CN1258009C - 一种Zn0纳米晶须材料及其制备方法 - Google Patents
一种Zn0纳米晶须材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用汽相法从冶金含锌废弃物中生产ZnO纳米晶须的方法。其方法是以冶金含锌废弃物为原料,富集后再放入真空蒸发室加热,当Zn蒸气焰喷出时,用高速细流的惰性气体将此气焰导入反应室,进行纳米氧化锌的合成。本发明能方便地对ZnO纳米粒子的形态进行控制,团聚成块少,易收集,易实现工业化,成本低,对环境无污染。其制品既可在光催化中能有效地降解有毒物质,又能增强材料表面对激光光能的吸收。
Description
一、技术领域
本发明为锌的氧化物生产技术,尤其涉及一种用汽相法从冶金含锌废弃物中提取ZnO纳米晶须材料的生产方法。
二、背景技术
我国冶金企业生产的含锌废弃物中含有大量的有用元素,其中仅有色冶金渣中含锌废弃物每年可达441多万吨(常前发.开展固体废弃物综合利用促进矿业可持续发展.金属矿山,总第296期2001年第2期),冶金含锌废弃物对周围环境造成污染。目前,有的用其作建筑材料,或者从中提取ZnO粉用作固硫剂(王天民.生态环境材料.天津:天津大学出版社,2002.12)。由于这些ZnO粉尺度为微米级,其附加值没有ZnO纳米材料高。
近年来,ZnO纳米粒子因性能优越而使其制备及性能表征等方面的研究多了起来。目前,制备ZnO纳米粒子常有机械粉碎法、热物理法和化学反应法。
机械法所得纳米粒子组成不均匀,粒子的机械性能被破坏,也易团聚(Y.C.Kang,S.B.Park,Preparation of zinc oxide-dispersed silver particles by spraypyrolysis of colloidal solution,Materials Letters 40 1999129-133)。此外,纳米粒子常被磨料污染,粒子中含有其它杂质(Takuya Tsuzuki,Pual G McCormick,synthesis of ZnO nanoparticles scripta Mater.1734 Vol.44,Nos.8/9)。
用化学法制备ZnO纳米粒子虽然所用的设备简单,成本低,易进行工业化生产,但化学法有的难以发现正确的化学反应条件和加工路径(《NANOMATERIALS:Synthesis,properties and Applications》,1996,Institute ofPhys.Pub.);有的不能有效地对纳米粒子的形态进行控制(Zuowan Zhou*,HaiDeng,Jing Yi,and Shikai Liu.A NEW METHOD FOR PREPARATION OF ZINCOXIDE WHISKERS,Materials Research Bulletin,Vol.34,Nos.10/11,pp.1563-1567,1999);而且,该法反应所用化学物质对环境的污染也是显而易见的。
热物理法所生产的纳米粒子虽然具有高纯度、表面原子纯净而具有高活性的特点(N.Suzuki,Y.Yamada,T.Yoshida,T.Seto,N.Aya,Size classification of Sinanoparticles formed by pulsed laser ablation in helium background gas,Appl.Phys.A 69[Suppl.],S243-S247(1999)),但由于需要真空环境,对加热设备的要求很高,粉体收集有难度,因而生产成本高,粉体的产量也小,实施工业化有难度。
另外,半导体纳米粒子降解有机有毒的效率虽是普通材料的100~1000倍(袁方利等.超细氧化锌的制备及应用新进展.材料导报,№6,12(1998):32~35;M.G.Kakazey,et al:“Evolution of The Microstructure of Disperse ZincOxide during Tribophysical Activation”,J.Of Mater.Sci.,34(1999):1691-1697),然而,纳米粒子处理水时COD的最终去除率仍不太理想。
