KR20100036777A - 이송식 아크 플라즈마 장치를 이용한 구리 나노분말 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 이송식 아크 플라즈마를 이용하여 구리(Cu) 나노 분말을 제조하는 방법에 관한 기술에 관한 것이다. 구리괴 또는 마이크로 크기의 구리(Cu) 분말을 이송식 아크 플라즈마를 이용하여 용융 기화시켜 극미세 나노분말화 하는 기술로 도가니 구조와 급냉가스의 공급구조를 개선한 내용이다.
구리 나노입자, 나노 분말, 이송식 아크플라즈마

Description

이송식 아크 플라즈마 장치를 이용한 구리 나노분말 제조방법 {METHOD OF PRODUCTING COPPER NANOPOWDERS BY TRANSFERRED ARC PLASMA}
본 발명은 이송식 아크 플라즈마(Transferred Arc Plasma)를 이용하여 구리 (Cu) 나노분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 구리(Cu) 나노분말은 이미 전자산업에서 전도성 페이스트로 사용되고 있으며, 최근에는 전도성 잉크 소재로 많이 사용되고 있어, 고순도 구리(Cu) 나노분말의 대량생산 기술개발에 대한 관심이 높다.
현재 주로 사용되고 있는 나노입자 제조기술로는, 분산제가 들어 있는 액상에서 구리금속이온 또는 유기 금속화합물로부터 하이드라이드(NaBH4, N2H4...) 화합물을 환원제로 사용하여 금속 나노입자를 제조하는 화학적 환원법이 있으며, 이외에 기계적으로 금속을 분쇄하여 미세한 입자를 만드는 방법, 기상에서 분무하여 합성하는 분무법, 전기분해법 등이 사용된다
그러나 위와 같은 화학적 환원법에서는 구리 나노입자를 별도의 분리과정을 거쳐 제조하지만, 환원제로 사용된 화합물과 분산제가 완전히 제거되지 않고 구리 나노입자 주변을 둘러싼 형태로 남아 있으며, 공기중에서 쉽게 산화되어 대량생산이 어려운 단점을 가진다. 또한 액상에서 제조된 분말은 용매와의 분리과정을 거쳐야 하는 등 복잡한 공정으로 인해 대량생산에 한계점이 있다.
본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로 보다 고순도의 구리 나노입자를 균일한 크기로 대량으로 제조할 수 있는 방법을 제공하고자 한다.
이러한 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 일 실시예에 따른 구리(Cu) 나노분말 제조방법은 이송식 아크 플라즈마를 이용하여 구리괴 또는 구리 분말로부터 고순도의 구리(Cu) 나노분말을 제조하는 방법으로서, 이송식 아크 플라즈마 화염에 의해 벌크 상태의 구리를 기화시키고 냉각 가스를 흘려줌으로써 균일한 크기의 구리 나노분말을 생성시킨 후 사이클론(30)을 통해 응집에 의한 마이크론 이상의 분말을 제거시킨 후 유동라인을 따라 필터가 장착된 포집 챔버로 이동시켜 필터에 흡착시킴으로써 나노분말을 회수하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 플라즈마 조성가스가 불활성 가스와 수소가 혼합된 기체인 것을 특징으로 할 수 있다. 또한, 출발 원료를 구리괴 또는 구리봉, 구리분말을 사용할 수 있다.
또한, 출발 원료를 담는 도가니의 구조가 주전자 형태를 지니어 크기 분포가 좁고 분말제조 효율이 증가된 것을 특징으로 할 수 있다. 바람직하게는, 기화된 구리 원자를 냉각시키는 방법에서 스프레이 노즐을 사용하여 급냉시키는 것을 특징으로 할 수 있다.
상술한 바와 같은 구조로 이루어진 구리(Cu) 나노분말 제조방법 및 장치에 따르면, 고온의 이송식 아크 플라즈마를 이용하여 저가의 원료물질인 구리괴 또는 구리분말을 주전자 모양의 도가니에 담고 아르곤(Ar) 기체와 수소(H2) 기체를 연속적으로 주입하여 용융·증발시킨 후 스프레이 노즐방식을 통해 급냉가스를 분사해 줌으로써 효율적인 냉각을 시켜줌으로써 입도가 균일한 나노분말을 제조할 수 있었다.
따라서, 고온의 이송식 아크 플라즈마의 이용, 도가니의 구조 개선 및 스프레이 냉각방식을 도입함으로써 기존 기상법에 비해 균일한 입도분포를 가지며 높은 생산속도와 저가, 연속·대량생산이 가능하게 되었다.
첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 구리(Cu) 나노분말 제조방법에 대하여 살펴본다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 구리나노분말 제조장치의 개략적인 구성도이다. 도 2는 도 1의 반응챔버 내부의 도가니와 냉각 가스의 계략적인 구성도이다.
도 1과 도 2를 참조하여 구리(Cu) 나노분말 제조공정 및 장치에 대하여 살펴본다.
[나노입자 제조]
우선 반응 챔버 내부 도가니(21)는 냉각수가 흐르는 구리 또는 흑연을 사용하여 제작하였으며, 구리괴 또는 구리봉, 구리분말은 도가니 안에 위치한다. 도가니 모양은 증발량과 핵생성 농도의 조절에 큰 영향을 미치며, 주전자 모양의 도가니를 사용함으로써 도가니 내부 온도를 적정온도로 유지시키면서 기화되는 금속 증기를 한 출구에서 유도 분사해 줌으로써 나노분말의 제조를 극대화 시키는 장점을 가지고 있다.
구리괴 또는 구리분말의 용융-기화 처리는 이송식 아크 플라즈마 토치(10)에 의해 이루어진다. 이송식 아크 플라즈마 토치(10)에 의해 발생되는 플라즈마 온도는 약 5,000~10,000K로서 고온의 플라즈마 화염에 의해 구리괴 또는 구리(Cu) 분말은 쉽게 용융 및 기화가 이루어진다.
위와 같이 플라즈마 화염에 의해 용융 및 기화된 구리(Cu) 원자는 반응 챔버에서 클러스터로 성장하게 되고 측면부(22)에서 스프레이 노즐(22-1)을 통해 공급되는 냉각가스에 의해 급격히 급냉되면서 균일한 나노분말을 형성하게 된다. 이때 스프레이 노즐에서 분사되는 냉각가스의 유량과 분사각도를 조절해 줌으로써 증발된 구리 증기를 균일하게 핵성장 시킴과 동시에 지속적으로 원자소스를 공급함으로써 균일한 크기 분포를 가지는 나노입자를 제조할 수 있는 장점을 가진다. 이때 냉각가스는 산화를 방지하기 위해 아르곤(Ar)과 같은 불활성 가스가 사용된다.
냉각가스의 공급은 아크 플라즈마 화염에 의해 용융 및 기화되는 구리(Cu) 입자가 유입되는 반응 챔버(20)의 측면(22)에서 직접 분사될 수 있으며, 후술하는 사이클론(30) 전 단계에서 구리(Cu) 나노입자 유동 라인(23)에서도 공급될 수 있다.
[구리(Cu) 나노입자 분리]
플라즈마 처리된 구리(Cu) 나노입자는 공기의 흐름에 의하여 싸이클론 챔버로 이동하게 되고 싸이클론에 의해 비교적 큰 나노입자는 아래 방향으로 떨어져 분리된다.
[구리(Cu) 나노입자 포집]
사이클론(30)을 통과한 구리(Cu) 나노입자는 유동 가스라인을 따라 포집 챔버(40)를 거쳐 필터(50) 측으로 이동되는데, 이러한 유동라인을 따라 이동하면서 구리(Cu) 나노입자의 온도는 점차 하강하게 되며, 얻고자 하는 구리(Cu) 나노분말은 최종적으로 필터(50)에 흡착된다.
[구리(Cu) 나노분말 수거 및 가스 순환처리]
필터(50)에 흡착된 구리(Cu) 나노분말은 백플러싱(back flushing)을 하여 탈착시켜 하단의 수거통으로 회수한다. 이때 구리(Cu) 나노분말은 반응 가능성이 있는 기체와 접촉할 수 있는 표면적이 매우 넓기 때문에 회수 및 처리시 주의하여야 한다. 그리고, 필터(50) 및 진공펌프(70)를 통과하여 수집된 가스는 정제를 거쳐 재사용된다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 구리 나노분말의 TEM 사진이다. 도 4는 도 3에 도시된 동일한 분말에 대한 XRD 사진이다. 도 5는 도 3에 도시된 구리 나노분말의 입도분포도 그림이다.
도 3은 위와 같은 공정에 따라 제조된 구리(Cu) 나노분말의 일례를 분석한 결과데이터이다.
마이크로 구리(Cu) 분말은 플라즈마의 고온에 의해 증발 및 재성장 과정을 거쳐 구리(Cu) 나노분말로 합성되는데, 필터를 통해 수거된 나노분말의 상은 XRD 회절분석 결과(도 4 참조), 결정상이 잘 형성되었음을 확인할 수 있었다.
또한, TEM과 입도분석기를 통해 구리(Cu) 나노분말의 모양과 크기를 확인하였다. 그 결과는 각각 도 3과 도 5에 나타나 있으며, 도면에서 확인할 수 있는 바와 같이, 입자의 크기는 평균 105nm의 크기를 가지며, 구형의 형태를 지니고 있는 것을 알 수 있었다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 구리나노분말 제조장치의 개략적인 구성도이다.
도 2는 도 1의 반응챔버 내부의 도가니와 냉각 가스의 계략적인 구성도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 구리 나노분말의 TEM 사진이다.
도 4는 도 3에 도시된 동일한 분말에 대한 XRD 사진이다.
도 5는 도 3에 도시된 구리 나노분말의 입도분포도 그림이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10: 플라즈마 토치 20: 반응 챔버
21: 도가니 30: 사이클론
40: 나노분말 포집부 50: 필터
60: 글로브 박스 70: 진공펌프
80: 가스순환부

