JPH059075Y2

JPH059075Y2 -

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Publication number: JPH059075Y2
Application number: JP1987009300U
Authority: JP
Priority date: 1987-01-27
Filing date: 1987-01-27
Publication date: 1993-03-05
Anticipated expiration: 2002-01-27
Also published as: US4881722A; JPS63118941U

Description

【考案の詳細な説明】（産業上の利用分野）本考案は、ガス中蒸発法、アークプラズマまた
は高周波プラズマを用いるPVD法あるいはCVD
法、レーザまたは電子ビームを用いるPVD法あ
るいはCVD法等により、密閉した反応容器内で
固相、液相または気相の原材料から金属物質もし
くはセラミツク等の無機物質の超微粉末を生成さ
せて容器内気中に分散・浮遊せしめて捕集・回収
する装置、特に上記反応容器の構造に関する。

（従来の技術）近来、超微粉末は粉体やバルクでは得られない
磁気的、光学的、熱的、化学反応的物性が得られ
るため、各技術分野における新素材としての研究
が進められるとともに、超微粉末製造方法に関
し、その純度、生産性、捕集・回収率等の向上を
目的とした技術開発が盛んに行われている。

而して、超微粉末の前記物性向上には質的純粋
性と均一な粒径等が要求されるので、湿式法によ
る場合を除き、超微粉末は外界から厳重に遮断さ
れた容器内で反応させて生成せしめるので、生成
した超微粉末は反応容器内ガス中に分散・浮遊
し、反応容器内は煙霧状のガスで充満する。従つ
て、煙霧状ガス中から超微粉末を回収することが
必須となる。従来超微粉末生成装置ならびに大別
して二種ある捕集・回収方法……その一は超微粉
末生成領域が数千度に達する高温域、当該領域か
ら遠ざかると低温域となる反応容器内の温度勾配
を利用する方法、その二は煙霧ガス流を利用する
方法……を第２図に従つて以下に概説する。

第２図のａはガス中蒸発法による場合で、不活
性ガスG′が導入される反応容器１′中に置かれて
誘導コイルＣで加熱される坩堝CF内の溶融原材
料から蒸発する超微粉末を不活性ガスG′ととも
に排気径路としての反応容器１′内に挿入状態と
され、かつヒータｈを外装したパイプP′へ導き、
当該パイプP′内に設けたフイルタf′で捕集する構
成で、回収方法は後者に属する。

ｂは反応容器１′の一隅に位置する水冷ハース
台Ｈ上の原材料バルクにプラズマガンPGのアー
クを衝射し、発生した煙霧中の超微粉末を冷却コ
イルCCで冷却されている捕集筒P″の内壁面に付
着させる構成で、回収方法は前者に属する。

ｃは反応容器１′の一隅に位置する水冷陽極PP
上の原材料バルクと陰極NPとの間にアークを発
生させ、煙霧中の超微粉末を反応容器１′のほぼ
中央に配置されて上端面を閉とした回転ドラムＤ
の周壁に付着させたうえで所定位置に配置したワ
イパーＷで掻き落とし、反応容器１′の底に溜る
超微粉末を間欠的に開閉するシヤツタＳ介して密
閉集積箱に収容する構成で、回収方法は前者に属
する。

また、ｄは反応容器１′の上部に水冷陽極PP上
の原材料バルクと陰極NPとを配置し、発生した
煙霧を周壁が水冷cwされた下部に導いたうえ複
数のサイクロンCYが介挿された排気径路へ導入
し、サイクロンCYおよびフイルタｆを具えた捕
集器３で捕捉する構成で、回収方法は後者に属す
る。

（従来技術に存する問題点）従来装置それぞれには、生成される超微粉末の
純度、生産性ならびに捕集・回収性等の見地から
以下に述べるような問題点があつた。

第２図のａに示す装置は、発生した蒸発の一部
がパイプP′へ導入される前に反応容器１′の内壁
面に触れて超微粉末として付着する傾向があり、
かつ装置自体が連続生産を目的とした構成ではな
く、もし長時間運転するとフイルタf′に捕捉され
た超微粉末が堆積して二次凝集を起こす欠点があ
る。

ｂに示す装置は、捕集筒P″への超微粉末の付
着率はよいが、捕集筒P″に超微粉末が厚く付着
するとと、二次凝集を起こすので連続生産には不
適である。

ｃに示す装置は、回転ドラムＤに付着した超微
粉末を順次掻き落とし回収するので、連続生産可
能であるものの、反応容器１′内壁面への超微粉
末の付着を回避し得ず、さらには回転ドラムＤの
回転軸構造は反応容器１′内のシール性を損ない、
かつワイパーＷの構造、材質等は超微粉末への不
純物混入の要因を孕んでいる。

