CN108686596B - 微粒制造装置以及微粒制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够提高微粒的处理效率并增加生产量的微粒制造装置以及方法。该微粒制造装置具有：真空室；材料供给装置，与真空室一端侧连接，将材料粒子从材料供给口向真空室内供给；多个电极，被配置于真空室中间部，相位相互不同的交流电力分别被施加并产生等离子体；和回收装置，与真空室另一端连接并回收微粒，所述微粒制造装置产生等离子体，从材料粒子制造微粒，在真空室中间部具有：在从材料供给口附近到回收装置之间相对于材料流动的方向分别交叉的、材料供给口侧的第1电极配置区域、和从第1电极配置区域向回收装置侧分离的第2电极配置区域，在第1电极配置区域和第2电极配置区域分别配置多根电极并构成为多级。

Description

微粒制造装置以及微粒制造方法
技术领域
本发明涉及例如锂离子电池的电极材料、向食品包装的薄膜材料等的涂层材料、或者用于电子设备布线等的油墨原料等中利用的微粒制造装置以及微粒制造方法。
背景技术
近年来，正在研究纳米量级的微粒向各种设备的应用。例如镍的金属微粒现在被用于陶瓷电容器，下一代的陶瓷电容器中粒径200纳米以下且分散性良好的微粒的使用被研究。
进一步地，氧的含有率比二氧化硅低的一氧化硅(SiOx∶x＝1～1.6)的微粒作为光学透镜的防反射膜或者食品包装用的阻气薄膜的蒸镀材料而被活用。最近，锂离子二次电池对负极材料等的应用被期待。
作为这些纳米量级的微粒的一般制造方法，存在将作为原料的块材料与陶瓷或者氧化锆等的珠子一同导入并通过机械式粉碎来使材料微粒化的方法、或者使材料熔融以及蒸发并向空气或者水喷射来得到微粒的方法、或者电解或还原等化学地得到微粒的等方法。其中，从杂质(污染物)较少、生产的微粒的分散性优良、以及由多种材料构成的复合微粒的合成容易等观点出发，利用高频放电、直流、或者交流电弧放电等的热等离子体(约10000℃)，在气相中制作微粒的方法非常有用。
图4中表示利用了现有例1的热等离子体的微粒的制造装置的概略剖视图。
设为如下构成：在反应室101中具备：材料供给装置110、生成电弧放电的多根电极104、回收所生成的微粒118的微粒回收部103、向反应室101供给气体的气体供给管(未图示)和调整压力的阀以及排出气体的泵113。在从气体供给管向反应室101导入氩气气体并调整压力后，从多个交流电源105向多根电极104施加交流电力从而生成作为热等离子体的电弧放电116。从垂直下方将材料供给装置110内的材料粒子117与载气一同导入到生成的电弧放电116。导入的材料粒子117通过电弧放电116而蒸发以及气化，在反应室101的上部快速冷却以及凝固并生成微粒118。生成的微粒118经由反应室101内的气体流动，导入到微粒回收部103，通过微粒回收部103内的过滤器而被回收。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：JP特开2004-263257号公报
图5中表示将通过区域照相机来观测现有例1中使用的多相交流电弧等离子体的某个瞬间的放电的样子模式化的图。图5所示的黑三角标记“▲”表示现有例1的图4所示的电极104的前端部120，电极104以60°间隔放射状地配置6根。通过对电极104，即从电极E1到电极E6，将交流电力的相位各偏移60°来分别施加，能够在平面方向生成电弧放电116。图5所示的某个瞬间的电弧放电区域121表示基于分光分析的气体温度计测的结果、5000度以上的高温区域。如图5的(a)所示，在某个瞬间，从电极E1的前端部120产生放电D1，从电极E4的前端部120产生放电D4，在下个瞬间(参照图5的(b))，从电极E2产生放电D2，从电极E5依次产生放电D5。这样从电极E1顺时针地到电极E6依次产生电弧放电D1～D6，此外，反复到电极E1并产生放电。此时，电弧放电D1本身也对于电极104从左侧向右侧摆动并且与来自其他电极104的放电重叠，放电区域121变大，在下个瞬间消失。通过交流电力即60Hz来驱动从该电极E1到电极E6的放电，1周期以16.7ms反复并产生电弧放电。
