JPH10102106A - ロジウム粉末の製造方法 - Google Patents

ロジウム粉末の製造方法

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JPH10102106A
JPH10102106A JP8280168A JP28016896A JPH10102106A JP H10102106 A JPH10102106 A JP H10102106A JP 8280168 A JP8280168 A JP 8280168A JP 28016896 A JP28016896 A JP 28016896A JP H10102106 A JPH10102106 A JP H10102106A
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JP
Japan
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rhodium
powder
fine powder
calcium
calcium oxide
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JP8280168A
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English (en)
Inventor
Kazuya Sasaki
一哉 佐々木
Akio Nagaoka
章夫 長岡
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Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
Original Assignee
Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 粒子径の制御が簡単で、比表面積の小さなロ
ジウム粉末が得られる製造方法を提供しようとするもの
である。 【構成】 ロジウム微粉末、または加熱によりロジウム
微粉末が熱分解されるロジウム化合物の微粉末と炭酸カ
ルシウム粉末とを混合後、この混合体を加熱処理して前
記炭酸カルシウム粉末を酸化カルシウムと二酸化炭素と
に熱分解させ、ロジウム原料がロジウム化合物微粉末で
ある場合はロジウム微粉末を熱分解生起させ、酸化カル
シウム介在下でロジウム微粉末を粒成長させ、次いでこ
の加熱処理体を水に接触させて前記酸化カルシウムを水
酸化カルシウムに変化させ、しかる後に、前記水酸化カ
ルシウムを酸処理によって溶解して水洗除去後乾燥させ
て残余の粒成長したロジウム粉末を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、ペースト材料等
の焼結材料として用いるに好適な、比較的比表面積の小
さなロジウム粉末の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、ロジウム粉末は、(1)液中に
配した一対のロジウム電極間にアークを飛ばし、液中に
粒径1nmから500nm程度のロジウム微粉末を生成
させ、このロジウムコロイドゾルを乾燥させてロジウム
微粉末を得る電解法ないしはベルディック(Berdi
g)法、或いは(2)イオン又は錯イオン等の形で存在
するロジウムを還元して液中に粒径1nmから200n
m程度のロジウム微粉末を析出させ、このロジウムコロ
イドゾルを水洗乾燥させてロジウム微粉末を得る凝集法
ないしは還元法等によって得ていた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】このようにして得られ
た従来のロジウム粉末は、粉末粒子の比表面積が10〜
200m2/g以上と比較的大きい為触媒用等には好適
であったものの、ペースト用等としては好ましいもので
は無く、また、生成ロジウム粉末の粒子径の制御が不安
定で困難であった。そこでこの発明は、粒子径の制御を
簡単に行うことができ、比表面積が比較的小さなロジウ
ム粉末の製造方法を提供することを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】この発明の目的は、ロジ
ウム微粉末と炭酸カルシウム粉末とを混合後、この混合
体を加熱処理して前記炭酸カルシウム粉末を酸化カルシ
ウムと二酸化炭素とに熱分解させ、酸化カルシウム介在
下で前記ロジウム微粉末を粒成長させ、次いでこの加熱
処理体を水に接触させて前記酸化カルシウムを水酸化カ
ルシウムに変化させ、しかる後に、前記水酸化カルシウ
ムを酸処理によって溶解して水洗除去後乾燥させて残余
の粒成長したロジウム粉末を得るロジウム粉末の製造方
法によって達成することが出来る。この発明の目的は、
加熱によりロジウム微粉末を熱分解するロジウム化合物
の微粉末と炭酸カルシウム粉末とを混合後、この混合体
を加熱処理して前記炭酸カルシウムを酸化カルシウムと
二酸化炭素に熱分解させ、前記ロジウム化合物の微粉末
からロジウム微粉末を熱分解生起させると共にこのロジ
ウム微粉末を酸化カルシウム介在下で粒成長させ、次い
でこの加熱処理体を水に接触させて前記酸化カルシウム
を水酸化カルシウムに変化させ、しかる後に、前記水酸
化カルシウムを酸処理によって溶解して水洗除去後乾燥
させて残余の粒成長したロジウム粉末を得るロジウム粉
末の製造方法によって達成することが出来る。