ｄに示す装置は、反応容器１′内の煙霧状ガス
を反応容器１′外へ所定の流速をもつて導くので、
連続生産を可能とはするものの、本来ガス中に含
まれる超微粉末の運転はブラウン運動、熱泳動に
大きく左右され、慣性運動や重力には余り影響さ
れないため、超微粉末を気流に乗せてサイクロン
CYないしフイルタf′まで確実に輸送して捕捉す
るのが困難であり、反応容器１′の内壁面および
導管の管壁に付着する超微粉末の量が多いという
欠点がある。具体的に数値を示せば、発明者等が
実施したセラミツク系超微粉末の製造において、
生成した超微粉末の30〜40％をサイクロンCYと
捕集器３とで捕集し、45〜50％を反応容器１′の
内壁面および導管の管壁から掻き落として回収し
ている。また、残余％は捕集器３のフイルタｆを
通過して例えば排ガスとともに大気中に放散した
ものと推定される。

以上を綜合すれば、従来技術は超微粉末の捕
集・回収について、反応容器１′その他の壁面に
付着した超微粉末を掻き落としする作業を必須と
したり、二次凝集が発生したり、純度低下を招い
たり、捕集・回収率が低い等、何れも技術的に未
成熟で、安定した連続生産をなし得ず、改善策が
希求されるところであつた。

（考案の目的）本考案は、各種方法により密閉した反応容器内
で固相、液相または気相の原材料から金属物質も
しくはセラミツク等の無機物質の超微粉末を生成
させて容器内ガス中に分散・浮遊せしめて捕集・
回収する場合の、従来装置に存する上述の問題点
を解消するためになされたもので、高純度の超微
粉末を高効率で捕集・回収し得る安定した連続生
産に好適な超微粉末製造装置を提供することを目
的とする。

（考案の構成）本考案の要旨は、 (1) 反応容器の内壁面に近接して生成超微粉末と
反応せず、かつ耐熱性を備えた材質製で多数の
細孔が孔設された隔壁を配設するとともに、 (2) 内壁面・隔壁間に所定成分のガスを導入可能
に構成してなる超微粉末製造装置にある。

（考案の作用）本考案は、隔壁に孔設された多数の細孔から所
定成分のガスを噴出させることにより、煙霧中で
ブラウン運動、熱泳動をする超微粉末を隔壁から
隔離して付着させず、従つて超微粉末を含む煙霧
を確実に捕集・回収径路に向かわせる作用があ
る。

（実施例）本考案を第１図に示す実施例装置に従つて以下
に詳述するする。実施例の超微粉末生成部は、本
願出願人が先に特許願61−224986号（特開昭63−
85007号公報参照）をもつて出願した、高周波プ
ラズマを用いて高純度の超微粉末を連続生産し得
ることを特徴とする超微粉末製造方法にもとずく
装置である。

図において、Ｔは高周波プラズマトーチ（以下
単にトーチと云う）、Ｅは高周波電源、Ｃは上記
高周波電源Ｅに接続されたコイル、１は反応容
器、２はトーチＴの開端面と反応容器１との間に
介挿された原材料供給部、３は捕集器、４は反応
容器１と捕集器３との間に設けられた導管であ
る。

上記トーチＴでは、閉端面方向から供給される
所定成分のコアガスＧ１がコイルＣにより付与さ
れる高周波エネルギーにより高温のプラズマ化
PFされる。尚、Ｇ２はトーチＴの管内壁沿いに
流される管壁冷却用ガス、cwは冷却水である。

上記原材料供給部２にはガス噴出孔が斜めに孔
設してあつて、当該ガス噴出孔からは原材料フイ
ーダMF内の例えば粉状原材料が所定成分のキヤ
リアガスＧ３に乗せられた移送され、上記高温プ
ラズマフレームPF内へ接線方向から侵入する。
原材料はフレームPF内の比較的低温領域で溶
解・蒸発し、諸ガスＧ１〜Ｇ３（以下雰囲気ガス
と云う）と反応し合い、かつ逆反応を生起するこ
となく所定成分分子となり、雰囲気ガス中で複数
分子が集合・凝縮して高純度の超微粉末となり、
雰囲気ガスともども煙霧状となつて反応容器１内
へ移動する。

