KR20130001129A - 금속분말 제조용 플라즈마 장치 및 금속분말의 제조방법 - Google Patents

Abstract

금속 원료가 공급되는 반응용기와, 상기 반응용기 내의 금속 원료와의 사이에서 플라즈마를 생성하고, 상기 금속 원료를 증발시켜 금속 증기를 생성하는 플라즈마 토치와, 상기 금속 증기를 반송하기 위한 캐리어 가스를 상기 반응용기 내에 공급하는 캐리어 가스 공급부와, 상기 반응용기로부터 상기 캐리어 가스에 의해 이송되는 상기 금속 증기를 냉각하여 금속분말을 생성하는 냉각관을 구비하는 금속분말 제조용 플라즈마 장치로서, 상기 냉각관이, 냉각용 유체로 상기 냉각관의 주위를 냉각함으로써, 상기 반응용기로부터 상기 캐리어 가스에 의해 이송되는 상기 금속 증기 및/또는 금속분말을, 해당 냉각용 유체에 직접 접촉시키는 일 없이 간접적으로 냉각하는 간접 냉각 구획과, 상기 간접 냉각 구획에 이어서, 냉각용 유체를 상기 금속 증기 및/또는 금속분말에 접촉시킴으로써 직접적으로 냉각하는 직접 냉각 구획을 구비하며, 또한 상기 냉각관을 그 긴쪽방향 하류측이 위쪽에 있도록 수평방향에 대해 10∼80°기울여 상기 반응용기에 설치하는 동시에, 상기 냉각관의 내벽에 부착한 부착물을 제거하는 스크레이퍼를 상기 냉각관의 긴쪽방향 하류단으로부터 상기 냉각관 내에 끼워 넣은 것을 특징으로 한다.

Description

금속분말 제조용 플라즈마 장치 및 금속분말의 제조방법{PLASMA DEVICE FOR MANUFACTURING A METAL POWDER AND THE METHOD FOR MANUFACTURING A METAL POWDER}

본 발명은 금속분말을 제조하는 플라즈마 장치에 관한 것으로서, 특히 관형상의 냉각관을 구비하고, 용해·증발시킨 금속 증기를 해당 냉각관에서 냉각함으로써 금속분말을 제조하는 플라즈마 장치 및 금속분말의 제조방법에 관한 것이다.

전자 회로나 배선 기판, 저항, 콘덴서, IC 패키지 등의 전자 부품의 제조에 있어서, 도체 피막이나 전극을 형성하기 위해 도전성의 금속분말이 이용되고 있다. 이와 같은 금속분말에 요구되는 특성이나 성상으로는 불순물이 적은 것, 평균 입경이 0.01∼10㎛정도의 미세한 분말인 것, 입자 형상이나 입경이 가지런한 것, 응집이 적은 것, 페이스트 속에서의 분산성이 좋은 것, 결정성이 양호한 것 등을 들 수 있다.

근년, 전자 부품이나 배선 기판의 소형화에 수반하여 도체 피막이나 전극의 박층화나 파인 피치화가 진행되고 있기 때문에, 더욱 미세하고 구형상이며 또한 고결정성의 금속분말이 요망되고 있다.

이와 같은 미세한 금속분말을 제조하는 방법의 하나로서, 플라즈마를 이용하여, 반응용기 내에 있어서 금속 원료를 용해·증발시킨 후, 금속 증기를 냉각하고 응결시켜 금속분말을 얻는 플라즈마 장치가 알려져 있다(특허문헌 1, 2 참조). 이러한 플라즈마 장치에서는 금속 증기를 기상(氣相) 중에서 응결시키기 때문에, 불순물이 적고, 미세하며 구형상이고 또한 결정성이 높은 금속 입자를 제조하는 것이 가능하다.

이러한 플라즈마 장치는 모두 긴 관형상의 냉각관을 구비하고, 금속 증기를 포함하는 캐리어 가스에 대하여 복수 단계의 냉각을 실시하고 있다. 예를 들면 특허문헌 1에서는 상기 캐리어 가스에, 미리 가열한 핫가스를 직접 혼합함으로써 냉각을 실시하는 제 1 냉각부와, 그 후, 상온의 냉각 가스를 직접 혼합함으로써 냉각을 실시하는 제 2 냉각부를 구비하고 있다.

또, 특허문헌 2의 플라즈마 장치에서는 관 형상체의 주위에 냉각용의 유체를 순환시킴으로써 해당 유체를 상기 캐리어 가스에 직접 접촉시키는 일 없이 캐리어 가스를 냉각하는 간접 냉각 구획(제 1 냉각부)과, 그 후, 캐리어 가스에 냉각용 유체를 직접 혼합함으로써 냉각을 실시하는 직접 냉각 구획(제 2 냉각부)을 구비하고 있다.

특히 후자의 경우, 안정적으로 핵의 생성, 성장 및 결정화를 실시할 수 있어 제어된 입경과 입도 분포를 구비한 금속분말을 얻을 수 있다.

특허문헌 1 미국특허 출원공개 2007/0221635호 명세서 특허문헌 2 일본특허 3541939호

그런데, 이러한 문헌에 기재된 플라즈마 장치에서는 냉각관 내에서 금속 증기가 응결할 때, 그 일부가 냉각관의 내벽에 부착하는 것을 피할 수 없었다. 해당 부착물은 서서히 퇴적하고, 점차 냉각관 내의 캐리어 가스의 흐름을 방해하거나, 경우에 따라서는 냉각관을 폐색한다고 하는 문제를 일으키게 된다.