但是，仅从电极E1到电极E6的放电中，存在生成完全未被处理(未处理)的材料或者到蒸发为止温度不足而熔融且处理结束的材料、处理效率较低的课题。
发明内容
本发明考虑上述的现有的课题，其目的在于，提供一种能够提高微粒的处理效率并增加生产量的微粒制造装置以及微粒制造方法。
为了实现所述目的，本发明的一个方式所涉及的微粒制造装置具有：
真空室；
材料供给装置，与所述真空室的一端侧连接，将材料的粒子从材料供给口向所述真空室内供给；
多个电极，被配置于所述真空室的中间部，分别被施加相位相互不同的交流电力在所述真空室内产生等离子体；和
回收装置，与所述真空室的另一端连接并回收微粒，
所述微粒制造装置在所述真空室内产生等离子体，从所述材料的粒子制造所述微粒，
在所述真空室的中间部具有：在从所述材料供给口的附近到所述回收装置之间相对于所述材料流动的方向分别交叉的、材料供给口侧的第1电极配置区域、和从所述第1电极配置区域向回收装置侧分离的第2电极配置区域，在所述第1电极配置区域与所述第2电极配置区域分别配置多根所述电极并构成为多级，
配置于所述第1电极配置区域的所述电极的倾斜角度比配置于所述第2电极配置区域的所述电极的倾斜角度大。
为了实现所述目的，本发明的另一方式所涉及的微粒制造方法在真空室的中间部具有：在所述真空室的放电气体内在从材料供给口的附近到微粒回收装置之间相对于材料粒子流动的方向分别交叉的材料供给口侧的第1电极配置区域、和从所述第1电极配置区域向回收装置侧分离的第2电极配置区域，配置于所述第1电极配置区域的电极的倾斜角度比配置于所述第2电极配置区域的电极的倾斜角度大，并且向分别在所述第1电极配置区域和所述第2电极配置区域配置多根并构成为多级的所述电极，分别施加相位相互不同的交流电力，从而生成热等离子体，
从材料供给装置的材料供给口向所述热等离子体的区域内供给所述材料粒子，
所述材料粒子通过所述热等离子体的所述区域中时，蒸发或者气化并成为材料气体，进一步地，在所述材料气体从所述热等离子体的所述区域脱离的瞬间，所述材料气体急剧冷却并生成微粒。
通过本发明的所述方式，配置多根电极并构成为多级从而通过电弧放电的多级化，被供给的材料粒子通过电弧放电的区域的概率增加，能够减少未处理材料。其结果，材料的蒸发效率变高，能够大量处理材料，因此能够提供一种能够提高微粒的生成量并且能够以低成本进行生产的微粒制造装置以及微粒制造方法。
附图说明
图1是本发明中的第1实施方式的微粒制造装置的概略剖视图。
图2A是本发明中的第1实施方式的微粒制造装置的上部电极附近的第2电极配置区域处的概略局部剖面俯视图。
图2B是本发明中的第1实施方式的微粒制造装置的下部电极附近的第1电极配置区域处的概略局部剖面俯视图。
图3是本发明中的第1实施方式的微粒制造装置的电极附近的放大图。
图4是现有例1的微粒制造装置的概略剖视图。
图5是多相交流电弧等离子体的某个瞬间的放电的样子的示意图。
-符号说明-
1、101 反应室
2 隔热部件
3、103 微粒回收部
4a、4b 上部以及下部电极
5a、5b、105 交流电源
6 压力调整阀
7、113 排气泵
8 电极驱动装置
10、110 材料供给装置
11 材料供给管
12 材料供给口
13 外罩
14 放电气体供给管
15 冷却气体供给管
16、116 电弧放电
17、117 材料粒子
18、118 微粒
80 配管
81 下部电极配置区域
82 上部电极配置区域
86 未处理材料储藏部
100 控制装置
104 电极
120 电极前端
121 电弧放电的区域(高温区域)
122 不电弧放电的区域
具体实施方式
以下，参照附图来对本发明中的实施方式详细进行说明。
(第1实施方式)
