JPH0559845B2 - - Google Patents
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- JPH0559845B2 JPH0559845B2 JP29672788A JP29672788A JPH0559845B2 JP H0559845 B2 JPH0559845 B2 JP H0559845B2 JP 29672788 A JP29672788 A JP 29672788A JP 29672788 A JP29672788 A JP 29672788A JP H0559845 B2 JPH0559845 B2 JP H0559845B2
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［技術分野］
本発明は顆粒状で得られる微細酸化銅粉末の製
造方法に関し、特に極微細で超電導物質として有
効なペロブスカイト型構造の得やすいCuO粉末の
製造方法に関する。
造方法に関し、特に極微細で超電導物質として有
効なペロブスカイト型構造の得やすいCuO粉末の
製造方法に関する。
［従来技術］
従来、酸化銅を得る方法としては、銅水溶液を
中和剤で中和して得られる銅水酸化物又は塩基性
銅塩を大気中で焼成する方法や、硫酸銅溶液に
NaOHを添加し、90℃前後の液温で中和して直
接CuOを得る方法などが公知である。
中和剤で中和して得られる銅水酸化物又は塩基性
銅塩を大気中で焼成する方法や、硫酸銅溶液に
NaOHを添加し、90℃前後の液温で中和して直
接CuOを得る方法などが公知である。
これらの製造方法によつて得られるCuO粉末は
通常８〜10μｍの範囲の比較的均一な粒子径を持
つ粒子からなるものであり、ペースト剤等に使用
されている。
通常８〜10μｍの範囲の比較的均一な粒子径を持
つ粒子からなるものであり、ペースト剤等に使用
されている。
一方、近年の技術革新は超電導材の分野におい
ても進展が目ざましく、超電導材製造用原料とし
て種々の化合物が用いられるようになつている。
CuO粉末も他の化合物との混合により超電導材を
つくるための好ましい原料の１つとしてしきりに
用いられているが、使用の目的上、粒子が、より
微細で、より活性があり、且つ純度の高いもので
あることが望まれている。
ても進展が目ざましく、超電導材製造用原料とし
て種々の化合物が用いられるようになつている。
CuO粉末も他の化合物との混合により超電導材を
つくるための好ましい原料の１つとしてしきりに
用いられているが、使用の目的上、粒子が、より
微細で、より活性があり、且つ純度の高いもので
あることが望まれている。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、従来の製造法によつて得られる
CuO粉末は粒子径がまだ充分に微小ではなく、ま
た活性度や純度の面でも超電導材の原料として使
用するためには問題があり、前述の要望される性
質を全て備えているCuO粉末を得ることは至難と
されていた。
CuO粉末は粒子径がまだ充分に微小ではなく、ま
た活性度や純度の面でも超電導材の原料として使
用するためには問題があり、前述の要望される性
質を全て備えているCuO粉末を得ることは至難と
されていた。
［課題を解決する為の手段］
本発明者等は、かかる問題を解決する為鋭意研
究を行なつた結果、中和剤の種類や、反応におけ
る温度その他の諸条件を適切に定めることによつ
て、中和法により超電導材製造用原料として好適
なCuO粉末を製造できることを見い出した。即
ち、本発明は、上記課題解決の手段として、 高純度銅を硝酸に溶解して得られる硝酸銅溶液
にアンモニウム塩からなる中和剤を添加して溶液
を中和することにより、液中に生成する微細な１
次粒子を得る第１工程； 第１工程で得られた１次粒子を水洗した後、濾
過して乾燥する第２工程；および 第２工程で得られた乾燥粒子を焼成してCuO粉
末を得る第３工程； からなることを特徴とする微細酸化銅粉末の製造
方法を提供するものである。
究を行なつた結果、中和剤の種類や、反応におけ
る温度その他の諸条件を適切に定めることによつ
て、中和法により超電導材製造用原料として好適
なCuO粉末を製造できることを見い出した。即
ち、本発明は、上記課題解決の手段として、 高純度銅を硝酸に溶解して得られる硝酸銅溶液
にアンモニウム塩からなる中和剤を添加して溶液
