JP3342536B2 - ＭｇＯ・ＳｉＯ２ 磁器粉末及びその製造方法 - Google Patents
ＭｇＯ・ＳｉＯ２ 磁器粉末及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、ＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁
器粉末及びその製造方法に関し、特に液相からのエンス
タタイト単一相のＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末及びその製
造方法に関する。
器粉末及びその製造方法に関し、特に液相からのエンス
タタイト単一相のＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末及びその製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＭｇＯ−ＳｉＯ2 系磁器の代表的なもの
としてステアタイト磁器があり、エンスタタイト相（Ｍ
ｇＯ・ＳｉＯ2 ）等を有している。かかるステアタイト
磁器の原料となる磁器粉末は、滑石又はけい石とマグネ
シアクリンカー等の天然原料の分解溶融により合成され
ている。これらの天然原料には、Ｎａ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｂ
等の不純物や、ＳｉＯ2 等を含んでいる。また、ステア
タイト磁器に見られる相転移を抑制して磁器の劣化を防
止するためには、磁器中に例えばＡｌ2 Ｏ3 を３％程度
添加し、ガラス相を作ってクリノエンスタタイトの生成
を阻止することが行われる。
としてステアタイト磁器があり、エンスタタイト相（Ｍ
ｇＯ・ＳｉＯ2 ）等を有している。かかるステアタイト
磁器の原料となる磁器粉末は、滑石又はけい石とマグネ
シアクリンカー等の天然原料の分解溶融により合成され
ている。これらの天然原料には、Ｎａ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｂ
等の不純物や、ＳｉＯ2 等を含んでいる。また、ステア
タイト磁器に見られる相転移を抑制して磁器の劣化を防
止するためには、磁器中に例えばＡｌ2 Ｏ3 を３％程度
添加し、ガラス相を作ってクリノエンスタタイトの生成
を阻止することが行われる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、分解溶融によ
る固相法による磁器粉末にはエンスタタイト相の他フォ
ルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ2 ）等の複数の相が混
在し、このような磁器粉末の焼成にあっては相転移を制
御することができないため電気的性質に優れるエンスタ
タイト単一相の磁器を得ることができない。また、磁器
中に含まれる磁器粉末の天然原料あるいは磁器の劣化防
止剤に由来する不純物は、磁器の電気的性質を低下させ
るものである。さらに、緻密で電気的性質の優れた磁器
を得るためには、磁器粉末の粒径や形状を制御できるこ
とも必要である。
る固相法による磁器粉末にはエンスタタイト相の他フォ
ルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ2 ）等の複数の相が混
在し、このような磁器粉末の焼成にあっては相転移を制
御することができないため電気的性質に優れるエンスタ
タイト単一相の磁器を得ることができない。また、磁器
中に含まれる磁器粉末の天然原料あるいは磁器の劣化防
止剤に由来する不純物は、磁器の電気的性質を低下させ
るものである。さらに、緻密で電気的性質の優れた磁器
を得るためには、磁器粉末の粒径や形状を制御できるこ
とも必要である。
【０００４】そこで、本発明では、エンスタタイト単一
相からなるＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末を提供することを
目的とする。また、さらに、不純物が制御されて高純度
でかつエンスタタイト単一相からなるＭｇＯ・ＳｉＯ2
磁器粉末を提供することを目的とする。さらに、本発明
は、エンスタタイト単一相のＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末
の製造方法を提供することを目的とする。また、本発明
は、エンスタタイト単一相でしかも粒径及び粒子形状が
制御されたＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末の製造方法を提供
することを目的とする。
相からなるＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末を提供することを
目的とする。また、さらに、不純物が制御されて高純度
でかつエンスタタイト単一相からなるＭｇＯ・ＳｉＯ2
磁器粉末を提供することを目的とする。さらに、本発明
は、エンスタタイト単一相のＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末
の製造方法を提供することを目的とする。また、本発明
は、エンスタタイト単一相でしかも粒径及び粒子形状が
制御されたＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末の製造方法を提供
することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記した