图1表示第1实施方式所涉及的微粒制造装置的概略剖视图。图2A表示第1实施方式所涉及的微粒制造装置中在电极部分在横向切断的状态下的上部电极附近的概略俯视图。图2B表示图2A的状态下的下部电极附近的概略俯视图。图3表示第1实施方式所涉及的微粒制造装置的电极附近的放大图。使用图1～图3，作为一个例子，对制造硅的纳米量级的微粒的例子进行说明。
第1实施方式所涉及的微粒制造装置至少具备：作为真空室的一个例子的反应室1、材料供给装置10、生成电弧放电16的多根上部电极4a以及下部电极4b、和作为回收所生成的微粒18的回收装置的一个例子的微粒回收部3，在反应室1内使其产生电弧放电16，从材料粒子17制造微粒18。
进一步地，在第1实施方式的微粒制造装置中，除了所述构成，还设置有：材料供给管11、对材料粒子17以及材料气化的原料气体的流动进行控制的放电气体供给管14、和对气化的原料气体进行冷却的冷却气体供给管15。此外，在微粒回收部3的后段，设置有压力调整阀6和排气泵7，成为能够对反应室1内的压力进行调整的构成。
以下，对构成详细进行说明。
材料供给装置10被配置于反应室1的底部下方，通过载气来将材料粒子17从材料供给管11的上端的材料供给口12向上供给至反应室1内。
在反应室1的侧壁，具有未图示的水冷机构。进一步地，反应室1的侧壁的内表面为了保持电弧放电16的热量，成为被包含碳材料的圆筒状的隔热部件2覆盖的构造。如图3所示，隔热部件2的构造为上部电极附近的内壁的直径(回收部侧的电极设置场所的内侧的直径)(B)比下部电极附近的内壁的直径(材料供给口12的附近的电极设置场所的内侧的直径)(A)小的构造(铅垂向上直径变小的纵剖面形状为倒锥形的构造)。即，在圆筒状的隔热部件2的内部，具有随着向上前端越来越细的形状(换言之，圆锥台形状)的贯通孔。作为隔热部件2的具体的一个实施例，能够使用碳系材料来作为隔热部件2的材料，但电可以根据制作的微粒的种类或者使用的设备的种类，使用杂质难以进入的材料(例如，陶瓷系材料等)。这里，优选直径的比率A/B为1以上且2.5以下。在A/B小于1的情况下，气体的流动扩散，不能得到本效果。此外，在A/B大于2.5的情况下，下部电极附近的隔热部件2变薄，隔热效果变得没有，因此处理效率变低。
放电气体供给管14是反应室1的下侧的多个放电气体供给管，在隔热部件2的下侧，朝向反应室1的中央地可供给放电气体地在反应室1的中心轴周围每隔规定间隔地配置为放射状。具体而言，各放电气体供给管14在比材料供给口12更靠反应室1的下部侧的位置配置开口，从气体供给装置30经由气体流量调整器31来供给放电气体。例如，如图3所示，放电气体供给管14为通过使其在从水平面铅垂向上30°并且如图2B所示那样从水平面起在法线方向45°的方向喷出、从而能够将气体供给为涡流的构造。这样，放电气体供给管14在铅垂向上30°并且从水平面起法线方向45°供给气体，但并不局限于此，只要在上部电极4a与下部电极4b之间的区域朝向中心部的气体流动被放电气体供给管14生成即可。
冷却气体供给管15是反应室1的上侧的多个冷却气体供给管，在隔热部件2的上侧，朝向反应室1的中央地可供给冷却气体地在反应室1的中心轴周围每隔规定间隔地配置为放射状。具体而言，冷却气体供给管15在比上部电极4a更靠反应室1的上部侧的位置配置开口，从气体供给装置30经由气体流量调整器31来供给冷却气体。例如，如图3所示，冷却气体供给管15通过使其在从水平面铅垂向上30°并且如图2A所示那样从水平面起在法线方向喷出冷却气体、从而通过电弧放电16来将蒸发以及气化的气体高效地冷却，控制制作的微粒18的粒径。
上部电极4a和下部电极4b分别被配置于隔热部件2的上部和下部，以使得隔着规定间隔而被配置于上下二段。具体而言，下部电极4b和上部电极4a具有：在从材料供给口12的附近到微粒回收部3之间相对于材料粒子17流动的方向(例如从下向上的方向)分别交叉(例如正交)的、材料供给口侧的第1电极配置区域(下部电极配置区域)81、和从第1电极配置区域81向微粒回收部侧离开的第2电极配置区域(上部电极配置区域)82。各区域81、82例如由一个平面构成，在平面内隔开规定角度间隔地，多根电极4b、4a分别沿着面或者相对于面倾斜规定角度而被配置。
