KR101477573B1

KR101477573B1 - 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 방법 및 그 장치

Info

Publication number: KR101477573B1
Application number: KR1020130097608A
Authority: KR
Inventors: 송석균; 이덕연; 김성인
Original assignee: 재단법인 철원플라즈마 산업기술연구원
Priority date: 2013-08-19
Filing date: 2013-08-19
Publication date: 2014-12-30

Abstract

나노 입자 제조와 액상 급냉에 의한 수 나노 입자 제조가 가능한 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 방법 및 장치에 관하여 개시한다. 본 발명은, 와이어 전극 1과 전극 2로 구분되는 전극을 형성하는 소스 물질 와이어 릴 1과 2를 챔버 속에 설치하고, 대응 전극에 아크 플라즈마를 형성하여, 소스 물질 와이어를 나노 기화 입자로 만든 후, 소스 물질 나노 입자를 연속적으로 액상 담체 표면에 접촉 급냉시켜 나노입자로 결정화함에 따라 통상의 열 플라즈마 처리에서 기대할 수 없었던 수 나노 입자의 제조, 이종 또는 그 이상의 물질 간 합성이 간단하면서도 자유로운 복합 나노 입자 합성이 가능하며 양산성도 개선된다.

Description

열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 방법 및 그 장치{METHOD AND APPARATUS FOR PROCESSING NANO PARTICLE USING THERMAL PLASMA}

본 발명은 나노 입자 제조와 액상 급냉에 의한 수 나노 입자 제조가 가능한 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 방법 및 장치에 관한 것이다.

나노 입자를 만드는 기존의 방법들은 생산수율, 순도와 형상 제어 등의 질적인 문제, 그리고 양산성과 경제성 등을 충분히 만족시킬 수 없었다. 열 플라즈마를 이용하는 증발-응축법은 입자 분말의 응집을 최소화하면서 고순도를 갖는 미세 나노 입자 제조가 가능하여 연구가 진행되었지만 여전히 수율, 에너지 등의 관리 등 해결해야될 문제가 남아 있었다.

사례를 살펴보면, RF 플라즈마를 이용한 반응로를 제작하여 실험실 수준에서 100nm 미만의 나노입자 회수에 대한 수율이 3 내지 10% 미만이었고, 수율을 높이기 위해 1차 반응한 분말을 2차 반응의 전구체로 주입하는 방법을 사용하는 경우 사용에너지 증가로 공정 처리비가 높아지는 문제가 있다. 또한, 모두 고체의 금속 전구체를 사용하므로 인가 전력에 비해 나노화 수율이 10%를 넘지 못하고 전구체의 비정 거리가 길어짐으로 인해 반응관 내부에 금속 증기가 증착 코팅되어 RF 전력이 플라즈마에 인가되어 효율이 떨어지고 석영관이나 저유전율의 반응관의 수리 주기가 단축되는 등의 문제가 발생 되었다.

또한, 위 방법을 개선하여 마이크로 파우더를 주입하여 나노 파우더를 만드는 RF 열 플라즈마 방법은, 주입되는 반응가스와 전구체의 양을 독립적으로 조정할 수 있는 제안도 있었지만, 나노화 수율은 30~60%로 높으나 플라즈마의 안정성 문제로 전구체의 양을 약 10-3g/sec 이하로 주입하여야 하므로 생산량 제한이 따랐으며, 플라즈마 생성 인가 전력을 높이면 전력대비 생산량의 효율이 낮은 것으로 평가되고 있다. 또한 마이크로 파우더를 원료로 사용함으로서 마이크로 파우더 제조 공정이 추가되는 단점이 있다.

초고온의 열 플라즈마를 이용하는 미세 분말 제조 또는 이종합성에서는 나노 단위의 분말과 합성 분말을 제조할 수 있고 사용 가능한 원료 물질도 고상, 액상, 기상 물질을 선택적으로 사용하는 것도 용이한 점에 착안하여 고주파 유도 결합 플라즈마를 이용하여 균일한 나노 입자를 제조하기 위한 기술이 제안되어 있다. 대한민국 특허출원 제10-2008-0083334호에는 열 플라즈마를 이용한 나노 복합 분말의 직접적, 연속적 합성 방법이 기재되어 있고, 대한민국 특허출원 제10-2007-0043542호에는 '저온 펄스 플라즈마를 이용한 나노입자 제조장치 및 방법'이 기재되어 있다.

플라즈마를 이용하여 나노입자를 제조하는 방법은 Gas-to-Particle에 속하며, Liquid-to-Particle에 비하여 부산물이 적고, 순도가 높고 운반기체로부터의 분리가 용이하고 연속 공정이 가능하여 산업화가 용이한 장점이 있지만 공정의 제어, 재현성, 경제성 등을 비롯하여 제조된 나노 입자의 포집 효율성, 입자 분포의 균일도 내지 안정성 등에서 만족할만한 성과를 얻지 못해 개선의 여지가 많이 남아 있다. 대한민국 특허출원 제10-2011-0090524호에는 '챔버 전체를 포집 장치로 이용하는 나노입자 제조 장치 및 나노 입자 제조 방법'이 기재되어 있는데 이는 나노 입자의 포집 효율성을 고려한 제안이다.

이와 같이 다양한 기존 열 플라즈마를 이용하는 나노입자 제조 기술들은 최소 수십 나노 크기의 미세 입자 제조에 적합하므로 수 나노 크기(대략 1 내지 10nm)의 입자 제조가 불가능하다. 수 나노 입자 제조를 위해 기존 열 플라즈마를 이용하는 경우 장비의 교체와 공정의 변경 등이 필수적이므로 나노 입자 제조에는 상당한 어려움이 따르고 경제성이 낮아 열 플라즈마를 이용하기보다는 화학적 처리방법 등으로 대체하여 제한적으로 제조하게 되며 이는 나노 입자의 제조 가격을 비싸게 하는 원인이 된다.

