KR100594562B1 - 미세 분말 및 초미세 분말의 제조 방법과 그를 위한이송형 아크 플라스마 시스템 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 이송형 아크 플라스마 시스템을 사용하여 금속, 합금, 세라믹, 복합소재 등과 같은 다양한 재료의 미세 분말 및 초미세 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 방법은 재료를 플라스마 반응기 내에서 증기화 또는 분해시키는 단계, 및 증기를 간접적으로 냉각 또는 가열시키는 제1 구획과 증기를 직접적으로 냉각시키는 제2 구획을 포함하는 급냉관 내에서 증기를 응축시키는 단계를 포함한다. 형성된 분말은 통상적인 수집 유닛 내에서 회수한다. 급냉관 내에서의 2단계 응축에 의해 결정성, 크기 분포 및 평균 입자 크기와 같은 분말 특성을 실질적으로 조절할 수 있다.
미세 분말 및 초미세 분말 제조, 이송형 아크 플라스마 시스템, 플라스마 반응기, 급냉관, 분말 특성 조절

Description

미세 분말 및 초미세 분말의 제조 방법과 그를 위한 이송형 아크 플라스마 시스템 {Method and Transferred Arc Plasma System for Production of Fine and Ultrafine Powders}
본 발명은 조절된 물성을 갖는 금속, 합금, 세라믹 및 복합소재 등과 같은 다양한 소재의 미세 분말 및 초미세 분말의 제조 방법에 관한 것이다. 본 방법을 수행하기 위해, 높은 생산율로 분말 특성을 조절할 수 있는 신규하고 적응성있는 이송형 아크 플라스마 시스템을 개발하였다. 본 발명의 이송형 아크 플라스마 시스템은 이송형 아크 플라스마 반응기와, 분말 응축이 일어나는 별도의 급냉 시스템을 포함한다.
금속, 합금, 세라믹 및 복합소재 등의 미세 분말은 항공학, 전자공학, 정밀전자공학, 요업 및 의학과 같은 각종 분야에서 광범위한 용도를 갖는다. 현재, 미세 분말(즉, 평균 입자 크기가 0.1 내지 10㎛인 분말)의 제조는 주로 3가지 다른 기술: 1) 습식야금법, 2) 분무 열분해법 및 3) 분쇄법을 통해 수행된다. 상기 기술들의 단점들 중에는 높은 운전비용, 비구형 입자의 생성과 독성물질의 생성 또는 부산물 처리의 어려움 등이 있다.
초미세 분말(즉, 평균 입자 크기가 100㎚ 이하인 분말)로부터 얻을 수 있는 이점은 대개 이들의 작은 입자 크기에 기인하며, 그로 인해 보다 높은 표면적/부피 비가 얻어진다. 결과적으로, 초미세 분말은 상기 분야에서 사용할 때 미세 분말보다 우수한 장점을 가질 수 있다.
바람직한 미세 분말의 제조 방법은 습식야금법과 분무 열분해법이다. 그러나, 이들 방법에는 종종 매우 유독하고 취급하기 어려운 염화물 및 질산염과 같은 공급 재료의 제조와 취급, 기체 및 액체 폐기물의 환경 방출 관리 요건, 및 평균 입자크기가 100㎚ 미만인 입자 생산의 어려움을 포함한 몇가지 중요한 단점들이 있다.
열 플라스마에 기초한 증기 응축법은 습식야금법 및 분무 열분해법에서 발생하는 취급 문제와 환경 문제 없이 평균 입자 크기가 100㎚ 미만인 입자를 제조할 수 있는 것으로 증명되었다. 공급 재료가 일반적으로 불활성이기 때문에 이러한 문제가 일어나지 않는다. 이러한 물질의 예로는 순수 금속, 합금, 산화물, 탄산염 등이 있다. 성취할 수 있는 고에너지 도입으로 인해 이러한 플라스마법으로 이들공급 재료를 증기화 또는 분해시킬 수 있다.
열 플라스마의 발생은 전형적으로 2가지 방법, 즉 50A보다 높은 전류와 10㎪보다 높은 압력을 사용하는 고강도 DC 아크법, 또는 RF 플라스마와 같은 고주파 방전법을 통해 성취한다. 고에너지 효율 때문에 DC 아크법이 일반적으로 바람직하다. DC 아크는 전극들 중 하나를 처리할 재료로 하는 경우에는 이송형으로 분류되며, 전극들이 비소모성인 경우에는 비이송형으로 분류된다. 이송형 아크 시스템은 처리할 물질을 통해 직접 전류를 통과시키기 때문에 비이송형 아크 시스템보다 에너지 효율이 더 높다. 전극으로 작용하는 물질 내로 극도의 고열이 투입되므로 증기화 또는 분해가 일어나서 증기상이 생성되며, 이어서 이 증기상을 냉각시켜 분말 형성을 유도한다. 이어서, 이 분말 생성물은 통상적으로 여과 장치 내에서 회수된다.
이송형 아크를 이용하는 열 플라스마에 기초한 증기 응축법은 낮은 에너지 효율, 낮은 생산율, 낮은 수득율, 및 입자의 크기와 분포, 모양 및 결정성과 같은 분말 특성의 기본적인 조절로 인해 금속, 합금, 세라믹 또는 복합소재의 미세 분말 또는 초미세 분말을 상업적인 규모로 제조하는데 있어서 현재까지는 성공하지 못하였다. 아울러, 이 방법은 전형적으로 평균 입자 크기가 0.1㎛ 이하인 분말을 제조하기 위해 사용되며, 이는 또한 오늘날의 시장이 입자 크기가 보다 큰 분말을 요구하기 때문에 공업적인 규모로 성공하지 못하는 원인이 되어 왔다.