作为一个例子，如图1～图3所示，使电弧放电16生成的金属制的上部电极4a以及下部电极4b能够在反应室1内前端横向(例如，上部电极4a相对于水平方向铅垂向上倾斜5°，下部电极4b相对于水平方向铅垂向上倾斜30°)突出的状态下，在反应室1的圆周壁以60°间隔分别在第2电极配置区域82将6根上部电极4a、在第1电极配置区域81将6根下部电极4b的共计12根电极放射状地上下并列配置为2级。
所述的倾斜是倾斜角度，具体而言，所谓倾斜角度，是指棒形状的上部电极4a或者下部电极4b的长边方向与垂直于铅垂方向的方向即水平方向所成的角度。换句话说，下部电极4b的倾斜角度比上部电极4a的倾斜角度大。
上部电极4a以及下部电极4b分别由金属电极构成，为了不混合作为制作的微粒18的杂质的金属材料，在内部流过水冷以及冷却气体，使金属电极的蒸发减少。此外，作为上部以及下部电极4a、4b的材料的一个例子，能够使用作为高熔点金属的钨电极，但也可以取代此，使用钽等其他高熔点金属或者碳材料所构成的电极。
作为一个例子，在实施例中，将6根上部电极4a和6根下部电极4b配置为2级的放射状，但电极数只要是6的倍数，就也可以增加电极根数，或者将12根电极配置于相同平面，或者设为基于6根下部电极和12根上部电极的2级构造、3段以上的更多级化的电极配置。作为通过这种构成的电极而产生的等离子体的例子的多相交流电弧等离子体与产生其他热等离子体的方法相比，电极配置的自由度较高，因此能够自由设计使材料粒子17蒸发的电弧放电(热等离子体)16的大小或者形状。因此，作为多相交流电弧等离子体，可以纵长放电或者平面上面积较大的放电，能够设为与处理相匹配的任意的放电形状，能够提高处理效率或者增大处理量。
在上部以及下部电极4a、4b，分别连接n个(n为2以上的整数。例如各电极为6根的情况下，n＝6。)的上侧以及下侧的交流电源5a、5b，具体而言，上侧的第1交流电源5a-1、上侧的第2交流电源5a-2、上侧的第3交流电源5a-3、...、上侧的第n交流电源5a-n和下侧的第1交流电源5b-1、下侧的第2交流电源5b-2、下侧的第3交流电源5b-3、...、下侧的第n交流电源5b-n连接，从交流电源5a、5b分别向多个上部电极4a和多个下部电极4b施加分别将相位偏移了的交流电力，生成作为热等离子体的电弧放电16。
上部以及下部电极4a、4b构成为分别独立地通过由电机等构成的电极驱动装置8、相对于反应室1的中心在放射线方向前后移动的可动式。作为电极驱动装置8，作为一个例子，通过电机来使滚珠丝杠正反旋转，使连结于与滚珠丝杠螺合的螺母部件的电极4a、4b在轴向进退。
此外，由下部电极4b的前端彼此形成的圆的直径(C)比隔热部件2的下部电极附近的内壁的直径(A)窄很多，由上部电极4a的前端彼此形成的圆的直径(D)设为与隔热部件2的上部电极附近的内壁的直径(B)几乎同等的位置构成。由此，在不妨碍放电气体供给管14的气体的流动的情况下，材料容易被导入到由下部电极4b产生的电弧放电16，通过放电气体供给管14的气体的流动或者基于隔热部件2的形状的从外侧向中央的流动，材料粒子17也容易被导入到由上部电极4a产生的电弧放电，处理效率提高。
此外，如图1、图2、图3所示，圆的直径(D)比圆的直径(C)大。
微粒回收部3与反应室1的上端连接而配置，通过配管80来由泵7排气，对反应室1中生成的微粒18进行回收。多根电极4a、4b在反应室1的中间部的侧部，隔着规定间隔而被配置于上下二段以使得前端向内部突出，在反应室1内产生热等离子体(即，电弧放电)16，通过产生的热等离子体16，从由材料供给装置10供给的材料粒子17制造微粒18。
另外，控制装置100分别连接于材料供给装置10、微粒回收部3、压力调整阀6、排气泵7、气体供给装置30、各气体流量调整器31、交流电源5a、5b和各电极驱动装置8，能够控制各自的动作。