以上説明したところが特許願61−224986号（特
開昭63−85007号公報）の概要であるが、本考案
は上記煙霧状ガスが充満する反応容器１について
以下に記載する構成と配管系とを考案の要部とす
るものである。

即ち、反応容器１の内壁面に近接して５として
示す隔壁を配設する。当該隔壁５は生成超微粉末
と反応せず、かつ耐熱性を備えた材質製であり、
全面にわたり万遍なく多数の細孔５１を具える、
例えばステンレスワイヤで織つた網や細孔５１を
孔設した板部材等からなり、トーチＴ配置側であ
る天井壁を除いて設けられる。例えは網の場合、
100〜300メツシユ程度で、生成される超微粉末に
比べて!?かに大きくてもよいが、板部材に細孔５
１を孔設する場合には、相隣る細孔５１間の間隔
を極力小とするのが望ましい。而して、前記導管
４の当該反応容器１側開口端は上記隔壁５の内側
に位置する如く設定される。尚、VPは真空ポン
プで、実施例装置の運転開始前に反応容器１内の
エアを抜いて所定ガス雰囲気とする際に使用され
る。

上記捕集器３はフイルタｆを内蔵するが、実験
結果からバグフイルタの使用が超微粉末捕捉効率
が良好である。捕集器３の排気側は管路Ｐを介し
てエアーポンプAPに接続され、また底部はバル
ブＶ１を介挿した接続管Ｐ０により捕集ボトル３
１に接続している。

上記エアーポンプAPの出側管路Ｐ１は分岐し、
一方は管路Ｐ２を介して排出口OUTへ接続し、
他方は管路Ｐ３を介してさらに複数分岐して管路
Ｐ３１，Ｐ３２……となる。上記管路Ｐ３１，Ｐ
３２……は、伸延した先端が前記反応容器１の隔
壁５外にあたる壁に孔設した複数の導入孔６ａ，
６ｂ，６ｃ……に接続されている。また、管路Ｐ
２，Ｐ３それぞれにはバルブＶ２，Ｖ３が設けて
ある。

従つて、バルブＶ２，Ｖ３の開度を所定に設定
すれば、駆動されるエアーポンプAPの出側ガス
を、一部は排出口OUTから排出、残余所定流量
を導入孔６ａ，６ｂ，６ｃ……から反応容器１へ
リサイクルガスＧ４として還流可能である。

実施例は、上述の反応容器１の構成と配管系と
を備えているので、反応容器１の内壁面・隔壁５
間に流入するリサイクルガスＧ４は隔壁５に万遍
なく設けてある多数の細孔５１から、図示矢印の
如く、噴出することとなり、反応容器１内の煙霧
状ガスを容器内壁面はもとより隔壁５にも寄り付
かせず、従つてガス中の超微粉末がブラウン運動
や熱泳動をしていても容器内壁面および隔壁５へ
付着することはない。

また、装置に供給される諸ガスＧ１〜Ｇ３の一
部はリサイクルガスＧ４として再使用されるの
で、消費ガス量を減少する。

そのうえ、従来装置ではフイルタｆを通過して
廃棄ガスとともに大気中に散逸していた生成総量
の10〜25％もの超超微粉末は、一部がリサイクル
ガスＧ４に乗つて還流し、煙霧中の他の超微粉末
と会合・凝縮してフイルタｆの捕捉可能な粒径と
なり回収対象とされる。

さらには、定期的かつ短時間の時素ごとに接続
管Ｐ０上のバルブＶ１を開とするとともに、例え
ばエアーポンプAPを短時間逆駆動、あるいは管
路Ｐ２上のバルブＶ２は閉、管路Ｐ，Ｐ３間を短
絡する管路Ｐ４に介挿されたバルブＶ４は開とし
て捕集器３内にガスの逆流を生起することによ
り、フイルタｆに捕捉されている超微粉末を分離
して底に落下させ、捕集ボルト３１に収容して装
置外に取り出し得る。当該実施例装置を用いて行
つた多数の実験中の一例を以下に示す。

〔実験例〕

○ 実験方法；原料金属アルミニウム粉末から窒
化アルミニウム超微粉末を製造する場合であ
り、実施例装置を１時間継続運転し、捕集ボ
トルに収容された製品を計量した。