각종 순수한 물질의 미세 분말 및 초미세 분말을 생산하는 것 이외에도, 2가지 이상의 성분들(화학 반응) 또는 원소들(합금)의 상호작용에서 얻어진 미세 분말 및 초미세 분말의 생산에 있어서도 이송형 아크 플라스마 시스템을 사용할 수 있다.
이송형 아크 플라스마 시스템은 배치식으로 운전할 수 있더라도, 연속적인 방식으로 운전하는 것이 바람직하다. 증기화 또는 분해시킬 재료는 몇가지 방식으로 반응기 내에 연속적으로 공급할 수 있다. 예를 들면, 재료를 반응기 벽 내의 측면관에 의해 상부로부터 도가니 내로 공급할 수 있다. 또한 재료를 연속적인 방식으로 플라스마 저부에서 상부로 밀어올릴 수 있거나, 직접 플라스마 토치 내로 공급할 수도 있다. 생산하고자 하는 분말에 따라서, 운전자는 적절한 방법을 선택할 수 있을 것이다. 일반적으로, 반응기의 상부에 위치한 하나 이상의 관을 통한 공급 방법이 바람직하다. 공급 재료는 고체형(와이어, 막대(rod), 봉(bar), 덩어리(chunk), 쇼트(shot) 등) 또는 액체형일 수 있다. 액체형인 경우에는 공급 재료를 또한 펌프를 통해 반응기 내로 공급할 수 있다.
미국 특허 제4,376,740호에는 아크 또는 플라스마 방전, 또는 수소를 금속 내에 용해시키는 적외선을 이용하여 용융 금속 또는 합금과 수소를 반응시키는 것을 포함하는 미세 금속 분말의 생산 방법이 개시되어 있다. 용해된 수소가 용융 금속으로부터 방출될 때, 미세 금속 분말이 생성된다. 이 방법을 사용하면, 낮은 생산 속도와 수득율이 얻어지는데, 이는 벽이 차가운 반응기와, 처리할 재료를 지지하기 위해 사용되는 수냉식 구리 주형을 사용하기 때문이다. 보고된 최대 생산 속도는 240g/hr 이하이다. 게다가, 분말 특성의 조절에 대해서는 언급하거나 제안하지 않았다.
이송형 아크 플라스마 시스템의 중요한 측면은 이 시스템이 많은 에너지를 소비한다는 점이다. 따라서, 실행가능한 상업적인 방법에 적합하도록 효율을 극대화시키는 것이 필요하다. 이는 플라스마실 벽, 플라스마 토치 또는 주형(이는 주로 도가니임)의 외면 상에서 반응기 내부의 온도를 내부의 증기화 또는 분해된 재료의 응축을 방지하기 위해 가능한 한 높게 유지하여야 한다는 것을 의미한다. 이러한 극대화로 확실히 분말의 수득율이 더 높아질 것이다. 이송형 아크 반응기 내부의 보편적인 극한 조건으로 인해, 많은 요소들은 그들의 작동 수명을 연장시키기 위해 일반적으로 물로 냉각시킨다. 명백히, 이러한 냉각은 본 방법의 에너지 효율을 감소시키는 효과가 있다. 문헌 [Ageorges 등, Plasma Chem. and Plasma Processing, 1993, 13 (4) 613-632]에서는 반응기 내부에 가능한 많은 열을 보유할 수 있도록 반응기 내면을 흑연으로 덧대어 덮음으로써 이송형 아크 반응기의 내부를 개조하는 것을 제안하였다.
애지오지스(Ageorges) 등의 상기 문헌에는 또한 이송형 아크 열 플라스마에 기초한 증기 응축법을 사용하는 질화알루미늄(AIN) 초미세 분말의 제조를 개시하고 있다. 알루미늄을 증기화시키고 이를 절연된 플라스마실 내에서 질소 및 암모니아와 반응시키면 원하는 질화알루미늄 생성물이 얻어진다. 알루미늄은 토륨 합금된 텅스텐촉(thoriated tungsten tip) 캐소드를 사용하는 이송형 아크 형태 내에서 애노드 재료로서 그를 사용함으로써 증기화시킨다. 증기화시킬 알루미늄은 수냉식 스테인레스강 지지체로 둘러싸인 흑연 도가니 내에 놓여진 강괴 형태이다. 수냉식 자켓이 존재하기 때문에 증기화의 에너지 효율은 감소된다. 이 방법의 단점은 질소 및 암모니아 같은 반응 기체들을 플라스마실 내로 주입시키기 때문에 분말 형성이 플라스마실 내에서 일어난다는 것에 기인한다. 애지오지스 등은 구체적으로 플라스마실이 "로 내에서 재순환하는 증기 생성물로 채워진다"고 진술하였다. 그 결과, 플라스마실 내의 핵형성과 분말 생성물의 성장을 적절히 조절하는 점에 있어서 어려움이 있기 때문에 분말 특성 조절은 매우 불완전하다. 생성된 입자는 비표면적 측정에 기초하여 공칭 입자 크기가 135㎚인 것으로 보고되어 있다.
질화알루미늄 초미세 분말의 형성을 보다 잘 조절하기 위해, 모우라(Moura) 등은 문헌 [J. Am. Ceramic Soc. 1997,80(9), 2425-2428]에서 알루미늄 증기화와 질화알루미늄 형성의 분리를 제안하였다. 이러한 분리는 반응성 기체를 도입시키지 않은 이송형 아크 반응기 내에서 알루미늄 애노드를 증기화시키고, 이 알루미늄 증기를 플라스마실의 출구에 부착된 분리 반응기 관 내에 단일 지점에 주입된 암모니아와 반응시킴으로써 성취된다. 이러한 방법으로 생성시킨 질화알루미늄 분말의 평균 입자 크기는 대략 20㎚ 이다.