課題を解決するために、固相法によらないで液相からの
造粒に着目して鋭意検討した結果、ＭｇＯ及びＳｉＯ2
を含む造粒用原液を液滴化し、加熱炉で乾燥熱分解合成
することにより直接造粒し、熱処理することによりＭｇ
Ｏ・ＳｉＯ2 磁器粉末を製造しうることを見いだしたの
である。
課題を解決するために、固相法によらないで液相からの
造粒に着目して鋭意検討した結果、ＭｇＯ及びＳｉＯ2
を含む造粒用原液を液滴化し、加熱炉で乾燥熱分解合成
することにより直接造粒し、熱処理することによりＭｇ
Ｏ・ＳｉＯ2 磁器粉末を製造しうることを見いだしたの
である。
【０００６】すなわち、発明者らは、ＭｇＯ・ＳｉＯ2
磁器粉末であって、このＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末を構
成する粒子が、球状の粒状固体であるとともに、エンス
タタイト単一相からなることを特徴とするＭｇＯ・Ｓｉ
Ｏ2 磁器粉末を創作した。さらに、不純物がＡｌ2 Ｏ3
０．５０％（重量％を意味するものとする。以下同
じ。）以下、ＣａＯ ０．５０％以下、Ｆｅ2 Ｏ3
０．５０％以下、ＴｉＯ2 ０．５０％以下、Ｎａ2
Ｏ ０．５０％以下、Ｋ2 Ｏ ０．５０％以下で
あることを特徴とする前記ＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末を
創作した。
磁器粉末であって、このＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末を構
成する粒子が、球状の粒状固体であるとともに、エンス
タタイト単一相からなることを特徴とするＭｇＯ・Ｓｉ
Ｏ2 磁器粉末を創作した。さらに、不純物がＡｌ2 Ｏ3
０．５０％（重量％を意味するものとする。以下同
じ。）以下、ＣａＯ ０．５０％以下、Ｆｅ2 Ｏ3
０．５０％以下、ＴｉＯ2 ０．５０％以下、Ｎａ2
Ｏ ０．５０％以下、Ｋ2 Ｏ ０．５０％以下で
あることを特徴とする前記ＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末を
創作した。
【０００７】また、本発明者らは、磁器粉末の製造方法
において、ＳｉＯ 2 原料とＭｇＯ原料とを、ＳｉＯ 2 とＭ
ｇＯとが等モルとなるように含有する造粒用原液を調製
する工程と、この造粒用原液を液滴化し、この液滴を乾
燥熱分解合成することにより造粒粉末とする工程と、こ
の造粒粉末を熱処理して、エンスタタイト単一相の粉末
とする工程、とを備える、ＭｇＯ・ＳｉＯ2磁器粉末の
製造方法を創作した。この製造方法においては、前記Ｓ
ｉＯ 2 原料は、ＳｉＯ 2 のコロイド溶液を用い、ＭｇＯ原
料として酢酸マグネシウム又はＭｇＯ粉末を用いること
が好ましい。
において、ＳｉＯ 2 原料とＭｇＯ原料とを、ＳｉＯ 2 とＭ
ｇＯとが等モルとなるように含有する造粒用原液を調製
する工程と、この造粒用原液を液滴化し、この液滴を乾
燥熱分解合成することにより造粒粉末とする工程と、こ
の造粒粉末を熱処理して、エンスタタイト単一相の粉末
とする工程、とを備える、ＭｇＯ・ＳｉＯ2磁器粉末の
製造方法を創作した。この製造方法においては、前記Ｓ
ｉＯ 2 原料は、ＳｉＯ 2 のコロイド溶液を用い、ＭｇＯ原
料として酢酸マグネシウム又はＭｇＯ粉末を用いること
が好ましい。
【０００８】また、本発明者らは、前記造粒用原液中の
ＭｇＯ及びＳｉＯ 2 の濃度及び／又は前記液滴を乾燥熱
分解合成する加熱炉に導入する速度を制御することによ
り、前記ＭｇＯ・ＳｉＯ 2 磁器粉末の粒径及び／又は粒
度分布を制御する、ＭｇＯ・ＳｉＯ 2 磁器粉末の製造方
法を創作した。
ＭｇＯ及びＳｉＯ 2 の濃度及び／又は前記液滴を乾燥熱
分解合成する加熱炉に導入する速度を制御することによ
り、前記ＭｇＯ・ＳｉＯ 2 磁器粉末の粒径及び／又は粒
度分布を制御する、ＭｇＯ・ＳｉＯ 2 磁器粉末の製造方
法を創作した。
【０００９】前記ＳｉＯ2 コロイド溶液、前記ＭｇＯ粉
末及び前記酢酸マグネシウムを用いるとは、ＭｇＯ・Ｓ
ｉＯ2 磁器粉末の原料として天然原料を使用することな
く、主として工業的に精製された原料を使用することを
いい、特にＡｌ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｎａ、Ｋ，Ｔｉ等の不純
物が少ないことが望ましい。
末及び前記酢酸マグネシウムを用いるとは、ＭｇＯ・Ｓ
ｉＯ2 磁器粉末の原料として天然原料を使用することな
く、主として工業的に精製された原料を使用することを
いい、特にＡｌ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｎａ、Ｋ，Ｔｉ等の不純
物が少ないことが望ましい。
【００１０】前記造粒用原液とは、適宜手段により液滴
とすることができる性状のものであればよい。したがっ
て、液体のみならず、スラリー状態等の液状体であって
もよい。前記液滴とは、機械的あるいは電気的手段等に
より得られる液体あるいは液状体からなる粒をいう。液
滴化手段は造粒用原液の性状等や得られる造粒粒子の粒
径を考慮して適宜選択される。例えば比較的大きな液滴
は液体等を単に滴下することにより得られ、微細な液滴
は、液体等を霧化することにより得られる。
とすることができる性状のものであればよい。したがっ
て、液体のみならず、スラリー状態等の液状体であって
もよい。前記液滴とは、機械的あるいは電気的手段等に
