li、Na、K、Rb、Csの酸化物、水酸化
物、炭酸塩、硫酸塩、硝酸塩、塩化物、有機酸塩などが
挙げられる。又、アルカリ土類金属化合物としては、B
e、Mg、Ca、Sr、Ba、Raの酸化物、水酸化
物、炭酸塩、硫酸塩、硝酸塩、塩化物、有機酸塩などが
挙げられる。
しては、Li、Na、K、Rb、Csの酸化物、水酸化
物、炭酸塩、硫酸塩、硝酸塩、塩化物、有機酸塩などが
挙げられる。又、アルカリ土類金属化合物としては、B
e、Mg、Ca、Sr、Ba、Raの酸化物、水酸化
物、炭酸塩、硫酸塩、硝酸塩、塩化物、有機酸塩などが
挙げられる。
【0008】これらアルカリ金属化合物、アルカリ土類
金属化合物の1種又はそれ以上と混合される。
金属化合物の1種又はそれ以上と混合される。
【0009】混合する場合の混合装置としては、一般に
ボールミル、アトライター、遊星ボールミル、などを用
いても良いが、ボールミルなどを用いた場合、白金微粉
末が、偏平やフレーク状になる恐れがある。上記のおそ
れがある場合には、1000rpm以上の高速撹拌装置
で混合する場合がある。1000rpm以上の高速攪拌
装置の例としてはスーパーミキサー、ヘンシェルミキサ
ーなどがあげられる。
ボールミル、アトライター、遊星ボールミル、などを用
いても良いが、ボールミルなどを用いた場合、白金微粉
末が、偏平やフレーク状になる恐れがある。上記のおそ
れがある場合には、1000rpm以上の高速撹拌装置
で混合する場合がある。1000rpm以上の高速攪拌
装置の例としてはスーパーミキサー、ヘンシェルミキサ
ーなどがあげられる。
【0010】混合機、撹拌装置でよく混合分散した混合
物は、加熱処理される。加熱処理は非酸素雰囲気下で行
うのが望ましい。非酸素雰囲気とは、アルゴン、窒素、
水素、又は窒素、水素の混合ガス雰囲気である。非酸素
雰囲気で加熱することにより、白金化合物は還元され
て、白金微粉末にする。
物は、加熱処理される。加熱処理は非酸素雰囲気下で行
うのが望ましい。非酸素雰囲気とは、アルゴン、窒素、
水素、又は窒素、水素の混合ガス雰囲気である。非酸素
雰囲気で加熱することにより、白金化合物は還元され
て、白金微粉末にする。
【0011】加熱処理を行う過程で、白金微粒子は、接
触している金属粉末同士が、粒成長するが、介在してい
るアルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物のため
に粒成長が阻害される。そのため、比較的粒度の小さい
白金粉末を得るためには、混合するアルカリ金属化合
物、アルカリ土類金属化合物を多量に混合すればよい。
このようにして、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金
属化合物の添加量の多少によって、任意の粒度の白金粉
末を得ることが出来る。また加熱処理温度、加熱処理時
間条件によっても白金粉末の粒度が影響される。加熱処
理温度は制限がないが、一般には1,500℃以下が望
ましい。また、加熱処理時間は制限がないが、所望の白
金の粒度により決定される。
触している金属粉末同士が、粒成長するが、介在してい
るアルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物のため
に粒成長が阻害される。そのため、比較的粒度の小さい
白金粉末を得るためには、混合するアルカリ金属化合
物、アルカリ土類金属化合物を多量に混合すればよい。
このようにして、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金
属化合物の添加量の多少によって、任意の粒度の白金粉
末を得ることが出来る。また加熱処理温度、加熱処理時
間条件によっても白金粉末の粒度が影響される。加熱処
理温度は制限がないが、一般には1,500℃以下が望
ましい。また、加熱処理時間は制限がないが、所望の白
金の粒度により決定される。
【0012】高温で、長時間の加熱時間を保つほど白金
粉末の粒度が大きくなり、逆に低温で短時間の加熱では
白金粉末の粒度は小さくなる。
粉末の粒度が大きくなり、逆に低温で短時間の加熱では
白金粉末の粒度は小さくなる。
【0013】加熱終了後、加熱処理物を水中や硝酸、硫
酸等の水溶液中に投入して、アルカリ金属化合物、アル
カリ土類金属化合物を除去する。最後に充分に水洗いを
行い、濾過、乾燥させて、白金粉末を得る。
酸等の水溶液中に投入して、アルカリ金属化合物、アル
カリ土類金属化合物を除去する。最後に充分に水洗いを