다 크루즈(Da Cruz) 등은 문헌[IEEE Trans. on Plasma Science, 1997, 25(5), 1008-1016]에서 DC 이송형 아크 플라스마 시스템을 사용하는 열 플라스마에 기초한 증기 응축법을 보고하였다. 이 연구에서는 알루미늄 애노드에 열 Ar 또는 Ar/H2 아크를 가하여 증기화시킨다. 이 알루미늄 증기를 반응시키고 별개의 급냉관 내에서 신속하게 냉각시켜 질화알루미늄 초미세 분말을 생성시킨다. 알루미늄 증기가 포함된 반응기 배출 기체를 Ar/NH3 혼합물을 사용하여 단일 지점에서 급냉시켜 초미세 분말을 생성시킨다. 이 기술은 모우라 등의 상기 문헌에 기재되어 있는 것과 유사하다. 생산된 분말은 비표면적이 매우 높으며(40-280m2/g) 평균 입자 크기가 50㎚ 이하이다.
창(Chang) 등은 이송형 아크 열 플라스마에 기초한 증기 응축법을 사용하여 세라믹 및 복합소재의 초미세 분말을 생산하였다 ([Third Euro-Ceramics, 1993, 1, 15-20]). 이들의 SnO2 또는 Ag/SnO2 분말의 생산에서는, 애지오지스 등의 상기 문헌에 기재된 바와 유사한 수냉식 스테인레스강 지지체로 둘러싸인 흑연 도가니 내 에서 주석 또는 은/주석 애노드에 아크를 가하여 이를 증기화시킨다. 산소와 같은 반응성 기체를 플라스마실에 첨가하여 생성물을 형성시킨 다음, 이를 급냉 구획으로 이송한다. 플라스마실 내에 산소를 첨가하기 때문에, 증기화 단계와 반응 단계들이 모두 하나의 반응기 내에서 수행된다. 다 크루즈 등과 모우라 등의 상기 문헌들에서는, 입자 형성 과정을 보다 잘 조절하기 위해서 분말 화합물의 제조에서 증기화 단계와 반응 단계들이 분리된다.
창 등은 문헌[12th International Symposium on Plasma Chemistry, 1995, 1207-1212]에서 상기한 창 등의 문헌에서와 유사한 방법을 사용하였다. 이 연구에서는 실리카 분말을 제조하였다. 실리카 원료는 이를 미립자 형태, 즉 입자 크기가 100-315㎛인 모래 형태로 아크 내로 주입하여 증기화시킨다. 이 아크는 비소모성 캐소드와 증기화시킬 재료로 만들어지지 않은 애노드 사이에 가해진다. 그 결과, 이 방법의 에너지 효율은 진정한 이송형 아크 운전을 이용하는 앞서 언급한 방법들 보다 더 낮아질 수 있다. 실리카 분말 생성물을 구성하는 대부분의 입자는 입자 크기가 50 내지 400㎚에 이른다.
초기 증기 농도와 온도, 입자 핵형성과 성장의 체류 시간 및 냉각 프로필을 조절하므로써 입자 크기와 분포 및 결정성을 일부 조절할 수 있다는 것이 이론적으로 밝혀져 있다. 이것은 오꾸야마(Okuyama) 등의 문헌[AIChE Journal, 1986, 32(12), 2010-2019] 및 지르쉭(Girshick) 등의 문헌[Plasma Chem. and Plasma Processing, 1989, 9(3), 355-369]에서 밝혀졌다. 애지오지스 등과 창 등의 상기 문헌들에 증명된 바와 같이 이 방법을 미세 분말 제조에 사용하는 경우에는 분말 특성의 조절이 매우 불완전한데, 이는 급냉 구획에서의 핵형성과 입자의 성장 및 결정화를 정확하게 조절하기 위한 장치나 과정이 기재되어 있지 않기 때문이다. 이에 더하여, 애지오지스 등과 창 등의 상기 연구들 모두에서는, 플라스마실 내에서 핵형성과 입자 성장을 제한하려고 시도되지 않았고, 이로 인해 또한 적절한 분말 특성의 조절이 어려워진다. 따라서, 이송형 아크 열 플라스마에 기초한 증기 응축법을 이용하여 제조된 미세 분말 및 초미세 분말의 입자 크기와 분포 및 결정성의 조절이 매우 제한된다.
전자공학이나 야금학과 같은 특정 분야에서는 분말의 평균 크기와 분포 및 결정성이 중요한 특성을 나타낸다. 따라서, 분말의 제조 공정 중에 이러한 특성들을 조절할 수 있으면, 그의 생산자에게 현재의 미세 분말 및 초미세 분말 제조업자들을 능가하는 중요한 이익을 줄 수 있을 것이다.
<발명의 요약>
본 발명에 따라서, 금속, 합금, 세라믹, 복합소재 등의 미세 분말 및 초미세 분말의 제조를 위한 이송형 아크 열 플라스마에 기초한 증기 응축법을 제공한다. 보다 구체적으로, 본 방법은:
- 플라스마 반응기 내에 증기화 또는 분해시킬 재료를 제공하는 단계;
- 상기 재료와 전극 사이에 아크를 가하여 상기 재료를 증기화 또는 분해하여 그의 증기를 형성하기에 충분한 높은 온도의 플라스마를 발생시키는 단계;
- 임의로 플라스마 반응기 내에 희석 기체를 주입하는 단계;
- 상기 증기를 플라스마 기체 및 임의의 희석 기체에 의해 급냉관 내로 수송하여 상기 증기를 응축시켜서 분말을 형성하는 단계 (여기서, 상기 급냉관은
- 그 내부에 존재하는 증기 및 임의의 입자를 간접적으로 냉각 또는 가열하여 입자 성장 및 결정화를 실질적으로 조절하기 위한 제1 구획; 및
- 상기 제1 구획에 연결되어 있으며 그 내부에 존재하는 증기 및 임의의 입자를 직접적으로 냉각시키기 위한 제2 구획을 포함한다); 및
- 수집 유닛 내에서 분말 입자를 수집하고 임의로 여과하는 단계를 포함한다.