より得られる液体あるいは液状体からなる粒をいう。液
滴化手段は造粒用原液の性状等や得られる造粒粒子の粒
径を考慮して適宜選択される。例えば比較的大きな液滴
は液体等を単に滴下することにより得られ、微細な液滴
は、液体等を霧化することにより得られる。
【００１１】加熱炉内への導入手段は造粒用原液の性状
や液滴化手段の種類を考慮して適宜選択され、有気的あ
るいは無気的に乾燥熱分解合成する加熱炉に導入され
る。例えば、窒素等の不活性ガス等により有気的に加熱
炉内に導入する方法や、射出、滴下等により無気的に加
熱炉に導入する方法がある。また、前記液滴を乾燥熱分
解合成により造粒粉末とするとは、液滴を加熱炉内で熱
・物質移動によって、直接溶質の粒状固体を製造するこ
とをいう。
や液滴化手段の種類を考慮して適宜選択され、有気的あ
るいは無気的に乾燥熱分解合成する加熱炉に導入され
る。例えば、窒素等の不活性ガス等により有気的に加熱
炉内に導入する方法や、射出、滴下等により無気的に加
熱炉に導入する方法がある。また、前記液滴を乾燥熱分
解合成により造粒粉末とするとは、液滴を加熱炉内で熱
・物質移動によって、直接溶質の粒状固体を製造するこ
とをいう。
【００１２】前記ＳｉＯ2 ・ＭｇＯ磁器粉末及びその製
造にあっては、ＳｉＯ2 原料及びＳｉＯ2 原料以外にお
いても不純物が制御された高純度な原料や不純物の混入
のない器具、装置等を用い、各原料の秤量から、混合、
か焼、粉砕、焼成の各工程において、原料粉末、合成粉
末等に不純物が混入しないような材質や手段が用いら
れ、全工程を通じて常に純度について十分に配慮され
る。
造にあっては、ＳｉＯ2 原料及びＳｉＯ2 原料以外にお
いても不純物が制御された高純度な原料や不純物の混入
のない器具、装置等を用い、各原料の秤量から、混合、
か焼、粉砕、焼成の各工程において、原料粉末、合成粉
末等に不純物が混入しないような材質や手段が用いら
れ、全工程を通じて常に純度について十分に配慮され
る。
【００１３】
【作用】ＭｇＯとＳｉＯ2 を等モル含む造粒用原液は、
適当な手段により液滴化され、液滴の状態で乾燥、熱分
解、合成され、造粒粉末が形成される。さらに、この造
粒粉末を、熱処理することにより、前記粒子をエンスタ
タイト単一相の粒子とし、ＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末を
得る。また、微細な液滴を適当な加熱炉導入方法を選択
して乾燥熱分解することにより、中実でかつ球状の微細
粉末を得ることができる。原料及び各工程において不純
物の混入を制御することにより、従来にない高純度の磁
器粉末を製造することができる。
適当な手段により液滴化され、液滴の状態で乾燥、熱分
解、合成され、造粒粉末が形成される。さらに、この造
粒粉末を、熱処理することにより、前記粒子をエンスタ
タイト単一相の粒子とし、ＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末を
得る。また、微細な液滴を適当な加熱炉導入方法を選択
して乾燥熱分解することにより、中実でかつ球状の微細
粉末を得ることができる。原料及び各工程において不純
物の混入を制御することにより、従来にない高純度の磁
器粉末を製造することができる。
【００１４】
〔実施例１〕以下に本発明を具現化した一実施例につい
て図１ないし図７に基づいて説明する。なお、本例は本
発明の一例であり、本発明はこれに限定されるものでは
ない。図１にしたがって本例のＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉
末を製造する工程を説明する。まず、原料として高純度
のＳｉＯ2 のコロイド溶液を、蒸留水で希釈し、ＳｉＯ
2 濃度が０．３ｍｏｌ／ｌ、０．１ｍｏｌ／ｌ、０．０
５ｍｏｌ／ｌのコロイド溶液を調整した。
て図１ないし図７に基づいて説明する。なお、本例は本
発明の一例であり、本発明はこれに限定されるものでは
ない。図１にしたがって本例のＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉
末を製造する工程を説明する。まず、原料として高純度
のＳｉＯ2 のコロイド溶液を、蒸留水で希釈し、ＳｉＯ
2 濃度が０．３ｍｏｌ／ｌ、０．１ｍｏｌ／ｌ、０．０
５ｍｏｌ／ｌのコロイド溶液を調整した。
【００１５】この溶液にＭｇＯ原料である酢酸マグネシ
ウム４水和物（Ｍｇ（ＣＨ3 ＣＯＯ）2 ・４Ｈ2 Ｏ）を
ＳｉＯ2 ：ＭｇＯのモル比が１：１となるように秤量し
て溶解し、ＭｇＯ及びＳｉＯ2 が各０．３ｍｏｌ／ｌ、
０．１ｍｏｌ／ｌ、０．０５ｍｏｌ／ｌの濃度の三種の
造粒用原液とした。本例に用いた酢酸マグネシウム４水
和物は、試薬特級を用いた。その不純物の含有量は表１
に示すとおりである。また、ＳｉＯ2 コロイド溶液は、
ｐＨ２〜４で、粒子径１０〜２０ｎｍで、表２に示す純
度のものを用いた。なお、表１及び表２中の−印は、
０．００１％以下であることを示すものである。
ウム４水和物（Ｍｇ（ＣＨ3 ＣＯＯ）2 ・４Ｈ2 Ｏ）を
ＳｉＯ2 ：ＭｇＯのモル比が１：１となるように秤量し
て溶解し、ＭｇＯ及びＳｉＯ2 が各０．３ｍｏｌ／ｌ、
０．１ｍｏｌ／ｌ、０．０５ｍｏｌ／ｌの濃度の三種の
造粒用原液とした。本例に用いた酢酸マグネシウム４水
和物は、試薬特級を用いた。その不純物の含有量は表１
に示すとおりである。また、ＳｉＯ2 コロイド溶液は、
ｐＨ２〜４で、粒子径１０〜２０ｎｍで、表２に示す純