【0005】
【発明の実施の形態】この発明によれば、ロジウム原料
として、ロジウム微粉末と、加熱によりロジウム微粉末
が熱分解生起するロジウム化合物の微粉末とが用いられ
る。この様なロジウム化合物としては、Rh23、Rh
2等を用いることが出来る。ロジウム原料には適量の
炭酸カルシウム粉末が加えられ、ボールミル、遊星型ボ
ールミル、アトライター等の任意の混合機にかけられて
充分に混合分散される。充分に交互分散された混合体
は、その後加熱処理される。この加熱処理の初期におい
て、加えられた炭酸カルシウムは、酸化カルシウムと二
酸化炭素に熱分解され、二酸化炭素は適当な時期に放出
される。その後、ロジウム原料がRh23微粉末の場合
は、不安定なRhO2となるのを防ぐため、H2ガスやN
2ガス等を用いた非酸素雰囲気中で加熱し、1100゜C
を上回ると、O2が遊離してロジウム微粉末が熱分解さ
れる。
【0006】ロジウム微粉末を粒成長させる際、ロジウ
ム微粉末間には酸化カルシウム又は温度が低い場合は炭
酸カルシウムが存在し、ロジウム微粉末の粒成長の阻害
因子となり、熱処理温度もロジウム微粉末の粒成長度の
決定因子となる。従って、ロジウム微粉末の粒成長は、
周辺に存在する酸化カルシウム(又は、炭酸カルシウ
ム)の量と熱処理温度によって定まる程度にまでしか成
長せず、熱処理時間が適当であれば、ほぼ90%以上が
同一粒径に成長する。つまり、粒度分布は極めてシャー
プなものとなり、ほぼ均一な粒径のロジウム粉末が得ら
れる。この事はまた、製造すべきロジウム粉末の粒子径
は、主にロジウム原料に加える炭酸カルシウム粉末の量
に依存し、ロジウム粉末の結晶子サイズは、主に熱処理
温度に依存する事を意味する。
【0007】ロジウム微粉末の粒成長の為の加熱処理の
際に、ロジウム微粉末表面に酸化被膜が形成されて黒化
するのを防ぐ為には、最初から3%H2/97%N2ガス
封入等の還元雰囲気中で加熱処理するか、或いは、大気
中で加熱処理して粒成長させた場合は、H2ガス封入還
元雰囲気中で適度な温度で再熱処理して、粒成長ロジウ
ム微粉末の表面に黒く付着した酸化膜を還元除去するこ
とができる。その後、この加熱処理体に水を接触させる
ことにより、前記の酸化カルシウムは水酸化カルシウム
に変化せしめられる。この水酸化カルシウムは、硝酸溶
液等を用いた酸処理によって溶解され、水洗除去され、
残余部分が乾燥されて粒成長したロジウム粉末として得
られる。
【0008】
【実施例1】粒子径10nmから100nm程度のロジ
ウム微粉末100重量部と、炭酸カルシウム微粉末40
0重量部とを混合し、更にボールミルに掛けて充分に混
合した。次いで、この混合体を3%H2/97%N2ガス
を充填封入した還元雰囲気の電気炉に入れて1300゜C
に保ち、炭酸カルシウムから分解生起した酸化カルシウ
ムとこの酸化カルシウム間で粒成長したロジウム粉末と
が混在した加熱処理体を得た。
【0009】続いてこの加熱処理体を水中に投入して、
酸化カルシウムを水酸化カルシウムに変化させ、更にこ
こに硝酸溶液を投入して酸処理を行い、前記の水酸化カ
ルシウムを溶解させてから、水洗除去し、残余部分を乾
燥して、図1のSEM写真に示す様な、粒成長したロジ
ウム粉末を得た。得られたロジウム粉末は、平均粒径
0.5μm、比表面積1.7m2/g、純度は、99.
9%であった。
【0010】
【図1】
【0011】
【実施例2】粒子径10nmから100nm程度のロジ
ウム微粉末100重量部と、炭酸カルシウム微粉末70
0重量部とを混合し、ボールミルに掛けて充分に混合
後、この混合体を3%H2/97%N2ガスを充填封入し
た還元雰囲気の電気炉に入れて1300゜Cに保ち、炭酸
カルシウムから分解生起した酸化カルシウムとこの酸化
カルシウム間で粒成長したロジウム粉末とが混在した加
熱処理体を得た。
【0012】ロジウム微粉末の粒成長した加熱処理体
は、水中に投入されて、酸化カルシウムが水酸化カルシ
ウムに変化せしめられる。その後、ここに硝酸溶液等の
酸性液体が投入されて酸処理が行われ、前記の水酸化カ
ルシウムが溶解され、これを水洗除去すると粒成長した
ロジウム粉末粒子が残る。この濡れたロジウム粉末粒子
を乾燥して、粒成長したロジウム粉末を得た。得られた
ロジウム粉末は、平均粒径0.5μm、比表面積2.3
2/g、純度は、99.9%であり、そのSEM写真
が図2に示されている。
【0013】
【図2】
【0014】
【実施例3】粒子径200nmのRh23微粉末100
重量部と、炭酸カルシウム100重量部とを混合し、ボ
ールミルに掛けて粉砕混合した後、電気炉を大気中で1
400゜Cに保って、ロジウム微粉末を熱分解させると共
に、前記炭酸カルシウムを酸化カルシウムと二酸化炭素
に熱分解する一方、酸化カルシウム間でロジウム微粉末
を大気中で粒成長させて加熱処理体を得た。この加熱処
理体のうち粒成長したロジウム微粉末は、酸化して黒色
表面を呈していたので、電気炉をH2ガス封入還元雰囲
気にして1000゜Cで再熱処理すると、粒成長したロジ
ウム微粉末表面は還元されて銀白色となった。その後、
再熱処理した加熱処理体をを水中に投入して、炭酸カル
シウムの熱分解によって生起した酸化カルシウムを水酸
化カルシウムに変化させた。
【0015】次いで、ここに硝酸溶液を投入して酸処理
を行い、前記の水酸化カルシウムを溶解させてから水洗
除去し、残余分を乾燥させて粒成長した銀白色のロジウ
ム粉末を得た。得られたロジウム粉末の平均粒径は1.