또한 열 플라즈마를 포함하는 다양한 기존 방법들을 이용하는 복합 나노 입자 제조에서는 소재 합성에 따르는 양산성이 저하되어 고비용 처리가 불가피하고 고부가가치 소재인 복합 나노 입자를 경제적으로 양산해내지 못하는 문제점이 있다.

특히 열 플라즈마를 이용하는 나노 입자 제조는 수십 내지 수백 나노 크기의 입자를 제조하는 것으로 수 나노 크기의 나노 입자를 제조하는 것이 어려웠고, 코어 쉘(Core-shell)과 같은 이종합성 또는 그 이상의 물질 간 복합 나노 입자의 합성과 제조는 보다 복잡한 공정 제어를 필요로 하였으며 실제로 일부 금속 간 이종합성은 화학적(Chemical) 방법으로 합성 중이며, 미세 나노 분말 제조 또는 이종합성시 복잡한 공정 및 많은 시간을 필요로 하여 대량 생산에 어려움을 겪고 있는 실정이다.

특허문헌 1. 대한민국 특허출원 제10-2008-0083334호 특허문헌 2. 대한민국 특허출원 제10-2007-0043542호 특허문헌 3. 대한민국 특허출원 제10-2011-0090524호

본 발명은 전술한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 창안된 것으로 본 발명의 목적은, 나노 입자 제조와 액상 급냉에 의한 수 나노 입자 제조가 가능한 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.

본 발명의 다른 목적은, 나노 입자 제조와 액상 급냉에 의한 수 나노 입자 제조가 가능한 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 장치를 제공하는데 그 목적이 있다.

전술한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시 예에 따른 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 방법은, 서로 마주보는 대응 와이어 전극 1과 전극 2로 구분되는 전극을 형성하는 소스 물질 와이어 릴 1과 2를 챔버 속에 설치하는 단계; 상기 대응 전극에 전원을 인가하고 열 플라즈마 발생부를 통해 열 플라즈마를 생성하고 대응 전극에 아크 플라즈마를 형성하는 단계; 상기 열 플라즈마 발생부에 처리 가스를 유입시켜 아크 플라즈마의 유동이 방향성을 갖도록 제어하고 그 과정에서 소스 물질 와이어를 나노 기화 입자로 만드는 소스 물질 나노 입자화 단계; 및 상기 단계를 통해 처리된 소스 물질 나노 입자를 연속적으로 액상 담체 표면에 접촉시켜 급냉 시키는 나노입자 결정화 단계;를 포함한다.

본 발명인 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 방법의 다른 특징은, 서로 마주보는 대응 와이어 전극 1과 전극 2로 구분되는 전극을 형성하는 소스 물질 와이어 릴 1과 2를 챔버 속에 설치하는 단계; 상기 대응 전극에 전원을 인가하고 열 플라즈마 발생부를 통해 열 플라즈마를 생성하고 대응 전극에 아크 플라즈마를 형성하는 단계; 상기 열 플라즈마 발생부에 처리 가스를 유입시켜 아크 플라즈마의 유동이 방향성을 갖도록 제어하고 그 과정에서 소스 물질 와이어를 기화 입자로 만드는 소스 물질 나노 입자화 단계; 상기 나노 입자화 단계에서 나노 입자가 포함된 아크 플라즈마에 냉각가스를 공급하는 냉각단계; 및 상기 단계를 통해 처리된 소스 물질 나노 입자를 연속적으로 액상 담체 표면에 접촉시켜 급냉 시키는 나노입자 결정화 단계;를 포함한다.

본 발명인 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 방법의 또 다른 특징은, 서로 마주보는 대응 와이어 전극 1과 전극 2로 구분되는 전극을 형성하는 소스 물질 와이어 릴 1과 2를 챔버 속에 설치하는 단계; 상기 대응 전극에 전원을 인가하고 열 플라즈마 발생부를 통해 열 플라즈마를 생성하고 대응 전극에 아크 플라즈마를 형성하는 단계; 상기 열 플라즈마 발생부에 처리 가스를 유입시켜 아크 플라즈마의 유동이 방향성을 갖도록 제어하고 그 과정에서 소스 물질 와이어를 기화 입자로 만드는 소스 물질 나노 입자화 단계; 상기 소스 물질 나노 입자화 단계에서 나노 입자가 포함된 아크 플라즈마에 냉각가스를 공급하는 냉각단계; 상기 단계를 통해 처리된 소스 물질 나노 입자를 연속적으로 액상 담체 표면에 접촉시켜 급냉 시키는 나노입자 결정화 단계; 상기 챔버 내 잔류 나노 입자를 포집하는 정전 집진단계; 및 챔버에 잔류하는 유동 기체를 밖으로 내보내는 배기단계;를 포함한다.

바람직하게는, 상기 와이어 전극 1 과 전극 2의 열에 의한 용융을 억제하기 위해 각 전극 주변을 냉각하는 전극 냉각 단계;를 더 포함한다.

바람직하게는, 상기 나노 입자 결정화 단계에서는 액상 담체에 혼입된 나노 입자의 성상을 촉진하고 입자 간 혼합을 유도하며 성상이 완료된 나노 입자의 저장을 유도하는 강제 순환단계;를 포함한다.

바람직하게는, 상기 열 플라즈마 발생부에 유입하는 처리 가스는 아르곤(Ar)을 포함하는 불활성 기체이거나, 또는 산소(O2), 질소(N2), 수소(H2), 암모니아(NH3), 인(P), 비소(As), 안티몬(Sb), 비스무트(Bi)를 포함하는 활성 기체 중에서 선택된 어느 하나이거나, 또는 각각의 불활성 기체가 혼합된 혼합물, 불활성 기체와 활성 기체의 혼합물, 각각의 활성 기체가 혼합된 혼합물들 중에서 선택된 어느 하나 또는 그 이상의 혼합 기체를 사용한다.