度のものを用いた。なお、表１及び表２中の−印は、
０．００１％以下であることを示すものである。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【表２】
【００１８】この造粒用原液は、液滴化されるため、ゲ
ル化しないようなものであることが必要である。したが
って、各原料の調合比、濃度、あるいはＳｉＯ2 コロイ
ドの種類を適宜選択して用いる。
ル化しないようなものであることが必要である。したが
って、各原料の調合比、濃度、あるいはＳｉＯ2 コロイ
ドの種類を適宜選択して用いる。
【００１９】これらの造粒用原液を、図２に示す噴霧熱
分解装置を用いて、表３に示す条件ａ〜ｇに従い、熱分
解温度及びキャリヤガス流量を選択して、乾燥熱分解合
成により造粒した。
分解装置を用いて、表３に示す条件ａ〜ｇに従い、熱分
解温度及びキャリヤガス流量を選択して、乾燥熱分解合
成により造粒した。
【００２０】
【表３】
【００２１】乾燥熱分解装置は、造粒原液供給部、熱分
解反応部及び生成粒子の捕集部とからなる。造粒原液供
給部においては、原液がマグネチックスターラ等で機械
的に撹拌されつつポンプにより超音波振動子を用いた超
音波噴霧器に送り込まれ、霧（液滴）となり、さらに、
発生した液滴が窒素ガスのキャリヤガスによって加熱さ
れた熱分解反応部である石英管の下端部に導かれる。そ
して、加熱された石英管内を上方に移動して、各液滴は
乾燥熱分解合成により直接造粒され、一個の粒子となり
これらの粒子が静電補集部に電気的に吸着される。
解反応部及び生成粒子の捕集部とからなる。造粒原液供
給部においては、原液がマグネチックスターラ等で機械
的に撹拌されつつポンプにより超音波振動子を用いた超
音波噴霧器に送り込まれ、霧（液滴）となり、さらに、
発生した液滴が窒素ガスのキャリヤガスによって加熱さ
れた熱分解反応部である石英管の下端部に導かれる。そ
して、加熱された石英管内を上方に移動して、各液滴は
乾燥熱分解合成により直接造粒され、一個の粒子となり
これらの粒子が静電補集部に電気的に吸着される。
【００２２】この結果得られた造粒粉末ａ〜ｇについ
て、Ｘ線回折により結晶状態を確認したところ、フォル
ステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ2 ）及び非晶質ＳｉＯ2
のピークを確認した。また、９００℃以上で熱分解合成
した造粒粉末ｂ，ｄ〜ｇでは、エンスタタイト（ＭｇＯ
・ＳｉＯ2 ）のピークを弱いながら確認した。
て、Ｘ線回折により結晶状態を確認したところ、フォル
ステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ2 ）及び非晶質ＳｉＯ2
のピークを確認した。また、９００℃以上で熱分解合成
した造粒粉末ｂ，ｄ〜ｇでは、エンスタタイト（ＭｇＯ
・ＳｉＯ2 ）のピークを弱いながら確認した。
【００２３】また、これらの造粒粉末ａ〜ｇについて、
粒度分布を測定した結果を表４に示す。また、造粒用原
液濃度と粒度分布との関係を図３に、キャリヤガス流量
と粒度分布との関係を図４に、熱分解温度と粒度分布と
の関係を図５に示す。なお、各図（ａ）は、粒度分布を
累積的に表し、各図（ｂ）は、ヒストグラムとして表し
た。粒度分布測定は、レーザ回折散乱式の粒度分布測定
装置を用いた。また、造粒粉末の粒子形状の一例とし
て、造粒粉末ｇの拡大写真を図６に示す。
粒度分布を測定した結果を表４に示す。また、造粒用原
液濃度と粒度分布との関係を図３に、キャリヤガス流量
と粒度分布との関係を図４に、熱分解温度と粒度分布と
の関係を図５に示す。なお、各図（ａ）は、粒度分布を
累積的に表し、各図（ｂ）は、ヒストグラムとして表し
た。粒度分布測定は、レーザ回折散乱式の粒度分布測定
装置を用いた。また、造粒粉末の粒子形状の一例とし
て、造粒粉末ｇの拡大写真を図６に示す。
【００２４】
【表４】
【００２５】粒度分布の測定結果から、造粒用原液濃度
あるいはキャリヤガス流量により、造粒粉末の粒度分布
を制御できることが確認できた。すなわち、図３から明
らかなように、造粒用原液が０．０５ｍｏｌ（ＭｇＯ・
ＳｉＯ2 ）／ｍｏｌのとき、最も平均粒子径が小さく、
０．３ｍｏｌ（ＭｇＯ・ＳｉＯ2 ）／ｍｏｌのとき、平
均粒子径が最も大きくなる。一方、この原液の濃度範囲
において、濃度が高い程、粒度分布は平均粒子径に収束
する。また、図４から明らかなように、キャリヤガス流
量を０．５〜３ｌ／ｍｉｎの範囲で変化させると、３ｌ
／ｍｉｎから１ｌ／ｍｉｎに落とすと粒度分布はシャー
プになり、平均粒子径は小さくなるが、さらに０．５ｌ
／ｍｉｎに落とすと、平均粒子径はやや大きくなった。
さらに、図５から明らかなように、熱分解温度を８００
〜１０００℃の範囲で変化させても、粒度分布や平均粒
径にあまり変化はなかった。
あるいはキャリヤガス流量により、造粒粉末の粒度分布
を制御できることが確認できた。すなわち、図３から明
らかなように、造粒用原液が０．０５ｍｏｌ（ＭｇＯ・
ＳｉＯ2 ）／ｍｏｌのとき、最も平均粒子径が小さく、
０．３ｍｏｌ（ＭｇＯ・ＳｉＯ2 ）／ｍｏｌのとき、平
均粒子径が最も大きくなる。一方、この原液の濃度範囲
において、濃度が高い程、粒度分布は平均粒子径に収束
する。また、図４から明らかなように、キャリヤガス流
量を０．５〜３ｌ／ｍｉｎの範囲で変化させると、３ｌ
／ｍｉｎから１ｌ／ｍｉｎに落とすと粒度分布はシャー
プになり、平均粒子径は小さくなるが、さらに０．５ｌ