Claims (5)

  1. 이송식 아크 플라즈마를 이용하여 구리괴 또는 구리 분말로부터 고순도의 구리(Cu) 나노분말을 제조하는 방법으로서, 이송식 아크 플라즈마 화염에 의해 벌크 상태의 구리를 기화시키고 냉각 가스를 흘려줌으로써 균일한 크기의 구리 나노분말을 생성시킨 후 사이클론(30)을 통해 응집에 의한 마이크론 이상의 분말을 제거시킨 후 유동라인을 따라 필터가 장착된 포집 챔버로 이동시켜 필터에 흡착시킴으로써 나노분말을 회수하는 것을 특징으로 하는 구리(Cu) 나노분말 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    플라즈마 조성가스가 불활성 가스와 수소가 혼합된 기체인 것을 특징으로 하는 구리(Cu) 나노분말 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    출발 원료를 구리괴 또는 구리봉, 구리분말을 사용하는 구리 나노분말 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    출발 원료를 담는 도가니의 구조가 주전자 형태를 지니어 크기 분포가 좁고 분말제조 효율이 증가된 것을 특징으로 하는 구리 나노분말의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    기화된 구리 원자를 냉각시키는 방법에서 스프레이 노즐을 사용하여 급냉시키는 것을 특징으로 하는 구리 나노분말의 제조방법.
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