바람직한 실시양태에서는, 희석 기체를 플라스마실 내로 연속적으로 또는 반연속적으로 주입하기 전에 증기의 온도에 상응하는 온도 또는 1000K 이상으로 가열한다. 희석 기체의 주입 유속은 생산 속도, 분말 특성, 플라스마 기체 유속, 증기 농도 등과 같은 여러가지 변수들에 따라 달라질 수 있다. 당업계의 숙련인은 최적의 희석 기체 주입 유속을 결정할 수 있을 것이다.
본 방법의 보다 바람직한 실시양태에서는, 도가니 내의 액체 물질이 애노드이고 전극이 캐소드인 정극성 배치가 사용된다. 이에 더하여, 전극은 비소모성이며 플라스마 토치 내부에 배치된다.
본 발명의 두번째 측면에서는, 이송형 아크 반응기로부터 생산되는 것과 같은 증기의 응축에 적합한 급냉관을 제공한다. 보다 구체적으로, 급냉관은 그를 통하여 통과하는 증기화된 재료를 간접적으로 냉각 또는 가열하여 입자의 성장 및 결정화를 조절하기 위한 냉각 또는 가열 수단을 본체 주위에 갖는, 길고 실질적으로 관형의 본체를 갖는 제1 구획과, 이 제1 구획에 연결되어 있으며 증기 및 입자를 직접적으로 냉각시키는 수단을 포함하는 제2 구획을 포함한다.
바람직한 실시양태에서는, 상기 제2 구획은 제1 구획의 관형 본체의 연장부를 포함하며, 직접 냉각은 냉각 유체를 증기 상으로 직접 주입하여 수행한다.
내부관의 직경과 급냉관의 제1 구획의 길이는 생산하고자 하는 분말, 이들 분말에 요구되는 특성, 운반 기체의 유속, 원하는 입자 크기 등과 같은 다양한 변수들에 따라 달라질 수 있다. 당업계의 숙련인은 원하는 분말 특성에 따라 이들 변수를 조정할 수 있을 것이다.
도 1은 전형적인 이송형 아크 플라스마 시스템의 구성요소를 도시한 예시도이다.
도 2는 본 방법의 목적에 적합한 이송형 아크 플라스마실을 도시한 예시도이다.
도 3a 내지 도 3c는 본 방법의 목적에 적합한 이송형 아크 형태의 바람직한 실시양태를 도시한 예시도이다..
도 4는 본 발명에 따른 급냉관의 바람직한 실시양태를 도시한 예시도이다..
도 5는 본 발명에 따른 급냉관의 또다른 실시양태를 도시한 예시도이다.
도 6은 본 발명의 방법에 따라서 제조된 구리 입자의 크기 분포를 도시한 그래프도이다.
도 7은 본 발명의 방법에 따라서 제조된 구리 입자의 조절된 평균 직경을 도 시한 그래프도이다.
도 8은 본 발명의 방법에 따라서 제조된 구리 및 니켈 분말에 대해 얻어진 결정성을 도시한 그래프도이다.
본 발명에 따라서, 제조된 분말의 특성을 실질적으로 조절할 수 있는, 금속, 합금, 세라믹, 복합소재 등과 같은 재료의 미세 분말 및 초미세 분말의 연속식 또는 배치식 제조 방법을 제공한다. 실질적으로 조절할 수 있는 특성으로는 평균 입자 크기, 크기 분포 및 결정성이 있다.
본 발명의 목적에서, "간접 냉각 또는 가열"이라는 용어는 냉각제 또는 가열수단이 증기 및 그 내부의, 있는 경우에는 플라스마실을 빠져나오는 증기 내의 응축된 입자와 직접적으로 접촉하지 않는 냉각 또는 가열 수단으로 정의된다. 한편, "직접 냉각"이라는 용어는 냉각제가 재료의 증기와 직접 접촉하는 냉각 수단으로 정의된다.
본 방법은 전극, 바람직하게는 토치 내부의 비소모성 전극과, 정극성 또는 역극성 배치로 증기화 또는 분해될 수 있는 다른 한쪽 전극으로 작용하는 재료 사이에 아크를 가하는 것을 포함한다. 정극성 배치에서는, 증기화 또는 분해된 재료는 애노드로서 작용하고, 비소모성 전극은 캐소드로서 작용한다. 따라서, 증기화 또는 분해된 재료는 액체 상태이다. 앞서 언급한 바와 같이, 본 방법에 적합한 재료로는 순수 금속, 합금, 세라믹, 복합소재 등과 같은 임의의 전기 전도성 재료를 포함한다. 생산할 수 있는 금속 분말의 예로는 비제한적으로 은, 금, 카드뮴, 코발트, 구리, 철, 니켈, 팔라듐, 백금, 로듐, 루테늄, 탄탈, 티탄, 텅스텐, 지르코늄, 몰리브덴, 니오븀 등과 이들의 합금을 포함한다. 세라믹 분말의 예로는 비제한적으로 Al2O3, TiO2, SiC, TaC, Si3N4, BN 등의 분말을 포함한다. 복합소재 또는 코팅된 분말의 예로는 비제한적으로 SiC/Si, Si3N4/Si, NiO/Ni, CuO/Cu 등의 분말을 포함한다.
연속식 방법에서는, 증기화 또는 분해시킬 재료를 연속적으로 또는 반연속적으로 작동 온도에서 전기 전도성이거나 아닐 수 있는 도가니 내에 첨가한다. 전형적으로, 증기화 또는 분해시킬 재료를 담기 위해 사용하는 도가니는 보조 전극을 연결할 필요가 없도록 전기 전도성이다. 만약 작동 온도에서 재료를 용해시키거나 그와 반응하지 않는 전기 전도성 도가니가 이용가능하지 않으면, 이러한 제한이 없는 전기 비전도성 도가니를 보조 전극을 연결하여 사용할 수 있다. 공급 재료는 고체 입자, 와이어, 막대, 액체 등 어떠한 형태도 가능하다.