／ｍｉｎに落とすと、平均粒子径はやや大きくなった。
さらに、図５から明らかなように、熱分解温度を８００
〜１０００℃の範囲で変化させても、粒度分布や平均粒
径にあまり変化はなかった。
【００２６】また、図６の拡大写真から明らかなよう
に、合成された粒子は、球状で、その表面には多数のシ
ワが形成されたものとなっている。なお、この球状粒子
の断面を電子顕微鏡により確認したところ粒子が中実状
であることがわかった。
に、合成された粒子は、球状で、その表面には多数のシ
ワが形成されたものとなっている。なお、この球状粒子
の断面を電子顕微鏡により確認したところ粒子が中実状
であることがわかった。
【００２７】さらに、これらの造粒粉末ａ〜ｇを、電気
炉内に配置して１０００℃／時間で昇温し、１２００℃
あるいは１３００℃で１時間保持し、その後放冷するこ
とにより熱処理を行った。得られたＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁
器粉末についてＸ線回折により結晶組成を確認したこと
ろ、図７に示すように、１３００℃処理による磁器粉末
にあっては、造粒粉末の合成条件に依存することなく、
いずれもほぼ完全なエンスタタイトの単一相であった。
炉内に配置して１０００℃／時間で昇温し、１２００℃
あるいは１３００℃で１時間保持し、その後放冷するこ
とにより熱処理を行った。得られたＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁
器粉末についてＸ線回折により結晶組成を確認したこと
ろ、図７に示すように、１３００℃処理による磁器粉末
にあっては、造粒粉末の合成条件に依存することなく、
いずれもほぼ完全なエンスタタイトの単一相であった。
【００２８】また、１２００℃処理による磁器粉末にあ
っては、平均粒径の小さな造粒粉末ｅ（平均粒径：0.73
μm)であってもエンスタタイト単一相は生成されず、フ
ォルステライト相を主体として、エンスタタイト相及び
クリストラバイト相が混在したものであった。
っては、平均粒径の小さな造粒粉末ｅ（平均粒径：0.73
μm)であってもエンスタタイト単一相は生成されず、フ
ォルステライト相を主体として、エンスタタイト相及び
クリストラバイト相が混在したものであった。
【００２９】すなわち、ＭｇＯとＳｉＯ2 を均一に混合
した造粒用原液を微細に液滴化（霧化）し、熱分解合成
することにより造粒して直接粒状固体とし、粉末化し、
一部にエンスタタイト相を生成した後、さらに、１３０
０℃で熱処理を行うことにより、粒子径が制御され、か
つエンスタタイト単一相からなるＭｇＯ・ＳｉＯ磁器粉
末を製造することができた。
した造粒用原液を微細に液滴化（霧化）し、熱分解合成
することにより造粒して直接粒状固体とし、粉末化し、
一部にエンスタタイト相を生成した後、さらに、１３０
０℃で熱処理を行うことにより、粒子径が制御され、か
つエンスタタイト単一相からなるＭｇＯ・ＳｉＯ磁器粉
末を製造することができた。
【００３０】さらに、このＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末
は、中実の球状でしかも制御された粒径であるため、緻
密な焼結体を得るのに都合がよいものとなっている。ま
た、表５に本実施例のＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末におけ
る不純物含有量の化学分析結果を示す。表中の−印は、
０．００１％以下であることを示すものである。本実施
例においては、純度の高い原料を用い、工程において不
純物の混入について十分に留意され、不純物の混入が制
御されているために、磁器粉末中の不純物量はほぼ使用
する原料中に含まれる不純物量により決まることになる
し、ほぼそのとおりの結果が表５に示されているように
得られている。
は、中実の球状でしかも制御された粒径であるため、緻
密な焼結体を得るのに都合がよいものとなっている。ま
た、表５に本実施例のＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末におけ
る不純物含有量の化学分析結果を示す。表中の−印は、
０．００１％以下であることを示すものである。本実施
例においては、純度の高い原料を用い、工程において不
純物の混入について十分に留意され、不純物の混入が制
御されているために、磁器粉末中の不純物量はほぼ使用
する原料中に含まれる不純物量により決まることになる
し、ほぼそのとおりの結果が表５に示されているように
得られている。
【００３１】
【表５】
【００３２】このように噴霧熱分解法を用いたＭｇＯ・
磁器粉末製造法によれば、原料となる溶質が均一に溶解
されているため、生成される磁器粉末の化学組成が均一
で、球状でしかも中実状で焼成時の反応性の良好な磁器
粉末を製造することができる。さらに、キャリヤガス流
量や溶液濃度を変えることにより、粒径の制御も可能で
ある。また、粉砕工程を経ることなく磁器粉末を得るこ
とができるため、粉砕時における不純物の混入を確実に
排除でき、磁器粉末としての純度を高度に制御可能とな
っている。
磁器粉末製造法によれば、原料となる溶質が均一に溶解
されているため、生成される磁器粉末の化学組成が均一
で、球状でしかも中実状で焼成時の反応性の良好な磁器
粉末を製造することができる。さらに、キャリヤガス流
量や溶液濃度を変えることにより、粒径の制御も可能で
ある。また、粉砕工程を経ることなく磁器粉末を得るこ
