JP2019006674A - カーボンナノ構造を生成する方法および装置 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)400〜1400℃の温度を有し、そして触媒物質を含むナノ粒子、キャリアガスおよびガス状炭化水素を含む、作用混合物を準備する工程、触媒物質を含むナノ粒子は、100nm未満、好ましくは1〜40nmの平均粒径を有しており、そしてこのナノ粒子は、触媒材料を含む化合物の蒸気または分解生成物の凝縮によって形成される;
(b)この反応混合物を、少なくとも0.03m3の体積を有し、そして少なくとも0.1mの向かい合う壁の間の距離もしくはその直径を有する反応チャンバ中に供給する工程;
(c)カーボンナノ構造を反応チャンバから、炭化水素分解のガス状生成物の流れの中で、排出する工程;
(d)カーボンナノ構造を、炭化水素分解のガス状生成物から、例えばろ過によって、分離する工程。
カーボンナノ構造の調製が、図1に示した図に従って行われる。
カーボンナノ構造の調製は、図1に示された図に従って実施される。
ナノ構造の調製は、図1に示された図に従って行われる。
ナノ構造の調製が、図1に示された図に従って行われる。
ナノ構造の調製が、図1に示された図に従って行われる。
上記の方法および装置は、カーボンナノ構造を生成させるために設計されている。しかしながら、本方法および装置は、例示のためだけに提供されており、そしてこの分野での応用に限定されるものではない。特に断りのない限り、開示された方法の特定の態様および成分、システムおよび器具は、変更されるか、あるいは、既知の、または将来開発される未だ知られていない、もしくはそれらの置換物としての適用可能性が将来的に見出すことができる等価物に置き換えることができる。また、記載した方法および装置は、潜在的な用途分野の範囲は広く、そしてそれらは多くのそのような変形に容易に適用できるので、特許請求した発明の範囲および精神から逸脱することなく、種々の用途のために、同時に変更することができる。
本発明は、以下の態様を含んでいる。
(1)反応チャンバ中で、触媒の存在で、そして600〜1200℃の温度で、炭化水素ガスの分解によってカーボンナノ構造を製造するための方法であって、以下の工程、
(a)400〜1400℃の温度を有する作用混合物を準備する工程、該混合物は、触媒物質を含むナノ粒子、キャリアガスおよびガス状炭化水素を含んでおり、触媒物質を含む該ナノ粒子は100nm以下、好ましくは1〜40nmの平均粒径を有しており、かつ該ナノ粒子は、該触媒物質を含む化合物の蒸気または分解生成物の凝縮によって形成される;
(b)該作用混合物を、少なくとも0.3m 3 の体積ならびに、少なくとも0.1mの向かい合う壁の間の距離またはその直径を有する該反応チャンバ中に供給する工程;
(c)該反応チャンバからカーボンナノ構造を、該炭化水素分解のガス状生成物の流れの中に排出する工程;
(d)ガス状炭化水素分解生成物から該カーボンナノ構造を分離する工程;
を含んでなる方法。
(2)前記作用混合物が前記反応チャンバに入る速度が、該混合物の該反応チャンバ中の滞留時間が0.05分間〜100分間であるように維持される、(1)記載の方法。
(3)前記ガス状炭化水素が、天然ガス、メタン、エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、エチレン、プロピレン、脂肪族炭化水素、炭素原子数が1〜10の炭化水素、単環式または隔離されたもしくは縮合環の二環式芳香族炭化水素、およびオレフィンC x H 2x 、ここでxは2,3もしくは4である、アントラセンの蒸気もしくはアントラセンオイル、他のガス状炭化水素、高蒸気圧を有する炭化水素、エチルアルコール、それらの2種、3種もしくは4種以上の混合物からなる群から選択される、(1)記載の方法。
(4)前記触媒物質が、第5B族、第6B族、第8族、好ましくは鉄、または2種、3種もしくは4種以上の遷移金属の混合物から選択される、(1)記載の方法。
(5)前記キャリアガスが、不活性ガス、水素、窒素、アンモニア、炭化水素、アルコール蒸気、それらの2種、3種もしくは4種以上の混合物の群から選択される、(1)記載の方法。