行い、濾過、乾燥させて、白金粉末を得る。
【0014】
【実施例】次に、実施例を挙げて本発明を説明するが、
本発明は以下の例のみに限定されるものではない。
本発明は以下の例のみに限定されるものではない。
【0015】[実施例1]白金ブラック微粉末(粒子径
約100nm)100重量部と炭酸カリウム微粉末40
0重量部とをスーパーミキサーに入れて充分に混合分散
させた。次に、この混合体を還状炉(電気炉)の中に入
れて、窒素ガスを流しながら1250℃で加熱した後に
850℃まで下げて加熱した。その後、この加熱処理し
た混合体を水中に投入し、分散させた後に濾過し、濾過
物を硝酸水溶液中に投入し、さらに水洗後、乾燥させ
て、白金粉末を得た。得られた白金粉末は、粒子径約
1.4μmであった。
約100nm)100重量部と炭酸カリウム微粉末40
0重量部とをスーパーミキサーに入れて充分に混合分散
させた。次に、この混合体を還状炉(電気炉)の中に入
れて、窒素ガスを流しながら1250℃で加熱した後に
850℃まで下げて加熱した。その後、この加熱処理し
た混合体を水中に投入し、分散させた後に濾過し、濾過
物を硝酸水溶液中に投入し、さらに水洗後、乾燥させ
て、白金粉末を得た。得られた白金粉末は、粒子径約
1.4μmであった。
【0016】[実施例2]白金ブラック微粉末(粒子径
約100nm)100重量部と炭酸カリウム微粉末10
0重量部とをスーパーミキサーに入れて充分に混合分散
させた。次にこの混合体を還状炉(電気炉)にいれて窒
素ガスを流しながら1200℃で加熱した。その後、こ
の加熱処理した混合体を水中に投入し、分散させた後に
濾過し、濾過物を硝酸水溶液中に投入し、さらに水洗後
乾燥させて白金粉末を得た。得られて白金粉末は粒子径
約2.5μmであった。
約100nm)100重量部と炭酸カリウム微粉末10
0重量部とをスーパーミキサーに入れて充分に混合分散
させた。次にこの混合体を還状炉(電気炉)にいれて窒
素ガスを流しながら1200℃で加熱した。その後、こ
の加熱処理した混合体を水中に投入し、分散させた後に
濾過し、濾過物を硝酸水溶液中に投入し、さらに水洗後
乾燥させて白金粉末を得た。得られて白金粉末は粒子径
約2.5μmであった。
【0017】[実施例3]白金ブラック微粉末(粒子径
約100nm)100重量部と炭酸マグネシウム微粉末
400重量部とをスーパーミキサーに入れて充分に混合
分散させた。次にこの混合体を還状炉(電気炉)にいれ
て窒素ガスを流しながら1250℃で加熱した後に、8
50℃まで下げて加熱した。その後、この加熱処理した
混合体を水中に投入し、分散させた後に濾過し、濾過物
を硝酸水溶液中に投入し、さらに水洗後乾燥させて白金
粉末を得た。得られた白金粉末は粒子径約1.5μmで
あった。
約100nm)100重量部と炭酸マグネシウム微粉末
400重量部とをスーパーミキサーに入れて充分に混合
分散させた。次にこの混合体を還状炉(電気炉)にいれ
て窒素ガスを流しながら1250℃で加熱した後に、8
50℃まで下げて加熱した。その後、この加熱処理した
混合体を水中に投入し、分散させた後に濾過し、濾過物
を硝酸水溶液中に投入し、さらに水洗後乾燥させて白金
粉末を得た。得られた白金粉末は粒子径約1.5μmで
あった。
【0018】[実施例4]実施例2の中で、炭酸カリウ
ム微粉末100重量部を炭酸バリウム100重量部に変
えた他は、全て同じ条件で操作を行い、白金粉末を得
た。得られた白金粉末は粒子径約2.3μmであった。
ム微粉末100重量部を炭酸バリウム100重量部に変
えた他は、全て同じ条件で操作を行い、白金粉末を得
た。得られた白金粉末は粒子径約2.3μmであった。
【0019】[実施例5]実施例1の中で、炭酸カリウ
ム微粉末400重量部を水酸化カルシウム400重量部
に変えた他は、全て同じ条件で操作を行い、白金粉末を
得た。得られた白金粉末は粒子径約1.7μmであっ
た。
ム微粉末400重量部を水酸化カルシウム400重量部
に変えた他は、全て同じ条件で操作を行い、白金粉末を
得た。得られた白金粉末は粒子径約1.7μmであっ
た。
【0020】[実施例6]白金微粉末(粒子径約100
nm)100重量部と水酸化カルシウム微粉末400重
量部とをスーパーミキサーに入れて充分に混合分散させ
た。次にこの混合体を還状炉(電気炉)にいれて窒素ガ
ス、水素ガスを流しながら1200℃で加熱した後に、
当該混合物を水中に投入し、分散させた後濾過し、濾過
物を硝酸水溶液中に投入し、さらに水洗後濾過、乾燥さ
せて白金粉末を得た。得られた白金粉末は粒子径約1.