を中和することにより、液中に生成する微細な１
次粒子を得る第１工程； 第１工程で得られた１次粒子を水洗した後、濾
過して乾燥する第２工程；および 第２工程で得られた乾燥粒子を焼成してCuO粉
末を得る第３工程； からなることを特徴とする微細酸化銅粉末の製造
方法を提供するものである。
［作用］
本発明を達成する過程で、各種の条件試験を行
ない、それぞれについて以下のような最適条件を
見出した。
ない、それぞれについて以下のような最適条件を
見出した。
反応装置としては、第１図に示す中和反応装置
を用い、攪拌条件、中和反応温度等を厳密に制御
した。この装置では、中和反応の温度を±0.5℃
の変動範囲に制御することが可能であり、また中
和剤添加の制御については、微量定量ポンプを使
用し、ポンプの稼働時間を所定の時間に設定出来
る構造とした。
を用い、攪拌条件、中和反応温度等を厳密に制御
した。この装置では、中和反応の温度を±0.5℃
の変動範囲に制御することが可能であり、また中
和剤添加の制御については、微量定量ポンプを使
用し、ポンプの稼働時間を所定の時間に設定出来
る構造とした。
銅溶液としては、安価な硫酸銅溶液ではなく硝
酸銅溶液を用いた。これは超電導材の有害物質の
１つである硫黄分が反応工程において混入するこ
とを防止するためである。
酸銅溶液を用いた。これは超電導材の有害物質の
１つである硫黄分が反応工程において混入するこ
とを防止するためである。
出発原料としては、最終製品が所望の純度を持
つものとする為には99.99％程度の電気銅等の高
純度銅を用いる必要があることを試験により確認
した。
つものとする為には99.99％程度の電気銅等の高
純度銅を用いる必要があることを試験により確認
した。
本発明の実施において中和剤としてはアンモニ
ウム塩を用いたが、これは超電導材の有害物質の
１つであるナトリウムを含まない中和剤を用いる
ことが好ましいからである。これらの中でも、炭
酸水素アンモニウム（NH4HCO3）は特に優れた
中和剤の１つであることを確認した。原料溶液の
銅濃度については、従来、稀薄銅溶液に対して濃
厚中和剤の投入を行つて微細な中和生成物を回収
している傾向があるが、ハンドリング液量低下に
よるロス低減や設備規模の縮小という経済性の面
からは、生成粒子の微細化に支障がない限り銅濃
度を高く設定することが望ましいと考えられる。
このような観点から検討した結果、本発明におい
てはCu濃度は55ｇ／以下とすることが好まし
く、60ｇ／以上では均一な中和の継続が困難で
あることを確認した。中和剤濃度としては、上述
と同様な理由から生成粒子の微細化に対する影響
が許容できる範囲にある濃厚濃度として、200
ｇ／前後のNH4HCO3溶液を用いるのが最適で
あることがわかつた。中和反応時の液温は、28℃
以下にコントロールすれば、微細な１次粒子が得
られるが、30℃以上の液温では１次粒子の肥大化
が生じることがわかつた。このため本発明の好ま
しい実施態様では26±0.5℃の範囲にコントロー
ルした。
ウム塩を用いたが、これは超電導材の有害物質の
１つであるナトリウムを含まない中和剤を用いる
ことが好ましいからである。これらの中でも、炭
酸水素アンモニウム（NH4HCO3）は特に優れた
中和剤の１つであることを確認した。原料溶液の
銅濃度については、従来、稀薄銅溶液に対して濃
厚中和剤の投入を行つて微細な中和生成物を回収
している傾向があるが、ハンドリング液量低下に
よるロス低減や設備規模の縮小という経済性の面
からは、生成粒子の微細化に支障がない限り銅濃
度を高く設定することが望ましいと考えられる。
このような観点から検討した結果、本発明におい
てはCu濃度は55ｇ／以下とすることが好まし
く、60ｇ／以上では均一な中和の継続が困難で
あることを確認した。中和剤濃度としては、上述
と同様な理由から生成粒子の微細化に対する影響
が許容できる範囲にある濃厚濃度として、200
ｇ／前後のNH4HCO3溶液を用いるのが最適で
あることがわかつた。中和反応時の液温は、28℃
以下にコントロールすれば、微細な１次粒子が得
られるが、30℃以上の液温では１次粒子の肥大化
が生じることがわかつた。このため本発明の好ま
しい実施態様では26±0.5℃の範囲にコントロー
ルした。
攪拌強度については、350rpm以下の攪拌速度
では微細な粒子を得ることができるが、600rpm
以上の強攪拌では得られる粒子が全てフレーク状