일반적인 플라스마 토치 공급 기체 유속은 전력 수준과 토치 디자인에 따라 달라진다. 더우기, 생산율을 증가시킬 때, 플라스마실 내에서 재료의 증기화 또는 분해로부터 형성된 증기의 희석이 요구될 수 있다. 이러한 희석은 증기 농도를 감소시키고 증기 응축을 상당히 저해하는데, 이는 플라스마실 내에서 입자 형성을 유도하고 별도의 급냉 구획 내에서 분말 특성의 조절을 방해하며, 수득율을 감소시킬 수 있다. 희석 기체는 플라스마 기체에 직접적으로 첨가될 수 있으나, 이 방법은 일반적으로 플라스마 토치의 최대 작동 유속에 제한된다. 이러한 이유로 플라스마 실 내로 희석 기체를 주입하기 위한 추가적인 수단이 필요하다. 또한, 이러한 희석 기체는 또한 플라스마실 내에서 입자 생성을 유도할 수 있는 국소 급냉을 최소화하기 위해 충분히 높은 온도에서 플라스마실 내에 주입해야 한다. 이러한 취지로, 뜨거운 기체를 추가로 플라스마실 내에 주입할 수 있도록 하나 이상의 기체 주입구를 장착한다. 플라스마실 내에 첨가되는 모든 기체들은 증기와 최소로 반응하는 것을 선택한다.
토치 및 희석 기체에 대하여 적절한 유속은 당업계의 통상적인 기술자가 쉽게 결정할 수 있다. 이들 유속은 생산율, 전력 수준, 원하는 입자 크기 등의 여러가지 요인에 의존한다. 예를 들어, 2kg/h의 생산율과 약 50 내지 약 100kW의 전력 수준에서 약 0.5㎛의 구리 또는 니켈 분말을 제조하는 경우에는, 각각 약 1000 ℓ/분의 희석 기체 유속과 약 60 ℓ/분의 토치 기체 유속이 요구된다. 플라스마실 압력은 바람직하게는 0.2 내지 2.0 atm 사이로, 더 바람직하게는 1 atm 정도로 유지시킨다.
에너지 효율과 수득율을 최대화시키고, 또한 플라스마실 내에서의 증기화 또는 분해된 재료의 응축을 최소화시켜 플라스마실 내에서의 입자 형성을 저해하도록 반응기를 잘 절연시키는 것이 중요하다. 증기는 플라스마실로부터 분말 입자가 성장하며 궁극적으로 응축되는 급냉관으로 이송된다. 이어서, 미세 분말 및 초미세 분말 생성물은 통상적인 수집/여과 장비를 통해 수집할 수 있다.
본 발명의 방법은 통상적인 습식야금법 및 분무 열분해법에서 발생하는 취급 및 환경 문제를 피하면서 미세 분말 및 초미세 분말을 약 0.5 kg/h 이상의 생산율 로 제조하기 위한 에너지 효율적인 방법을 제공한다. 현재의 이송형 아크 시스템은 단지 0.2 kg/h를 넘지 않는 생산율로 제조하며, 분말 특성을 광범위하게 조절하기 어렵다. 본 발명의 방법은 분말의 특성을 실질적으로 조절할 수 있는 능력을 갖고, 순수 금속, 합금, 세라믹, 복합소재 등과 같은 재료들의 미세 분말 및 초미세 분말의 비교적 간단하고 비용 효율적인 제조를 허용한다.
본 발명의 바람직한 실시양태를 예시하기 위해 제공된 도면들을 참고하여 본 발명을 설명할 것이다. 이들 도면은 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
도 1에서는 알루미나 펠트와 같은 절연 물질(13)로 절연된 이송형 아크 플라스마 반응기(12), 급냉관(14) 및 분말 수집 장치(16)로 이루어진 플라스마 시스템(10)을 제공한다. 반응기(12)는 전력공급장치(11)에 연결되어 있고, 이는 그 자체가 조절판(15)에 연결되어 있다. 반응기(12) 내로 기체와 물 공급을 조절하기 위해 공급조절 장치(19)가 또한 제공된다. 열 교환기(21)는 분말을 수집하기 전에 분말의 온도를 더욱 낮추기 위해 임의로 분말 수집 유닛(16)과 급냉관(14) 사이에 삽입될 수 있다. 본 시스템을 대부분의 경우에 항상 그렇듯이 연속식 모드로 사용하는 경우에는 플라스마실(17) 내부로 재료를 공급하기 위해 공급기(23)가 제공된다.
도 2는 플라스마실(17)을 포함하는 플라스마 반응기(12)의 내부를 도시하고 있다. 아크(18)는 토치(20) 내부에 배치된, 바람직하게는 비소모성인 전극(33)과 세라믹 도가니(24) 안에 담긴 재료(22) 사이에 가해진다. 재료(22)가 증기화 또는 분해됨에 따라서, 추가의 재료를 예를 들어 하나 이상의 파이프(26)를 통해 도가니 내로 연속적으로 또는 반연속적으로 첨가한다. 가열된 희석 기체(바람직하게는 아르곤, 헬륨, 수소, 질소, 암모니아, 메탄 또는 이들의 혼합물임)를 파이프(28)를 통해 플라스마실(17) 내로 주입하여, 증기를 플라스마실(17)로부터 하나 이상의 출구(30)를 통해 급냉관(14)으로 이송시키며, 이 급냉관(14) 내부에서 분말 응축이 일어난다. 급냉관(14)에서 나오는 분말 생성물은 입자 여과 장치, 스크러버(scrubber) 등과 같은 임의의 적합한 고체/기체 또는 고체/액체 분리기 내에서 회수할 수 있다.
