JP5824906B2 - 金属粉末製造用プラズマ装置及び金属粉末製造方法 - Google Patents
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Description
近年、電子部品や配線基板の小型化に伴い、導体被膜や電極の薄層化やファインピッチ化が進んでいることから、さらに微細で球状かつ高結晶性の金属粉末が要望されている。
これらのプラズマ装置は共に長い管状の冷却管を備え、金属蒸気を含むキャリアガスに対して複数段階の冷却を行っている。例えば特許文献1では、前記キャリアガスに、予め加熱したホットガスを直接混合することによって冷却を行う第1冷却部と、その後、常温の冷却ガスを直接混合することにより冷却を行う第2の冷却部とを備えている。
また、特許文献2のプラズマ装置では、管状体の周囲に冷却用の流体を循環させることにより、当該流体を前記キャリアガスに直接接触させることなく、キャリアガスを冷却する間接冷却区画(第1の冷却部)と、その後、キャリアガスに冷却用流体を直接混合することによって冷却を行う直接冷却区画(第2の冷却部)を備えている。
特に後者の場合、間接冷却区画におけるキャリアガスの流れに乱れが生じにくいため、安定的に核の生成、成長及び結晶化を行うことができ、制御された粒径と粒度分布を備えた金属粉末を得ることができる。
特に、特許文献2記載のプラズマ装置は、冷却管内の全域にわたって冷却用流体を噴出する機構を備える特許文献1の装置と比べ、その冷却管の上流側(第1の冷却部側)の内壁に付着物が、より付着しやすいという問題がある。
従来、このような付着物を除去するために、定期的及び/又は不定期的にプラズマ装置の稼働を停止し、装置が十分冷めてから冷却管を分解し、管内の付着物を除去しなければならなかった。
ところで、これらのプラズマ装置は、プラズマを発生させた後も、金属蒸気を安定して生成できるようになるまでに相当の時間を要する。そのため、付着物を除去するためには、プラズマ装置を停止させてから冷却管を分解するまでに要する時間と、実際の付着物の除去作業に要する時間に加え、装置の稼働を再開した後、金属蒸気が安定生成されるまでに要する時間が必要であり、金属粉末の生産効率という観点で問題であった。
本発明は、これらの問題を解決し、冷却管を有する金属粉末製造用のプラズマ装置において、冷却管の内壁に付着・堆積した付着物を容易に除去することができ、より生産効率の良いプラズマ装置及び金属粉末製造方法を提供することを目的とする。
前記冷却管をその長手方向下流側が上方にあるように水平方向に対し10〜80°傾けて前記反応容器に設置すると共に、前記冷却管の内壁に付着した付着物を除去するスクレーパーを、前記冷却管の長手方向下流端から前記冷却管内に嵌挿したことを特徴とする。
〔第1の実施形態〕
図1は、前記特許文献2と同様の移行型アークプラズマ装置に本発明を適用した第1の実施形態を示しており、反応容器2の内部で金属原料を溶融・蒸発させ、生成された金属蒸気を冷却管3内で冷却して凝結させることにより金属粒子を生成する。
なお、以下の説明において、上流側や下流側とは、図1中の矢印で示した冷却管3の長手方向における向きを言い、上方や下方とは、図1中の矢印で示した鉛直方向における上下方向を言う。
金属ニッケルは、予め、装置の稼働を開始する前に、反応容器2内に所定量を準備しておき、装置の稼働開始後は、金属蒸気となって反応容器2内から減少した量に応じて、随時、フィードポート9から反応容器2内に補充される。そのため本発明のプラズマ装置1は、長時間連続して金属粉末を製造することが可能である。
なお、キャリアガスには、必要に応じて水素、一酸化炭素、メタン、アンモニアガスなどの還元性ガスや、アルコール類、カルボン酸類などの有機化合物を混合してもよく、その他、金属粉末の性状や特性を改善・調整するために、酸素や、その他、リンや硫黄等の成分を含有させても良い。なお、プラズマの生成に使用されたプラズマ生成ガスも、キャリアガスの一部として機能する。
冷却管3は、キャリアガスに含まれるニッケル蒸気及び/又はニッケル粉末を間接的に冷却する間接冷却区画ICと、キャリアガスに含まれるニッケル蒸気及び/又はニッケル粉末を直接的に冷却する直接冷却区画DCを備える。なお、後述するように、冷却管3は更に待機用区画ACを備えるものであっても良い。