바람직하게는, 상기 냉각단계에서 아크 플라즈마에 공급하는 냉각가스는 아크 플라즈마 유동을 중심으로 와류를 형성하도록 하부를 향하게 기울여서 공급한다.

바람직하게는, 상기 냉각단계에서 공급하는 냉각가스의 공급양 조절을 통해 나노 입자 크기를 제어한다.

또한, 본 발명의 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 방법은 챔버에 잔류하는 유동 기체에 포함된 나노입자를 담체 표면에 떨어뜨려 접촉시키기 위해 외기를 챔버 안으로 도입하는 백 블로워 단계;를 더 포함한다.

또한, 본 발명은 액상 담체의 대체제로서 고상 파우더를 사용하거나 또는 점성을 갖는 겔 물질 중에서 선택된 어느 하나 또는 이들을 혼합한 물질을 담체로 사용한다.

본 발명의 또 다른 특징은, 서로 마주보는 대응 와이어 전극 1과 전극 2로 구분되는 전극을 형성하도록 챔버에 장착된 소스 물질 와이어 릴 1과 2; 상기 전극에 대한 유도 공급 전원으로 열 플라즈마를 생성하고 처리 가스를 유입하는 공급 유로가 있는 열 플라즈마 발생부; 상기 와이어 전극 1과 2에 유도 전원을 공급하여 열 프라즈마 발생부에 아크 플라즈마를 발생시키는 전원공급장치; 상기 대응 와이어 전극 1과 2를 통해 아크 플라즈마를 발생시켜 열에 의해 소스 물질 와이어의 기화 증발을 유도하고 처리 가스에 의해 아크 플라즈마를 아래로 향하도록 유도하는 상기 챔버; 상기 챔버와 상통하고 액체 담체가 담겨진 나노입자 형성부;를 포함하는 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 장치를 특징으로 한다.

바람직하게는, 상기 대응 와이어 전극 1과 전극 2의 열에 의한 용융을 억제하기 위해 각 전극 주변에 전극1 냉각부와 전극2 냉각부를 구비하는 것을 특징으로 한다.

바람직하게는, 열 플라즈마 발생부에 유입하는 처리 가스는 아르곤(Ar)을 포함하는 불활성 기체이거나, 또는 산소(O2), 질소(N2), 수소(H2), 암모니아(NH3), 인(P), 비소(As), 안티몬(Sb), 비스무트(Bi)를 포함하는 활성 기체 중에서 선택된 어느 하나이거나, 또는 각각의 불활성 기체가 혼합된 혼합물, 불활성 기체와 활성 기체의 혼합물, 각각의 활성 기체가 혼합된 혼합물들 중에서 선택된 어느 하나 또는 그 이상의 혼합 기체를 사용하는 것을 특징으로 한다.

바람직하게는, 열 플라즈마 발생부의 하부에는 챔버 안으로 냉각가스를 도입하는 적어도 2개 이상의 유로가 있고, 상기 유로는 아크 플라즈마 유동을 중심으로 와류를 형성하도록 하부를 향하게 경사진 기울기를 갖도록 설치된다.

바람직하게는, 나노입자 형성부는 챔버로부터 대면하도록 상통된 나노입자 형성 및 혼합실과 나노입자 형성 및 혼합실과 구분되는 이격된 위치에 놓이는 나노입자 혼합체 저장실로 이루어진다.

바람직하게는, 나노입자 형성 및 혼합실과 나노입자 혼합체 저장실은 하부가 액상 담체 순환 유로로 구성되어 상통하고 상부는 액상 담체가 유동하는 유동 유로로 상통하도록 연결된다.

또한, 본 발명은 나노입자 형성 및 혼합실과 나노입자 혼합체 저장실 사이에 액상 담체를 순환시키는 순환펌프가 설치된다.

또한, 본 발명의 나노입자 형성부에는 유동 기체에 잔류 나노 입자를 포집하는 정전집진부가 액상 담체 표면의 상부쪽에 설치된다.

또한, 본 발명의 나노입자 혼합체 저장실 주변부에는 메쉬필터를 포함하는 배기유로 및 배기펌프가 설치된다.

또한, 본 발명의 나노입자 혼합체 저장실의 주변부에는 외기를 도입하는 백 블로워 유로가 설치된다.

본 발명의 실시 예에 따른 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조는, 임의의 A종의 마이크로 입자를 함유한 액체 담체에 B 나노 입자를 제조하면 마이크로 입자 A 표면에 나노입자 B가 결합된 2종 또는 3종 또는 그 이상의 복합 나노 입자의 제조를 다른 공정 제어 없이 간단하면서도 대량으로 양산 제조할 수 있다.

또한, 본 발명은, 와이어 형태의 소스 물질의 기화 증발을 통해 나노 입자를 제조할 수 있으므로 이 분야 다른 나노 입자 제조 장치에 비해 손실을 최소화하여 와이어 소스 물질의 나노 입자 수율과 사용 효율을 높여 생산성을 제고하는 효과가 있다.

또한, 본 발명은, 액상 나노 입자를 원심 분리에 의해 균일한 입자 크기로 쉽게 분리해 낼 수 있으며 산화성이 있는 나노 입자를 액체에 담체하여 산화되지 않은 나노 입자를 제조하거나 보관할 수 있는 효과가 있다.

또한, 본 발명은, 나노 입자들을 액상 담체 표면에 접촉되도록 유도하고 그 과정에서 급냉을 거쳐 얻고자 하는 크기의 나노 입자를 제조할 수 있으므로 다양한 소스 물질에 대한 충분한 처리 용량을 확보할 수 있고 열 플라즈마에 의한 소스 물질 처리 공정을 동시에 실행할 수 있으므로 높은 회수 수율과 나노 입자를 경제적으로 제조한다.