본 시스템을 운전할 때, 재료(22)를 증기화 또는 분해시키는데 필요한 에너지는 도가니(24) 내에서 부분적으로 또는 완전히 액화되는 재료(22)와 전극(33) 사이에 유지되는 아크(18)에 의해 공급된다. 1종 이상의 희석 기체는 플라스마 토치(20)의 공급 기체에 더하여 연속적으로 또는 반연속적으로 플라스마실(17)로 주입되며, 상기 1종 이상의 희석 기체는 증기의 국소화된 응축을 최소화하기 위해, 바람직하게는 플라스마실에서 나오는 증기의 온도에 상응하는 온도, 또는 최소 1000K 이상으로 가열된다.
전형적으로, 정극성 배치의 전극(33)은 캐소드로서 작용하고, 액체 재료(22)는 애노드로서 작용하는 이송형 아크 플라스마 시스템을 사용한다. 그러나, 전극(33)이 애노드로서 작용할 때 전극(33)의 부식이 급감하기 때문에, 높은 작동 전류가 사용되는 경우에는 역극성 배치가 매우 유리하다.
아크의 바람직한 길이는 약 2 내지 20 cm이지만, 제조할 물질에 따라서 운전 자는 아크의 길이를 마음대로 변화시킬 수 있다. 플라스마실(17) 내부 압력은 바람직하게는 0.2 내지 2.0 atm사이로 유지되며, 가장 바람직한 운전 압력은 0.8 내지 1.2 atm이다.
도 3은 플라스마실 내부의 이송형 아크 배열의 여러가지 대안을 예시한다. 도 3a는 도가니가 전도성인 경우에 바람직한 도가니 배열을 예시한다. 도 3b 및 도 3c는 보조 전극(32)이 사용되는 형태를 예시한다. 이러한 형태는 도가니(24)의 전기 전도도가 효율적이지 못하거나 도가니가 전혀 전도성이 아닌 경우에 적합하다. 보조 전극은 도가니가 운전 온도에서 전기 전도성인 경우에도 사용할 수 있다는 점에 주목해야 한다. 보조 전극 접속(32)은 재료(22)에 직접 접촉할 수도 있고 아닐 수도 있다. 재료(22)에 직접 접촉하는 경우 위(도 3c), 아래 또는 옆에서 접촉할 수 있다. 직접 접촉하지 않는 경우에는 보조 전극(32)은 도 3b에 따른 플라스마 토치, 수냉식 탐침 또는 공급 재료일 수 있다.
바람직한 도가니(24)의 구성 재료로는 고융점 물질인 흑연, 탄화물(탄화탄탈, 탄화규소, 탄화티탄 등), 산화물(마그네시아, 알루미나, 지르코니아 등), 질화물(질화티탄, 질화탄탈, 질화지르코늄, 질화붕소 등), 붕화물(이붕화티탄, 이붕화탄탈, 이붕화지르코늄 등) 뿐만 아니라, 텅스텐, 탄탈, 몰리브덴, 니오븀 등과 같은 내화성 금속이 있다.
도 4는 본 발명에 따른 급냉관의 바람직한 실시양태를 예시한다. 증기화 또는 분해된 재료는 희석 기체와 플라스마 기체가 합해진 증기 형태로 플라스마실(17)에서 나와서 급냉관(14)의 제1 구획(34)으로 들어간다. 제1 구획(34)에서는 원하는 생성물을 핵형성시키고 입자 성장과 결정화를 조절하기 위하여 증기의 냉각 또는 가열을 간접적으로 조절한다. 간접 가열 또는 냉각은 채널(29)에서 순환하는 가열 또는 냉각 유체를 사용하여 이루어지는데, 이 채널(29)은 외부 동축관(36)의 내면과 관(38)의 외면에 의해 형성된다. 외부 동축관(36)은 관(38)을 부분 또는 전체 길이에 걸쳐 둘러싸는 하나 이상의 가열 또는 냉각 부재(40)로 교체되거나 합해질 수 있다. 제1 구획(34)의 길이는 원하는 입자 크기, 희석 기체의 유속, 원하는 분말의 특성 등에 따라 달라질 수 있다. 관(36)은 그 내부에서 유체가 순환할 수 있도록 하나 이상의 주입구(42)와 하나 이상의 배출구(44)를 포함한다.
반응제와 증기 사이의 반응으로부터의 생성물의 분말을 제조하기 위해서 증기에 반응제를 첨가하는 것이 필요한 경우에는, 반응제는 고온 반응 기체 형태로 예를 들어 주입구(46)를 통해서 제1 구획(34) 내의 하나 이상의 지점으로 도입할 수 있다. 가능한 반응 기체의 예로는 질소, 수소, 암모니아, 메탄, 산소, 수증기, 공기, 일산화탄소 또는 이들의 혼합물을 들 수 있다. 증기가 직접 냉각되는 것을 최소화하기 위해서 고온 반응 기체는 또한 바람직하게는 플라스마 반응기에서 나오는 증기의 온도에 근접한 온도 또는 1000K 이상의 온도에서 주입한다. 가장 바람직하게는 주입된 고온 반응 기체의 온도는 플라스마실(17)에서 나오는 증기의 온도보다 높거나 적어도 같다. 급냉관의 내부관은 플라스마실에서 나오는 증기의 온도를 유지할 수 있는 재료로 제작되어야 한다. 바람직한 재료는 흑연이다.