であることが試験により確認された。このこと
は、大規模な装置による実際の操業においても、
攪拌強度を適度に制御する必要のあることを示唆
している。
では微細な粒子を得ることができるが、600rpm
以上の強攪拌では得られる粒子が全てフレーク状
であることが試験により確認された。このこと
は、大規模な装置による実際の操業においても、
攪拌強度を適度に制御する必要のあることを示唆
している。
中和剤の投入時間に関しては、20分以内の急速
な中和では充分な核生成が得られず、逆に60分以
上かける長時間中和では１次粒子及び２次粒子の
肥大化傾向が現われることが判明し、最適条件と
して40〜50分の範囲で行なうのが好ましいことが
理解された。
な中和では充分な核生成が得られず、逆に60分以
上かける長時間中和では１次粒子及び２次粒子の
肥大化傾向が現われることが判明し、最適条件と
して40〜50分の範囲で行なうのが好ましいことが
理解された。
第２工程での水洗・乾燥は、第１工程で得られ
た１次粒子の凝集体（２次粒子）を純水で洗浄し
た後、濾過して自然対流型乾燥器により70℃で乾
燥することにより行なつた。
た１次粒子の凝集体（２次粒子）を純水で洗浄し
た後、濾過して自然対流型乾燥器により70℃で乾
燥することにより行なつた。
次いで得られた乾燥物を、200〜400℃の範囲で
焼成し、活性のCuO粉末を得た（第３工程）。焼
成温度が200℃未満の低温焼成では、完全にCuO
へ変換させるためには長時間の焼成時間が必要と
なり、逆に500℃以上の高温焼成では、２次粒子
（凝集体）の燒結が起きることを確認した。
焼成し、活性のCuO粉末を得た（第３工程）。焼
成温度が200℃未満の低温焼成では、完全にCuO
へ変換させるためには長時間の焼成時間が必要と
なり、逆に500℃以上の高温焼成では、２次粒子
（凝集体）の燒結が起きることを確認した。
即ち、超電導混合仕様実施時において１次粒子
への完全分散を保証するためには、焼成温度を
500℃以下、好ましくは400℃以下とする必要があ
る。
への完全分散を保証するためには、焼成温度を
500℃以下、好ましくは400℃以下とする必要があ
る。
以下、本発明の詳細を実施例により説明する。
実施例
Ａ鉱山産の電気銅（品位99.99％）を出発原料
として、銅１Kgに対して61％１級硝酸3.4の配
合で溶解した濃厚液を、純水にて稀釈した銅水溶
液１（Cu50ｇ／、PH＝１）４を第１図に示
す中和装置内の中和槽（10ビーカー）２に移入
した。
として、銅１Kgに対して61％１級硝酸3.4の配
合で溶解した濃厚液を、純水にて稀釈した銅水溶
液１（Cu50ｇ／、PH＝１）４を第１図に示
す中和装置内の中和槽（10ビーカー）２に移入
した。
次いで、中和剤溶液３を入れた容器から、微量
定量ポンプ５で、中和剤としてのNH4HCO3溶液
200ｇ／（26℃）を、銅水溶液の入つている10
ビーカー２に少量ずつ連続的に注入した。
定量ポンプ５で、中和剤としてのNH4HCO3溶液
200ｇ／（26℃）を、銅水溶液の入つている10
ビーカー２に少量ずつ連続的に注入した。
中和反応の条件として、反応温度は26℃前後に
なるように温度コントローラー９を用いて恒温槽
４内の温度を調節すると共に、中和槽の攪拌機６
の攪拌速度を300rpmとして45分間かけて中和し
た。中和反応終了後のPHは、5.75であつた。
なるように温度コントローラー９を用いて恒温槽
４内の温度を調節すると共に、中和槽の攪拌機６
の攪拌速度を300rpmとして45分間かけて中和し
た。中和反応終了後のPHは、5.75であつた。
中和反応により生成した１次粒子の大きさは
200〜600Åの範囲内にあり、これら１次粒子が顆
粒状に凝集した２次粒子（凝集体）の粒径は0.5
〜2.0μｍであつた（第１工程）。
200〜600Åの範囲内にあり、これら１次粒子が顆
粒状に凝集した２次粒子（凝集体）の粒径は0.5
〜2.0μｍであつた（第１工程）。
第１工程で得られた２次粒子（凝集体）を、濾
過した後１回約３の純水を用い、計２回の水洗
濾過を行なつた。乾燥は低温乾燥器を用い70℃で
一昼夜行なつた（第２工程）。
過した後１回約３の純水を用い、計２回の水洗
濾過を行なつた。乾燥は低温乾燥器を用い70℃で
一昼夜行なつた（第２工程）。
次いで得られた乾燥物をステンレス製バツトに
移して、約３時間、300℃前後の温度で焼成した
ところ、以下の品位のCuOを得た。