특히, 특허문헌 2 기재의 플라즈마 장치는 냉각관 내의 전역에 걸쳐 냉각용 유체를 분출하는 기구를 구비하는 특허문헌 1의 장치에 비해, 그 냉각관의 상류측(제 1 냉각부측) 내벽에 부착물이, 보다 부착하기 쉽다는 문제가 있다.

종래, 이러한 부착물을 제거하기 위해, 정기적 및/또는 부정기적으로 플라즈마 장치의 가동을 정지하고, 장치가 충분히 식고 나서 냉각관을 분해하여, 관내의 부착물을 제거해야 했다.

그런데, 이러한 플라즈마 장치는 플라즈마를 발생시킨 후에도 금속 증기를 안정되게 생성할 수 있게 되기까지 상당한 시간을 필요로 한다. 그 때문에, 부착물을 제거하기 위해서는 플라즈마 장치를 정지시키고 나서 냉각관을 분해하기까지 필요로 하는 시간과, 실제 부착물의 제거 작업에 필요로 하는 시간에 더하여, 장치의 가동을 재개한 후 금속 증기가 안정 생성되기까지 필요로 하는 시간이 필요하여, 금속분말의 생산 효율이라는 관점에서 문제가 있었다.

본 발명은 이러한 문제를 해결하여, 냉각관을 가지는 금속분말 제조용의 플라즈마 장치에 있어서, 냉각관의 내벽에 부착·퇴적한 부착물을 용이하게 제거할 수 있어, 보다 생산 효율이 좋은 플라즈마 장치 및 금속분말의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명의 플라즈마 장치는 금속 원료가 공급되는 반응용기와, 상기 반응용기 내의 금속 원료와의 사이에서 플라즈마를 생성하고 상기 금속 원료를 증발시켜 금속 증기를 생성하는 플라즈마 토치와, 상기 금속 증기를 반송하기 위한 캐리어 가스를 상기 반응용기 내에 공급하는 캐리어 가스 공급부와, 상기 반응용기로부터 상기 캐리어 가스에 의해 이송되는 상기 금속 증기를 냉각하여 금속분말을 생성하는 냉각관을 구비하는 금속분말 제조용 플라즈마 장치로서, 상기 냉각관이, 냉각용 유체로 상기 냉각관의 주위를 냉각함으로써, 상기 반응용기로부터 상기 캐리어 가스에 의해 이송되는 상기 금속 증기 및/또는 금속분말을, 해당 냉각용 유체에 직접 접촉시키는 일 없이 간접적으로 냉각하는 간접 냉각 구획과, 상기 간접 냉각 구획에 이어서, 냉각용 유체를 상기 금속 증기 및/또는 금속분말에 접촉시킴으로써 직접적으로 냉각하는 직접 냉각 구획을 구비하고, 또한, 상기 냉각관을 그 긴쪽방향 하류측이 위쪽에 있도록 수평방향에 대해 10∼80°기울여 상기 반응용기에 설치하는 동시에, 상기 냉각관의 내벽에 부착한 부착물을 제거하는 스크레이퍼를 상기 냉각관의 긴쪽방향 하류단으로부터 상기 냉각관 내에 끼워 넣는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 플라즈마 장치는 냉각관이 그 긴쪽방향 하류측이 위쪽에 있도록 수평방향에 대해 기울여 반응용기에 설치되고, 또한, 냉각관 내벽에 부착·퇴적한 부착물을 긁어 떨어뜨리는 스크레이퍼가 냉각관의 하류단으로부터 냉각관 내에 끼워 넣어져 있기 때문에, 해당 스크레이퍼를 냉각관 내에서 왕복운동 및/또는 회전운동시킴으로써 장치의 가동을 정지하는 일 없이 부착물을 제거할 수 있을 뿐만 아니라, 긁어 떨어진 부착물의 회수·배출도 용이하게 실시할 수 있어 금속분말의 생산 효율을 비약적으로 향상시킬 수 있다.

도 1은 제 1 실시 형태에 의한 플라즈마 장치를 나타내는 도면이다.
도 2는 제 1 실시 형태에 의한 스크레이퍼를 나타내는 도면이다.
도 3은 제 2 실시 형태에 의한 플라즈마 장치를 나타내는 도면이다.
도 4는 제 2 실시 형태에 의한 스크레이퍼를 나타내는 도면이다.
도 5는 제 3 실시 형태에 의한 플라즈마 장치를 나타내는 도면이다.
도 6은 제 3 실시 형태에 의한 스크레이퍼를 나타내는 도면이다.

이하, 구체적인 실시 형태에 의거하면서 본 발명을 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.

〔제 1 실시 형태〕

도 1은 상기 특허 문헌 2와 마찬가지의 이행형 아크 플라즈마 장치에 본 발명을 적용한 제 1 실시 형태를 나타내고 있으며, 반응용기(2)의 내부에서 금속 원료를 용해·증발시키고, 생성된 금속 증기를 냉각관(3) 내에서 냉각하여 응결시킴으로써 금속 입자를 생성한다.