此外,在激光加工业中,金属材料对CO2激光的吸收率均很小,一般不大于5%,许多光能被散射,造成了能源的极大浪费,且危害操作人员的身体健康。生产上对工件表面进行预处理以提高光能的吸收率,其中涂料法得到广泛应用。涂料法能增强工件表面对激光的吸收,但吸收率仍有待提高。
三、发明内容
本发明的任务是提供一种从冶金含锌废弃物中制取ZnO纳米晶须材料的方法。这种方法能方便地对ZnO纳米晶须的形态进行有效控制、团聚成块少、易收集、易实现工业化、成本低、对环境无污染。所制备的产品既可在光催化中能有效地降解毒物质,用于废水和废气处理,又能增强材料表面对激光光能的吸收,提高材料表面的力学性能。
为完成上述任务,本发明所采用的技术方案是,以冶金含锌废弃物为原料,将富集后的富锌料放入真空蒸发室加热蒸发出锌原子,当Zn蒸气焰喷出时,用惰性气体将Zn蒸气焰冲入反应室,然后进行纳米氧化锌的合成。
本发明的真空蒸发室中抽真空至0~5Pa。
加热所用的加热设备为高频加热设备,加热前先调节氧化反应室的气压,维持气体压力为700~10000Pa。加热蒸发锌时用惰性气体将Zn蒸气焰从真空蒸发室导入氧化反应室,控制混合气体体积百分比在20%~80%O2。
加热蒸发温度可通过调节高频加热设备的输出电流来控制,其温度范围为800~1450℃。当Zn蒸气焰喷出时,用惰性气体将Zn蒸气焰导入氧化反应室,生成心部含有纯锌相的ZnO纳米晶须,再通入含有少量O2的氮气进行5~15小时钝化处理。
由于采用上述技术方案,本发明不仅能从冶金含锌废弃物中提取ZnO纳米晶须,还可方便地对ZnO纳米粒子的形态进行有效控制,粉体团聚成块少,易收集,易实现工业化,成本低,对环境无污染,且所制备产品既可在光催化中能有效地降解毒物质,用于废水和废气处理,又能增强材料表面对激光光能的吸收,提高材料表面的力学性能。
四、具体实施方式
先将冶金含锌废弃物富集后,装入石墨坩埚,再将它们放入真空蒸发室中,抽真空至0.5~1Pa。蒸发室器壁为双层不锈钢,中间通水冷却。用高频加热设备蒸发富锌料,加热前先调节氧化反应室的气压,通过调节进入室内和出去的气流,维持气体压力为8000~10000Pa。加热富锌料时用惰性气体将Zn蒸气焰从真空蒸发室导入氧化反应室,控制混合气体体积百分比在60%~80%O2。
加热蒸发温度可通过调节高频加热设备的输出电流来控制,其范围1300~1450℃。当Zn蒸气焰焰喷出时,用高速细流的惰性气体Zn蒸气焰冲入反应室,Zn蒸气焰冷凝并与O2反应,生成ZnO纳米晶须。反应的气体与水冷壁之间温差很大,产生对流使气相中形成纳米晶须往水冷器壁上沉积。因刚形成的纳米晶须活性大,再通入含有少量O2的氮气进行10~15小时钝化处理。
该晶须用于光催化中可在40分钟内降解完甲苯胺,其COD去除速度和去降率均优于ZnO纳米粒子,COD去除率最终达到89%。用于激光表面强化的有效效果是:淬硬层的最高显微硬度提高了44HV,增幅为6%;淬硬层最大深度提高0.1mm,升幅为20%;同时功率下降300W,节能30%。
Claims (4)
1.一种ZnO纳米晶须材料的制备方法,其特征在于以冶金含锌废弃物为原料,富集后再放入真空蒸发室加热,当Zn蒸气焰喷出时,用惰性气体将Zn蒸气焰导入氧化反应室,然后进行纳米氧化锌的合成;
真空蒸发室的真空度为0~5Pa,加热所用的加热设备为高频加热器,加热前先调节氧化反应室的气压,维持气体压力为700~10000Pa。
2.根据权利要求1所述的ZnO纳米晶须材料的制备方法,其特征在于加热富锌料时用Ar气将Zn蒸气焰从真空蒸发室导入氧化反应室,控制混合气体体积百分比在20%~80%O2。
3.根据权利要求1所述的ZnO纳米晶须材料的制备方法,其特征在于加热蒸发富锌料时,其蒸发温度可通过调节高频加热器的输出电流来控制,其温度范围为800~1450℃。
4.根据权利要求1所述的ZnO纳米晶须材料的制备方法,其特征在于当Zn蒸气焰喷出时,用惰性气体将Zn蒸气焰导入氧化反应室后,再通入含有少量O2的氮气进行5~15小时钝化处理。
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