(6)前記触媒物質を含む前記ナノ粒子が、カーボンナノ構造の核を含む、(1)記載の方法。
(7)前記触媒物質を含む前記蒸気が、前記蒸発チャンバ中で、前記流動ガス雰囲気中で、前記触媒物質を含むワイヤを、10 4 〜10 7 A/mm 2 の電流密度のインパルスが通過した時に、該ワイヤの電気的爆発によって生成される、(1)記載の方法。
(8)前記流動ガスが、不活性ガス、炭化水素、アルコール蒸気またはそれらの2種、3種もしくは4種以上の混合物の群から選択される、(7)記載の方法。
(9)作用混合物を生成する工程において、前記触媒物質を含むナノ粒子を伴う前記流動ガスが、ガス状炭化水素と混合され、次いで得られた混合物が、キャリアガスと混合され、該流動ガスが不活性ガス、もしくは窒素、もしくは炭化水素、またはそれらの混合物である、(7)記載の方法。
(10)作用混合物を生成する工程において、前記触媒物質を含むナノ粒子を伴う前記流動ガスが、キャリアガスと混合され、次いでこの混合物が、ガス状炭化水素と混合され、該流動ガスが不活性ガスまたは窒素である、(7)記載の方法。
(11)作用混合物を生成する工程において、前記触媒物質を含むナノ粒子を伴う前記流動ガスが、前記キャリアガスと混合され、該流動ガスが、ガス状炭化水素または炭化水素と不活性ガスもしくは窒素との混合物である、(7)記載の方法。
(12)前記触媒物質を含む前記蒸気が、前記蒸発チャンバ中で、2つの電極の間で形成される電気的アーク放電によって調製され、該電極の少なくとも一方は、前記触媒物質を含む金属で満たされた開放型の容器の形状であり、かつ該電極は、該電気的アーク放電によって少なくとも部分的に溶融されている、(1)記載の方法。
(13)前記触媒物質を含む前記蒸気が、前記蒸発チャンバ中で、2つの電極間で形成される電気的アーク放電によって調製され、該電極のそれぞれが、前記触媒物質を含む金属で満たされた開放型容器の形態であり、かつ該電気的アーク放電によって少なくとも部分的に溶融されており、一方で、該チャンバは、2つの部分に分割されており、それぞれの電極は、別の部分に配置されており、かつ該2つの部分は、放電路を通して相互連結されており、該放電路中に、渦流の形態のプラズマ形成ガスが導入される、(1)記載の方法。
(14)前記プラズマ形成ガスが、炭化水素ガス、不活性ガス、水素、窒素、アンモニア、またはそれらの少なくとも2種の混合物の群から選択される、(13)記載の方法。
(15)作用混合物を調製する工程において、前記キャリアガスが、前記蒸発チャンバを通過し、次いで前記ガス状炭化水素と混合される、(12)または(13)記載の方法。
(16)作用混合物を調製する工程において、液体の有機金属化合物が、それを少なくとも沸点まで加熱することによって蒸発され、かつ生成された蒸気が、少なくともその分解温度に加熱される、(1)記載の方法。
(17)作用混合物を調製する工程において、固体の有機金属化合物が、それを少なくともその融点まで加熱することによって溶融され、次いでそれを少なくとも沸点まで加熱することによって該固体の有機金属化合物が蒸発され、かつ生成された蒸気が、少なくともその分解温度に加熱される、(1)記載の方法。
(18)作用混合物を調製する工程において、微細な粉末の形態の有機金属物質が、スプレーガスと共にスプレーされ、かつ結果として得られた混合物を少なくとも沸点まで加熱することによって蒸発され、かつその蒸気が、少なくともその分解温度まで更に加熱することによって分解される、(1)記載の方法。
(19)前記有機金属化合物の前記蒸気が、400〜1400℃の温度に加熱された前記キャリアガスと混合されることによって、その分解温度に加熱される、(16)、(17)または(18)のいずれか1項記載の方法。
(20)前記キャリアガスと混合する前に、前記有機金属化合物の蒸気が前記ガス状炭化水素と予備混合される、(19)記載の方法。
(21)前記ガス状炭化水素が、400℃以上の温度に予備混合される、(20)記載の方法。