또한 이하의 설명에 있어서, 상류측이나 하류측이란, 도 1 중의 화살표로 나타낸 냉각관(3)의 긴쪽방향에 있어서의 방향을 말하고, 위쪽이나 아래쪽이란, 도 1 중의 화살표로 나타낸 연직방향에 있어서의 상하방향을 말한다.

또한 본 발명에 있어서 금속 원료로는, 목적으로 하는 금속분말의 금속 성분을 함유하는 도전성의 물질이면 특별히 제한은 없고, 순금속 외, 2종 이상의 금속 성분을 포함하는 합금이나 복합물, 혼합물, 화합물 등을 사용할 수 있다. 금속 성분의 일례로는, 은, 금, 카드뮴, 코발트, 동, 철, 니켈, 팔라듐, 백금, 로듐, 루테늄, 탄탈, 티탄, 텅스텐, 지르코늄, 몰리브덴, 니오브 등을 들 수 있다. 특별히 제한은 없지만, 취급 용이성에서, 금속 원료로는 수 mm∼수십 mm 정도의 크기의 입자 형상이나 덩어리 형상의 금속재료 또는 합금재료를 사용하는 것이 바람직하다.

이하에서는 이해를 용이하게 하기 위해, 금속분말로서 니켈 분말을 제조하고, 금속 원료로서 금속 니켈을 이용하는 예로 설명하지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다.

금속 니켈은 미리 장치의 가동을 개시하기 전에 반응용기(2) 내에 소정량을 준비해 두고, 장치의 가동 개시 후에는 금속 증기가 되어 반응용기(2) 내에서 감소한 양에 따라, 수시로, 피드포트(9)로부터 반응용기(2) 내로 보충된다. 그 때문에 본 발명의 플라즈마 장치(1)는 장시간 연속해서 금속분말을 제조하는 것이 가능하다.

반응용기(2)의 위쪽에는 플라즈마 토치(4)가 배치되고, 도시하지 않은 공급관을 통하여 플라즈마 토치(4)에 플라즈마 생성 가스가 공급된다. 플라즈마 토치(4)는 캐소드(6)를 음극, 플라즈마 토치(4)의 내부에 설치된 도시하지 않은 애노드를 양극으로서 플라즈마(7)를 발생시킨 후, 양극을 애노드(5)로 이행함으로써, 캐소드(6)와 애노드(5)의 사이에서 플라즈마(7)를 생성하고, 해당 플라즈마(7)의 열에 의해 반응용기(2) 내의 금속 니켈의 적어도 일부를 용해시켜 니켈의 용탕(8)을 생성한다. 또한 플라즈마 토치(4)는 플라즈마(7)의 열에 의해 용탕(8)의 일부를 증발시켜, 니켈 증기(본 발명의 금속 증기에 상당한다)를 발생시킨다.

캐리어 가스 공급부(10)는 니켈 증기를 반송하기 위한 캐리어 가스를 반응용기(2) 내에 공급한다. 캐리어 가스로서는 제조하는 금속분말이 귀금속의 경우는 특별히 제한은 없고, 공기, 산소, 수증기 등의 산화성 가스나, 질소, 아르곤 등의 불활성 가스, 이들의 혼합 가스 등을 사용할 수 있으며, 산화하기 쉬운 니켈, 동 등의 비(卑)금속을 제조하는 경우는 불활성 가스를 이용하는 것이 바람직하다. 특별히 거절하지 않는 한, 이하의 설명에 있어서는 캐리어 가스로서 질소 가스를 사용한다.

또한 캐리어 가스에는, 필요에 따라 수소, 일산화탄소, 메탄, 암모니아 가스 등의 환원성 가스나, 알코올류, 카르본산류 등의 유기 화합물을 혼합해도 좋고, 그 외, 금속분말의 성상이나 특성을 개선·조정하기 위해, 산소나, 그 외, 인이나 유황 등의 성분을 함유시켜도 좋다. 또한 플라즈마의 생성에 사용된 플라즈마 생성 가스도 캐리어 가스의 일부로서 기능한다.

반응용기(2)와, 냉각관(3)의 상류단(도 1 중에 도시되는 냉각관 상류측의 단부 근방)과의 사이에는 냉각관(3)의 내경보다 지름이 작은 도입구(11)가 설치되어 있고, 반응용기(2)와 냉각관(3)은 도입구(11)를 통하여 연통하고 있다. 따라서, 반응용기(2) 내에서 발생한 니켈 증기를 포함하는 캐리어 가스는 도입구(11)를 통과하여 냉각관(3)에 이송된다.

냉각관(3)은 캐리어 가스에 포함되는 니켈 증기 및/또는 니켈 분말을 간접적으로 냉각하는 간접 냉각 구획(IC)과, 캐리어 가스에 포함되는 니켈 증기 및/또는 니켈 분말을 직접적으로 냉각하는 직접 냉각 구획(DC)을 구비한다. 또한 후술하는 바와 같이 냉각관(3)은 추가로 대기용 구획(AC)을 구비하는 것이어도 좋다.

간접 냉각 구획(IC)에서는 냉각용 유체나 외부 히터 등을 이용해 냉각관(3)의 주위를 냉각 또는 가열하여 간접 냉각 구획(IC)의 온도를 제어함으로써 냉각을 실시한다. 냉각용 유체로는 전술한 캐리어 가스나 그 외의 기체를 이용할 수 있고, 또 물, 온수, 메탄올, 에탄올 혹은 이들의 혼합물 등의 액체를 이용할 수도 있다. 단, 냉각 효율이나 코스트적인 관점에서는 냉각용 유체에는 물 또는 온수를 이용하고, 이것을 냉각관(3)의 주위를 순환시켜 냉각관(3)을 냉각하는 것이 바람직하다.