8μmであった。
nm)100重量部と水酸化カルシウム微粉末400重
量部とをスーパーミキサーに入れて充分に混合分散させ
た。次にこの混合体を還状炉(電気炉)にいれて窒素ガ
ス、水素ガスを流しながら1200℃で加熱した後に、
当該混合物を水中に投入し、分散させた後濾過し、濾過
物を硝酸水溶液中に投入し、さらに水洗後濾過、乾燥さ
せて白金粉末を得た。得られた白金粉末は粒子径約1.
8μmであった。
【0021】[実施例7]酸化白金(粒子径約100n
m)100重量部と炭酸カリウム微粉末500重量部と
をスーパーミキサーに入れて充分に混合分散させた。次
にこの混合体を還状炉(電気炉)にいれて窒素ガス、水
素ガスを流しながら1200℃で加熱した後に、当該混
合物を水中に投入し、分散させた後に濾過し、濾過物を
硝酸水溶液中に投入し、さらに水洗後濾過乾燥させて白
金粉末を得た。得られた白金粉末は粒子径約1.8μm
であった。
m)100重量部と炭酸カリウム微粉末500重量部と
をスーパーミキサーに入れて充分に混合分散させた。次
にこの混合体を還状炉(電気炉)にいれて窒素ガス、水
素ガスを流しながら1200℃で加熱した後に、当該混
合物を水中に投入し、分散させた後に濾過し、濾過物を
硝酸水溶液中に投入し、さらに水洗後濾過乾燥させて白
金粉末を得た。得られた白金粉末は粒子径約1.8μm
であった。
【0022】
【発明の効果】本発明によって、白金粉末を合成する場
合に、比較的低温で任意の粒子径の白金粉末を合成可能
になる。さらに当該白金粉末は粒子径がアルカリ金属化
合物、アルカリ土類金属化合物の添加量、加熱温度によ
って安定して合成可能である。さらに当該白金粉末は、
粒子径がほぼ均一に合成可能である。
合に、比較的低温で任意の粒子径の白金粉末を合成可能
になる。さらに当該白金粉末は粒子径がアルカリ金属化
合物、アルカリ土類金属化合物の添加量、加熱温度によ
って安定して合成可能である。さらに当該白金粉末は、
粒子径がほぼ均一に合成可能である。
Claims (4)
- 【請求項1】白金微粉末に、アルカリ金属化合物又はア
ルカリ土類金属化合物の1種又はそれ以上と混合した
後、当該混合物を加熱処理してなる白金粉末。 - 【請求項2】加熱されることにより分解されるか、ある
いは還元されることにより白金微粉末になる白金化合物
の微粉末にアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化
合物の1種又はそれ以上と混合した後、当該混合物を加
熱処理してなる白金粉末。 - 【請求項3】白金微粉末又は、加熱されることにより分
解されるか又は還元されることにより白金微粉末になる
白金化合物の微粉末にアルカリ金属化合物又はアルカリ
土類金属化合物の1種又はそれ以上と混合した後、当該
混合物を加熱処理してなる白金ロジウム合金微粉末。 - 【請求項4】白金微粉末又は、加熱されることにより分
解されるか又は還元されることにより白金微粉末になる
白金化合物の微粉末と、アルカリ金属化合物又はアルカ
リ土類金属化合物の1種又はそれ以上とを1000rp
m以上の高速撹拌装置で混合した後、加熱処理をした後
にアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物、又
はアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物の分
解物を除去してなる白金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002124963A JP2003277812A (ja) | 2002-01-15 | 2002-03-25 | 白金粉末 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002-40777 | 2002-01-15 | ||
JP2002040777 | 2002-01-15 | ||
JP2002124963A JP2003277812A (ja) | 2002-01-15 | 2002-03-25 | 白金粉末 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003277812A true JP2003277812A (ja) | 2003-10-02 |
Family
ID=29253499
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2002124963A Pending JP2003277812A (ja) | 2002-01-15 | 2002-03-25 | 白金粉末 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2003277812A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006322051A (ja) * | 2005-05-19 | 2006-11-30 | Noritake Co Ltd | 金属粉末およびその製造方法 |
DE102009017346A1 (de) | 2008-04-10 | 2009-10-15 | Yamamoto Precious Metal Co. Ltd. | Verfahren zur Herstellung von feinen Edelmetallteilchen |
JP2011162868A (ja) * | 2010-02-15 | 2011-08-25 | Yamamoto Precious Metal Co Ltd | 貴金属微粒子の製造方法 |
-
2002
- 2002-03-25 JP JP2002124963A patent/JP2003277812A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006322051A (ja) * | 2005-05-19 | 2006-11-30 | Noritake Co Ltd | 金属粉末およびその製造方法 |
DE102009017346A1 (de) | 2008-04-10 | 2009-10-15 | Yamamoto Precious Metal Co. Ltd. | Verfahren zur Herstellung von feinen Edelmetallteilchen |
JP2011162868A (ja) * | 2010-02-15 | 2011-08-25 | Yamamoto Precious Metal Co Ltd | 貴金属微粒子の製造方法 |
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