間接冷却区画ICでは、冷却用流体や外部ヒータ等を用いて、冷却管3の周囲を冷却又は加熱し、間接冷却区画ICの温度を制御することによって冷却を行う。冷却用流体としては、前述したキャリアガスやその他の気体を用いることができ、また水、温水、メタノール、エタノール或いはこれらの混合物等の液体を用いることもできる。但し、冷却効率やコスト的な観点からは、冷却用流体には水又は温水を用い、これを冷却管3の周囲を循環させて冷却管3を冷却することが望ましい。
間接冷却区画ICにおいては、高温のまま冷却管3内に移送されるキャリアガス中のニッケル蒸気は輻射により比較的緩やかな速度で冷却され、安定的且つ均一的に温度制御された雰囲気中で核の生成、成長、結晶化が進行することで、キャリアガス中に粒径の揃ったニッケル粉末が生成される。
気体を使用する場合、前述したキャリアガスと同様に、必要に応じて還元性ガスや有機化合物、酸素、リン、硫黄等の成分を混合して用いても良い。また、冷却用流体が液体を含む場合は、当該液体は噴霧された状態で冷却管3内へ導入される。
後述する理由から、本発明においては、冷却管3の下流端若しくはその近傍に、金属粉末を搬送するキャリアガスの搬送方向を、冷却管3の長手方向と異なる方向へ誘導する誘導管を備えることが好ましい。
第1の実施形態における誘導管13は、キャリアガスを冷却管3の長手方向に対してほぼ直交する方向に誘導している。誘導管13によって誘導されたキャリアガスは、図示しない捕集器へと搬送され、当該捕集器において金属粉末とキャリアガスとに分離され、金属粉末が回収される。なお、捕集器で分離されたキャリアガスは、キャリアガス供給部10で再利用するように構成しても良い。
ここで誘導管13内又はその近傍に、誘導方向に向けてガスを噴出する誘導ガス噴出部を設けても良い。誘導ガスにより、キャリアガスの搬送方向の転換をスムーズに行うことができる。誘導ガスとしては、窒素ガス等、前記キャリアガスと同様のものを用いることができる。
第1の実施形態におけるスクレーパー20は、図2に示すように、棒状のシャフト21の一端に、付着物を掻き落とすためのスクレーパーヘッド22を備えた形状であり、スクレーパー20の全長は、冷却管3の長手方向の長さよりも長いことが好ましい。スクレーパー20の内、スクレーパーヘッド22は冷却管3内に、また、シャフト21は冷却管3の下流端に設けられた挿入口31に嵌挿され、少なくともその一部が冷却管3外に配置されている。
なお、スクレーパーヘッド22の径方向(シャフト21に対して直交する方向)の最大長さは、冷却管3内の最小内径よりも小さく設定される。
図示されるように、スクレーパーヘッド22は、第1スクレーパーヘッド22a、第2スクレーパーヘッド22b、突出爪27を有し、第1スクレーパーヘッド22aと第2スクレーパーヘッド22bは、いずれも3本の輻を有するリング形状を呈している。
また、第1スクレーパーヘッド22a、第2スクレーパーヘッド22bはそれぞれ歯角の異なる鋸歯形状の爪部23a及び23bを具備している。このため、スクレーパーヘッド22を冷却管3の上流側に移動させると、先ず第1スクレーパーヘッド22aの爪部23aによって冷却管3の内壁の付着物が大まかに掻き落され、次いで第2スクレーパーヘッド22aの爪部23bによって、残留している付着物が掻き落とされる。
更に、導入口11に対峙するスクレーパーヘッド22上の位置には、突出爪27が設けられているため、必要に応じてスクレーパーヘッド22を冷却管3の上流端で回動及び/又は往復動させることにより、導入口11並びにその周囲に付着した付着物を除去することもできる。
スクレーパーヘッド22の待機位置は、金属粉末の成長がほぼ終了している間接冷却区画IC(第1冷却部)より下流側であれば良く、より好ましくは下流端近傍である。スクレーパーヘッド22の待機位置を、直接冷却区画DC以降の下流側とすることにより、スクレーパーヘッド22への付着物の付着を抑制でき、また、スクレーパーヘッド22によってキャリアガスに乱流が生じ、金属粉末の粒径や粒度分布に悪影響を与えるリスクを低減することができる。
但し、待機用区画ACは必ずしも設ける必要はなく、後述するように直接冷却区画DCで待機させても良い。また、スクレーパーヘッド22を、付着物が付着しにくい材質や形状の部材で構成したり、キャリアガスの乱流を生じ難い形状とした場合には、更に上流側でスクレーパーヘッド22を待機させることも可能である。
従来の冷却管を備えるプラズマ装置においては、冷却管を水平方向か鉛直方向に向けて設置する場合が多かったが、冷却管を水平方向に設置した場合には、スクレーパー20で掻き落とした付着物が冷却管内に溜まってしまうため、溜まった付着物を回収する機構を新たに設ける必要が出てくる。