간접 냉각 구획(IC)에서는, 고온인 채로 냉각관(3) 내로 이송되는 캐리어 가스 중의 니켈 증기는 복사에 의해 비교적 완만한 속도로 냉각되어, 안정적이고 또한 균일적으로 온도 제어된 분위기 중에서 핵의 생성, 성장, 결정화가 진행됨으로써, 캐리어 가스 속에 입경이 가지런한 니켈 분말이 생성된다.

직접 냉각 구획(DC)에서는, 간접 냉각 구획(IC)으로부터 이송되어 온 니켈 증기 및/또는 니켈 분말에 대해, 도시하지 않은 냉각 유체 공급부로부터 공급되는 냉각용 유체를 분출 또는 혼합하여 직접 냉각을 실시한다. 또한 직접 냉각 구획(DC)에서 사용하는 냉각용 유체는 간접 냉각 구획(IC)에서 사용한 냉각용 유체와 같은 것이라도 다른 것이라도 좋지만, 취급의 용이함이나 코스트적인 관점에서, 상기 캐리어 가스와 같은 기체(이하의 실시 형태에 있어서는 질소 가스)를 사용하는 것이 바람직하다.

기체를 사용하는 경우, 전술한 캐리어 가스와 마찬가지로, 필요에 따라 환원성 가스나 유기 화합물, 산소, 인, 유황 등의 성분을 혼합해 이용해도 좋다. 또, 냉각용 유체가 액체를 포함하는 경우는 해당 액체는 분무된 상태로 냉각관(3) 내에 도입된다.

간접 냉각 구획(IC) 내의 캐리어 가스 속에는 니켈 증기와 니켈 분말이 혼재하고 있지만, 그 상류측에 비해 하류측의 니켈 증기의 비율은 낮아진다. 또, 장치에 따라서는, 직접 냉각 구획(DC) 내의 캐리어 가스 속에 있어서도 니켈 증기와 니켈 분말은 혼재할 수 있다. 단, 상술한 바와 같이, 핵의 생성, 성장, 결정화는 간접 냉각 구획(IC) 내에서 진행하여 완료되어 있는 것이 바람직하고, 따라서 직접 냉각 구획(DC) 내의 캐리어 가스 속에는 니켈 증기가 포함되지 않는 것이 바람직하다.

플라즈마 장치(1)의 가동 중, 상술한 냉각관(3)에 있어서, 캐리어 가스 속의 니켈 분말의 일부나 니켈 증기로부터의 석출물이 서서히 냉각관(3)의 내벽에 부착하고, 경우에 따라서는 산화물이나 그 외의 화합물이 되어 퇴적한다. 이러한 니켈 증기 유래의 부착물의 퇴적이 더욱 증가하면, 냉각관(3)의 내경을 좁히거나 캐리어 가스의 흐름을 어지럽히는 원인이 되고, 니켈 분말의 입경이나 입도 분포의 제어에 악영향을 주는 것 외, 경우에 따라서는 냉각관(3) 내를 폐색시키는 일도 있다. 특히, 간접 냉각 구획(IC)을 가지는 냉각관(3)의 상류측에 있어서, 부착물이 많아지는 경향을 볼 수 있다.

후술하는 이유로부터, 본 발명에 있어서는, 냉각관(3)의 하류단 혹은 그 근방에, 금속분말을 반송하는 캐리어 가스의 반송방향을 냉각관(3)의 긴쪽방향과 다른 방향으로 유도하는 유도관을 구비하는 것이 바람직하다.

제 1 실시 형태에 있어서의 유도관(13)은 캐리어 가스를 냉각관(3)의 긴쪽방향에 대해 거의 직교하는 방향으로 유도하고 있다. 유도관(13)에 의해 유도된 캐리어 가스는 도시하지 않은 포집기로 반송되고, 해당 포집기에서 금속분말과 캐리어 가스로 분리되며, 금속분말이 회수된다. 또한 포집기에서 분리된 캐리어 가스는 캐리어 가스 공급부(10)에서 재이용하도록 구성해도 좋다.

여기에서 유도관(13) 내 또는 그 근방에, 유도 방향을 향하여 가스를 분출하는 유도 가스 분출부를 설치해도 좋다. 유도 가스에 의해 캐리어 가스의 반송 방향의 전환을 부드럽게 실시할 수 있다. 유도 가스로서는 질소가스 등, 상기 캐리어 가스와 같은 것을 이용할 수 있다.

본 발명은, 냉각관(3) 내에 부착한 부착물을 제거하기 위해 스크레이퍼를 갖고, 이것을 전술한 냉각관의 하류단으로부터 끼워 넣은 것을 특징의 하나로 한다.