使用所述构成所涉及的微粒制造装置的微粒制造方法至少由以下3个步骤构成：生成热等离子体16；将材料粒子17向热等离子体16供给；生成微粒18。这些的动作通过被控制装置100进行动作控制从而能够自动实施。
首先，在生成热等离子体16时，在反应室1内，分别向在材料粒子17流动的方向上并列配置为2级以上的上部以及下部电极4a、4b施加相互相位不同的交流电力，向材料粒子17流动的方向(即，从下向上)生成纵长的热等离子体16。
接下来，在将材料粒子17向热等离子体16供给时，从材料供给装置10的材料供给口12向热等离子体16的区域内供给材料粒子17。
接着，在生成微粒18时，材料粒子17在通过热等离子体16的区域中时，蒸发或者气化并成为材料气体，进一步地，在材料气体从热等离子体16的区域脱离的瞬间，材料气体急剧冷却并生成微粒18。
以下，沿着实际进行的顺序来对该微粒制造方法详细进行说明。
首先，通过利用排气泵7来将反应室1、微粒回收部3和材料供给装置10排气到几十Pa，从而减少大气的氧的影响。
接下来，从气体供给装置30经由气体流量调整器31，分别向材料供给装置10、放电气体供给管14和冷却气体供给管15供给气体，通过安装于排气泵7的前段的压力调整阀6来调整反应室1内的压力。从反应室1的下侧的放电气体供给管14，从多个供给口供给气体，如图3所示，使其在从水平面铅垂向上30°并且如图2B所示那样从水平面起法线方向45°的方向喷出，从而作为涡流来供给气体。
反应室1的上侧的冷却气体供给管15从多个供给口向反应室1内供给气体，通过如图3所示那样在从水平面铅垂向上30°并且如图2A所示那样从水平面起法线方向喷出冷却气体，从而将通过电弧放电16而蒸发以及气化的气体高效地冷却，对制作的微粒18的粒径进行控制。
作为一个例子，在该第1实施方式的一个实施例中，为了制造硅的微粒，从气体供给装置30经由放电气体供给管14和冷却气体供给管15来向反应室1内分别供给氩气，将反应室1内维持为氩气的惰性气体环境气的0.3气压以上且1.2气压以下的所希望的压力来进行以下的微粒制造工序。这里，使用惰性气体来作为放电气体以及冷却气体，但例如两个气体都使用氩气。为了促进材料的还原，也可以将微量的氢气体以及微量的碳化系气体从气体供给装置30经由放电气体供给管14和冷却气体供给管15来向反应室1内混合并导入。此外，同样为了使材料氧化、氮化或者碳化、碳膜涂层，也可以混合微量的氧气、氮气或者碳化系气体。
接下来，生成电弧放电16(换言之，热等离子体)。作为一个例子，生成电弧放电16的金属制的上部电极4a以及下部电极4b如图1～图3所示，在反应室1内前端在横向(例如，上部电极4a相对于水平方向铅垂向上5°，下部电极4b相对于水平方向铅垂向上30°)突出的状态下，在反应室1的圆周壁以60°间隔，将6根上部电极4a、6根下部电极4b的合计12根电极放射状地上下并列配置为2级。
从上侧以及下侧的交流电源5a、5b向这些上部以及下部电极4a、4b施加将相位偏移了的交流电力。作为一个例子，从各6个的交流电源5a、5b向6根上部电极4a和6根下部电极4b分别施加将相位各偏移60°的60Hz的交流电力，生成约10000℃的热等离子体即纵长的电弧放电16。作为一个例子，在上部电极4a为6根、以及下部电极4b为6根的情况下，能够分别施加将相位各偏移了60°的交流电力，但也可以向合计12根的上部电极4a以及下部电极4b，施加将相位各偏移了30°的60Hz的交流电力。由此，上下的电弧放电16容易连结，形成更纵长的电弧放电16，面内分布也可改善。
