JP2018024550A - 酸化ニッケル微粉末及びその製造方法 - Google Patents
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粒径=6/(密度×比表面積)
先ず中和工程において、原料としての硫酸ニッケル水溶液を炭酸ナトリウムを含んだアルカリ水溶液で中和することで水酸化ニッケル粒子の析出を行う。原料として用いる硫酸ニッケルは、特に限定するものではないが、最終的に作製される酸化ニッケル微粉末が電子部品用材料や固体酸化物形燃料電池の電極材料として用いられることから、腐食を生じにくくするため、原料中に含まれる不純物が100質量ppm未満であることが望ましい。
上記中和工程で生成された水酸化ニッケル粒子は、次に熱処理工程において非還元性雰囲気で熱処理が施されることで水酸基が脱離し、酸化ニッケル粉末となる。この熱処理は、850℃を超え950℃未満の温度範囲で行われる。この熱処理温度が950℃以上では、硫黄成分の分解が進行して上記焼結の抑制効果が不十分になる。その結果、熱処理によって生成される酸化ニッケル微粉末同士の焼結が顕著になり、その結合力も増大するので、後段の解砕工程での酸化ニッケル粉末の焼結体の解砕が困難になり、解砕できたとしても微細な酸化ニッケル微粉末を得るのは難しい。逆に、上記水酸化ニッケル粒子の熱処理温度が850℃以下の場合は、硫酸塩等の硫黄成分の分解による硫黄成分の揮発が不十分となり、水酸化ニッケル中に硫黄成分が残留するため、酸化ニッケル微粉末の硫黄品位が20質量ppmを超えるおそれがある。
上記熱処理工程で生成された酸化ニッケル微粉末は、解砕工程で処理される。この解砕工程により、熱処理の際に形成される酸化ニッケル微粉末の焼結体を解砕することができる。前述したように熱処理工程では水酸化ニッケル粒子中の水酸基が離脱して酸化ニッケル粉末が形成されるが、その際、粒径の微細化が起こると共に、硫黄成分により抑制されてはいるものの、高温の影響で酸化ニッケル粉末同士の焼結がある程度進行する。熱処理後の酸化ニッケル粉末に対して解砕処理を行うことで、この焼結体が破壊されるため、極めて微細な酸化ニッケル微粉末が得られる。
以上説明した本発明の一具体例の酸化ニッケル微粉末の製造方法により製造される酸化ニッケル微粉末は、原料から不可避不純物として混入する以外に塩素が混入する工程を含まないので、塩素品位が極めて低い。加えて、硫黄品位が制御されると共に、ナトリウム等の総アルカリ金属の品位が低く、比表面積が大きい。具体的には、硫黄品位が20質量ppm以下、塩素品位が20質量ppm以下、総アルカリ金属の品位が20質量ppm以下、より好ましくは10質量ppm以下である。また、比表面積は2m2/g以上4m2/g未満である。従って、電子部品用、特にフェライト部品用の材料や固体酸化物形燃料電池の電極用材料として好適である。尚、固体酸化物形燃料電池の電極用材料としては、硫黄品位が100質量ppm以下であることが好ましいとされている。
邪魔板とオーバーフロー口を有する攪拌機構付きの有効容積4Lの反応槽に純水を入れてから炭酸ナトリウムと水酸化ナトリウムを添加して十分に攪拌し、炭酸ナトリウム濃度0.6mol/L、pH8.5の混合水溶液4Lを調製した。また、硫酸ニッケルを純水に溶解してニッケル濃度120g/Lに調整したニッケル水溶液と、水酸化ナトリウム及び濃度0.6mol/Lに調整された炭酸ナトリウムを含む添加用混合水溶液とを用意した。これらニッケル水溶液と添加用混合水溶液とを、前述の炭酸ナトリウムと水酸化ナトリウムとを含む反応槽内の混合水溶液に同時並行的且つ連続的に添加して混合させ、中和反応を行った。この時、両供給ノズル出口部からそれぞれ供給を行ったニッケル水溶液及び添加用混合水溶液は、各々供給先の反応槽内において乱流状態で混合されていた。
中和工程の反応時間を0.5時間に代えてそれぞれ0.2時間(実施例2)、1.0時間(実施例3)、1.5時間(実施例4)、2.5時間(実施例5)、3.5時間(実施例6)、5.0時間(実施例7)に調整した以外は実施例1と同様にして酸化ニッケル微粉末を作製し、不純物品位等の分析、測定を行った。
中和工程の反応時間を0.5時間に代えてそれぞれ0.1時間(比較例1)、6.0時間(比較例2)、10.0時間(比較例3)に調整した以外は実施例1と同様にして酸化ニッケル微粉末を作製し、不純物品位等の分析、測定を行った。