제 1 실시 형태에 있어서의 스크레이퍼(20)는 도 2에 나타내는 바와 같이, 막대형상의 샤프트(21)의 일단에, 부착물을 긁어 떨어뜨리기 위한 스크레이퍼 헤드(22)를 구비한 형상이며, 스크레이퍼(20)의 전체 길이는 냉각관(3)의 긴쪽방향의 길이보다 긴 것이 바람직하다. 스크레이퍼(20)의 내, 스크레이퍼 헤드(22)는 냉각관(3) 내에, 또, 샤프트(21)는 냉각관(3)의 하류단에 설치된 삽입구(31)에 끼워 넣어지고, 적어도 그 일부가 냉각관(3) 바깥에 배치되어 있다.

종래의 냉각관을 구비하는 플라즈마 장치에 있어서는 포집기가 관형상의 냉각관의 연장 상에 설치되는 것이 많아, 상술한 형상의 스크레이퍼(20)를 배치하는 것 자체가 어려웠지만, 유도관(13)을 구비함으로써, 냉각관(3)의 연장 상에 공간을 형성할 수 있게 되어, 스크레이퍼(20)를 배치하는 것이 용이하게 되어 바람직하다. 단, 장치가 복잡화되는 것을 싫어하지 않으면, 유도관을 구비하는 일 없이 스크레이퍼(20)를 배치하는 것도 가능하고, 본 발명에 있어서 유도관은 반드시 필수의 구성은 아니다.

샤프트(21)는 삽입구(3)에 끼워 넣어진 상태로 부착되어 있기 때문에, 샤프트(21)는 냉각관(3)의 긴쪽방향의 왕복운동이 자유로운 동시에, 샤프트(21)의 축을 중심으로 한 축 주위 방향의 회전운동도 자유롭다.

또한 스크레이퍼 헤드(22)의 지름 방향(샤프트(21)에 대해 직교하는 방향)의 최대 길이는 냉각관(3) 내의 최소 내경보다 작게 설정된다.

상술한 바와 같이 구성된 제 1 실시 형태에 있어서, 정기 혹은 부정기로 부착물을 제거할 때에는 냉각관(3) 바깥의 샤프트(21)를 조작하여 샤프트(21)를 냉각관(3)의 긴쪽방향으로 왕복운동시키는 동시에, 축주위 방향으로 회전운동시킨다. 이때의 샤프트(21)의 조작은 사람의 손에 의한 것이어도 상관없고, 모터 등의 구동기구에 의한 것이어도 상관없다. 그리고 스크레이퍼 헤드(22)가 냉각관(3) 내벽의 부착물에 대해 물리적인 힘을 가함으로써, 부착물을 효과적으로 긁어 떨어뜨릴 수 있다.

도 2(A)∼(C)는 제 1 실시 형태의 스크레이퍼 헤드(22)의 상세이며, 도 2(B)는 도 2(A)의 Ⅱ-Ⅱ선에서 본 화살표 도이며, 도 2(C)는 도 2(B)의 ⅡA-ⅡA'선에서 본 화살표 도이다.

도시되는 바와 같이, 스크레이퍼 헤드(22)는 제 1 스크레이퍼 헤드(22a), 제 2 스크레이퍼 헤드(22b), 돌출클로(27)를 갖고, 제 1 스크레이퍼 헤드(22a)와 제 2 스크레이퍼 헤드(22b)는 모두 3개의 바퀴살을 가지는 링 형상을 나타내고 있다.

또, 제 1 스크레이퍼 헤드(22a), 제 2 스크레이퍼 헤드(22b)는 각각 치각(齒角)이 다른 톱니형상의 클로부(23a 및 23b)를 구비하고 있다. 이 때문에, 스크레이퍼 헤드(22)를 냉각관(3)의 상류측으로 이동시키면, 먼저 제 1 스크레이퍼 헤드(22a)의 클로부(23a)에 의해 냉각관(3)의 내벽의 부착물이 대충 긁어 떨어지고, 계속해서 제 2 스크레이퍼 헤드(22a)의 클로부(23b)에 의해 잔류하고 있는 부착물이 긁어 떨어진다.

또한, 도입구(11)에 대치하는 스크레이퍼 헤드(22) 상의 위치에는 돌출클로(27)가 설치되어 있기 때문에, 필요에 따라 스크레이퍼 헤드(22)를 냉각관(3)의 상류단에서 회전운동 및/또는 왕복운동시킴으로써, 도입구(11) 및 그 주위에 부착한 부착물을 제거할 수도 있다.

스크레이퍼(20)의 재질은 내열성을 구비하는 것이면 좋고, 예를 들어 SUS나 인코넬 등으로 형성되는 것이 바람직하다. 또, 샤프트(21)와 스크레이퍼 헤드(22)는 일체 성형된 것이어도 좋고, 별체를 접합한 것이어도 좋다. 또, 샤프트(21)와 스크레이퍼 헤드(22)는 일체적으로 동작 가능하면 반드시 고정되어 있을 필요는 없고, 예를 들어 용수철 등의 탄성체를 포함하는 댐퍼 기구를 통하여 접속되어도 좋다.

부착물의 제거 작업을 실시하지 않을 때, 예를 들면 금속분말의 제조시에는 스크레이퍼 헤드(22)를 냉각관(3)의 하류측에서 대기시키는 것이 바람직하다.