とができるため、粉砕時における不純物の混入を確実に
排除でき、磁器粉末としての純度を高度に制御可能とな
っている。
【００３３】なお、本例は、ＳｉＯ2 コロイド溶液に酢
酸マグネシウム４水和物を溶解した造粒用原液を用いた
が、これに限定するものでもない。すなわち、適当な液
滴化（霧化）手段を用いれば、液滴化することができる
液体あるいは液体状の造粒用原液であればよい。したが
って、溶液、コロイド溶液、スラリーをも造粒用原液と
して用いうる。
酸マグネシウム４水和物を溶解した造粒用原液を用いた
が、これに限定するものでもない。すなわち、適当な液
滴化（霧化）手段を用いれば、液滴化することができる
液体あるいは液体状の造粒用原液であればよい。したが
って、溶液、コロイド溶液、スラリーをも造粒用原液と
して用いうる。
【００３４】〔実施例２〕次に、実施例２として、Ｍｇ
Ｏ原料として高純度なＭｇＯ粉末を用いて調製したＭｇ
Ｏ・ＳｉＯ2 磁器粉末の製造について図８ないし図１０
に基づいて説明する。まず、高純度のＭｇＯ粉末と高純
度のＳｉＯ2 のコロイド溶液を用意する。本例では、高
純度ＭｇＯ粉末として一次粒子径分布 ０．０８〜０．
１０μｍ、比表面積２３ｍ2 ／ｇのものを用い、高純度
ＳｉＯ2 コロイド溶液は、実施例１と同様のものを用い
た。本例に用いた高純度ＭｇＯ粉末の純度についての分
析結果は表６に示す通りである。なお、表６において、
−印は、０．００１％以下であることを示すものであ
る。
Ｏ原料として高純度なＭｇＯ粉末を用いて調製したＭｇ
Ｏ・ＳｉＯ2 磁器粉末の製造について図８ないし図１０
に基づいて説明する。まず、高純度のＭｇＯ粉末と高純
度のＳｉＯ2 のコロイド溶液を用意する。本例では、高
純度ＭｇＯ粉末として一次粒子径分布 ０．０８〜０．
１０μｍ、比表面積２３ｍ2 ／ｇのものを用い、高純度
ＳｉＯ2 コロイド溶液は、実施例１と同様のものを用い
た。本例に用いた高純度ＭｇＯ粉末の純度についての分
析結果は表６に示す通りである。なお、表６において、
−印は、０．００１％以下であることを示すものであ
る。
【００３５】
【表６】
【００３６】次に、図８にしたがって本例のＭｇＯ・Ｓ
ｉＯ2 磁器粉末を製造する工程を説明する。ＭｇＯとＳ
ｉＯ2 が等モル（ＭｇＯ １モル／Ｌ、ＳｉＯ2 １モル
／Ｌ）となるように、前記ＭｇＯ粉末及び前記ＳｉＯ2
コロイド溶液を秤量し混合する。
ｉＯ2 磁器粉末を製造する工程を説明する。ＭｇＯとＳ
ｉＯ2 が等モル（ＭｇＯ １モル／Ｌ、ＳｉＯ2 １モル
／Ｌ）となるように、前記ＭｇＯ粉末及び前記ＳｉＯ2
コロイド溶液を秤量し混合する。
【００３７】そしてウレタンボールを用いたボールミル
にて２４時間混合し、ＭｇＯ及びＳｉＯ2 が均一に分散
した造粒用スラリーとする。
にて２４時間混合し、ＭｇＯ及びＳｉＯ2 が均一に分散
した造粒用スラリーとする。
【００３８】この造粒用スラリーはマグネッティックス
ターラで撹拌されながら、各原料の分散の均一性を確保
しつつマイクロチューブを介して８００℃に加熱・保持
した熱分解装置の石英管内に滴下され、乾燥され熱分解
を受ける。得られた造粒粉末をＸ線回折により分析した
ところ、エンスタタイト相の生成が確認された。Ｘ線回
折の結果を図９に示す。得られた粉末の粒子は、直径数
ミリの塊状であった。
ターラで撹拌されながら、各原料の分散の均一性を確保
しつつマイクロチューブを介して８００℃に加熱・保持
した熱分解装置の石英管内に滴下され、乾燥され熱分解
を受ける。得られた造粒粉末をＸ線回折により分析した
ところ、エンスタタイト相の生成が確認された。Ｘ線回
折の結果を図９に示す。得られた粉末の粒子は、直径数
ミリの塊状であった。
【００３９】この造粒粉末を機械的に粉砕した後、電気
炉にて１０００℃／時間で昇温し、１３００℃あるいは
１４００℃で１時間保持し、その後放冷することにより
熱処理を行って、ＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末を得た。得
られたＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末について、Ｘ線回折に
よりエンスタタイト相の生成の確認を行った。その結果
を図１０に示す。
炉にて１０００℃／時間で昇温し、１３００℃あるいは
１４００℃で１時間保持し、その後放冷することにより
熱処理を行って、ＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末を得た。得
られたＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末について、Ｘ線回折に
よりエンスタタイト相の生成の確認を行った。その結果
を図１０に示す。
【００４０】図１０に示すように、１３００℃で熱処理
されたＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末にあっては、わずかに
クリストバライト（ＳｉＯ2 ）の弱いピークが観察され
たが、ほぼエンスタタイトの単一相が見られた。また、
１４００℃で熱処理されたＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末に
あっては、エンスタタイト単一相からなる粉末を合成す
ることができた。
されたＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末にあっては、わずかに