또한, 본 발명은, 보통의 열 플라즈마 처리를 통해 얻을 수 없었던 수 나노 크기의 나노 입자부터 보다 큰 나노 입자까지 다양한 크기의 나노 입자를 제조한다.

또한, 본 발명은, 코어 쉘(Core-shell)과 같은 이종 합성 또는 그 이상의 물질간 합성을 복잡한 공정 조절 없이 제어하여 복합 나노 입자를 간단하게 제조한다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 공정도.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 공정도.
도 3은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 공정도.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 장치 개략도.

이하, 본 발명의 실시예를 도면을 참조하여 구체적으로 설명하면 다음과 같다.

본 발명의 실시예에 따른 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조방법은 챔버에 담겨진 액상 담체 표면에 플라즈마 열에 의해 기화된 소스 물질 와이어 릴 원료를 다른 처리 없이 챔버 내 열 플라즈마 발생 과정에서 증발 기화되는 나노 입자를 액상 담체를 통해 급냉시켜 수 나노 대의 나노 입자를 간단하면서도 다량으로 저비용으로 제조하는 방법이다.

본 발명의 실시예에 따른 나노 입자 제조 방법은 대표적으로 제1 방법 내지 제3 방법으로 제시된다.

제1 방법

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 나노 입자 제조 방법을 나타낸 공정도이다. 제1 방법은 도 1을 참조하면, 서로 마주보는 대응 와이어 전극 1과 전극 2로 구분되는 전극을 형성하는 소스 물질 와이어 릴 1과 2를 챔버 속에 설치한다(S100).

챔버에 설치된 소스 물질 와이어 릴의 대응 전극에 전원을 인가하고 열 플라즈마 발생부를 통해 열 플라즈마를 생성하여 대응 전극에 아크 플라즈마를 형성한다(S110).

그리고 열 플라즈마 발생부에 처리 가스를 유입시켜 아크 플라즈마의 유동이 방향성을 갖도록 제어하고 그 과정에서 소스 물질 와이어를 나노 기화 입자로 만드는 소스 물질 나노 입자화 단계를 수행한다(S120).

그리고 소스 물질 나노 입자화 단계를 통해 처리된 소스 물질 나노 입자를 연속적으로 액상 담체 표면에 접촉 급냉 시켜 나노 기화 입자를 나노입자로 결정화하여 회수한다(S130).

제2 방법

도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 나노 입자 제조 방법을 나타낸 공정도이다. 제2 방법은 도 2를 참조하면, 서로 마주보는 대응 와이어 전극 1과 전극 2로 구분되는 전극을 형성하는 소스 물질 와이어 릴 1과 2를 챔버 속에 설치한다(S200).

챔버에 설치된 소스 물질 와이어 릴의 대응 전극에 전원을 인가하고 열 플라즈마 발생부를 통해 열 플라즈마를 생성하여 대응 전극에 아크 플라즈마를 형성한다(S210).

그리고 열 플라즈마 발생부에 처리 가스를 유입시켜 아크 플라즈마의 유동이 방향성을 갖도록 제어하고 그 과정에서 소스 물질 와이어를 나노 입자로 만드는 소스 물질 나노 입자화 단계를 수행한다(S220).

그리고 나노 기화 입자화 과정에서 나노 입자가 포함된 아크 플라즈마에 냉각가스를 공급하여 냉각과정을 거친다(S230).

그리고 소스 물질 나노 입자화 단계를 통해 처리된 소스 물질 나노 입자를 연속적으로 액상 담체 표면에 접촉 급냉 시켜 나노 기화 입자를 나노입자로 결정화하여 회수한다(S240). 이렇게 회수되는 나노 입자의 크기는 수 나노 크기이다.

제3 방법

도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 나노 입자 제조 방법을 나타낸 공정도이다. 제3 방법은 도 3을 참조하면, 서로 마주보는 대응 와이어 전극 1과 전극 2로 구분되는 전극을 형성하는 소스 물질 와이어 릴 1과 2를 챔버 속에 설치한다(S300).

챔버에 설치된 소스 물질 와이어 릴의 대응 전극에 전원을 인가하고 열 플라즈마 발생부를 통해 열 플라즈마를 생성하여 대응 전극에 아크 플라즈마를 형성한다(S310).

그리고 열 플라즈마 발생부에 처리 가스를 유입시켜 아크 플라즈마의 유동이 방향성을 갖도록 제어하고 그 과정에서 소스 물질 와이어를 나노 입자로 만드는 소스 물질 나노 입자화 단계를 수행한다(S320).

그리고 나노 기화 입자화 과정에서 나노 입자가 포함된 아크 플라즈마에 냉각가스를 공급하여 냉각과정을 거친다(S330).

그리고 소스 물질 나노 입자화 단계를 통해 처리된 소스 물질 나노 입자를 연속적으로 액상 담체 표면에 접촉시켜 급냉 시켜(S340), 나노 기화 입자를 나노입자로 결정화하고(S350), 챔버 내 잔류 나노 입자를 정전 집진으로 포집하며(S360), 챔버에 잔류하는 유동 기체를 밖으로 내보내는 배기과정(S370)을 거쳐 수 나노 크기의 나노 입자를 회수한다(S380). 이렇게 회수되는 나노 입자의 크기는 수 나노 크기이다.

본 발명의 각 실시예에 따른 제1 방법 내지 제3 방법의 나노입자 제조 방법들은, 와이어 전극 1과 전극 2의 열에 의한 용융을 억제하기 위해 각 전극 주변을 냉각하는 전극 냉각 단계를 더 포함할 수 있다.