스크레이퍼 헤드(22)의 대기 위치는 금속분말의 성장이 거의 종료되어 있는 간접 냉각 구획(IC)(제 1 냉각부)보다 하류측이면 좋고, 보다 바람직하게는 하류단 근방이다. 스크레이퍼 헤드(22)의 대기 위치를 직접 냉각 구획(DC) 이후의 하류측으로 함으로써, 스크레이퍼 헤드(22)에의 부착물의 부착을 억제할 수 있고, 또 스크레이퍼 헤드(22)에 의해 캐리어 가스에 난류가 생겨 금속분말의 입경이나 입도 분포에 악영향을 주는 리스크를 저감할 수 있다.

제 1 실시 형태에 있어서는 냉각관(3)에 대기용 구획(AC)을 설치하고 제거 작업시 이외는 스크레이퍼 헤드(22)를 대기용 구획(AC)에 대기시키고 있다.

단, 대기용 구획(AC)은 반드시 설치할 필요는 없고, 후술하는 바와 같이 직접 냉각 구획(DC)에서 대기시켜도 좋다. 또, 스크레이퍼 헤드(22)를 부착물이 부착하기 어려운 재질이나 형상의 부재로 구성하거나, 캐리어 가스의 난류를 일으키기 어려운 형상으로 한 경우에는, 더욱 상류측에서 스크레이퍼 헤드(22)를 대기시키는 것도 가능하다.

본 발명의 플라즈마 장치(1)는 냉각관(3)을, 그 하류측이 위쪽에 있도록 수평방향에 대해 10∼80°의 범위에서 기울인 것을 특징의 하나로 한다.

종래의 냉각관을 구비하는 플라즈마 장치에 있어서는 냉각관을 수평방향이나 연직방향을 향하여 설치하는 경우가 많았지만, 냉각관을 수평방향으로 설치한 경우에는 스크레이퍼(20)로 긁어 떨어뜨린 부착물이 냉각관 내에 머물러 버리기 때문에, 머무른 부착물을 회수하는 기구를 새롭게 설치할 필요가 생긴다.

냉각관을 연직방향으로 설치한 경우에는 긁어 떨어뜨린 부착물이 냉각관 내에 머무르는 일은 없지만, 연직방향 하향(냉각관의 하류측이 아래쪽)인 냉각관의 경우는 긁어 떨어뜨린 부착물이 목적물인 금속분말 속에 혼입되어 금속분말의 품질을 저하시킬 우려가 생긴다. 또, 연직방향 상향(냉각관의 하류측이 위쪽)인 냉각관의 경우는 긁어 떨어뜨린 부착물이 반응용기 내로 되돌아가, 용탕의 온도를 저하시키거나 불순물 농도가 높아진다는 우려가 생긴다.

본 발명은, 상술한 스크레이퍼(20)를 구비하는 동시에, 냉각관(3)을 수평방향에 대해 10∼80°의 범위로 기울여 설치함으로써, 특히 회수기구를 새롭게 설치하는 일 없이, 스크레이퍼(20)로 긁어 떨어뜨린 부착물을 냉각관(3)의 상류측에 모을 수 있다. 바람직한 경사 각도는 20∼70°이며, 보다 바람직한 경사 각도는 30∼60°이다.

도 1에 나타내어져 있는 제 1 실시 형태의 냉각관(3)은 그 하류측이 위쪽에 있도록 수평방향에 대해 45°기울여 설치되어 있다.

스크레이퍼(20)에 의해 긁어 떨어진 부착물은 특단의 회수기구를 구비하지 않음에도 불구하고, 스크레이퍼(20)의 왕복운동과 중력만으로 냉각관(3)의 상류측에 모아진다.

또한 제 1 실시 형태에 있어서는, 반응용기(2)와 냉각관(3)은 냉각관(3)의 내경보다 지름이 작은 도입구(11)를 통하여 연통하고 있기 때문에, 모아진 부착물이 반응용기(2) 내로는 되돌아가기 어렵게 되어 있다. 이와 같이, 본 발명에 있어서는 냉각관(3)의 상류단이 냉각관(3)의 내경보다 지름이 작은 도입구(11)를 통하여 반응용기(2)와 연통하고 있는 것이 바람직하다.

또한, 제 1 실시 형태에 있어서는 냉각관(3)의 상류측에, 부착물을 냉각관(3) 바깥으로 배출하는 개구부(32)를 구비하고 있다. 냉각 유체 공급부(도시하지 않음)를 가지는 직접 냉각 구획(DC)에 개구부(32)를 설치하면 냉각 유체 공급부의 구성이 복잡화되기 때문에, 개구부(32)는 간접 냉각 구획(IC)에 설치하는 것이 바람직하다.

개구부(32)에는 냉각관(3)의 내벽과 단차가 생기지 않도록 형성된 개폐도어(33)가 설치되어 있고, 부착물의 제거 작업시에만 개방된다. 이에 따라, 통상의 금속분말의 제조시에 있어서, 캐리어 가스에 난류가 발생하는 것을 극력 억제할 수 있다.

연결부(34)는 개폐도어(33)를 둘러싸도록 설치되어 있고, 연결부(34)에 대해 장탈착 가능한 회수용기(35)가 부착된다. 부착물의 제거 작업시에는 개폐도어(33)가 개방되고, 부착물은 개구부(32)로부터 냉각관(3) 바깥으로 배출되어, 회수용기(35)에 의해 회수된다.

　〔제 2 실시 형태〕

도 3 및 도 4는 제 2 실시 형태를 나타내는 것이며, 도면 중, 제 1 실시 형태와 같은 부위에는 제 1 실시 형태와 같은 부호를 붙이고, 이하 설명을 할애한다.