クリストバライト（ＳｉＯ2 ）の弱いピークが観察され
たが、ほぼエンスタタイトの単一相が見られた。また、
１４００℃で熱処理されたＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末に
あっては、エンスタタイト単一相からなる粉末を合成す
ることができた。
【００４１】すなわち、高純度なＭｇＯ粉末と高純度な
ＳｉＯ2 溶液を均一に混合したスラリーを滴下により加
熱炉内に導入して乾燥熱分解合成して、一部エンスタタ
イト相を有する造粒物とした後、さらに、１３００〜１
４００℃で熱処理を行うことによりエンスタタイト単一
相からなるＭｇＯ・ＳｉＯ磁器粉末を製造することがで
きた。表７に実施例１と同様に、本実施例のＭｇＯ・Ｓ
ｉＯ2 磁器粉末における不純物含有量の化学分析結果を
示す。本実施例においても、原料中の不純物含有量が磁
器粉末の不純物含有量により決まることが確認できた。
なお、表中の−印は、０．００１％以下であることを示
すものである。
ＳｉＯ2 溶液を均一に混合したスラリーを滴下により加
熱炉内に導入して乾燥熱分解合成して、一部エンスタタ
イト相を有する造粒物とした後、さらに、１３００〜１
４００℃で熱処理を行うことによりエンスタタイト単一
相からなるＭｇＯ・ＳｉＯ磁器粉末を製造することがで
きた。表７に実施例１と同様に、本実施例のＭｇＯ・Ｓ
ｉＯ2 磁器粉末における不純物含有量の化学分析結果を
示す。本実施例においても、原料中の不純物含有量が磁
器粉末の不純物含有量により決まることが確認できた。
なお、表中の−印は、０．００１％以下であることを示
すものである。
【００４２】
【表７】
【００４３】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の磁器粉末
によれば、エンスタタイト単一相でしかも表面積の大き
い球形のＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末であるため、焼結し
やすく緻密で電気的性質に優れる磁器を得ることができ
る。また、磁器粉末中の不純物を制御することにより、
高純度な磁器粉末となり、磁器中の不純物に由来する電
気的性質の低下を防止することができる。さらに、この
ＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末の製造方法によれば、液相か
ら液滴化による乾燥熱分解合成により直接造粒し、熱処
理をおこなうことにより、エンスタタイト単一相のＭｇ
Ｏ・ＳｉＯ2 磁器粉末を得ることができる。さらに、造
粒原液濃度あるいは加熱炉に液滴を導入するキャリヤガ
スの流量によって粒度分布を制御することが可能であ
り、必要に応じた粒径のＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末を得
ることができる。
によれば、エンスタタイト単一相でしかも表面積の大き
い球形のＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末であるため、焼結し
やすく緻密で電気的性質に優れる磁器を得ることができ
る。また、磁器粉末中の不純物を制御することにより、
高純度な磁器粉末となり、磁器中の不純物に由来する電
気的性質の低下を防止することができる。さらに、この
ＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末の製造方法によれば、液相か
ら液滴化による乾燥熱分解合成により直接造粒し、熱処
理をおこなうことにより、エンスタタイト単一相のＭｇ
Ｏ・ＳｉＯ2 磁器粉末を得ることができる。さらに、造
粒原液濃度あるいは加熱炉に液滴を導入するキャリヤガ
スの流量によって粒度分布を制御することが可能であ
り、必要に応じた粒径のＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末を得
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】噴霧熱分解による本発明のＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁
器粉末を得る工程図。
器粉末を得る工程図。
【図２】乾燥熱分解合成装置の全体図。
【図３】造粒用原液濃度と粒度分布との関係を示すグラ
フ図。
フ図。
【図４】キャリヤガス流量と粒度分布との関係を示すグ
ラフ図。
ラフ図。
【図５】熱分解温度と粒度分布との関係を示すグラフ
図。
図。
【図６】乾燥熱分解合成による粒子の拡大写真。
【図７】ＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末のＸ線回折による結
晶組成を示す図。
晶組成を示す図。
【図８】滴下熱分解による本発明のＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁
器粉末を得る工程図。
器粉末を得る工程図。
【図９】造粒物のＸ線回折図。