그리고, 나노 입자 결정화 과정에서 액상 담체에 혼입된 나노 입자의 성상을 촉진하고 입자 간 혼합을 유도하며 성상이 완료된 나노 입자의 저장을 유도하기 위하여 액상 담체를 강제 순환시키는 순환단계를 포함할 수 있다.

한편, 챔버 내부 열 플라즈마 발생부에 유입하는 처리 가스는 아르곤(Ar)을 포함하는 불활성 기체이거나, 또는 산소(O2), 질소(N2), 수소(H2), 암모니아(NH3), 인(P), 비소(As), 안티몬(Sb), 비스무트(Bi)를 포함하는 활성 기체 중에서 선택된 어느 하나이거나, 또는 각각의 불활성 기체가 혼합된 혼합물, 불활성 기체와 활성 기체의 혼합물, 각각의 활성 기체가 혼합된 혼합물들 중에서 선택된 어느 하나 또는 그 이상의 혼합 기체를 사용할 수 있다.

또한, 냉각단계(S230)(S330)에서 아크 플라즈마에 공급하는 냉각가스는 도 4에 도시된 바와 같이 아크 플라즈마 유동을 중심으로 와류를 형성하도록 하부를 향하게 기울여서 공급하는 것이 바람직하다. 여기서, 공급하는 냉각가스(a2)(a3)의 공급양 조절을 통해 나노 입자 크기를 제어한다. 공급 양이 많으면 나노 입자 크기가 커지고 공급량을 줄이면 나노 입자 크기가 작아진다.

본 발명의 실시예에 따른 나노 입자 제조 방법은 챔버에 잔류하는 유동 기체에 포함된 나노입자를 담체 표면에 떨어뜨려 접촉시키기 위해 외기를 챔버 안으로 도입하는 백 블로워 과정을 더 포함할 수 있다.

사용하는 액상 담체는 물을 포함한 다양한 다른 유체들을 모두 사용할 수 있으며, 대체제로서 고상 파우더를 사용하거나 또는 점성을 갖는 겔 물질 중에서 선택된 어느 하나 또는 이들을 혼합한 물질을 담체로 사용하는 것이 가능하다.

본 발명의 실시예에 따른 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 방법에 의하면, 임의의 A종의 마이크로 입자를 함유한 액체 담체에 B 나노 입자를 제조하면 마이크로 입자 A 표면에 나노입자 B가 결합된 2종 또는 3종 또는 그 이상의 복합 나노 입자의 제조가 가능하다. 그리고 와이어 형태의 소스 물질의 기화 증발을 통해 나노 입자를 제조할 수 있으므로 이 분야 다른 나노 입자 제조 방법에 비해 손실을 최소화하여 와이어 소스 물질의 나노 입자 수율과 사용 효율을 높인다. 그리고 액상 나노 입자는 원심 분리에 의해 균일한 입자 크기를 쉽게 분리해 낼 수 있는 장점이 있으며 산화성이 있는 나노 입자를 액체에 담체 하여 산화되지 않은 나노 입자를 제조하거나 보관할 수 있는 장점이 있다.

본 발명의 실시예에 따른 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 장치는 열 플라즈마를 이용하여 소스 물질 와이어 릴을 증발 기화시키고 이를 액상 담체 표면에 접촉 급냉시켜 원하는 크기의 나노 입자를 양산할 수 있도록 구성된다. 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 열 플라즈마 기화 입자 액상 급냉 나노입자 제조 장치를 나타낸 개략도이다.

도 4를 참조하면, 서로 마주보는 대응 와이어 전극 1(110)과 전극 2(120)로 구분되는 전극을 형성하도록 챔버(100)에 장착된 소스 물질 와이어 릴 1(130)과 2(140)가 구성된다. 여기서, 사용되는 소스 물질 와이어 릴 및 유도 와이어 전극을 통해 나노 입자를 제조하는 방법은 이 기술 분야에서 상용화된 방법이다. 이처럼 플라즈마 열에 의해 나노 입자를 제조하는 방법은 공지되어 있지만 소스 물질로부터 나노 입자를 회수하는 양이 적으며 양산성도 낮고 수 나노 크기의 나노 입자 생산도 불가능하다. 본 발명에서 사용되는 소스 물질 와이어 릴 1(130)과 2(140) 그리고 와이어 전극 1(110)과 2(120)는 상용화된 소스 물질 와이어 릴 1과 2를 그대로 이용한 것일 수 있으며 개량된 다른 소스 물질일 수 있다.

그리고, 전극에 대한 유도 공급 전원으로 열 플라즈마를 생성하고 처리 가스를 유입하는 공급 유로(160)가 있는 열 플라즈마 발생부(170)가 구성되며, 와이어 전극 1과 2에 유도 전원을 공급하여 열 프라즈마 발생부(170)에 아크 플라즈마(180)를 발생시키는 전원공급장치(150)가 구성된다.

그리고, 대응 와이어 전극 1(110)과 2(120)를 통해 아크 플라즈마(180)를 발생시켜 열에 의해 소스 물질 와이어의 기화 증발을 유도하고 처리 가스(a1)에 의해 아크 플라즈마를 아래로 향하도록 유도하는 챔버(100)가 구성된다.

그리고, 챔버(100)와 상통하고 액체 담체가 담겨진 나노입자 형성부(200)를 포함한다. 나노입자 형성부(200)는 기화된 소스 물질의 유동 특성에 따라 챔버(100)의 하부에 두는 것이 바람직하다.

여기에 대응 와이어 전극 1(110)과 전극 2(120)의 열에 의한 용융을 억제하기 위해 각 전극 주변에 전극1 냉각부(191)과 전극2 냉각부(192)를 두는 것이 바람직하다.

여기서, 열 플라즈마 발생부(170)에 유입하는 처리 가스(a1)는 아르곤(Ar)을 포함하는 불활성 기체이거나, 또는 산소(O2), 질소(N2), 수소(H2), 암모니아(NH3), 인(P), 비소(As), 안티몬(Sb), 비스무트(Bi)를 포함하는 활성 기체 중에서 선택된 어느 하나이거나, 또는 각각의 불활성 기체가 혼합된 혼합물, 불활성 기체와 활성 기체의 혼합물, 각각의 활성 기체가 혼합된 혼합물들 중에서 선택된 어느 하나 또는 그 이상의 혼합 기체가 사용될 수 있다.

또한, 열 플라즈마 발생부(170)의 하부에는 챔버(100) 안으로 냉각가스(a2)(a3)를 도입하는 적어도 2개 이상의 유로(101)(102)가 있고, 유로(101)(102)는 아크 플라즈마(180) 유동을 중심으로 와류를 형성하도록 하부를 향하게 비스듬히 경사진 기울기를 갖도록 구성된다.

또한, 나노입자 형성부(200)는 챔버(100)로부터 대면하도록 상통된 나노입자 형성 및 혼합실(210)과 나노입자 형성 및 혼합실(210)과 구분되는 이격된 위치에 놓이는 나노입자 혼합체 저장실(220)로 구분하여 구성하는 것이 바람직하다.

그리고, 나노입자 형성 및 혼합실(210)과 나노입자 혼합체 저장실(220)은 하부가 액상 담체 순환 유로로 구성되어 상통하고 상부는 액상 담체가 유동하는 유동 유로로 상통하도록 연결되어 각 실에서의 유체 이동이 가능하며, 나노입자 형성 및 혼합실(210)과 상기 나노입자 혼합체 저장실(220) 사이에 액상 담체를 순환시키는 순환펌프(230)를 설치하여 유체의 강제 순환이 가능하도록 구성된다.
또한, 나노입자 형성부(200)에는 잔류 기체에 포함된 나노 입자를 포집하는 정전 집진부(240)를 액상 담체 표면의 상부쪽에 설치하여 기체에 포함된 나노 입자를 포집 회수하도록 함으로써 높은 포집 효율을 얻는다.

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또한, 나노입자 혼합체 저장실(220)의 주변부에는 메쉬필터(260)를 포함하는 배기유로(280) 및 배기펌프(250)를 설치하여 챔버(100) 내부에 잔류하는 기체(a4)를 빠르게 배출하여 배기(a5)할 수 있도록 함으로써 나노 입자의 제조 효율성을 높이도록 구성되고, 또한, 나노입자 혼합체 저장실(220)의 주변부에는 외기(a6)를 도입하는 백 블로워 유로(270)를 설치하여 메쉬필퍼(260)에 집진된 나노 입자를 액상 담체 표면에 떨어뜨려 나노 입자를 회수할 수 있도록 구성된다.

이와 같이 구성된 본 발명의 실시예에 따른 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 장치의 작용을 도 4를 참조하여 구체적으로 설명하면 다음과 같다.

유로(160)를 통해 처리 가스(a1)가 열 플라즈마 발생부(170)에 공급되면 와이어 전극 1(110)과 마주보는 와이어 전극 2(120)에 전원공급장치(150)의 전원을 공급하여 아크 플라즈마(180)를 발생시켜 열에 의해 소스 물질 와이어 릴 1(130)과 2(140)의 와이어 전극 1(110)과 2(120)가 증발하여 처리 가스(a1)에 의해 아크 플라즈마(180)가 아래로 향한다.

아크 플라즈마(180)는 10,000도 이상의 고온에 의해 소스 물질은 원자 및 분자 수준으로 기화되었다가 온도 약간 떨어지는 열 플라즈마(180) 하단부에서 핵 형성을 이루기 시작하여 나노 입자로 형성되고 바로 액체 담체 표면 위로 떨어져 급냉 하여 나노 입자 성장이 멈추고, 액체 담체에 혼입된다.

액체 담체에 혼입되지 않은 잔류 나노 입자들은 유동 유로 경로(a4)를 통하여 정전 집진부(240)에서 추가로 포집할 수 있고, 그래도 남은 나노 입자는 메쉬필터(260)에 흡착되고, 외기(a6)의 백 블로워에 의해 액상 표면에 떨어진다.

순환펌프(230)에 의해 순환유로를 따라 순환되는 액체 담체는 나노입자 형성 및 혼합부(210)의 온도 상승을 막고 나노입자가 골고루 액체 담체에 섞이게 한다.

챔버(100)로 공급되는 냉각 가스(a2)(a3)는 챔버(100)의 표면 온도 상승을 억제하고 나노 입자 크기 형성을 제어하는데 사용되어 진다. 냉각 가스의 양이 많으면 나노입자 크기가 커지고, 냉각가스의 양을 줄이면 나노입자 크기가 작아진다. 따라서 나노입자 크기는 냉각가스 유입 양의 조절을 통해 간단하게 조절할 수 있다.

소스 물질 와이어 릴 1과 2(130)(140)는 와이어 전극 1과 2(110)(120)을 형성하여 열 플라즈마 처리에 따라 기화에 의해 소진되므로 소진 양에 따라 연속적으로 공급한다.

본 발명의 실시예에 따른 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 장치에 의하면, 액상 담체가 기화된 소스 물질 나노 입자를 급냉하여 결정화하는데 중요한 역할을 한다. 사용 가능한 액상 담체는 모든 종류의 액체를 포함한다. 그리고 액체 담체를 포함하여 고상 파우더를 담체로 사용 가능하며 일정 점도 이하의 겔 상태의 담체도 사용 가능하다.

또한, 임의의 A종의 마이크로 입자를 함유한 액체 담체에 B 나노 입자를 제조하면 마이크로 입자 A 표면에 나노입자 B가 결합된 2종 또는 3종 또는 그 이상의 복합 나노 입자의 제조도 다른 공정 제어 없이 간단하게 제조 가능하다.

그리고 와이어 형태의 소스 물질의 기화 증발을 통해 나노 입자를 제조할 수 있으므로 이 분야 다른 나노 입자 제조 장치에 비해 손실을 최소화하여 와이어 소스 물질의 나노 입자 수율과 사용 효율을 높인다. 그리고 액상 나노 입자를 원심 분리에 의해 균일한 입자 크기를 쉽게 분리해 낼 수 있는 장점이 있으며 산화성이 있는 나노 입자를 액체에 담체하여 산화되지 않은 나노 입자를 제조하거나 보관할 수 있는 장점이 있다.

이와 같은 본 발명에 따른 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 방법 그리고 그 장치에 의하면, 기화 나노 입자들을 액상 담체 표면에 접촉되도록 유도하고 그 과정에서 급냉을 거쳐 얻고자 하는 크기의 나노 입자를 제조할 수 있으므로 다양한 소스 물질에 대한 충분한 처리 용량을 확보할 수 있고 열 플라즈마에 의한 소스 물질의 증발-기화-냉각-결정-회수를 동시에 실행할 수 있으므로 나노 입자 제조에 관하여 양산성을 개선한다.

수 나노 크기의 나노 입자의 제조가 가능하다. 열 플라즈마를 통한 소스 물질의 처리에 의하면 수십 내지 수백 나노 입자를 제한적으로 제조할 수 있으므로 이보다 큰 사이즈의 나노 입자를 열 플라즈마 공정 처리를 중심으로 제조할 수 있다.

그리고 코어 쉘(Core-shell)과 같은 이종 합성 또는 그 이상의 물질간 합성을 복잡한 공정 조절 없이 제어할 수 있으므로 기존 화학적 처리 방법을 대체할 수 있고 나노 입자 제조시 복잡한 공정 및 시간을 줄여 대량 생산이 가능하다.

본 발명은 실시 예로 한정되지 않으며 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위 내에서 수정 및 변형하여 실시할 수 있다. 수정과 변형이 이루어진 것은 본 발명의 기술 사상에 포함된다.

100: 챔버
101.102: 유로
110: 와이어 전극 1
120: 와이어 전극 2
130: 소스 물질 와이어 릴 1
140: 소스 물질 와이어 릴 2
150: 전원공급장치
160: 유로
170: 열 플라즈마 발생부
180: 아크 플라즈마
191: 전극1 냉각부
192: 전극2 냉각부
200: 나노입자 형성부
210: 나노입자 형성 및 혼합실
220: 나노입자 혼합체 저장실
230: 순환펌프
240: 정전집진부
250: 배기펌프
260: 메쉬필터
270: 백 블로워 유로
280: 배기유로