移して、約３時間、300℃前後の温度で焼成した
ところ、以下の品位のCuOを得た。
Cu 79.15％ Fe 1.8ppm
Ni 0.2ppm Cr＜0.2ppm
Pd＜0.5ppm SO4＜5ppm
Ca 1.9％ppm Na＜0.5ppm
以上のようにして得られたCuOは、4Nグレイ
ドのものであつて、超電導仕様において有害とさ
れるＳ、Na、Fe、およびNi各有害元素の含有値
が非常に低いことがわかる。
ドのものであつて、超電導仕様において有害とさ
れるＳ、Na、Fe、およびNi各有害元素の含有値
が非常に低いことがわかる。
［発明の効果］
本発明の方法で得られたCuO粉末は、これを混
合法において、Ba、Ｙ、T1等の各種酸化物と所
定量混合することにより、超電導用材料を製造す
ることができるが、混合時において容易に１次粒
子（200〜600Å）に分散する為、最終仕様の達成
時においては超微粉末としての望ましい混和特性
を発揮するものである。
合法において、Ba、Ｙ、T1等の各種酸化物と所
定量混合することにより、超電導用材料を製造す
ることができるが、混合時において容易に１次粒
子（200〜600Å）に分散する為、最終仕様の達成
時においては超微粉末としての望ましい混和特性
を発揮するものである。
第１図は、本発明の方法を実施するための中和
反応装置の構成を示す概念図である。 符号の説明、１……銅水溶液、２……中和槽
（10ビーカー）、３……中和剤溶液、４……恒温
槽、５……微量定量ポンプ、６……攪拌機、７…
…熱電対、８……投込ヒーター、９……温度コン
トローラー。
反応装置の構成を示す概念図である。 符号の説明、１……銅水溶液、２……中和槽
（10ビーカー）、３……中和剤溶液、４……恒温
槽、５……微量定量ポンプ、６……攪拌機、７…
…熱電対、８……投込ヒーター、９……温度コン
トローラー。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高純度銅を硝酸に溶解して得られる硝酸銅溶
液にアンモニウム塩からなる中和剤を添加して溶
液を中和することにより、液中に生成する微細な
１次粒子を得る第１工程； 第１工程で得られた１次粒子を水洗した後、濾
過して乾燥する第２工程；および 第２工程で得られた乾燥粒子を焼成してCuO粉
末を得る第３工程； からなることを特徴とする微細酸化銅粉末の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29672788A JPH02145422A (ja) | 1988-11-24 | 1988-11-24 | 微細酸化銅粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29672788A JPH02145422A (ja) | 1988-11-24 | 1988-11-24 | 微細酸化銅粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02145422A JPH02145422A (ja) | 1990-06-04 |
| JPH0559845B2 true JPH0559845B2 (ja) | 1993-09-01 |
Family
ID=17837314
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29672788A Granted JPH02145422A (ja) | 1988-11-24 | 1988-11-24 | 微細酸化銅粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02145422A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009001473A (ja) * | 2007-06-25 | 2009-01-08 | Dowa Holdings Co Ltd | 酸化銅粉末 |
| JP2009001474A (ja) * | 2007-06-25 | 2009-01-08 | Dowa Holdings Co Ltd | 酸化銅粉末 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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