冷却管を鉛直方向に設置した場合には、掻き落とした付着物が冷却管内に溜まることはないが、鉛直方向下向き(冷却管の下流側が下方)の冷却管の場合は、掻き落とした付着物が目的物たる金属粉末中に混入して金属粉末の品質を低下させる恐れが生じる。また、鉛直方向上向き(冷却管の下流側が上方)の冷却管の場合は、掻き落とした付着物が反応容器内に逆戻りし、溶湯の温度を低下させたり、不純物濃度が高くなるといった恐れが生じる。
本発明は、上述したスクレーパー20を備えると同時に、冷却管3を水平方向に対して10〜80°の範囲で傾けて設置したことにより、特に回収機構を新たに設けることなく、スクレーパー20で掻き落した付着物を冷却管3の上流側に集めることができる。より好ましい傾斜角度は30〜60°である。
図1に示されている第1の実施形態の冷却管3は、その下流側が上方にあるように水平方向に対して45°傾けて設置されている。
スクレーパー20によって掻き落とされた付着物は、特段の回収機構を具備しないにも関わらず、スクレーパー20の往復動と重力だけで冷却管3の上流側に集められる。
開口部32には、冷却管3の内壁と段差が生じないように形成された開閉扉33が設けられており、付着物の除去作業時のみ開放される。これにより、通常の金属粉末の製造時において、キャリアガスに乱流が発生することを極力抑えることができる。
連結部34は、開閉扉33を囲むように設けられており、連結部34に対して装脱着可能な回収容器35が取り付けられる。付着物の除去作業時には開閉扉33が開放され、付着物は開口部32から冷却管3外へ排出され、回収容器35によって回収される。
図3及び図4は、第2の実施形態を示すものであり、図中、第1の実施形態と同様の部位には第1の実施形態と同じ符号を付し、以下説明を割愛する。
第2の実施形態においてプラズマ装置101の冷却管103は、その下流側が上方にあるように水平方向に対して70°傾いて設置されている。また、開閉扉133は冷却管103の外壁に沿って摺動する引き戸型である。
図4(A)に示されるように、第2の実施形態におけるスクレーパー120の一端部近傍には、人手によるシャフト121の操作を容易にするためのハンドル128が備えられている。
また、図4(B)〜図4(E)に示されるように、スクレーパーヘッド122は、シャフト121を中心に放射状に伸びた4本の輻と、突出長の異なる2つの爪部125、126と、リング状の爪部124とからなる形状を呈し、スクレーパーヘッド122の外径は、冷却管103の内径よりも僅かに小さく形成されている。
また、図3(A)に示されるように、冷却管103の下流端には、スクレーパー120が往復動する際の動きをガイドするシャフトガイド140を備え、本実施形態においてスクレーパー120は、シャフトガイド140の挿入孔131に嵌挿されている。
なお、スクレーパーヘッド122は3種類の爪部を有しているため、スクレーパーヘッド122が冷却管103の上流側に向けて移動する際には、先ず、最も突出している第1突出爪125によって付着物が大まかに掻き落され、次いで、第2突出爪126とリング状爪部124によって残留する付着物を満遍なく掻き落すことができ、比較的小さな力で効率良く付着物を除去することができる。
図5及び図6は、第3の実施形態を示すものであり、図中、第1〜2の実施形態と同様の部位には第1〜2の実施形態と同じ符号を付し、以下説明を割愛する。
第3の実施形態においてプラズマ装置201の冷却管203は、その下流側が上方にあるように水平方向に対して20°傾いて設置されている。本実施形態において誘導管213は、その断面の形状や径は冷却管203とほぼ同一であり、冷却管203の下流端から連続的に湾曲することで、金属粉末を含むキャリアガスの搬送方向を冷却管203の長手方向と異なる方向に誘導している。
本実施形態においては、待機用区画ACを具備せず、スクレーパーヘッド222は直接冷却区画DCで待機する。
また、本実施形態においては冷却管203の傾斜角度が20°と緩やかなことから、反応容器2と冷却管203との間に導入口は設けられていない。
シャフトガイド140に嵌挿されているシャフト221の一端は、スクレーパー駆動部240に接続され、スクレーパー駆動部240はスクレーパー220を回動させながら、長手方向へ往復動させる駆動機構(図示せず)を備える。
図6(A)〜(C)に示すように、第3の実施形態におけるスクレーパー220は、ドーム形状のスクレーパーヘッド222を有している。図示されるように、スクレーパーヘッド222は、シャフト221の一端近傍から延びる4本の弧状の輻がリング状の爪部223と連結している。
本発明には、その他、様々な変形例が含まれる。