Claims

서로 마주보는 대응 와이어 전극 1과 전극 2로 구분되는 전극을 형성하는 소스 물질 와이어 릴 1과 2를 챔버 속에 설치하는 단계; 상기 대응 전극에 전원을 인가하고 열 플라즈마 발생부를 통해 열 플라즈마를 생성하고 대응 전극에 아크 플라즈마를 형성하는 단계; 상기 열 플라즈마 발생부에 처리 가스를 유입시켜 아크 플라즈마의 유동이 방향성을 갖도록 제어하고 그 과정에서 소스 물질 와이어를 나노 기화 입자로 만드는 소스 물질 나노 입자화 단계; 및 상기 단계를 통해 처리된 소스 물질 나노 입자를 연속적으로 액상 담체 표면에 접촉시켜 급냉 시키는 나노입자 결정화 단계;를 포함하는 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 방법.
서로 마주보는 대응 와이어 전극 1과 전극 2로 구분되는 전극을 형성하는 소스 물질 와이어 릴 1과 2를 챔버 속에 설치하는 단계; 상기 대응 전극에 전원을 인가하고 열 플라즈마 발생부를 통해 열 플라즈마를 생성하고 대응 전극에 아크 플라즈마를 형성하는 단계; 상기 열 플라즈마 발생부에 처리 가스를 유입시켜 아크 플라즈마의 유동이 방향성을 갖도록 제어하고 그 과정에서 소스 물질 와이어를 기화 입자로 만드는 소스 물질 나노 입자화 단계; 상기 나노 입자화 단계에서 나노 입자가 포함된 아크 플라즈마에 냉각가스를 공급하는 냉각단계; 및 상기 단계를 통해 처리된 소스 물질 나노 입자를 연속적으로 액상 담체 표면에 접촉시켜 급냉 시키는 나노입자 결정화 단계;를 포함하는 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 방법.
서로 마주보는 대응 와이어 전극 1과 전극 2로 구분되는 전극을 형성하는 소스 물질 와이어 릴 1과 2를 챔버 속에 설치하는 단계; 상기 대응 전극에 전원을 인가하고 열 플라즈마 발생부를 통해 열 플라즈마를 생성하고 대응 전극에 아크 플라즈마를 형성하는 단계; 상기 열 플라즈마 발생부에 처리 가스를 유입시켜 아크 플라즈마의 유동이 방향성을 갖도록 제어하고 그 과정에서 소스 물질 와이어를 기화 입자로 만드는 소스 물질 나노 입자화 단계; 상기 소스 물질 나노 입자화 단계에서 나노 입자가 포함된 아크 플라즈마에 냉각가스를 공급하는 냉각단계; 상기 단계를 통해 처리된 소스 물질 나노 입자를 연속적으로 액상 담체 표면에 접촉시켜 급냉 시키는 나노입자 결정화 단계; 상기 챔버 내 잔류 나노 입자를 포집하는 정전 집진단계; 및 챔버에 잔류하는 유동 기체를 밖으로 내보내는 배기단계;를 포함하는 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 방법.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 대응 와이어 전극 1 과 전극 2의 열에 의한 용융을 억제하기 위해 각 전극의 주변을 냉각하는 전극 냉각 단계;를 더 포함하는 액상 나노입자 제조 방법.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 나노 입자 결정화 단계에서는 액상 담체에 혼입된 나노 입자의 성상을 촉진하고 입자 간 혼합을 유도하며 성상이 완료된 나노 입자의 저장을 유도하는 강제 순환단계;를 포함하는 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 방법.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 열 플라즈마 발생부에 유입하는 처리 가스는 아르곤(Ar)을 포함하는 불활성 기체이거나, 또는 산소(O2), 질소(N2), 수소(H2), 암모니아(NH3), 인(P), 비소(As), 안티몬(Sb), 비스무트(Bi)를 포함하는 활성 기체 중에서 선택된 어느 하나이거나, 또는 각각의 불활성 기체가 혼합된 혼합물, 불활성 기체와 활성 기체의 혼합물, 각각의 활성 기체가 혼합된 혼합물들 중에서 선택된 어느 하나 또는 그 이상의 혼합 기체를 사용하는 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 방법.
제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
상기 냉각단계에서 아크 플라즈마에 공급하는 냉각가스는 아크 플라즈마 유동을 중심으로 와류를 형성하도록 하부를 향하게 기울여서 공급하는 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 방법.
제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
상기 냉각단계에서 공급하는 냉각가스의 공급양 조절을 통해 나노 입자 크기를 제어하는 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 방법.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항의 상기 제조 방법은 챔버에 잔류하는 유동 기체에 포함된 나노입자를 담체 표면에 떨어뜨려 접촉시키기 위해 외기를 챔버 안으로 도입하는 백 블로워 단계;를 더 포함하는 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 방법.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 액상 담체의 대체제로서 고상 파우더를 사용하거나 또는 점성을 갖는 겔 물질 중에서 선택된 어느 하나 또는 이들을 혼합한 물질을 담체로 사용하는 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 방법.
서로 마주보는 대응 와이어 전극 1(110)과 전극 2(120)로 구분되는 전극을 형성하도록 챔버(100)에 장착된 소스 물질 와이어 릴 1(130)과 2(140); 전극에 대한 유도 공급 전원으로 열 플라즈마를 생성하고 처리 가스를 유입하는 공급 유로(160)가 있는 열 플라즈마 발생부(170); 상기 와이어 전극 1과 2에 유도 전원을 공급하여 열 프라즈마 발생부(170)에 아크 플라즈마(180)를 발생시키는 전원공급장치(150); 상기 대응 와이어 전극 1과 2를 통해 아크 플라즈마(180)를 발생시켜 열에 의해 소스 물질 와이어의 기화 증발을 유도하고 처리 가스(a1)에 의해 아크 플라즈마를 아래로 향하도록 유도하는 상기 챔버(100); 상기 챔버(100)와 상통하고 액체 담체가 담겨진 나노입자 형성부(200);를 포함하는 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 장치.
제 11 항에 있어서,
상기 대응 와이어 전극 1(110)과 전극 2(120)의 열에 의한 용융을 억제하기 위해 각 전극 주변에 구성된 전극1 냉각부(191) 전극2 냉각부(192)를 포함하는 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 장치.
제 11 항에 있어서,
상기 열 플라즈마 발생부(170)에 유입하는 처리 가스(a1)는 아르곤(Ar)을 포함하는 불활성 기체이거나, 또는 산소(O2), 질소(N2), 수소(H2), 암모니아(NH3), 인(P), 비소(As), 안티몬(Sb), 비스무트(Bi)를 포함하는 활성 기체 중에서 선택된 어느 하나이거나, 또는 각각의 불활성 기체가 혼합된 혼합물, 불활성 기체와 활성 기체의 혼합물, 각각의 활성 기체가 혼합된 혼합물들 중에서 선택된 어느 하나 또는 그 이상의 혼합 기체를 사용하는 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 장치.
제 11 항에 있어서,
상기 열 플라즈마 발생부(170)의 하부에는 챔버(100) 안으로 냉각가스(a2)(a3)를 도입하는 적어도 2개 이상의 유로(101)(102)가 있고, 상기 유로(101)(102)는 아크 플라즈마(180) 유동을 중심으로 와류를 형성하도록 하부를 향하게 경사진 기울기를 갖는 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 장치.
제 11 항에 있어서,
상기 나노입자 형성부(200)는 상기 챔버(100)로부터 대면하도록 상통된 나노입자 형성 및 혼합실(210)과 상기 나노입자 형성 및 혼합실(210)과 구분되는 이격된 위치에 놓이는 나노입자 혼합체 저장실(220)로 이루어진 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 장치.
제 15 항에 있어서,
상기 나노입자 형성 및 혼합실(210)과 나노입자 혼합체 저장실(220)은 하부가 액상 담체 순환 유로로 구성되어 상통하고 상부는 액상 담체가 유동하는 유동 유로로 상통하도록 연결된 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 장치.
제 15 항에 있어서,
상기 나노입자 형성 및 혼합실(210)과 상기 나노입자 혼합체 저장실(220) 사이에 액상 담체를 순환시키는 순환펌프(230)가 설치된 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 장치.
제 11 항에 있어서,
상기 나노입자 형성부(200)에는 유동 기체에 포함된 잔류 나노 입자를 포집하는 정전집진부(240)가 액상 담체 표면의 상부쪽에 설치된 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 장치.
제 15 항에 있어서,
상기 나노입자 혼합체 저장실(220)의 주변부에는 메쉬필터(260)를 포함하는 배기유로(280) 및 배기펌프(250)가 설치된 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 장치.
제 15 항에 있어서,
상기 나노입자 혼합체 저장실(220)의 주변부에는 외기를 도입하는 백 블로워 유로(270)가 설치된 열 플라즈마 기화 입자의 액상 급냉 나노입자 제조 장치.