제 2 실시 형태에 있어서 플라즈마 장치(101)의 냉각관(103)은 그 하류측이 위쪽에 있도록 수평방향에 대해 70°기울여 설치되어 있다. 또, 개폐도어(133)는 냉각관(103)의 외벽을 따라 슬라이딩하는 미닫이형이다.

도 3(B)는 도 3(A)의 Ⅲ-Ⅲ선에서 본 화살표 도이며, 동일 도면에 나타내는 바와 같이, 제 2 실시 형태에 있어서는 만곡한 유도관(113)이 냉각관(103)의 하류 단면에 연결되어 있음으로써, 금속분말을 포함하는 캐리어 가스의 반송 방향을 냉각관(103)의 긴쪽방향과 다른 방향으로 유도하고 있다.

도 4(A)∼(E)는 제 2 실시 형태의 스크레이퍼 헤드(122)의 상세도이며, 도 4(B)는 도 4(A)의 Ⅳ-Ⅳ선에서 본 화살표 도이며, 도 4(C)는 도 4(B)의 ⅣA-ⅣA'선에서 본 화살표 도이며, 도 4(D) 및 도 4(E)는 도 4(B)의 ⅣB-ⅣB'선에서 본 화살표 도이다.

도 4(A)에 나타내어지는 바와 같이, 제 2 실시 형태에 있어서의 스크레이퍼(120)의 일단부 근방에는 사람 손에 의한 샤프트(121)의 조작을 용이하게 하기 위한 핸들(128)이 구비되어 있다.

또, 도 4(B)∼도 4(E)에 나타내어지는 바와 같이, 스크레이퍼 헤드(122)는 샤프트(121)를 중심으로 방사상으로 연장된 4개의 바퀴살과, 돌출 길이가 다른 2개의 클로부(125, 126)와, 링형상의 클로부(124)로 이루어지는 형상을 나타내고, 스크레이퍼 헤드(122)의 외경은 냉각관(103)의 내경보다 약간 작게 형성되어 있다.

또, 도 3(A)에 나타내는 바와 같이, 냉각관(103)의 하류단에는, 스크레이퍼(120)가 왕복 운동할 때의 움직임을 가이드 하는 샤프트 가이드(140)를 구비하고, 본 실시 형태에 있어서 스크레이퍼(120)는 샤프트 가이드(140)의 삽입 구멍(131)에 끼워 넣어져 있다.

제 2 실시 형태에 있어서 부착물을 제거할 때는, 사람 손으로 핸들(128)을 조작하여 스크레이퍼(120)를 회전운동 및/또는 왕복운동시킨다.

또한 스크레이퍼 헤드(122)는 3종류의 클로부를 가지고 있기 때문에, 스크레이퍼 헤드(122)가 냉각관(103)의 상류측을 향하여 이동할 때, 먼저, 가장 돌출하고 있는 제 1 돌출클로(125)에 의해 부착물이 대충 긁어 떨어뜨려지고, 계속해서, 제 2 돌출클로(126)와 링 형상 클로부(124)에 의해 잔류하는 부착물을 구석구석까지 긁어 떨어뜨릴 수 있어 비교적 작은 힘으로 효율 좋게 부착물을 제거할 수 있다.

〔제 3 실시 형태〕

도 5 및 도 6은 제 3 실시 형태를 나타내는 것이며, 도면 중, 제 1∼2의 실시 형태와 같은 부위에는 제 1∼2의 실시 형태와 같은 부호를 붙여, 이하 설명을 할애한다.

제 3 실시 형태에 있어서 플라즈마 장치(201)의 냉각관(203)은 그 하류측이 위쪽에 있도록 수평방향에 대해 20°기울여 설치되어 있다. 본 실시 형태에 있어서 유도관(213)은 그 단면의 형상이나 지름은 냉각관(203)과 거의 동일하고, 냉각관(203)의 하류단으로부터 연속적으로 만곡함으로써, 금속분말을 포함하는 캐리어 가스의 반송 방향을 냉각관(203)의 긴쪽방향과 다른 방향으로 유도하고 있다.

본 실시 형태에 있어서는 대기용 구획(AC)을 구비하지 않고, 스크레이퍼 헤드(222)는 직접 냉각 구획(DC)에서 대기한다.

또, 본 실시 형태에 있어서는 냉각관(203)의 경사 각도가 20°로 완만하기 때문에 반응용기(2)와 냉각관(203)의 사이에 도입구는 설치되어 있지 않다.

냉각관(203)의 상류에는 개폐도어(33)가 설치되어 있고, 해당 개폐도어(33)를 덮도록 장탈착 가능한 회수용기(235)는 연결부를 통하는 일 없이, 직접, 냉각관(203)에 부착된다. 회수용기(235)의 내부에는 칸막이 판(236)이 설치되어 있어, 개폐도어(33)의 개방시에 회수용기(235)에 흘러드는 캐리어 가스에 의해 회수용기(235) 내의 부착물이 냉각관(203) 내로 되돌아 가는 것을 억제할 수 있다.

샤프트 가이드(140)에 끼워 넣어져 있는 샤프트(221)의 일단은 스크레이퍼 구동부(240)에 접속되고, 스크레이퍼 구동부(240)는 스크레이퍼(220)를 회전운동시키면서, 긴쪽방향으로 왕복운동시키는 구동기구(도시하지 않음)를 구비한다.