一例として、スクレーパーヘッドは付着物を除去できれば爪部は必ずしも必要ではなく、スクレーパーヘッドや爪部の形状、個数にも制限はない。
スクレーパーヘッド内部やシャフト内部に水等の流体を循環させる水冷機構を設ければ、スクレーパーの熱による変形を抑制することができる。
冷却管に設ける開口部の位置や個数にも制限はなく、冷却管の傾斜やスクレーパーの形状等に応じ、適宜変更することができる。
また、誘導管の形状は、冷却管の延長上にスクレーパーを配置する空間を形成できれば良く、上述した例の他、例えばS字状、クランク状、螺旋状であっても良い。
更に、冷却管は上記説明したものに限らず、例えば特許文献1に記載されているように、冷却管全域に渡って直接冷却のみを行うタイプの冷却管や、間接冷却のみを行うタイプの冷却管を備えるプラズマ装置に対して本発明を適用しても良い。
2 反応容器
3 冷却管
4 プラズマトーチ
10 キャリアガス供給部
20 スクレーパー
Claims (12)
- 金属原料が供給される反応容器と、
前記反応容器内の金属原料との間でプラズマを生成し、前記金属原料を蒸発させて金属蒸気を生成するプラズマトーチと、
前記金属蒸気を搬送するためのキャリアガスを前記反応容器内に供給するキャリアガス供給部と、
前記反応容器から前記キャリアガスによって移送される前記金属蒸気を冷却して金属粉末を生成する冷却管を備える金属粉末製造用プラズマ装置であって、
前記冷却管をその長手方向下流側が上方にあるように水平方向に対し10〜80°傾けて前記反応容器に設置すると共に、前記冷却管の内壁に付着した付着物を除去するスクレーパーを、前記冷却管の長手方向下流端から前記冷却管内に嵌挿したことを特徴とする金属粉末製造用プラズマ装置。 - 前記冷却管をその長手方向下流側が上方にあるように水平方向に対し30〜60°傾けて設置したことを特徴とする請求項1に記載の金属粉末製造用プラズマ装置。
- 前記冷却管が、前記キャリアガスを前記冷却管の長手方向と異なる方向へ誘導する誘導管を備えることを特徴とする請求項1又は2に記載の金属粉末製造用プラズマ装置。
- 前記冷却管が、その長手方向上流端において、前記冷却管の内径より径の小さい導入口を介して前記反応容器と連通していることを特徴とする請求項1乃至3の何れかに記載の金属粉末製造用プラズマ装置。
- 前記スクレーパーが、前記導入口に付着した付着物を除去する爪部を備えることを特徴とする請求項4に記載の金属粉末製造用プラズマ装置。
- 前記冷却管が、前記反応容器から前記キャリアガスによって移送される前記金属蒸気及び/又は金属粉末を間接的に冷却する間接冷却区画と、前記間接冷却区画に続き、前記金属蒸気及び/又は金属粉末を直接的に冷却する直接冷却区画とを備えることを特徴とする請求項1乃至5の何れかに記載の金属粉末製造用プラズマ装置。
- 前記間接冷却区画が、冷却用流体で前記冷却管の周囲を冷却し、当該冷却用流体を前記金属蒸気及び/又は金属粉末に直接接触させることなく、前記金属蒸気及び/又は金属粉末を冷却する区画であり、前記直接冷却区画が、冷却用流体を前記金属蒸気及び/又は金属粉末に直接接触させて冷却する区画であることを特徴とする請求項6に記載の金属粉末製造用プラズマ装置。
- 前記スクレーパーが、棒状のシャフトと当該シャフトの一端部に設けられたスクレーパーヘッドとを備え、前記スクレーパーヘッドが前記冷却管内に配置されていると共に、前記シャフトの少なくとも一部が前記冷却管外に配置されていることを特徴とする請求項1乃至7の何れかに記載の金属粉末製造用プラズマ装置。
- 前記冷却管外のシャフトを操作することにより、前記スクレーパーヘッドを往復動及び/又は回動させて前記付着物を除去することを特徴とする請求項8に記載の金属粉末製造用プラズマ装置。
- 前記冷却管の長手方向上流側に、前記スクレーパーで除去した付着物を前記冷却管外に排出する開口部を備えることを特徴とする請求項1乃至9の何れかに記載の金属粉末製造用プラズマ装置。
- 前記冷却管が、前記キャリアガスを前記冷却管の長手方向と異なる方向へ誘導する誘導管を備え、前記誘導管により誘導されたキャリアガスが搬送され前記キャリアガスと前記金属粉末とを分離することで前記金属粉末を回収する捕集器を、さらに備えることを特徴とする請求項1乃至10の何れかに記載の金属粉末製造用プラズマ装置。
- 請求項1乃至11の何れかに記載の金属粉末製造用プラズマ装置を用いて金属粉末を製造することを特徴とする金属粉末製造方法。
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