○ 実験条件 ☆ 使用電源；周波数……4MHz 出力……35KW ☆ 隔壁；材質SUS３１６の板材を円筒かご形
に形成して反応容器内に装着し、隔壁とし
た。

孔数……1500／100mm² 孔径……0.5μm ☆ 原料金属アルミニウム粉末；純度……99.98％供給量……10g／min （600g／hr） ☆ 各使用ガスの成分および流量；＊コアガスＧ１； Ar……18／min N₂……15／min ＊冷却ガスＧ２； Ar……20／min N₂……21／min ＊キヤリヤガスＧ３； NH₃ ……20／min ＊隔壁細孔から噴出させるガスＧ４；混合ガス ……25／min ○ 実験結果：捕集ボトルに収容された製品は
590gあり、原料600g／Hrの場合の生成窒化
アルミニウム超微粉末（化学反応計算値は約
900gとなる）に対する捕集率は約66％であ
つた。

尚、上記捕集された窒化アルミニウム超微
粉末の粒径は20〜200nmであり、純度は
99.99％であつた。

また、反応容器内の隔壁には窒化アルミニ
ウム超微粉末の付着が殆どないが、隔壁が設
けられていない反応容器の天井には生成した
窒化アルミニウム超微粉末が付着しており、
当該付着分と導管内の付着分とを掻き落とし
て計量したところ、約240gであつた。

上記実験結果ならびに隔壁の種類、板状隔壁の
場合は細孔の孔径や密度、網の場合はメツシユを
種々変えて行つた他の実験結果から、本考案を実
施した装置における捕集ボトル３１での捕集率は
65〜75％であることが確認され、例えば従来法の
サイクロンCYと捕集器３とを併用した場合の捕
集率と比較すると、ほぼ２倍となることが実証さ
れた。

（他の実施例）上記実施例では、コアガスＧ１、管壁冷却ガス
Ｇ２およびキヤリアガスＧ３が混合した雰囲気ガ
スを還流してガスＧ４とした例を挙げて説明した
が、高温プラズマフレームPFと原材料との反応
状態如何により、雰囲気ガスをリサイクルさせ
ず、別個に、例えば反応促進成分ガス、あるいは
非活性ガス供給源から直接ガスＧ４を導入するよ
うにしてもよい。ただし、この場合には超微粉末
回収のメリツトは喪失する。

上記実施例では、高周波プラズマを用いて粉状
原材料から超微粉末を生成して捕集・回収する例
を挙げて説明したが、本考案はガス中蒸発法、ア
ークプラズマを用いるPVD法あるいはCVD法、
レーザまたは電子ビームを用いるPVD法あるい
はCVD法等により、密閉した反応容器内で固相、
液相または気相の原材料から金属物質もしくはセ
ラミツク等の無機物質の超微粉末を生成させて容
器内ガス中に分散・浮遊せしめる装置の反応容器
ならば、全て適用可能である。

（考案の効果）本考案の実施により、高純度かつ粒径の均一な
超微粉末を連続的に安定して生成させて高率的に
捕集・回収し得るので、超微粉末の生産性は向上
し、これに伴い廉価な超微粉末を大量に各技術分
野へ提供可能となり、奏する効果は甚大であると
して賞用される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案を適用した高周波プラズマを用
いる超微粉末連続製造装置の一部断面正面図、第
２図ａ〜ｄはそれぞれ従来超微粉末製造装置の一
部断面正面図である。１……反応容器、５……隔壁、５１……細孔、
Ｇ４……所定成分のガス。

Claims

【実用新案登録請求の範囲】１）ガス中蒸発法、アークプラズマまたは高周
波プラズマを用いるPVD法あるいはCVD法、
レーザまたは電子ビームを用いるPVD法ある
いはCVD法等により、密閉した反応容器内で
固相、液相または気相の原材料から金属物質も
しくはセラミツク等の無機物質の超微粉末を生
成させて容器内ガス中に分散・浮遊せしめて捕
集・回収する装置において、上記反応容器の内
壁面に近接して生成超微粉末と反応せず、かつ
耐熱性を備えた材質製で多数の細孔が孔設され
た隔壁を配設するとともに、内壁面・隔壁間に
所定成分のガスを導入可能に構成してなる超微
粉末製造装置。２）反応容器内壁面・隔壁間に導入されるガス
が反応促進成分または不活性成分、ないし両者
の混合した成分のガスである実用新案登録請求
の範囲第１項記載の超微粉末製造装置。３）反応容器内壁面・隔壁間に導入されるガス
が超微粉末を捕集・回収後の容器内ガスの還流
である実用新案登録請求の範囲第１項記載の超
微粉末製造装置。