0μm、比表面積は1.0m2/g、純度は、99.9
%であった。ロジウム微粉末のSEM写真は図3に示
す。
【0016】
【図3】
【0017】
【発明の効果】以上の通り、この発明の方法によれば、 1)高純度のロジウム粉末が得られる。 2)ロジウム粉末粒子の比表面積を大幅に低減させるこ
とが出来る。 3)粒子径のほぼ均一なロジウム粉末が得られる。 4)任意の粒子径のロジウム粉末を提供出来る。 5)ロジウム粉末の粒子径の制御が安定しており、再現
性良く製造出来る。 6)ロジウム粉末の結晶子サイズを任意に決定出来る。 等の諸効果を得る事が出来る。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の実施例1によるロジウム粉末のSE
M写真である。
【図2】この発明の実施例2によるロジウム粉末のSE
M写真である。
【図3】この発明の実施例3によるロジウム粉末のSE
M写真である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ロジウム微粉末と炭酸カルシウム粉末と
    を混合後、この混合体を加熱処理して前記炭酸カルシウ
    ム粉末を酸化カルシウムと二酸化炭素とに熱分解させ、
    酸化カルシウム介在下で前記ロジウム微粉末を粒成長さ
    せ、次いでこの加熱処理体を水に接触させて前記酸化カ
    ルシウムを水酸化カルシウムに変化させ、しかる後に、
    前記水酸化カルシウムを酸処理によって溶解して水洗除
    去後乾燥させて残余の粒成長したロジウム粉末を得るロ
    ジウム粉末の製造方法。
  2. 【請求項2】 加熱によりロジウム微粉末を熱分解する
    ロジウム化合物の微粉末と炭酸カルシウム粉末とを混合
    後、この混合体を加熱処理して前記炭酸カルシウムを酸
    化カルシウムと二酸化炭素に熱分解させ、前記ロジウム
    化合物の微粉末からロジウム微粉末を熱分解生起させる
    と共にこのロジウム微粉末を酸化カルシウム介在下で粒
    成長させ、次いでこの加熱処理体を水に接触させて前記
    酸化カルシウムを水酸化カルシウムに変化させ、しかる
    後に、前記水酸化カルシウムを酸処理によって溶解して
    水洗除去後乾燥させて残余の粒成長したロジウム粉末を
    得るロジウム粉末の製造方法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102009017346A1 (de) 2008-04-10 2009-10-15 Yamamoto Precious Metal Co. Ltd. Verfahren zur Herstellung von feinen Edelmetallteilchen
JP2011162868A (ja) * 2010-02-15 2011-08-25 Yamamoto Precious Metal Co Ltd 貴金属微粒子の製造方法
CN113603162A (zh) * 2021-08-04 2021-11-05 中国科学院广州地球化学研究所 一种近球型Rh2O3纳米材料的制备方法
JP7300565B1 (ja) * 2023-02-22 2023-06-29 田中貴金属工業株式会社 貴金属合金粉末およびその製造方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102009017346A1 (de) 2008-04-10 2009-10-15 Yamamoto Precious Metal Co. Ltd. Verfahren zur Herstellung von feinen Edelmetallteilchen
JP2011162868A (ja) * 2010-02-15 2011-08-25 Yamamoto Precious Metal Co Ltd 貴金属微粒子の製造方法
CN113603162A (zh) * 2021-08-04 2021-11-05 中国科学院广州地球化学研究所 一种近球型Rh2O3纳米材料的制备方法
CN113603162B (zh) * 2021-08-04 2023-05-16 中国科学院广州地球化学研究所 一种近球型Rh2O3纳米材料的制备方法
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