在所述交流电力施加后，在使电弧放电16点火时，通过电极驱动装置8来使任意的各2根或各3根的上部以及下部电极4a、4b向反应室1的中心侧移动。在电弧放电16点火后，进行调整以使得分别向上部以及下部电极4a、4b施加的电流一定，通过电极驱动装置8来分别使上部以及下部电极4a、4b向放射线方向(从由放射状地配置的各个上部以及下部电极4a、4b的前端彼此形成的圆的中心位置向外侧的方向)移动，将上部以及下部电极4a、4b分别设为所希望的位置。作为一个例子，设为由下部电极4b的前端彼此形成的圆的直径(C)比由上部电极4a的前端彼此形成的圆的直径(D)小的电极配置。这是由于下部电极4b处于非常接近于材料供给口12的位置，因此从材料供给口12导入的材料粒子17被导入到由下部电极4b产生的电弧放电(高温区域)16的概率较高。此外，由于放电面积越小，电力密度越高并变得高温，因此最好由下部电极4b的前端彼此形成的圆的直径(C)较窄。相反地，上部电极4a距离材料供给口12较远，通过基于下部电极4b的电弧放电16来处理的材料或者从材料供给口12流过来的未处理材料由于复杂的气体的流动，材料粒子17的分布非常大，因此由上部电极4a的前端彼此形成的圆的直径(D)越大，处理的效率越高。
这里，优选圆的直径的比率C/D为0.5以上且1以下。在C/D小于0.5的情况下，上部电极4a中的放电变得过宽，未放电的区域增加。此外，在C/D大于1的情况下，上部电极4a进入到由下部电极4b产生的电弧放电(高温区域)16，上部电极4a的损伤较大，电极消耗也较大。因此，杂质(污染物)变多的可能性较高。
接下来，开始所处理的材料的供给。作为一个例子，作为微粒18的原料的材料粒子17使用约16微米的硅粉末，设置于材料供给装置10内。在第1实施例中，使用16微米的粒子，虽然也取决于等离子体的条件，但只要是100微米以下的粒径，就能够在热等离子体16蒸发，制造纳米量级的微粒18。若使用大于100微米的粒径的材料，则不能使材料完全蒸发，生成的微粒较大为微米量级。
作为一个例子，材料供给装置10使用了局部流动式粉末供给装置。在该局部流动式粉末供给装置中，通过载气的流量和导入了材料的机器的转速来控制材料的供给量，能够将粉末材料以一定的比例送到材料供给管11。作为材料供给装置10的其他例子，存在使用激光等来对粉末材料的表面与喷嘴的距离进行控制的表面跟随式粉末供给器、或者从料斗等向槽供给并吸引定量的粉末材料的定量式粉末供给器等。虽然可以使用任意方式的粉末材料供给装置，但要根据供给的粉末材料的量或者粉末材料的种类或者粒径，区分使用粉末材料供给装置的方式。
如图1以及图3所示，材料粒子17被从材料供给装置10送到材料供给管11，从材料供给口12导入到反应室1内。导入到反应室1内的材料粒子17通过电弧放电16中时，蒸发以及气化并且材料粒子17气体化。
根据所述第1实施方式，通过从电弧放电16的铅垂下侧，利用从外侧向中央的流动将气体作为涡流来从放电气体供给管14供给，能够在上部电极4a与下部电极4b之间促进朝向中央部的电弧放电16的气体的流动，通过使材料粒子17接近于通过电弧放电16而产生的中央部的强力的上升气流，从而被中央部的上升气流吸引，容易导入到由上部电极4a产生的电弧放电16，能够提高材料的处理效率。
此外，蒸发的材料气体通过基于电弧放电16的热的上升气流或者来自放电气体供给管14的气体流动，在反应室1内上升，在从电弧放电16的区域脱离的瞬间，材料气体通过冷却气体供给管15而急剧冷却，生成球状的微粒18。
一般地，材料所被供给的场所的电弧放电(热等离子体)中，等离子体的热被材料粒子17的蒸发抢夺，使材料蒸发的场所的等离子体的温度下降。以往，在向一般的感应耦合型等离子体(ICP)枪等的连续的放电连续地投入材料的情况下，由于材料的蒸发导致等离子体的温度下降，不能使材料完全蒸发，生成较大的微粒，粒径分布恶化。此外，为了制造所希望的粒径的微粒，使制造的微粒的粒径分布优良化，只能限制材料的投入量，处理量降低。
与此相对地，通过第1实施例中使用的上部以及下部电极4a、4b来生成的电弧放电(多相交流电弧等离子体)16由于施加相位相互不同的交流电力，因此放电成为脉冲状，能够生成始终高温的热等离子体。
由于电弧放电16或者ICP枪等的热等离子体是粘性气体，因此若不是具有某种速度的材料粒子17，则不被导入到电弧放电16中而不被处理。因此，若使上部电极4a或者下部电极4b在气体或者材料粒子17流动的方向倾斜，则通过气体或者放电的流动，材料粒子17容易导入到电弧放电16，能够提高处理效率。
在材料供给装置10以及材料供给口12被设置于电弧放电16的铅垂方向的下侧、从电弧放电16的铅垂方向的下侧供给材料粒子17的本装置中，被电弧放电16排斥的未处理的材料粒子由于重力而向垂直方向的下侧下落，能够与位于电弧放电16的上方并且被处理的微粒18分离。这些未处理的材料粒子积存于反应室1的底部并且材料供给口12的下侧被外罩13分隔的未处理材料储藏部86。积存于该未处理材料储藏部86的材料也能够返回到材料供给装置10并再利用，能够提高材料利用效率。
最后，如图1所示，通过电弧放电16而生成的微粒18通过来自放电气体供给管14的气体的流动、基于电弧放电16的上升气流或者基于气体的排气的流动而被运送到微粒回收部3。虽未图示，但微粒回收部3中安装有：能够分级任意的微粒径以上的旋风器、和能够回收所希望的微粒的袋式过滤器。此外，在将回收的微粒取出到大气时，可能起火，因此在包含1％左右的大气(含氧的气体)的环境下放置几小时，进行缓慢氧化处理，再取出到大气中。由此，硅微粒的表面氧化1纳米以上且3纳米以下，能够安全地取出。通过这些上述工序，能够从袋式过滤器回收10纳米以上且300纳米以下的硅微粒。
在第1实施例中，对制造硅(Si)的纳米量级的微粒的方法进行了说明，但也可以将以镍(Ni)、银(Ag)、富勒烯或者纳米管为首的碳物质、铜(Cu)等金属、或者玻璃(SiO2)、氮化硅(SiN)、碳化硅(SiC)、氧化铝(Al2O3)、或者氮化硼(BN)等无机系的材料作为微粒生成用材料来生成微粒。此外，也可以通过使其与导入到反应室1的气体反应，例如，使用硅材料，来生成一氧化硅(SiOx∶x＝1～1.6)、氮化硅(SiNx∶x＝0.1～1.3)或者碳化硅(SiCx∶x＝0.1～1)的微粒。进一步地，也能够利用于在内侧具有硅的核、并且在外侧被非晶氧化硅、氧化铝或者碳化硅等覆盖的多个材料所构成的复合材料的生成。
根据所述第1实施方式，在反应室1的中间部具有：在从材料供给口12的附近到回收部3之间相对于材料粒子17流动的方向分别交叉的材料供给口侧的下部电极配置区域81、和从下部电极配置区域81向回收部侧离开的上部电极配置区域82，在下部电极配置区域81和上部电极配置区域82分别配置多根电极4b、4a并构成多级。这样通过电弧放电16的多级化，被供给的材料粒子17通过电弧放电16的区域的概率增加，能够减少未处理材料。此外，由于能够赋予全部材料粒子17的总热量增加，因此能够期待处理效率以及处理速度也大幅度提高。
本第1实施方式中使用的多相交流电弧等离子体也与图5所示的现有例1的多相交流电弧等离子体相同，设为复杂的放电形态，为放电的区域121和未放电的区域122在时间以及平面上混合存在的放电形态。在图5中，为了容易理解，放电的区域121示为阴影区域，未放电的区域122示为无阴影的区域。由于是这种放电形态，从材料供给口12向基于下部电极4b的电弧放电16导入的材料粒子17较多存在由于电弧放电区域121的有无或者复杂的上升气流而被隔热部件2的壁侧弹开的粒子。即，由于多相交流电弧等离子体的放电复杂，因此基于电弧放电116的上升气流等的电弧放电区域121的附近的气体流动也复杂，仅在材料粒子17通过的方向将电弧放电16设为多级，可能难以如假定那样大幅度提高处理效率以及处理速度。因此，为了更加可靠地提高处理效率以及处理速度，在本第1实施方式中，隔热部件2的形状设为上部电极附近的内壁的直径(B)比下部电极附近的内壁的直径(A)小的构造(铅垂向上的直径变小的倒锥形构造)。
通过这样构成，上部电极4a与下部电极4b之间产生朝向中央部的电弧放电16的区域的气体的流动。由此，被隔热部件2的壁侧弹开的材料粒子17或者材料粒子17蒸发的气体能够再次接近于中央部的电弧放电16的区域并被上升气流吸入。其结果，材料粒子17被导入到由上部电极4a产生的电弧放电16的概率增加，材料的蒸发效率能够提高。