中和工程の反応時間を0.5時間に代えてそれぞれ0.2時間(実施例8)、2.5時間(実施例9)、3.5時間(実施例10)、5.0時間(実施例11)に調整し、熱処理工程の熱処理温度を900℃に代えて860℃とした以外は実施例1と同様にして酸化ニッケル微粉末を作製し、不純物品位等の分析、測定を行った。
中和工程の反応時間を0.5時間に代えてそれぞれ0.1時間(比較例4)、6.0時間(比較例5)に調整し、熱処理工程の熱処理温度を900℃に代えて860℃とした以外は実施例1と同様にして酸化ニッケル微粉末を作製し、不純物品位等の分析、測定を行った。
中和工程の反応時間を0.5時間に代えてそれぞれ0.2時間(実施例12)、2.5時間(実施例13)、3.5時間(実施例14)、5.0時間(実施例15)に調整し、熱処理工程の熱処理温度を900℃に代えて940℃とした以外は実施例1と同様にして酸化ニッケル微粉末を作製し、不純物品位等の分析、測定を行った。
中和工程の反応時間を0.5時間に代えてそれぞれ0.1時間(比較例6)、6.0時間(比較例7)に調整し、熱処理工程の熱処理温度を900℃に代えて940℃とした以外は実施例1と同様にして酸化ニッケル微粉末を作製し、不純物品位等の分析、測定を行った。
中和工程の反応時間を0.5時間に代えて2.5時間に調整し、熱処理工程の熱処理温度を900℃に代えてそれぞれ850℃(比較例8)、950℃(比較例9)とした以外は実施例1と同様にして酸化ニッケル微粉末を作製し、不純物品位等の分析、測定を行った。上記の実施例1〜15及び比較例1〜9の酸化ニッケル微粉末の分析、測定結果を反応時間及び熱処理温度と共に下記表1に示す。
Claims (11)
- 硫酸ニッケル水溶液をアルカリ金属の水酸化物と炭酸ナトリウムとを含有するアルカリ水溶液で中和して水酸化ニッケル粒子を生成する中和工程と、前記水酸化ニッケル粒子を非還元性雰囲気中において850℃を超え950℃未満の温度で熱処理して酸化ニッケル粉末を生成する熱処理工程と、前記酸化ニッケル粉末を解砕する解砕工程とを含む酸化ニッケル微粉末の製造方法であって、
前記アルカリ水溶液は炭酸ナトリウム濃度が0.4〜0.8mol/Lであり、前記中和は連続晶析法を用いて反応時間を0.2〜5hとすることを特徴とする酸化ニッケル微粉末の製造方法。 - 前記アルカリ金属の水酸化物が水酸化ナトリウムであることを特徴とする、請求項1記載の酸化ニッケル微粉末の製造方法。
- 前記中和は反応液のpHを8.3〜9.0に制御することを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載の酸化ニッケル微粉末の製造方法。
- 前記硫酸ニッケル水溶液はニッケル濃度が50〜150g/Lであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の酸化ニッケル微粉末の製造方法。
- 前記解砕を流体エネルギー解砕装置によって行うことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の酸化ニッケル微粉末の製造方法。
- 前記解砕を乾式で行うことを特徴とする、請求項5に記載の酸化ニッケル微粉末の製造方法。
- 前記酸化ニッケル微粉末は、比表面積が2m2/g以上4m2/g未満、硫黄品位が20質量ppm以下、塩素品位が20質量ppm以下、総アルカリ金属の品位が20質量ppm以下であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の酸化ニッケル微粉末の製造方法。
- レーザー散乱法で測定したD90が1μm以下であることを特徴とする、請求項7に記載の酸化ニッケル微粉末の製造方法。
- 比表面積が2m2/g以上4m2/g未満、硫黄品位が20質量ppm以下、塩素品位が20質量ppm以下、総アルカリ金属の品位が20質量ppm以下であることを特徴とする酸化ニッケル微粉末。
- 総アルカリ金属の品位が10質量ppm以下であることを特徴とする、請求項9に記載の酸化ニッケル微粉末。
- レーザー散乱法で測定したD90が1μm以下であることを特徴とする、請求項9又は請求項10に記載の酸化ニッケル微粉末。
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