(22)前記有機金属化合物の前記蒸気と混合された後の前記キャリアガスが、前記ガス状炭化水素と混合される、(16)、(17)または(18)のいずれか1項記載の方法。
(23)前記液体の有機金属化合物が、好ましくはペンタカルボニル鉄である、(16)記載の方法。
(24)前記有機金属化合物が、有利には、フェロセン、ニッケロセンまたはコバルトセンの群から選択される、(17)または(18)記載の方法。
(25)前記反応チャンバの前記壁上に堆積もしくは形成された前記カーボンナノ構造が、機械的手段によって取り除かれる、(1)記載の方法。
(26)前記作用混合物が、それが前記反応チャンバ中に供給される前に加熱される、(1)記載の方法。
(27)カーボンナノ構造を製造するための装置であって、該装置は、作用混合物のための入口および炭化水素分解生成物のための出口を備えた反応チャンバを含み、該装置は、ナノ粒子、該ナノ粒子は、触媒物質を含んでいる;キャリアガス;およびガス状炭化水素を含む作用混合物を調製するための少なくとも1つの手段、ならびにカーボンナノ構造を炭化水素分解の該ガス状生成物から分離するためのフィルタを含んでなり、該反応チャンバは、少なくとも0.03m 3 の体積および、少なくとも0.1mの向かい合う壁の間の最小距離もしくは直径を有する、装置。
(28)前記作用混合物を調製するための前記手段が、
電気的インパルスの供給源を備えた蒸発チャンバ、
該蒸発チャンバ中に配置された、触媒物質を含む細い金属ワイヤ、10 4 〜10 7 A/mm 2 の密度を有する電流のインパルスが該ワイヤを通過した場合に、該ワイヤは、爆発することができ、かつ該チャンバは、流動ガスのための入口およびそれと該触媒物質を含むナノ粒子との混合物のための出口を備えており、ならびに、
該混合物をガス状炭化水素またはキャリアガスと混合するための少なくとも1つの混合ユニット、
を含む、(27)記載の装置。
(29)前記作用混合物を調製するための前記手段が、2つの電極を含む蒸発チャンバを有しており、該2つの電極の一方が、前記触媒物質を含み、かつ該電極間の電気的アーク放電によって溶融し、かつ蒸発するように構成されており、該チャンバは、前記キャリアガスのための入口および該キャリアガスと該触媒物質を含む前記ナノ粒子との混合物ための出口、ならびに該キャリアガスを該ナノ粒子およびガス状炭化水素と混合するための前記混合ユニットを備えている、(27)記載の装置。
(30)前記触媒物質を含む前記電極が、前記触媒物質を含む金属で満たされた開放型容器の形状である、(29)記載の装置。
(31)前記作用混合物を調製するための前記手段が、2つの電極を含む蒸発チャンバを有しており、該電極のそれぞれが、前記触媒物質を含む金属で満たされた開放型容器の形状に作られており、かつ該電極間の電気的アーク放電の作用の下で溶融し、かつ蒸発するように構成されており、該チャンバは、2つの部分に分割されており、かつそれぞれの電極は別の部分に配置されており、該チャンバの該部分は、放電路を通して相互連結されており、該放電路は、プラズマ形成ガスの入口が設けられており、該入口は、該プラズマ形成ガスが該経路内で渦巻きを生成するように構成されており、該チャンバは、キャリアガスのための入口および該キャリアガスと前記触媒物質を含む前記ナノ粒子との混合物のための出口、ならびに該キャリアガスを、該ナノ粒子および前記ガス状炭化水素と混合するための混合ユニットを備えている、(27)記載の装置。
(32)前記作用混合物を調製するための前記手段が、前記有機金属化合物の前記蒸発経路および前記分解経路を含み、前記経路は、ヒータ、前記キャリアガスのための入り口、および前記キャリアガスと前記触媒物質を含む前記ナノ粒子のための出口、ならびに該キャリアガスを、該ナノ粒子および前記ガス状炭化水素と混合するための前記混合ユニットを設けられている、(27)記載の装置。
(33)前記作用混合物を調製するための前記手段が、前記有機金属化合物の蒸発経路および分解経路を含み、該経路が、ヒータ、前記ガス状炭化水素のための入口およびガス状炭化水と前記有機金属化合物の蒸気との混合物のための出口、ならびにそれらを前記キャリアガスと混合するための混合ユニットを設けられている、(27)記載の装置。
(34)前記作用混合物を調製するための前記手段が、前記有機金属化合物を溶融するための、前記蒸発経路と連結され、かつ該化合物を該経路中に供給するように構成されている、溶融チャンバを含む、(32)または(33)記載の装置。
(35)前記作用混合物を調製するための前記手段が、前記有機金属化合物の前記粉末のための容器を含み、該容器が分配器を介して該粉末をスプレーするための前記スプレー経路に連結されており、該経路は該有機金属化合物を蒸発させるために前記蒸発経路に連結されており、該経路は、前記有機金属化合物の前記分解経路に連結されており、該経路は、キャリアガスのための入口および前記触媒物質を含む前記ナノ粒子を伴う前記キャリアガスのための出口、ならびにそれらを前記ガス状炭化水素と混合するための混合ユニット、を有している、(27)記載の装置。
(36)前記反応チャンバが、該反応チャンバの前記壁上に堆積または形成されたナノ構造を該壁から取り除くための手段を設けられている、(27)記載の装置。
Claims (36)
- 反応チャンバ中で、触媒の存在で、そして600〜1200℃の温度で、炭化水素ガスの分解によってカーボンナノ構造を製造するための方法であって、以下の工程、
(a)400〜1400℃の温度を有する作用混合物を準備する工程、該混合物は、触媒物質を含むナノ粒子、キャリアガスおよびガス状炭化水素を含んでおり、触媒物質を含む該ナノ粒子は100nm以下、好ましくは1〜40nmの平均粒径を有しており、かつ該ナノ粒子は、該触媒物質を含む化合物の蒸気または分解生成物の凝縮によって形成される;
(b)該作用混合物を、少なくとも0.3m3の体積ならびに、少なくとも0.1mの向かい合う壁の間の距離またはその直径を有する該反応チャンバ中に供給する工程;
(c)該反応チャンバからカーボンナノ構造を、該炭化水素分解のガス状生成物の流れの中に排出する工程;
(d)ガス状炭化水素分解生成物から該カーボンナノ構造を分離する工程;
を含んでなる方法。 - 前記作用混合物が前記反応チャンバに入る速度が、該混合物の該反応チャンバ中の滞留時間が0.05分間〜100分間であるように維持される、請求項1記載の方法。
- 前記ガス状炭化水素が、天然ガス、メタン、エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、エチレン、プロピレン、脂肪族炭化水素、炭素原子数が1〜10の炭化水素、単環式または隔離されたもしくは縮合環の二環式芳香族炭化水素、およびオレフィンCxH2x、ここでxは2,3もしくは4である、アントラセンの蒸気もしくはアントラセンオイル、他のガス状炭化水素、高蒸気圧を有する炭化水素、エチルアルコール、それらの2種、3種もしくは4種以上の混合物からなる群から選択される、請求項1記載の方法。
- 前記触媒物質が、第5B族、第6B族、第8族、好ましくは鉄、または2種、3種もしくは4種以上の遷移金属の混合物から選択される、請求項1記載の方法。
- 前記キャリアガスが、不活性ガス、水素、窒素、アンモニア、炭化水素、アルコール蒸気、それらの2種、3種もしくは4種以上の混合物の群から選択される、請求項1記載の方法。
- 前記触媒物質を含む前記ナノ粒子が、カーボンナノ構造の核を含む、請求項1記載の方法。
- 前記触媒物質を含む前記蒸気が、前記蒸発チャンバ中で、前記流動ガス雰囲気中で、前記触媒物質を含むワイヤを、104〜107A/mm2の電流密度のインパルスが通過した時に、該ワイヤの電気的爆発によって生成される、請求項1記載の方法。
- 前記流動ガスが、不活性ガス、炭化水素、アルコール蒸気またはそれらの2種、3種もしくは4種以上の混合物の群から選択される、請求項7記載の方法。
- 作用混合物を生成する工程において、前記触媒物質を含むナノ粒子を伴う前記流動ガスが、ガス状炭化水素と混合され、次いで得られた混合物が、キャリアガスと混合され、該流動ガスが不活性ガス、もしくは窒素、もしくは炭化水素、またはそれらの混合物である、請求項7記載の方法。
- 作用混合物を生成する工程において、前記触媒物質を含むナノ粒子を伴う前記流動ガスが、キャリアガスと混合され、次いでこの混合物が、ガス状炭化水素と混合され、該流動ガスが不活性ガスまたは窒素である、請求項7記載の方法。
- 作用混合物を生成する工程において、前記触媒物質を含むナノ粒子を伴う前記流動ガスが、前記キャリアガスと混合され、該流動ガスが、ガス状炭化水素または炭化水素と不活性ガスもしくは窒素との混合物である、請求項7記載の方法。
- 前記触媒物質を含む前記蒸気が、前記蒸発チャンバ中で、2つの電極の間で形成される電気的アーク放電によって調製され、該電極の少なくとも一方は、前記触媒物質を含む金属で満たされた開放型の容器の形状であり、かつ該電極は、該電気的アーク放電によって少なくとも部分的に溶融されている、請求項1記載の方法。
- 前記触媒物質を含む前記蒸気が、前記蒸発チャンバ中で、2つの電極間で形成される電気的アーク放電によって調製され、該電極のそれぞれが、前記触媒物質を含む金属で満たされた開放型容器の形態であり、かつ該電気的アーク放電によって少なくとも部分的に溶融されており、一方で、該チャンバは、2つの部分に分割されており、それぞれの電極は、別の部分に配置されており、かつ該2つの部分は、放電路を通して相互連結されており、該放電路中に、渦流の形態のプラズマ形成ガスが導入される、請求項1記載の方法。
- 前記プラズマ形成ガスが、炭化水素ガス、不活性ガス、水素、窒素、アンモニア、またはそれらの少なくとも2種の混合物の群から選択される、請求項13記載の方法。
- 作用混合物を調製する工程において、前記キャリアガスが、前記蒸発チャンバを通過し、次いで前記ガス状炭化水素と混合される、請求項12または13記載の方法。
- 作用混合物を調製する工程において、液体の有機金属化合物が、それを少なくとも沸点まで加熱することによって蒸発され、かつ生成された蒸気が、少なくともその分解温度に加熱される、請求項1記載の方法。
- 作用混合物を調製する工程において、固体の有機金属化合物が、それを少なくともその融点まで加熱することによって溶融され、次いでそれを少なくとも沸点まで加熱することによって該固体の有機金属化合物が蒸発され、かつ生成された蒸気が、少なくともその分解温度に加熱される、請求項1記載の方法。
- 作用混合物を調製する工程において、微細な粉末の形態の有機金属物質が、スプレーガスと共にスプレーされ、かつ結果として得られた混合物を少なくとも沸点まで加熱することによって蒸発され、かつその蒸気が、少なくともその分解温度まで更に加熱することによって分解される、請求項1記載の方法。
- 前記有機金属化合物の前記蒸気が、400〜1400℃の温度に加熱された前記キャリアガスと混合されることによって、その分解温度に加熱される、請求項16、17または18のいずれか1項記載の方法。
- 前記キャリアガスと混合する前に、前記有機金属化合物の蒸気が前記ガス状炭化水素と予備混合される、請求項19記載の方法。
- 前記ガス状炭化水素が、400℃以上の温度に予備混合される、請求項20記載の方法。
- 前記有機金属化合物の前記蒸気と混合された後の前記キャリアガスが、前記ガス状炭化水素と混合される、請求項16、17または18のいずれか1項記載の方法。
- 前記液体の有機金属化合物が、好ましくはペンタカルボニル鉄である、請求項16記載の方法。
- 前記有機金属化合物が、有利には、フェロセン、ニッケロセンまたはコバルトセンの群から選択される、請求項17または18記載の方法。
- 前記反応チャンバの前記壁上に堆積もしくは形成された前記カーボンナノ構造が、機械的手段によって取り除かれる、請求項1記載の方法。
- 前記作用混合物が、それが前記反応チャンバ中に供給される前に加熱される、請求項1記載の方法。
- カーボンナノ構造を製造するための装置であって、該装置は、作用混合物のための入口および炭化水素分解生成物のための出口を備えた反応チャンバを含み、該装置は、ナノ粒子、該ナノ粒子は、触媒物質を含んでいる;キャリアガス;およびガス状炭化水素を含む作用混合物を調製するための少なくとも1つの手段、ならびにカーボンナノ構造を炭化水素分解の該ガス状生成物から分離するためのフィルタを含んでなり、該反応チャンバは、少なくとも0.03m3の体積および、少なくとも0.1mの向かい合う壁の間の最小距離もしくは直径を有する、装置。
- 前記作用混合物を調製するための前記手段が、
電気的インパルスの供給源を備えた蒸発チャンバ、
該蒸発チャンバ中に配置された、触媒物質を含む細い金属ワイヤ、104〜107A/mm2の密度を有する電流のインパルスが該ワイヤを通過した場合に、該ワイヤは、爆発することができ、かつ該チャンバは、流動ガスのための入口およびそれと該触媒物質を含むナノ粒子との混合物のための出口を備えており、ならびに、
該混合物をガス状炭化水素またはキャリアガスと混合するための少なくとも1つの混合ユニット、
を含む、請求項27記載の装置。 - 前記作用混合物を調製するための前記手段が、2つの電極を含む蒸発チャンバを有しており、該2つの電極の一方が、前記触媒物質を含み、かつ該電極間の電気的アーク放電によって溶融し、かつ蒸発するように構成されており、該チャンバは、前記キャリアガスのための入口および該キャリアガスと該触媒物質を含む前記ナノ粒子との混合物ための出口、ならびに該キャリアガスを該ナノ粒子およびガス状炭化水素と混合するための前記混合ユニットを備えている、請求項27記載の装置。
- 前記触媒物質を含む前記電極が、前記触媒物質を含む金属で満たされた開放型容器の形状である、請求項29記載の装置。
- 前記作用混合物を調製するための前記手段が、2つの電極を含む蒸発チャンバを有しており、該電極のそれぞれが、前記触媒物質を含む金属で満たされた開放型容器の形状に作られており、かつ該電極間の電気的アーク放電の作用の下で溶融し、かつ蒸発するように構成されており、該チャンバは、2つの部分に分割されており、かつそれぞれの電極は別の部分に配置されており、該チャンバの該部分は、放電路を通して相互連結されており、該放電路は、プラズマ形成ガスの入口が設けられており、該入口は、該プラズマ形成ガスが該経路内で渦巻きを生成するように構成されており、該チャンバは、キャリアガスのための入口および該キャリアガスと前記触媒物質を含む前記ナノ粒子との混合物のための出口、ならびに該キャリアガスを、該ナノ粒子および前記ガス状炭化水素と混合するための混合ユニットを備えている、請求項27記載の装置。
- 前記作用混合物を調製するための前記手段が、前記有機金属化合物の前記蒸発経路および前記分解経路を含み、前記経路は、ヒータ、前記キャリアガスのための入り口、および前記キャリアガスと前記触媒物質を含む前記ナノ粒子のための出口、ならびに該キャリアガスを、該ナノ粒子および前記ガス状炭化水素と混合するための前記混合ユニットを設けられている、請求項27記載の装置。
- 前記作用混合物を調製するための前記手段が、前記有機金属化合物の蒸発経路および分解経路を含み、該経路が、ヒータ、前記ガス状炭化水素のための入口およびガス状炭化水と前記有機金属化合物の蒸気との混合物のための出口、ならびにそれらを前記キャリアガスと混合するための混合ユニットを設けられている、請求項27記載の装置。
- 前記作用混合物を調製するための前記手段が、前記有機金属化合物を溶融するための、前記蒸発経路と連結され、かつ該化合物を該経路中に供給するように構成されている、溶融チャンバを含む、請求項32または33記載の装置。
- 前記作用混合物を調製するための前記手段が、前記有機金属化合物の前記粉末のための容器を含み、該容器が分配器を介して該粉末をスプレーするための前記スプレー経路に連結されており、該経路は該有機金属化合物を蒸発させるために前記蒸発経路に連結されており、該経路は、前記有機金属化合物の前記分解経路に連結されており、該経路は、キャリアガスのための入口および前記触媒物質を含む前記ナノ粒子を伴う前記キャリアガスのための出口、ならびにそれらを前記ガス状炭化水素と混合するための混合ユニット、を有している、請求項27記載の装置。
- 前記反応チャンバが、該反応チャンバの前記壁上に堆積または形成されたナノ構造を該壁から取り除くための手段を設けられている、請求項27記載の装置。
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