제1 구획(34)을 통과하는 동안 형성될 수 있는 증기 및 임의의 분말 입자들 을 직접 냉각하기 위해 제공되는 제2 구획(50)을 제1 구획(34)에 연결한다. 직접 냉각은 액체 또는 기체상의 유체를 하나 이상의 주입구(52)를 통하여 증기 및(또는) 분말 입자 상으로 직접 주입함으로써 실시한다. 증기 및 분말 입자의 직접 냉각에 바람직한 기체는 존재하는 경우 아르곤, 질소, 헬륨, 암모니아, 메탄, 산소, 공기, 일산화탄소, 이산화탄소 또는 이들의 혼합물이 있다. 바람직한 액체로는 물, 메탄올, 에탄올 또는 이들의 혼합물이 있으며, 이들은 전형적으로 분사물로서 주입된다.
내부관(38)의 단면은 어떤 형태도 가능하다. 별법으로, 관(38)은 환형 형태이며, 증기는 환형 간격을 통해 유동한다. 도 5에 본 실시양태를 도시하며, 여기서 긴 본체(27)가 관(38) 내부에 제공되어 관(38)의 내면과 본체(27)의 외면 사이에 채널을 형성한다.
하기 실시예들은 본 발명을 예시하기 위해 제공되며, 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다. 미세 금속 분말은 도 2에 도시된 반응기와 도 4에 도시된 급냉관을 포함하는, 도 1에 도시된 이송형 아크 열 플라스마 시스템을 사용하여 제조한다. 이러한 목적을 위해, 통상적인 어떤 플라스마 토치라도 사용할 수 있다. 도가니로는 흑연 또는 어떤 적합한 세라믹도 가능하다. 증기화시킬 재료는 플라스마실의 상부 구획에 있는 입구를 통해 펠렛 또는 쇼트 형태로 도가니 내에 공급하였다.
실시예 1
평균 입자 크기와 분포를 조절한 구리 미세 분말을 제조하였다. 실험 1 및 2에서, 상이한 급냉관 작동 조건을 이용하여 평균 입자 크기의 조절을 증명하였다. 이송형 아크 반응기 조건은 실질적으로 동일하였다. 실험 1에서는 평균 입자 크기가 0.78㎛이고, 실험 2에서는 1.74 ㎛이었다.
실험 1의 운전 조건 및 결과
운전 변수 조건 결과
반응기 플라스마 기체 유속= 아르곤 40 ℓ/분, 수소 20 ℓ/분 전력= 24.5 kw 플라스마실 압력= 1.1 atm 희석 기체= 아르곤 85 ℓ/분, 온도>1000K 도가니 소재= 흑연 증기화 속도= 1.0kg/h 입자 크기 분포: 90% 이하(d90)=1.77㎛ 50% 이하(d50)=0.78㎛ 10% 이하(d10)=0.21㎛ (도 6a 및 도 7a 참조) 간격=(d90-d10)/d50=2.0 XRD 계수(2θ=43.3o) = 31300
급냉관 제1 구획 길이= 10 cm 내부관 직경= 5 cm 간접 냉각 기체= 아르곤 300 ℓ/분 제2 구획 직접 냉각= 질소 300 ℓ/분
수집 다공성 금속 필터
실험 2의 운전 조건 및 결과
운전 변수 조건 결과
반응기 플라스마 기체 유속= 아르곤 40 ℓ/분, 수소 20 ℓ/분 전력= 24.5 kw 플라스마실 압력= 1.1 atm 희석기체= 질소 85 ℓ/분, 온도>1000K 도가니 소재= 흑연 증기화 속도= 0.9kg/h 입자 크기 분포: 90% 이하(d90)=3.67㎛ 50% 이하(d50)=1.74㎛ 10% 이하(d10)=0.74㎛ (도 6b 참조) 간격=(d90-d10)/d50=1.7 XRD 계수(2θ=43.3o) = 30700
급냉관 제1 구획 길이= 25 cm 내부관 직경= 5 cm 간접 냉각 기체= 아르곤 200 ℓ/분 제2 구획 직접 냉각= 아르곤 300 ℓ/분
수집 다공성 금속 필터

실험 3에서는 크기 분포의 조절을 증명하였다. 실험 1 및 2와 비교할 때 실험 3에서는 크기 분포가 증가하였다 (도 7 참조).
실험 3의 운전 조건 및 결과
운전 변수 조건 결과
반응기 플라스마 기체 유속= 아르곤 40 ℓ/분, 수소 20 ℓ/분 전력= 24.5 kw 플라스마실 압력= 1.1 atm 희석 기체= 아르곤 20 l/min, 온도>1000K 도가니 소재= 흑연 증기화 속도= 0.9kg/h 입자 크기 분포: 90% 이하(d90)=2.91㎛ 50% 이하(d50)=0.81㎛ 10% 이하(d10)=0.25㎛ (도 7b 참조) 간격=(d90-d10)/d50=3.3 XRD 계수(2θ=43.3o) = 35800
급냉관 제1 구획 길이= 10 cm 내부관 직경= 5 cm 간접 냉각 기체= 아르곤 100 ℓ/분 제2 구획 직접 냉각= 질소 300 ℓ/분
수집 다공성 금속 필터

실시예 2
결정성을 조절한 니켈 미세 분말을 제조하였다. 실험 4 및 5에서는 상이한 급냉관 운전 조건을 사용하여 결정성의 조절을 증명하였다. 반응기 조건은 실질적으로 동일하였다. 결정도는 임의의 분말 시료에 대한 X선 회절 프로필에서 최대 피크 계수에 의해 측정하였다. 이 피크는 니켈의 경우에는 대략 2θ=44.5o에서, 구리의 경우에는 2θ=43.3o에서 나타난다. 실험 4를 통해 제조된 니켈 분말에 대한 최대 피크 계수는 24800이었으며, 실험 5를 통해 제조된 니켈 분말에 대한 최대 피크 계수는 9300이었다.