【図１０】ＭｇＯ・ＳｉＯ2 磁器粉末のＸ線回折図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 角岡 勉 愛知県刈谷市野田町段留25番地の３ (56)参考文献 特開 平５−116929（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−9812（ＪＰ，Ａ) Ｔ．Ｍ．ＳＨＡＷ ｅｔ．ａｌ，ＴＨ Ｅ ＣＲＹＳＴＡＬＬＩＺＡＴＩＯＮ ＢＥＨＡＶＩＯＲ ＯＦ Ａ Ｍｇ−Ｓ ｉ−Ｏ−Ｎ ＧＬＡＳＳ，ＮＡＴＯ Ａ ｄｖ Ｓｔｕｄｙ Ｉｎｓｔ Ｓｅｒ Ｅ，1983年，ＶＯＬ．65，ｐ．331−336 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 33/12 - 33/46 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ) ＷＰＩ（ＤＩＡＬＯＧ)
Claims (5)
- 【請求項１】 ＭｇＯ・ＳｉＯ2磁器粉末であって、 このＭｇＯ・ＳｉＯ2磁器粉末を構成する粒子が、球状
の粒状固体であるとともに、エンスタタイト単一相から
なることを特徴とするＭｇＯ・ＳｉＯ2磁器粉末。 - 【請求項２】 請求項１において、不純物が、 Ａｌ2Ｏ3 ０．５０重量％以下、 ＣａＯ ０．５０重量％以下、 Ｆｅ2Ｏ3 ０．５０重量％以下、 ＴｉＯ ０．５０重量％以下、 Ｎａ2Ｏ ０．５０重量％以下、 Ｋ2Ｏ ０．５０重量％以下であることを特徴とす
る、ＭｇＯ・ＳｉＯ2磁器粉末。 - 【請求項３】 磁器粉末の製造方法において、ＳｉＯ 2 原料とＭｇＯ原料とを、ＳｉＯ 2 とＭｇＯとが等
モルとなるように含有する造粒用原液を調製する 工程
と、 この造粒用原液を液滴化し、この液滴を乾燥熱分解合成
することにより造粒粉末とする工程と、 この造粒粉末を熱処理して、エンスタタイト単一相の粉
末とする工程、 とを備える、ＭｇＯ・ＳｉＯ2磁器粉末の製造方法。 - 【請求項４】 前記ＳｉＯ 2 原料は、ＳｉＯ 2 のコロイド
溶液を用い、ＭｇＯ原料として酢酸マグネシウム又はＭ
ｇＯ粉末を用いる、請求項３に記載のＭｇＯ・ＳｉＯ 2
磁器粉末の製造方法。 - 【請求項５】 前記造粒用原液中のＭｇＯ及びＳｉＯ 2
の濃度及び／又は前記液滴を乾燥熱分解合成する加熱炉
に導入する速度を制御することにより、前記ＭｇＯ・Ｓ
ｉＯ 2 磁器粉末の粒径及び／又は粒度分布を制御する、
請求項３又は４に記載のＭｇＯ・ＳｉＯ 2 磁器粉末の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15556093A JP3342536B2 (ja) | 1993-06-25 | 1993-06-25 | ＭｇＯ・ＳｉＯ２ 磁器粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15556093A JP3342536B2 (ja) | 1993-06-25 | 1993-06-25 | ＭｇＯ・ＳｉＯ２ 磁器粉末及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0733428A JPH0733428A (ja) | 1995-02-03 |
| JP3342536B2 true JP3342536B2 (ja) | 2002-11-11 |
Family
ID=15608728
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15556093A Expired - Fee Related JP3342536B2 (ja) | 1993-06-25 | 1993-06-25 | ＭｇＯ・ＳｉＯ２ 磁器粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3342536B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4864475B2 (ja) * | 2006-02-14 | 2012-02-01 | 株式会社リコー | 静電潜像現像用トナー、画像形成方法、プロセスカートリッジ及び画像形成装置 |
| JP4700526B2 (ja) * | 2006-03-07 | 2011-06-15 | 株式会社リコー | 静電潜像用現像剤 |
| JP5771161B2 (ja) * | 2012-02-29 | 2015-08-26 | 花王株式会社 | 球状セラミックス粒子の製造方法 |
| JP6277387B2 (ja) * | 2015-06-02 | 2018-02-14 | 日産化学工業株式会社 | フォルステライト微粒子の製造方法 |
-
1993
- 1993-06-25 JP JP15556093A patent/JP3342536B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Ｔ．Ｍ．ＳＨＡＷ ｅｔ．ａｌ，ＴＨＥ ＣＲＹＳＴＡＬＬＩＺＡＴＩＯＮ ＢＥＨＡＶＩＯＲ ＯＦ Ａ Ｍｇ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ ＧＬＡＳＳ，ＮＡＴＯ Ａｄｖ Ｓｔｕｄｙ Ｉｎｓｔ Ｓｅｒ Ｅ，１９８３年，ＶＯＬ．６５，ｐ．３３１−３３６ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0733428A (ja) | 1995-02-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
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| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |