CN1258009C - 一种Zn0纳米晶须材料及其制备方法 - Google Patents
一种Zn0纳米晶须材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用汽相法从冶金含锌废弃物中生产ZnO纳米晶须的方法。其方法是以冶金含锌废弃物为原料，富集后再放入真空蒸发室加热，当Zn蒸气焰喷出时，用高速细流的惰性气体将此气焰导入反应室，进行纳米氧化锌的合成。本发明能方便地对ZnO纳米粒子的形态进行控制，团聚成块少，易收集，易实现工业化，成本低，对环境无污染。其制品既可在光催化中能有效地降解有毒物质，又能增强材料表面对激光光能的吸收。
Description
一、技术领域
本发明为锌的氧化物生产技术，尤其涉及一种用汽相法从冶金含锌废弃物中提取ZnO纳米晶须材料的生产方法。
二、背景技术
我国冶金企业生产的含锌废弃物中含有大量的有用元素，其中仅有色冶金渣中含锌废弃物每年可达441多万吨(常前发.开展固体废弃物综合利用促进矿业可持续发展.金属矿山，总第296期2001年第2期)，冶金含锌废弃物对周围环境造成污染。目前，有的用其作建筑材料，或者从中提取ZnO粉用作固硫剂(王天民.生态环境材料.天津：天津大学出版社，2002.12)。由于这些ZnO粉尺度为微米级，其附加值没有ZnO纳米材料高。
近年来，ZnO纳米粒子因性能优越而使其制备及性能表征等方面的研究多了起来。目前，制备ZnO纳米粒子常有机械粉碎法、热物理法和化学反应法。
机械法所得纳米粒子组成不均匀，粒子的机械性能被破坏，也易团聚(Y.C.Kang，S.B.Park，Preparation of zinc oxide-dispersed silver particles by spraypyrolysis of colloidal solution，Materials Letters 40 1999129-133)。此外，纳米粒子常被磨料污染，粒子中含有其它杂质(Takuya Tsuzuki，Pual G McCormick，synthesis of ZnO nanoparticles scripta Mater.1734 Vol.44，Nos.8/9)。
用化学法制备ZnO纳米粒子虽然所用的设备简单，成本低，易进行工业化生产，但化学法有的难以发现正确的化学反应条件和加工路径(《NANOMATERIALS：Synthesis，properties and Applications》，1996，Institute ofPhys.Pub.)；有的不能有效地对纳米粒子的形态进行控制(Zuowan Zhou*，HaiDeng，Jing Yi，and Shikai Liu.A NEW METHOD FOR PREPARATION OF ZINCOXIDE WHISKERS，Materials Research Bulletin，Vol.34，Nos.10/11，pp.1563-1567，1999)；而且，该法反应所用化学物质对环境的污染也是显而易见的。
热物理法所生产的纳米粒子虽然具有高纯度、表面原子纯净而具有高活性的特点(N.Suzuki，Y.Yamada，T.Yoshida，T.Seto，N.Aya，Size classification of Sinanoparticles formed by pulsed laser ablation in helium background gas，Appl.Phys.A 69[Suppl.]，S243-S247(1999))，但由于需要真空环境，对加热设备的要求很高，粉体收集有难度，因而生产成本高，粉体的产量也小，实施工业化有难度。
另外，半导体纳米粒子降解有机有毒的效率虽是普通材料的100～1000倍(袁方利等.超细氧化锌的制备及应用新进展.材料导报，№6，12(1998)：32～35；M.G.Kakazey，et al：“Evolution of The Microstructure of Disperse ZincOxide during Tribophysical Activation”，J.Of Mater.Sci.，34(1999)：1691-1697)，然而，纳米粒子处理水时COD的最终去除率仍不太理想。