실험 4의 운전 조건 및 결과
운전 변수 조건 결과
반응기 플라스마 기체 유속= 아르곤 40 ℓ/분, 수소 20 ℓ/분 전력= 28 kw 플라스마실 압력= 1.1 atm 희석 기체= 아르곤 65 ℓ/분, 온도>1000K 도가니 소재= 흑연 증기화 속도= 0.5kg/h 입자 크기 분포: 90% 이하(d90)=1.42㎛ 50% 이하(d50)=0.79㎛ 10% 이하(d10)=0.45㎛ 간격=(d90-d10)/d50=1.22 XRD 계수(2θ=44.5o) = 24800 (도 8a 참조)
급냉관 제1 구획 길이= 15 cm 내부관 직경= 2.5 cm 간접 냉각 기체= 아르곤 100 ℓ/분 제2 구획 직접 냉각= 아르곤 200 ℓ/분
수집 다공성 금속 필터
실험 5의 운전 조건 및 결과
운전 변수 조건 결과
반응기 플라스마 기체 유속= 아르곤 40 ℓ/분, 수소 20 ℓ/분 전력= 28 kw 플라스마실 압력= 1.1 atm 희석 기체= 아르곤 65 ℓ/분, 온도>1000K 도가니 소재= 흑연 증기화 속도= 0.5kg/h 입자크기 분포: 90% 이하(d90)=1.76㎛ 50% 이하(d50)=0.98㎛ 10% 이하(d10)=0.54㎛ 간격=(d90-d10)/d50=1.24 XRD 계수(2θ=44.5o) = 9300 (도 8b 참조)
급냉관 제1 구획 길이= 15 cm 내부관 직경= 2.5 cm 간접 냉각 기체= 아르곤 300 ℓ/분 제2 구획 직접 냉각= 아르곤 200 ℓ/분
수집 다공성 금속 필터

지금까지 본 발명을 그의 구체적인 실시양태와 관련하여 설명하였으나, 본 발명은 추가의 변경이 가능하며, 본 출원은 일반적으로 본 발명의 원리에 따르며, 본 발명이 속하는 기술 분야에 공지되어 있거나 통상적인 실무에 맞고 상기한 필수적인 특징에 응용될 수 있으며 첨부된 청구의 범위에 따르는 정도로 본 명세서로부터 벗어나는 것을 포함하는 본 발명의 어떠한 형태로의 변형, 사용 또는 개량을 포괄하는 것을 의도한다는 것을 이해하여야 한다.

Claims (22)

  1. - 플라스마 반응기 내에 증기화 또는 분해시킬 재료를 제공하는 단계;
    - 플라스마 토치 공급 기체를 제공하는 단계;
    - 상기 재료와 전극 사이에 아크를 가하여 상기 재료를 증기화 또는 분해하여 그의 증기를 형성하기에 충분한 높은 온도의 플라스마를 발생시키는 단계;
    - 1000K 이상의 온도로 가열한 희석 기체를 플라스마 반응기 내에, 상기 플라스마 토치 공급 기체와 물리적으로 분리된 위치에서, 주입하는 단계;
    - 상기 증기를 플라스마 기체 및 희석 기체에 의해 급냉관(quench tube) 내로 수송하여 상기 증기를 응축시켜서 분말을 형성하는 단계 (여기서, 상기 급냉관은
    - 그 내부에 존재하는 증기 및 임의의 입자를 간접적으로 냉각 또는 가열하여 입자 성장 및 결정화를 조절하기 위한 제1 구획; 및
    - 상기 제1 구획에 연결되어 있으며 그 내부에 존재하는 증기 및 임의의 입자를 직접적으로 냉각시키기 위한 제2 구획을 포함한다); 및
    - 수집 유닛 내에서 분말 입자를 수집하고 임의로 여과하는 단계를 포함하는, 이송형 아크 플라스마 시스템을 이용한 미세 분말 및 초미세 분말의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 급냉관은 그 본체가 관형인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 재료는 금속, 합금, 세라믹 및 복합소재를 포함하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 증기화 또는 분해할 재료가 애노드이고, 전극이 캐소드이며 비소모성인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 재료를 전기 전도성 도가니 내로 제공하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 재료를 고체 입자, 와이어, 막대(rod), 액체 또는 이들의 혼합물 형태로 플라스마 반응기 내로 공급하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 도가니가 흑연, 탄화물, 산화물, 질화물, 붕화물 또는 내화 금속으로 제조된 것인 방법.
  8. 제2항에 있어서, 상기 간접 냉각 또는 가열을 본체 주위의 채널 내에서 냉각 또는 가열 유체를 순환시킴으로써 수행하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 반응제를 기체 형태로 1개 이상의 주입구를 통하여 급냉관의 제1 구획으로 주입하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 직접 냉각을 증기 상으로 냉각 유체를 직접 주입하여 수행하는 방법.
  11. 삭제
  12. 제1항에 있어서, 증기화될 재료가 플라스마 반응기 내부에 있는 전기 전도성 도가니에 연속적으로 공급되는 금속이고, 상기 급냉관은
    - 그 내부에 존재하는 증기 및 임의의 입자를 간접적으로 냉각 또는 가열하여 입자의 성장 및 결정화를 조절하기 위한 관형의 본체를 포함하는 제1 구획 (여기서, 증기는 상기 본체 내부를 통과한다); 및
    - 상기 제1 구획에 연결되어 있으며 증기 상으로 직접 냉각 유체를 주입하여 그 내부에 존재하는 증기 및 임의의 입자를 직접적으로 냉각시키는 제2 구획을 포함하는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 금속이 은, 금, 카드뮴, 코발트, 구리, 철, 몰리브덴, 니켈, 니오븀, 팔라듐, 백금, 로듐, 루테늄, 탄탈, 티탄, 텅스텐, 지르코늄 및 이들의 합금을 포함하는 방법.
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