另外，通过将所述各种实施方式或者变形例之中的任意的实施方式或者变形例适当地组合，能够起到各自具有的效果。此外，能够进行实施方式彼此的组合、或者实施例彼此的组合、或者实施方式与实施例的组合，并且也能够进行不同实施方式或者实施例之中的特征彼此的组合。
产业上的可利用性
本发明的所述方式中的微粒制造装置以及微粒制造方法能够提高材料的处理效率并且大量处理，能够以低成本生产微粒。因此，本发明的所述方式作为被用于锂离子二次电池或者陶瓷电容器等迫切希望大量生产的设备的微粒制造装置以及微粒制造方法有用。

Claims (8)

1.一种微粒制造装置，具有：
真空室；
材料供给装置，与所述真空室的一端侧连接，将材料的粒子从材料供给口向所述真空室内供给；
多个电极，被配置于所述真空室的中间部，分别被施加相位相互不同的交流电力在所述真空室内产生等离子体；和
回收装置，与所述真空室的另一端连接并回收微粒，
所述微粒制造装置在所述真空室内产生等离子体，从所述材料的粒子制造所述微粒，
在所述真空室的中间部具有：材料供给口侧的第1电极配置区域、和向回收装置侧与所述第1电极配置区域分离的第2电极配置区域，所述第1电极配置区域以及所述第2电极配置区域在从所述材料供给口的附近到所述回收装置之间分别相对于所述材料流动的方向交叉，在所述第1电极配置区域与所述第2电极配置区域分别配置多根所述电极并构成为多级，
配置于所述第1电极配置区域的所述电极的倾斜角度比配置于所述第2电极配置区域的所述电极的倾斜角度大，
由配置于所述第2电极配置区域的多个所述电极的前端彼此形成的圆的直径比由配置于所述第1电极配置区域的多个所述电极的前端彼此形成的圆的直径大。
2.根据权利要求1所述的微粒制造装置，其中，
所述真空室内的侧壁的内表面被隔热部件覆盖，所述隔热部件的构造为：上部电极附近的内壁的直径即所述回收装置侧的电极设置场所的内侧的直径比下部电极附近的内壁的直径即所述材料供给口的附近的电极设置场所的内侧的直径小。
3.根据权利要求1所述的微粒制造装置，其中，
所述微粒制造装置具有：放电气体供给管，能够从配置在比所述材料供给口更靠所述真空室的下部侧的开口供给放电气体从而向所述电极附近供给涡流。
4.根据权利要求1所述的微粒制造装置，其中，
在所述多根电极分别连接交流电源，从所述交流电源向所述多根电极分别施加相位相互不同的交流电力，在所述真空室内生成电弧放电来作为所述等离子体。
5.一种微粒制造方法，在真空室的中间部具有：材料供给口侧的第1电极配置区域、和向回收装置侧与所述第1电极配置区域分离的第2电极配置区域，所述第1电极配置区域以及所述第2电极配置区域在所述真空室的放电气体内在从材料供给口的附近到微粒回收装置之间分别相对于材料粒子流动的方向交叉，配置于所述第1电极配置区域的电极的倾斜角度比配置于所述第2电极配置区域的电极的倾斜角度大，并且向分别在所述第1电极配置区域和所述第2电极配置区域配置多根并构成为多级的所述电极，分别施加相位相互不同的交流电力，从而生成热等离子体，
从材料供给装置的材料供给口向所述热等离子体的区域内供给所述材料粒子，
所述材料粒子通过所述热等离子体的所述区域中时，蒸发或者气化从而成为材料气体，进一步地，在所述材料气体从所述热等离子体的所述区域脱离的瞬间，所述材料气体急剧冷却而生成微粒，
由配置于所述第2电极配置区域的多个所述电极的前端彼此形成的圆的直径比由配置于所述第1电极配置区域的多个所述电极的前端彼此形成的圆的直径大。
6.根据权利要求5所述的微粒制造方法，其中，
所述热等离子体是从交流电源分别向所述多根电极供给相位相互不同的电力、从而使其脉冲式放电的电弧放电。
7.根据权利要求5所述的微粒制造方法，其中，
所述热等离子体是通过在材料流动的方向上并列配置为2级以上的电极来生成的电弧放电，是向所述材料流动的方向纵长的放电或者高温区域是纵长的。
8.根据权利要求5所述的微粒制造方法，其中，
从配置在比所述材料供给口更靠所述真空室的下部侧的开口供给放电气体，在所述电极附近形成涡流。
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