此外，在激光加工业中，金属材料对CO2激光的吸收率均很小，一般不大于5％，许多光能被散射，造成了能源的极大浪费，且危害操作人员的身体健康。生产上对工件表面进行预处理以提高光能的吸收率，其中涂料法得到广泛应用。涂料法能增强工件表面对激光的吸收，但吸收率仍有待提高。
三、发明内容
本发明的任务是提供一种从冶金含锌废弃物中制取ZnO纳米晶须材料的方法。这种方法能方便地对ZnO纳米晶须的形态进行有效控制、团聚成块少、易收集、易实现工业化、成本低、对环境无污染。所制备的产品既可在光催化中能有效地降解毒物质，用于废水和废气处理，又能增强材料表面对激光光能的吸收，提高材料表面的力学性能。
为完成上述任务，本发明所采用的技术方案是，以冶金含锌废弃物为原料，将富集后的富锌料放入真空蒸发室加热蒸发出锌原子，当Zn蒸气焰喷出时，用惰性气体将Zn蒸气焰冲入反应室，然后进行纳米氧化锌的合成。
本发明的真空蒸发室中抽真空至0～5Pa。
加热所用的加热设备为高频加热设备，加热前先调节氧化反应室的气压，维持气体压力为700～10000Pa。加热蒸发锌时用惰性气体将Zn蒸气焰从真空蒸发室导入氧化反应室，控制混合气体体积百分比在20％～80％O2。
加热蒸发温度可通过调节高频加热设备的输出电流来控制，其温度范围为800～1450℃。当Zn蒸气焰喷出时，用惰性气体将Zn蒸气焰导入氧化反应室，生成心部含有纯锌相的ZnO纳米晶须，再通入含有少量O2的氮气进行5～15小时钝化处理。
由于采用上述技术方案，本发明不仅能从冶金含锌废弃物中提取ZnO纳米晶须，还可方便地对ZnO纳米粒子的形态进行有效控制，粉体团聚成块少，易收集，易实现工业化，成本低，对环境无污染，且所制备产品既可在光催化中能有效地降解毒物质，用于废水和废气处理，又能增强材料表面对激光光能的吸收，提高材料表面的力学性能。
四、具体实施方式
先将冶金含锌废弃物富集后，装入石墨坩埚，再将它们放入真空蒸发室中，抽真空至0.5～1Pa。蒸发室器壁为双层不锈钢，中间通水冷却。用高频加热设备蒸发富锌料，加热前先调节氧化反应室的气压，通过调节进入室内和出去的气流，维持气体压力为8000～10000Pa。加热富锌料时用惰性气体将Zn蒸气焰从真空蒸发室导入氧化反应室，控制混合气体体积百分比在60％～80％O2。
加热蒸发温度可通过调节高频加热设备的输出电流来控制，其范围1300～1450℃。当Zn蒸气焰焰喷出时，用高速细流的惰性气体Zn蒸气焰冲入反应室，Zn蒸气焰冷凝并与O2反应，生成ZnO纳米晶须。反应的气体与水冷壁之间温差很大，产生对流使气相中形成纳米晶须往水冷器壁上沉积。因刚形成的纳米晶须活性大，再通入含有少量O2的氮气进行10～15小时钝化处理。
该晶须用于光催化中可在40分钟内降解完甲苯胺，其COD去除速度和去降率均优于ZnO纳米粒子，COD去除率最终达到89％。用于激光表面强化的有效效果是：淬硬层的最高显微硬度提高了44HV，增幅为6％；淬硬层最大深度提高0.1mm，升幅为20％；同时功率下降300W，节能30％。
Claims (4)
1.一种ZnO纳米晶须材料的制备方法，其特征在于以冶金含锌废弃物为原料，富集后再放入真空蒸发室加热，当Zn蒸气焰喷出时，用惰性气体将Zn蒸气焰导入氧化反应室，然后进行纳米氧化锌的合成；
真空蒸发室的真空度为0～5Pa，加热所用的加热设备为高频加热器，加热前先调节氧化反应室的气压，维持气体压力为700～10000Pa。
2.根据权利要求1所述的ZnO纳米晶须材料的制备方法，其特征在于加热富锌料时用Ar气将Zn蒸气焰从真空蒸发室导入氧化反应室，控制混合气体体积百分比在20％～80％O2。
3.根据权利要求1所述的ZnO纳米晶须材料的制备方法，其特征在于加热蒸发富锌料时，其蒸发温度可通过调节高频加热器的输出电流来控制，其温度范围为800～1450℃。
4.根据权利要求1所述的ZnO纳米晶须材料的制备方法，其特征在于当Zn蒸气焰喷出时，用惰性气体将Zn蒸气焰导入氧化反应室后，再通入含有少量O2的氮气进行5～15小时钝化处理。
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