도 6(A)∼(C)는 제 3 실시 형태의 스크레이퍼 헤드(222)의 상세도이며, 도 6(B)는 도 6(A)의 Ⅵ-Ⅵ선에서 본 화살표 도이며, 도 6(C)는 도 6(B)의 ⅥA-ⅥA'선에서 본 화살표 도이다.

도 6(A)∼(C)에 나타내는 바와 같이, 제 3 실시 형태에 있어서의 스크레이퍼(220)는 돔 형상의 스크레이퍼 헤드(222)를 가지고 있다. 도시되는 바와 같이, 스크레이퍼 헤드(222)는 샤프트(221)의 일단 근방으로부터 연장되는 4개의 호상(弧狀)의 바퀴살이 링형상의 클로부(223)와 연결되어 있다.

〔그 외의 변형예〕

본 발명에는, 그 외, 여러가지 변형 예가 포함된다.

일례로서 스크레이퍼 헤드는 부착물을 제거할 수 있으면 클로부는 반드시 필요하지 않으며, 스크레이퍼 헤드나 클로부의 형상, 개수에도 제한은 없다.

스크레이퍼 헤드 내부나 샤프트 내부에 물 등의 유체를 순환시키는 수냉 기구를 설치하면, 스크레이퍼의 열에 의한 변형을 억제할 수 있다.

냉각관에 설치하는 개구부의 위치나 개수에도 제한은 없고, 냉각관의 경사나 스크레이퍼의 형상 등에 따라 적절히 변경할 수 있다.

또, 유도관의 형상은 냉각관의 연장 상에 스크레이퍼를 배치하는 공간을 형성할 수 있으면 좋고, 상술한 예 이외에, 예를 들면 S자 형상, 크랭크 형상, 나선형상이어도 좋다.

1: 플라즈마 장치 2: 반응용기
3: 냉각관 4: 플라즈마 토치
10: 캐리어 가스 공급부 20: 스크레이퍼

Claims (8)

1. 금속 원료가 공급되는 반응용기와,
   상기 반응용기 내의 금속 원료와의 사이에서 플라즈마를 생성하고, 상기 금속 원료를 증발시켜 금속 증기를 생성하는 플라즈마 토치와,
   상기 금속 증기를 반송하기 위한 캐리어 가스를 상기 반응용기 내에 공급하는 캐리어 가스 공급부와,
   상기 반응용기로부터 상기 캐리어 가스에 의해 이송되는 상기 금속 증기를 냉각하여 금속분말을 생성하는 냉각관을 구비하는 금속분말 제조용 플라즈마 장치로서,
   상기 냉각관이, 냉각용 유체로 상기 냉각관의 주위를 냉각함으로써, 상기 반응용기로부터 상기 캐리어 가스에 의해 이송되는 상기 금속 증기 또는 금속분말의 1종 이상을, 해당 냉각용 유체에 직접 접촉시키는 일 없이 간접적으로 냉각하는 간접 냉각 구획과, 상기 간접 냉각 구획에 이어서, 냉각용 유체를 상기 금속 증기 또는 금속분말의 1종 이상에 접촉시킴으로써 직접적으로 냉각하는 직접 냉각 구획을 구비하며,
   상기 냉각관을 그 긴쪽방향 하류측이 위쪽에 있도록 수평방향에 대해 10∼80°기울여 상기 반응용기에 설치하는 동시에, 상기 냉각관의 내벽에 부착한 부착물을 제거하는 스크레이퍼를 상기 냉각관의 긴쪽방향 하류단으로부터 상기 냉각관 내에 끼워 넣은 것을 특징으로 하는 금속분말 제조용 플라즈마 장치.
2. 제 1 항에 있어서,
   상기 냉각관이, 상기 캐리어 가스를 상기 냉각관의 긴쪽방향과 다른 방향으로 유도하는 유도관을 구비하는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조용 플라즈마 장치.
3. 제 2 항에 있어서,
   상기 냉각관이, 그 긴쪽방향 상류단에 있어서, 상기 냉각관의 내경보다 지름이 작은 도입구를 통하여 상기 반응용기와 연통하고 있는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조용 플라즈마 장치.
4. 제 3 항에 있어서,
   상기 스크레이퍼가, 상기 도입구에 부착한 부착물을 제거하는 클로부를 구비하는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조용 플라즈마 장치.
5. 제 1 항에 있어서,
   상기 냉각관이, 그 긴쪽방향 상류단에 있어서, 상기 냉각관의 내경보다 지름이 작은 도입구를 통하여 상기 반응용기와 연통하고 있는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조용 플라즈마 장치.
6. 제 5 항에 있어서,
   상기 스크레이퍼가, 상기 도입구에 부착한 부착물을 제거하는 클로부를 구비하는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조용 플라즈마 장치.
7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 항에 있어서,
   상기 냉각관의 긴쪽방향 상류측에, 상기 스크레이퍼로 제거한 부착물을 상기 냉각관 바깥으로 배출하는 개구부를 구비하는 것을 특징으로 하는 금속분말 제조용 플라즈마 장치.
8. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 항에 기재한 금속분말 제조용 플라즈마 장치를 사용하여 금속분말을 제조하는 것을 특징으로 하는 금속분말의 제조방법.

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